一种基于离子注入表面改性提高TC4钛合金抗空蚀性能的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102912309 A (43)申请公布日 2013.02.06 CN 102912309 A *CN102912309A* (21)申请号 201210442808.6 (22)申请日 2012.11.07 C23C 14/48(2006.01) C23C 14/16(2006.01) (71)申请人 天津大学 地址 300072 天津市南开区卫津路 92 号 (72)发明人 史烨婷 崔振铎 杨贤金 朱胜利 李朝阳 (74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代 理事务所 12201 代理人 王秀奎 (54) 发明名称 一种基于离子注入表面改性提高 TC4 钛合金 。

2、抗空蚀性能的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种利用离子注入法提高 TC4 钛合金抗空蚀性能的方法， 目的是提高 TC4 钛合 金抗空蚀性能， 拓展其在水力机械、 船舶与海洋工 程领域的应用。将抛光好的 TC4 钛合金的试样放 入 MEVVA 源离子注入机内， 以高纯铌棒为离子注 入源， 进行离子注入Nb 元素。 然后将注入Nb 元素 的 TC4 钛合金进行空蚀实验， 测量其累积失重并 观察空蚀后的表面形貌。 结果表明， 在TC4钛合金 表面注入 Nb 元素后， 累积失重量相较于原始试样 均有所减少， 抗空蚀性能有明显的提高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图。

3、 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 一种基于离子注入表面改性提高钛合金抗空蚀性能的方法， 其特征在于， 将抛光好 的钛合金的试样放入离子注入机内， 以高纯铌棒为离子注入源， 进行离子注入 Nb 元素， 离 子注入的加速电压 ： 4070kv， 束流密度为 ： 4.8uA/cm2， 靶室内气压为 ： 110-3Pa， 注入的离 子剂量大于等于 51016ions/cm2且小于等于 41017ions/cm2。 2. 根据权利要求 1 所述的一种基于离子注入表面改性提高钛合金抗空蚀性能的方法，。

4、 其特征在于， 所述钛合金为 TC4 钛合金。 3. 根据权利要求 1 所述的一种基于离子注入表面改性提高钛合金抗空蚀性能的方法， 其特征在于， 所述高纯铌棒的纯度为大于等于 99.99%。 权 利 要 求 书 CN 102912309 A 2 1/5 页 3 一种基于离子注入表面改性提高 TC4 钛合金抗空蚀性能的 方法 技术领域 0001 本发明涉及离子注入改性表面工程技术领域， 更加具体地说， 尤其涉及一种离子 注入钛合金以改善其抗空蚀性能的技术。 背景技术 0002 空蚀磨损是在一定温度环境条件下， 材料因液体介质局部压力变化致使空泡形成 和溃灭而产生的破坏。 19世纪后期， 在使用蒸。

5、汽轮机驱动螺旋桨时， 就在螺旋桨叶片处发现 了空蚀现象。长期以来， 空蚀严重影响轮船螺旋桨、 发动机缸套、 阀门、 水泵、 水轮机过流部 件、 钻井机械等的性能和使用寿命。 目前， 涉及空蚀磨损的领域除了船舶、 水工、 机械和化工 外， 还拓展到发电、 原子能、 宇航甚至生物和医学等领域。由于空蚀磨损而导致机械设备效 率下降， 甚至危及设备的正常运行， 造成十分惊人的能源和材料损失。 0003 钛及钛合金具有比强度高， 耐腐蚀强、 耐高温性能好等优异的力学和物理化学性 能， 是新兴的结构和功能材料， 已被广泛应用于水翼船等船舶与海洋工程领域。但是， 钛 合金的普遍缺点就是硬度低、 摩擦性能差。。

6、纯钛的硬度约 150200Hv， 钛合金通常不超过 350Hv。这样的硬度在很多情况下不能满足实际生产应用的要求， 将会影响到其抗空蚀性 能， 限制其在水力机械中的应用。 因此， 如何进一步提高钛及钛合金的抗空蚀性能仍然是亟 待解决的问题。在钛合金表面进行表面处理是行之有效的方法之一， 通常采用的金属表面 处理技术及工艺包括抛光、 电刷镀、 化学镀复合镀层、 热喷涂、 激光表面强化、 气相沉积、 等 离子体渗氮、 渗碳、 渗硼及金属修补胶和薄膜性保护技术等。 虽然在各自领域发挥着重要作 用， 但都或多或少地存在着一定的局限性。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有技术的不足， 提供了一。

7、种离子注入改善 TC4 钛合金抗 空蚀性能的方法， 该方法是一种新兴的表面改性技术， 工艺批量性、 可靠性、 重复性好。 0005 本发明通过下述技术方案予以实现 ： 0006 一种离子注入改善钛合金抗空蚀性能的方法， 按照下述步骤进行 ： 0007 将抛光好的钛合金的试样放入离子注入机内， 以高纯铌棒 （纯度大于等于 99.99%） 为离子注入源， 进行离子注入 Nb 元素， 离子注入的加速电压 ： 4070kv， 束流密度为 ： 4.8uA/ cm2， 靶室内气压为 ： 110-3Pa， 注入的离子剂量大于等于 51016ions/cm2且小于等于 41017ions/cm2（每平方厘米的。

8、原子数） 。 0008 所述钛合金选用 TC4 钛合金， 其化学成分 （重量比 %） 如下 ： 0009 元素TiAlVFeCNHO 含量余量6.04.00.020.010.010.01 0.05 说 明 书 CN 102912309 A 3 2/5 页 4 0010 通过离子注入进行金属表面改性， 可以使金属材料表面陶瓷化和金刚石化， 使其 披上一层十分坚固的盔甲， 注入原子原则上可以是元素周期表中的任何元素， 被注入基体 原则上可以是任何材料。 离子注入将引起金属表层的成分和结构的变化以及原子环境和电 子组态等微观状态的扰动， 因此导致金属各种物理、 化学和相应机械性能的变化。 在发明的 。

9、技术方案中， 在制备之后， 将注入Nb元素的TC4钛合金进行空蚀实验， 测量其累积失重并观 察空蚀后的表面形貌， 可以有效改善 TC4 钛合金抗空蚀性能。 附图说明 0011 图 1Nb 离子注入的 TC4 钛合金及未处理的试样在 3.5wt%NaCl 水溶液中空蚀 8h 后 的失重曲线， 其中为未处理的 TC4 钛合金， 为本发明的实施例 1， 为本发明的实施例 2， 为本发明的实施例 3。 0012 图 2 未处理的 TC4 钛合金和 Nb 离子注入量为 1.51017ions/cm2的 TC4 钛合金 在 3.5wt%NaCl 水溶液中不同空蚀时间下的空蚀形貌， 其中 a、 c、 e 分。

10、别为 TC4 合金空蚀 0h、 4h、 8h 的形貌 ； b、 d、 f 分别为注入 Nb 的 TC4 合金空蚀 0h、 4h、 8h 的形貌 （扫描电镜为日立 Hitachi 公司的 S4800 场发射扫描电镜） 具体实施方式 0013 下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。选用 MEVVA 离子注入机为北 京师范大学低能核物理研究所生产的 MEVVA A-H 离子注入机。 0014 实施例 1 ： 一种提高 TC4 钛合金抗空蚀性能的方法， 利用离子注入法在 TC4 钛合金 表面注入 Nb 元素。 0015 所说的离子注入 Nb 元素， 是在 MEVVA 源离子注入机上进行， 以高。

11、纯铌棒为离子注 入源， 注入的基体为 TC4 钛合金。 0016 离子注入过程中采用的工艺参数为 ： 0017 注入过程中加速电压为 ： 70kv 0018 束流密度为 ： 4.8uA/cm2 0019 靶室内气压约为 ： 110-3Pa 0020 注入 Nb 离子剂量为 ： 51016ions/cm2 0021 所说的空蚀性能的测试， 是采用美国 ASTM 标准进行， 实验设备是宁波新芝生物科 技股份有限公司生产的超声波振动空蚀试验机， 将待测的试样固定于空蚀机的变幅杆探头 下方， 调整变幅杆距离试样的高度， 加入液体介质， 并维持在一定的温度， 空蚀若干小时， 测 量试样的空蚀失重并观察试。

12、样的形貌变化。 0022 空蚀实验的工艺参数为 ： 0023 空蚀机的功率 ： 416W 0024 变幅杆峰峰振幅为 ： 50um 0025 试样工作表面到液面的距离 ： 5cm 0026 变幅杆探头到试样工作表面距离为 ： 1mm 0027 液体介质 ： 3.5wt%NaCl 水溶液 0028 液体介质的温度 ： 23 说 明 书 CN 102912309 A 4 3/5 页 5 0029 上述所说的提高 TC4 钛合金抗空蚀性能的方法的具体步骤如下 ： 0030 将 TC4 钛合金表面分别用 240-2000# 砂纸逐级打磨并抛光至镜面后， 用无水乙 醇、 去离子水超声清洗、 干燥备用。 。

13、0031 将纯钛片置于 MEVVA 源离子注入机内， 以高纯铌棒为离子注入源， 注入加速电 压为70kv,束流密度为4.8uA/cm2， 注入Nb离子剂量为51016ions/cm2， 在TC4钛合金的表 面注入一层 Nb 原子。 0032 将样品取出， 用无水乙醇超声清洗后干燥， 用感量为 10-5g 的电子天平称量并记 录其质量。 0033 将离子注入完的 TC4 钛合金片置于空蚀机内， 固定好后， 将 3.5%NaCl 溶液注入 容器中， 利用水浴将温度控制在 23， 试样工作表面到液面的距离为 5cm， 调节变幅杆的高 度， 使得变幅杆探头表面到试样工作表面距离为1mm。 每空蚀2h将。

14、试样从容器中取出， 用无 水乙醇超声清洗、 干燥并称重， 最长空蚀时间为 8h。 0034 将空蚀后的试样取出， 用无水乙醇超声清洗、 干燥， 用电子天平称量其质量的变 化， 并观察其形貌的变化。 0035 实施例 2 ： 一种提高 TC4 钛合金抗空蚀性能的方法， 利用离子注入法在 TC4 钛合金 表面注入 Nb 元素。 0036 所说的离子注入 Nb 元素， 是在 MEVVA 源离子注入机上进行， 以高纯铌棒为离子注 入源， 注入的基体为 TC4 钛合金。 0037 离子注入过程中采用的工艺参数为 ： 0038 注入过程中加速电压为 ： 70kv 0039 束流密度为 ： 4.8uA/cm。

15、2 0040 靶室内气压约为 ： 110-3Pa 0041 注入 Nb 离子剂量为 ： 11017ions/cm2 0042 所说的空蚀性能的测试， 是采用美国 ASTM 标准进行， 实验设备是宁波新芝生物科 技股份有限公司生产的超声波振动空蚀试验机， 将待测试样固定于空蚀机的变幅杆探头下 方， 调整变幅杆距离试样的高度， 加入液体介质， 并维持在一定的温度， 空蚀若干小时， 测量 试样的空蚀失重并观察试样的形貌变化。 0043 空蚀实验的工艺参数为 ： 0044 空蚀机的功率 ： 416W 0045 变幅杆峰峰振幅为 ： 50um 0046 试样工作表面到液面的距离 ： 5cm 0047 变。

16、幅杆探头到试样工作表面距离为 ： 1mm 0048 液体介质 ： 3.5%NaCl 溶液 0049 液体介质的温度 ： 23 0050 上述所说的提高 TC4 钛合金抗空蚀性能的方法的具体步骤如下 ： 0051 将 TC4 钛合金表面分别用 240-2000# 砂纸逐级打磨并抛光至镜面后， 用无水乙 醇、 去离子水超声清洗、 干燥备用。 0052 将纯钛片置于 MEVVA 源离子注入机内， 以高纯铌棒为离子注入源， 注入加速电 压为70kv,束流密度为4.8uA/cm2， 注入Nb离子剂量为11017ions/cm2， 在TC4钛合金的表 说 明 书 CN 102912309 A 5 4/5 。

17、页 6 面注入一层 Nb 原子。 0053 将样品取出， 用无水乙醇超声清洗后干燥， 用感量为 10-5g 的电子天平称量并记 录其质量。 0054 将离子注入完的 TC4 钛合金片置于空蚀机内， 固定好后， 将 3.5%NaCl 溶液注入 容器中， 利用水浴将温度控制在 23， 试样工作表面到液面的距离为 5cm， 调节变幅杆的高 度， 使得变幅杆探头表面到试样工作表面距离为1mm。 每空蚀2h将试样从容器中取出， 用无 水乙醇超声清洗、 干燥并称重， 最长空蚀时间为 8h。 0055 将空蚀后的试样取出， 用无水乙醇超声清洗、 干燥， 用电子天平称量其质量的变 化， 并观察其形貌的变化。 。

18、0056 实施例 3 ： 一种提高 TC4 钛合金抗空蚀性能的方法， 利用离子注入法在 TC4 钛合金 表面注入 Nb 元素。 0057 所说的离子注入 Nb 元素， 是在 MEVVA 源离子注入机上进行， 以高纯铌棒为离子注 入源， 注入的基体为 TC4 钛合金。 0058 离子注入过程中采用的工艺参数为 ： 0059 注入过程中加速电压为 ： 70kv 0060 束流密度为 ： 4.8uA/cm2 0061 靶室内气压约为 ： 110-3Pa 0062 注入 Nb 离子剂量为 ： 41017ions/cm2 0063 所说的空蚀性能的测试， 是采用美国 ASTM 标准进行， 实验设备是宁波。

19、新芝生物科 技股份有限公司生产的超声波振动空蚀试验机， 将待测试样固定于空蚀机的变幅杆探头下 方， 调整变幅杆距离试样的高度， 加入液体介质， 并维持在一定的温度， 空蚀若干小时， 测量 试样的空蚀失重并观察试样的形貌变化。 0064 空蚀实验的工艺参数为 ： 0065 空蚀机的功率 ： 416W 0066 变幅杆峰峰振幅为 ： 50um 0067 试样工作表面到液面的距离 ： 5cm 0068 变幅杆探头到试样工作表面距离为 ： 1mm 0069 液体介质 ： 3.5%NaCl 溶液 0070 液体介质的温度 ： 23 0071 上述所说的提高 TC4 钛合金抗空蚀性能的方法的具体步骤如下 。

20、： 0072 将 TC4 钛合金表面分别用 240-2000#砂纸逐级打磨并抛光至镜面后， 用无水乙 醇、 去离子水超声清洗、 干燥备用。 0073 将TC4钛合金片置于MEVVA源离子注入机内， 以高纯铌棒为离子注入源， 注入加 速电压为70kv,束流密度为4.8uA/cm2， 注入Nb离子剂量为1.51017ions/cm2， 在TC4钛合 金的表面注入一层 Nb 原子。 0074 将样品取出， 用无水乙醇超声清洗后干燥， 用感量为 10-5g 的电子天平称量并记 录其质量 0075 将离子注入完的 TC4 钛合金片置于空蚀机内， 固定好后， 将 3.5%NaCl 溶液注入 容器中， 利用。

21、水浴将温度控制在 23， 试样工作表面到液面的距离为 5cm， 调节变幅杆的高 说 明 书 CN 102912309 A 6 5/5 页 7 度， 使得变幅杆探头表面到试样工作表面距离为1mm。 每空蚀2h将试样从容器中取出， 用无 水乙醇超声清洗、 干燥并称重， 最长空蚀时间为 8h。 0076 将空蚀后的试样取出， 用无水乙醇超声清洗、 干燥， 用电子天平称量其质量的变 化， 并观察其形貌的变化。 0077 实施例 4 ： 对未进行离子注入的 TC4 钛合金的进行空蚀性能的测试。 0078 所说的空蚀性能的测试， 是采用美国 ASTM 标准进行， 实验设备是宁波新芝生物科 技股 0079 。

22、份有限公司生产的超声波振动空蚀试验机， 将待测试样固定于空蚀机的变幅杆探 头下方， 调整变幅杆距离试样的高度， 加入液体介质， 并维持在一定的温度， 空蚀若干小时， 测量试样的空蚀失重并观察试样的形貌变化。 0080 空蚀实验的工艺参数为 ： 0081 空蚀机的功率 ： 416W 0082 变幅杆峰峰振幅为 ： 50um 0083 试样工作表面到液面的距离 ： 5cm 0084 变幅杆探头到试样工作表面距离为 ： 1mm 0085 液体介质 ： 3.5%NaCl 溶液 0086 液体介质的温度 ： 23 0087 上述所说的 TC4 钛合金抗空蚀性能的方法的具体步骤如下 ： 0088 将 TC。

23、4 钛合金表面分别用 240-2000# 砂纸逐级打磨并抛光至镜面后， 用无水乙 醇、 去离子水超声清洗、 干燥备用。 0089 用感量为 10-5g 的电子天平称量并记录其质量。 0090 将抛光好的 TC4 钛合金片置于空蚀机内， 固定好后， 将 3.5%NaCl 溶液注入容器 中， 利用水浴将温度控制在 23， 试样工作表面到液面的距离为 5cm， 调节变幅杆的高度， 使得变幅杆探头表面到试样工作表面距离为 1mm。每空蚀 2h 将试样从容器中取出， 用无水 乙醇超声清洗、 干燥并称重， 最长空蚀时间为 8h。 0091 将空蚀后的试样取出， 用无水乙醇超声清洗、 干燥， 用电子天平称量。

24、其质量的变 化， 并观察其形貌的变化。 0092 由测试结果 （附图 1） 得出 ： 空蚀 8h 后， 离子注入后的 TC4 钛合金的累积失重量小 于未处理的试样， 通过 SEM 照片 （附图 2） 发现， TC4 钛合金表面离子注入 Nb 元素后， 抗空蚀 性能有所提高， 能够有效的延缓在塑性变形条件下裂纹与蚀坑的形成。 0093 以上对本发明做了示例性的描述， 应该说明的是， 在不脱离本发明的核心的情况 下， 任何简单的变形、 修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均 落入本发明的保护范围。 说 明 书 CN 102912309 A 7 1/2 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 102912309 A 8 2/2 页 9 图 2 说 明 书 附 图 CN 102912309 A 9 。