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1、10申请公布号CN104144896A43申请公布日20141112CN104144896A21申请号201380011597322申请日2013022712001320620120228EP61/620,49420120405USC04B14/28200601C04B28/02200601C04B40/0020060171申请人OMYA国际股份公司地址瑞士奥夫特林根72发明人M斯科弗比P戈农74专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038代理人张力更54发明名称含有经超细UF填料预处理的碳酸钙基填料的水泥、灰泥、混凝土组合物的制备方法，所得组合物和水泥产品及其用途57摘要本发明。
2、涉及用于制备“高性能”、“HP”或“流体”或“工业”水泥或灰泥或混凝土体系或组合物下文简称为“水泥”或“水泥体系”或“水泥组合物”或“水泥”的方法，所述体系或组合物具有改善的密实度、改善的流动性以及总体上，明确改善的“可加工性”；由以下物质构成或者包含以下物质的产品粗或任选地，HP“碳酸钙基填料”与至少一种UF预掺合的掺合物；“水泥组合物”，其引入了所述掺合物或水性组合物，即至少一种UF处理的低等或中等或任选地，HP粗填料的所述掺合物；所述掺合物、水性组合物和水泥组合物的用途。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014082886PCT国际申请的申请数据PCT/IB2013/000。
3、3462013022787PCT国际申请的公布数据WO2013/128271EN2013090651INTCL权利要求书3页说明书22页附图3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书3页说明书22页附图3页10申请公布号CN104144896ACN104144896A1/3页21制备“高性能”、“HP”或“流体”或“工业”水泥或灰泥或混凝土体系或组合物下文简称为“水泥”或“水泥体系”或“水泥组合物”或“水泥”的方法，所述体系或组合物具有改善的密实度、改善的流动性以及总体上，明确改善的“可加工性”，其特征在于该方法包括至少一个步骤，其中低等或中等或标准或任选地，HP粗碳酸盐基。
4、填料，通过利用有效量的至少一种处理剂进行处理而被升级为HP或流体级，所述处理剂由超细填料粒子或“UF”构成或者包含超细填料粒子或“UF”。2根据权利要求1的方法，其特征在于所述升级通过将所述粗填料与所述超细填料UF掺合或混合来进行。3根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于该方法在少量流化剂的存在下进行。4根据权利要求3的方法，其特征在于流化剂的所述量或比例是34G的流化剂，如3437G、优选35G0032干重/水泥组合物总重。5根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于所述UF处理步骤使用0525优选515干重的UF/粗“低等或中等”标准等级或者任选地，HP碳酸盐基填料UF的总干重。6根据上述。
5、权利要求任一项的方法，其特征在于“超细填料粒子”或“UF”被定义如下D50为大约1微米至大约5或6微米，优选1至3微米，更好地为大约23微米，通常为5微米，并且高比表面，通常定义为布莱因1000M2/KG，优选1500M2/KG，优选最高达2000M2/G。7根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于所述UF选自二氧化硅灰D50大约12微米，偏高岭土煅烧高岭土，D50大约3至56微米具有D50大约15微米D50的白垩，方解石，例如具有大约1微米D50，大约3微米D50，具有大约1至56微米D50的大理石，超细碳酸钙D50，分别地，1或2微米，大约24微米D50，超细硅质产品D5018624微米B。
6、ET27M2/GPCC沉淀碳酸钙，例如具有D50152微米改性碳酸钙MCC，例如具有D50229微米。8根据上述权利要求6或7任一项的方法，其特征在于UF选自超细碳酸钙，二氧化硅灰，偏高岭土，改性碳酸钙MCC和PCC，以及它们的混合物。9根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于所述粗碳酸钙基填料仅含有碳酸钙可能是各种来源的，如各种天然岩石GCC或各种PCC，这意味着不含不同类型的其它填料如高岭土、膨润土等，并且优选当填料为GCC或含有GCC时由碳酸盐岩提供或者更一般地由包含以重量干重计至少5065、优选超过80、甚至更优选超过90的CACO3权利要求书CN104144896A2/3页3的矿物质。
7、材料提供。10根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于所述粗填料选自天然碳酸钙或研磨碳酸钙GCC，例如但不限于来自以下的GCC大理石、白垩、方解石，或者其它天然及熟知形式的天然碳酸钙，其优选满足上述标准；PCC，其为沉淀碳酸钙，或者所述含CACO3的岩石或矿物质材料彼此之间的混合物以及GCC和PCC的掺合物或混合物。11根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于所述粗的低等/中等碳酸盐基填料选自粗碳酸钙D507微米布莱因462M2/G粗碳酸钙D50大约133108104粗碳酸钙D5015微米布莱因365M2/G。12根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于在所考虑的粗填料中，GCC/PCC比率选。
8、自以干重计的0100至1000，优选以干重计的3070至70/30。13根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于所述低等/中等/标准或者任选地，HP碳酸盐基填料在引入捏合或混合装置之前利用UF进行有效处理“预处理”，也被称作“初始”，例如在外部混合实验室设备中，或者在工业规模上，这种预处理在工业装置如工业混合器或任何其它工业捏合或混合设备中进行。14根据上述权利要求113任一项的方法，其特征在于所述填料在已引入捏合或混合装置之后利用UF进行处理“内部处理”，并且所述填料利用有效处理量的处理性UF进行有效处理，其中所述填料和有效处理量的处理性UF被同时或以使填料和有效量的处理性UF分别地、但在非。
9、常接近的位置和时间引入的方式引入捏合或混合装置中。15根据上述权利要求113任一项的方法，其特征在于所述填料利用有效处理量的UF进行的有效处理部分地在引入捏合或混合装置之前“部分预处理”且部分地在以预处理过的状态引入所述混合或捏合装置中之后，两个部分处理的总和在处理方面是“有效的”，其中第二部分或量的处理性UF与预处理过的填料同时或以使预处理过的填料和第二部分的处理性UF分别地、但在非常接近的位置和时间引入的方式引入捏合或混合装置中。16根据权利要求15的方法，其特征在于当填料要至少部分在捏合或混合装置内部进行处理时，相应量或比例的处理性UF要直接添加到所述捏合或混合装置中或在即将引入捏合或混。
10、合装置之前与所考虑的填料掺混，在后一种情况下，举例而言，这种引入在称重装置“天平”上进行，该称重装置在粉末状产品即将引入捏合或混合装置之前提供。17根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于仅一种“低等”或“中等”填料利用一种UF或利用两种UF的混合物进行处理。18根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于一种填料利用一种UF处理。19根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于该方法在以下条件下进行0525优选515干重的UF/粗“低等或中等”标准等级或者任选地，HP碳酸盐基填料UF的总干重。20根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于该流化剂是改性聚羧酸盐。21根据上述权利要求任一项的方法，其特征。
11、在于首先添加水泥，然后是填料，或者反权利要求书CN104144896A3/3页4之，或者它们可作为预混合物一起引入。22根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于水泥和填料以预混合物的形式一起引入。23根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于该方法以间歇模式或者以连续模式进行。24根据上述权利要求任一项的方法，其特征在于该方法包括一个或多个步骤，其中可添加常规添加剂，如输气剂、缓凝剂或促凝剂。25一种产品，其特征在于该产品由以下物质构成或者包含以下物质如在上述权利要求任一项中限定的，粗或任选地，HP“碳酸钙基填料”与至少一种UF预掺合的掺合物。26一种产品，其特征在于该产品由水性组合物构成或者包。
12、含水性组合物，所述水性组合物通过将上述权利要求任一项中限定的权利要求25的粗填料与UF的掺合物与水性体系如混合水、水性混合流体混合而获得。27“水泥组合物”在如上限定的广泛含义下，其特征在于它们引入了根据权利要求25或26的所述掺合物或水性组合物，即至少一种UF处理的低等或中等或任选地，HP粗填料的所述掺合物。28根据权利要求2527的所述掺合物或者水性组合物和水泥组合物在任何“水泥”工业如建筑和构造工业、油田或地热水泥结合工业中的用途。29根据权利要求2527的所述掺合物、水性组合物和水泥组合物用于制造由所述组合物如此获得的“水泥元件或产品”的用途。30在上述权利要求下制造的水泥元件或产品，。
13、如用于建筑或构造的块体。31这种水泥元件或产品在水泥工业中的用途。权利要求书CN104144896A1/22页5含有经超细UF填料预处理的碳酸钙基填料的水泥、灰泥、混凝土组合物的制备方法，所得组合物和水泥产品及其用途技术领域0001本发明涉及以下的领域水泥组合物、水泥质组合物、水硬性粘结剂组合物、灰泥组合物、混凝土“组合物”或下文等效地称为“体系”，也即水泥/水硬性粘结剂、灰泥、混凝土组合物或“体系”类型的，所述组合物含有至少一种碳酸钙型微粒矿物质作为填料，以及它们的应用，以及相应的水泥、灰泥、混凝土产品或元件，所述填料是碳酸盐基填料，归因于作为本发明基本部分的方法，所述填料根据本发明从“标准。
14、”低等或中等级“升级”到“工业”或“高性能”“HP”的性能级。0002本发明涉及一种用于生产水泥、水硬性粘结剂、灰泥、混凝土的所述组合物或“体系”这些术语在本申请及权利要求中被等效地使用的特定方法，所获得的组合物，由其获得的水泥、灰泥和混凝土产品，以及它们的应用。现有技术0003水泥要回顾的是，水泥体系或等效地称为“组合物”是下述这样的体系，所述体系包含0004水泥粒子，0005混合水或如本领域技术人员已知的，等效地称为不干扰所述体系的混合水性组合物；出于简化考虑当可取时，下文称作“水”或“混合水”，0006填料，通常是碳酸盐基填料，0007各种任选的且常用的添加剂如加气剂、缓凝剂、促凝剂等以。
15、及如本领域技术人员熟知的任何这类常规的任选添加剂，如流化剂。0008灰泥灰泥体系另外含有惰性骨料，通常为砂。0009混凝土混凝土体系还另外含有砾石。0010上述内容为普遍知晓的常识。0011水泥体系或水泥或组合物或其浆料为简单起见，并且也是由于本发明无差别地涉及适于改善或“升级”这三种体系中的任一种的性能的添加剂的用途，因此术语“水泥体系”或等效的“水泥组合物”或“浆料”甚至简化的“水泥”在本说明书和权利要求中将用于涵盖上述主要类型的组合物或者“体系”中的任一种，以及其常规衍生物或变体，也即水泥和/或水泥质水硬性粘结剂，或者灰泥或混凝土组合物或体系，其包含这种水泥和/或水泥质水硬性粘结剂，外加。
16、以上提及的成分，正如所熟知的。0012本发明还应用于其“技术等效物”，例如下述这样的体系，该体系包含常规添加剂，或者使用水性体系作为水性混合体系下文一起称作“混合水”或“水”，或者使用本领域技术人员已知的水泥质组合物替代水泥，只要它们的功能大致相同并且结果也大致相同，如可容易地由本领域技术人员检查或者对其来说是已知的。0013本领域技术人员将能够根据也即砂和/或砾石的存在与否而理解该体系是水泥、说明书CN104144896A2/22页6灰泥还是混凝土组合物。这种简化是可能的，因为砂和砾石为惰性材料并且因此不会显著干扰本发明。0014还要指出的是，即使在下文中提供关于例如“水泥体系”的信息，该信。
17、息做必要的修正也适用于以上所述其它类型的体系中的任一种。体系之间的唯一差别在于也即砂和/或砾石的存在与否。0015流化剂FLUIDIER在这些组合物中，常常地，一种或多种流化剂被常规使用。它们通常被置于混合或捏合装置的底部以在一定程度上有助于流化水泥成分即骨料。0016在该领域中，CHRYSO的EP0663892无疑为最相关文献，其公开了用于不含水凝性或水硬性粘结剂浆料的矿物质悬浮液的流化剂聚合物。0017所列举的应用为纸涂料、油漆以及合成树脂或橡胶组合物。0018根据所述现有技术，已知添加流化剂至矿物质微粒悬浮液中以降低其粘度，且尤其用于纸应用，这导致得到高矿物质浓度、更好的可加工性，并且这。
18、降低了干燥能量。例如，其与碳酸钙悬浮液结合使用。0019还已知添加这种流化剂到“水泥”在以上所解释的广泛含义下浆料中，这次的目的是降低其需水量，且在凝固后得到具有“更致密结构”的“水泥”组合物。0020一些众所周知的流化剂或增塑剂在某些条件下也是超增塑剂。0021在该领域中，FR2815627、FR2815629和WO2008/107790公开了超增塑剂。0022一些已知流化剂或分散剂已知对凝固时间影响较小，但仍无法令人满意，例如磺化萘和甲醛或三聚氰胺甲醛与磺化化合物的缩合产物。这些产物中的一些也是超增塑剂，但次优选得多。0023另外，EP0099954涉及由包含至少一个芳环的氨基磺酸与带有多。
19、个胺官能团的氮化化合物和甲醛缩合而制成的流化剂。0024这些添加剂在本发明中有可能以常规剂量使用，因为本领域技术人员已知常规“调节”流化剂添加剂并且知道如何使用它们。措辞“调节”意味着它们不是“处理”剂，仅仅是以少量的常规量使用的流化剂，以精细地调节粘度，正如本领域技术人员所熟知的。0025所希望的性能的概述列于上述CHRYSO的EP的第3页第15行及其以下行中。0026在本申请中，要解决的主要技术问题在于避免对于任何化学“处理”的需求，也即避免对于利用如在未公布的EPA100088038中公开的超增塑剂的处理的需求。0027填料更为重要得多的是，还已知添加填料至水泥、水硬性粘结剂、水泥质或混。
20、凝土或灰泥组合物或“体系”简化为“水泥”中。0028添加这类填料的目的在于填充粒子之间的空隙，降低总成本，并且极大地改善被称为“稠度”的性能稠度是所考虑的体系易于或不易流动或“自流平SELFLEVEL”的能力或性能以及被称为“密实度”的性能密实度是最终组合物中干物质的百分比该百分比越高，密实度越好。0029碳酸盐基填料可用填料被定义为“碳酸盐基填料”或等效地，“碳酸钙基填料”，也即在本说明书和权利要求中，仅含有碳酸钙可能是各种来源的，如各种天然岩石GCC或各种PCC的填料这意味着不含不同类型的其它填料如高岭土、膨润土等，正如本领域技术人员已知的，并且优选当填料为GCC或含有GCC时由碳酸盐岩C。
21、ARBONATEDROCK提供或者更一般地由包含以重量干重计至少5065、优选超过80、甚至更优说明书CN104144896A3/22页7选超过90的CACO3的矿物质材料提供；0030这些填料选自0031天然碳酸钙或研磨碳酸钙GCC，例如但不限于来自大理石、白垩、方解石或来自其它天然及熟知形式的天然碳酸钙其非常优选满足上述标准，不过它们可略有偏差，只有无害的话的GCC；0032PCC，其为细至超细沉淀碳酸钙，并且取决于熟知的沉淀/制备工艺以各种熟知的形式存在；0033或者所述含CACO3的岩石或矿物质材料彼此之间的混合物以及GCC和PCC的掺合物或混合物。0034GCC/PCC比率可选自以干。
22、重计的0100至1000，优选以干重计的3070至70/30。0035通常，“填料”具有以下性能0036纯度亚甲基蓝试验低于10G/KG，优选低于35G/KG，优选低于115G，其中最令人感兴趣的值为12G/KG。0037平均直径或D50大约处于13至3050微米的范围内，通过使用MALVERN2000PSD设备/方法或者SEDIGRAPH测量。0038正如在下文将看到的，156微米的D50范围对于以高于大约1000M2/KG的布莱因表面为特征或者等效的高比表面如BET根据ISO9277使用BET法和氮测量的比表面积的填料来说对应于超细填料UF；高于6微米的D50是在粗或较粗填料的范围内，下文。
23、称作“填料”。在本申请中，当考虑超细填料时，将使用表述“超细”或“超细填料”或者“UF”。0039在本发明中，“填料”是指已在上文明确定义的粗“碳酸钙基填料”，也即为下述这样的填料该填料包含处于任何已知形式即GCC和/或PCC的仅CACO3微粒材料，外加任选的一些其它惰性填料粒子或纤维材料如大麻等。在此要指出的是，在本申请中，“填料”意味着“高于6微米的D50”，其是粗填料。相反，当在本发明中使用超细填料时，则使用术语“UF”或“超细填料”0040在上面引述的EPA中未公开利用至少一种超细填料以下称作“UF”处理这种粗“填料”，因为对于将粗填料与UF混合存在着强烈的偏见。实际上，这种掺合的当时。
24、的可预期结果应当是粗和超细粒子的不可实行的混合，这可能仅仅导致一些不确定的“泥”而不是可使用的浆料。0041实际上，已经遇到了预期的困难，但通过进一步的RD工作和利用至少一种UF填料的处理得以解决。0042布莱因表面布莱因SURFACE，如所熟知的，其为填料的特性特征，处于1802000M2/KG、优选300至800M2/KG的范围内，根据EU标准欧洲标准EN1966测量。0043正如以上所讨论的，除了低于56微米的D50，UF具有高于大约1000M2/KG或者高于大约1500M2/KG的布莱因表面。0044偶尔会遇到布莱因表面无法测量的情况；在这种情况下，则使用标准化的BET表面。0045正。
25、如所知的，“水泥”在以上所提及的广泛含义下组合物或“体系”主要由以下说明书CN104144896A4/22页8物质制成0046水泥或水泥质组合物或水硬性粘结剂0047混合水允许凝固但不干扰体系的混合水性组合物0048通常为惰性的微粒和/或纤维填料0049惰性聚结料，视情况例如是任选的砂任选的惰性砾石0050任选地，在本申请中既未详细也未完整提及的熟知的“调节”添加剂，例如上述的流化剂、促凝剂、缓凝剂、加气剂等0051旨在匹配最终用户的确切需要的各种“常规”添加剂。0052骨料如砂、惰性砾石或“全效ALLIN”骨料为通常使用的已知材料，此处无需加以描述。0053正如可以完全理解的，并且如上文所讨。
26、论的，本发明也等效地涉及为简化起见在通用术语“水泥”下灰泥组合物或“体系”如上文，包含骨料如砂，但无砾石和混凝土组合物如同上文，但包含砾石和砂。0054“主要”在此是指该体系可含有在本申请中未提及的一些杂质或痕量添加剂或助剂，如加气剂、促进剂、延迟剂等。0055“混合水”或“水”在本专利申请中将指普通混合水或主要为水加上常用添加剂的水性混合组合物，其允许“水泥”组合物正常凝固，而不干扰总组合物的其它性能，或者仅仅经由添加剂而改善一些常规性能。0056“调节添加剂”这涵盖本领域技术人员已知的添加剂或助剂及类似常规成分，其使用、剂量、作用等均为本领域技术人员已知，并且其常规用于“精细调整”或“调节。
27、”某些希望的性能如凝固时间、流变性能，尤其是流化剂等，以匹配精确限定的最终用途。0057关于凝固时间，本领域技术人员可参考DIN标准EN1963。0058“惰性”或“不干扰该方法”在整个本申请及权利要求中应是指材料对本发明方法及所得到的组合物、性能、产品和应用具有不显著或可忽略的影响或干扰。考虑到所涉及的成分，这将是易于为任何本领域技术人员所理解的。0059干性、塑性或流体体系0060还已知水泥/水硬性粘结剂/水泥质组合物、水泥、灰泥和混凝土组合物简化为“水泥”可基本上被分成0061干性体系差的品质或“低等”利用高振动和能量进行浇铸。0062塑性体系中等品质中等振动和能量。0063以上的两个类。
28、别也可被称作“标准”。0064流体体系高性能或“HP”低振动和低能量。0065自流平试验0066常规使用非常简单的试验来将体系分类，其使用“微型锥浆圈CHAPE”，被称作“自流平试验SELFLEVELLINGTEST”或“砂浆流动锥形物试验SCREEDFLOWCONETEST”。0067该试验为熟知的且根据公认标准EN1961如下进行；该标准准确定义所使用的混合器或捏合也为拌和装置、旋转速率，及适用于重现该试验的每个此类数据。因此，为了清楚或重现性起见，此处无需作出更多说明或定义。该试验在下文描述。说明书CN104144896A5/22页90068基本上，水泥或灰泥或混凝土“体系”如下制造根据。
29、常规实践混合上述成分，尽管工艺条件为熟知的，但在下文中仍将更详细回顾；接着根据上述标准条件倾倒于底部穿孔的倒置锥形物中尺寸也由该标准以及试验的每个有用数据提供。0069水泥或灰泥或混凝土体系因而流入且流出所述锥形物，即穿过其底部孔隙，且落至水平板上以形成“浆圈CHAPE”“砂浆SCREED”。0070在此形成“饼状物GALETTE”或者不适当地，“锥形物CONE”因为“锥形物”更象该装置，也称为“干性至塑性形式”或者“锥形扩散物CONESPREAD”这实际上是从试验锥体倾倒至接收面上的水泥组合物体积的扩散和流平的结果显然，就如已知的，该直径将随着诸如流动性以及更一般的流变性能等而变化，其直径被。
30、测量，且视觉检查其外貌ASPECT，例如粘着性和“稠密度THICKNESS”，后一性能反映了“缓慢”或“粘性”混合，也即，如果“稠密”，则难以处理。0071该直径越大，该体系越“易流动”。0072对于如本发明作为目标的给定高稠度，这是一个主要试验，因为高稠度或高浓度CACO3浆料由于各种原因与低稠度组合物相比不易流动。0073考虑到在混凝土体系中要使用的初始填料的品质，也即其产地、形态等，所得“锥形物”或“饼状物”的直径将不同，这指示出流动性存在变化。还要注意的是所使用的“锥形物”尺寸等，其在所得直径中起到了作用。所有这些对于本领域技术人员来说都是充分已知的并且由标准来定义。0074举例而言，。
31、0075已知不使用或几乎不使用混合水且显示出这种有价值性能的GCC将产生非常流体性、非粘性的水泥或混凝土组合物。这种组合物将完全可用于“工业”也即“高性能”或“HP”混凝土组合物，上文称为“流体”。0076如果与此相反，所选填料即GCC填料已知吸收或使用显著量的水或含有一些杂质等，则所得组合物将具有较小流体性并且变得有些粘性。尤其将迫使最终用户添加矫正性“调节”助剂伴有相关的额外成本和作为整体的组合物的相关的二次效应的风险和/或添加额外的水因而对稠度不利且诱发相关风险。这些组合物将用于中等品质组合物，上文称为“塑性”。0077另一方面，使用差品质的填料即GCC将导致组合物以粘性粒料形式离开混合。
32、器。这些组合物将仅用于干性混凝土组合物，这并不是本发明的一部分。0078当使用PCC或GCC/PCC掺合物时，上述内容作适当变动后也是有效的。0079该试验将足以使本领域技术人员对起始GCC和/或PCC以及最终组合物进行评级。0080为向本领域技术人员提供关于“低等”、“中等”或“HP”填料的含义的有用指导或信息，我们附上表A，其中已试验各种来源和形态如由本领域技术人员表征所指示的十种填料A至K的各种性能和品质或缺点，在每行中添加“低等”、“中等”或“HP”的分类。0081还附上副表A，其定义了混合物被认为是低等、中等或HP的时间范围以及对于V漏斗试验的相应时间。0082这个副表A显示了定义低。
33、等、中等和高等性能混合物的范围。由于范围30120秒、1030秒和10秒，本领域技术人员可以容易地确认其混合物在哪个范围部分，即在范围说明书CN104144896A6/22页10之内或之外，并且因此知晓如何进行适应。0083微填料对灰泥流变性能的贡献通过利用微型锥形物MINICONE的坍落流动SLUMPFLOW和经过V漏斗的流动时间测量。副表A显示了对于混凝土的微填料性能评价。0084在实验方法中LG16试验被描述，还有坍落流动和流动时间，以及V漏斗的几何形状。0085在本申请中涉及了标准NFEN9342，其定义了助剂的作用。还应当涉及标准NFEN2061，其尤其还涉及28D抗压强度，以及EN。
34、19712000，其在部分523和527中限定“铝硅质”材料，以及标准EN18508，在432中定义“UF”。0086表A00870088副表A0089说明书CN104144896A107/22页110090使用3G或者4G由CHRYSOTM公司商品化的常规流化剂PREMIA196TM，其为以水泥干重计浓度为253重量遵循标准EN4808测量的干提取物的市售产品。0091“低等”对应于非常差的体系，在上文被称作“干性”，HP对应于“流体”非常好的产品，也被称作“HP”“高性能”或者“工业TECHNICAL”的，而“中等”则是中间的或者“塑性”产品。0092低等和中等产品需要被升级到HP，以满足。
35、最终用户的最近要求。这是本发明的主要目标。0093作为重要技术问题的另一个目标在于不使用任何化学处理剂而将填料升级。0094在所述表A中，“15B”显然是指添加15产品B以形成掺合物或混合物，以干重/干混合物重量计。0095同样地，“3G”一栏及“4G”一栏是指以单独水泥组分的干重计，已添加3G或者4G的所述CHRYSO流化剂。0096“MI”是指“百万年”岩石的年代。0097“蓝色”是指“亚甲基蓝试验”纯度试验。0098本申请的此引言部分明确指出需要改善的水泥或灰泥或混凝土体系或组合物，其具有改善的密实度干物质的，最高可能、改善的流动性形成在如上所述的试验中的非粘性“饼状物”或“锥形物”，该。
36、直径越大，流动性越好，且总体上，明确改善的“可加工性”可加工性为所制备、加工、处理及使用的水泥或混凝土组合物形成高性能或“工业”混凝土的能力以及在最终产品性能方面好得多的“规律性”，尤其是在最终用户层面上。0099显然，这些所希望的性能中的一些是对立的，并且例如应会预期高干物质在流动性试验中具有差的表现。发明内容0100要解决的技术问题0101本发明的主要目的在于建立一种旨在提供改善的“高性能”、“HP”或“流体”或“工业”水泥或灰泥或混凝土体系或组合物下文简称为“水泥”或“水泥体系”或者“水泥组合物”的方法，所述体系或组合物具有改善的密实度干物质的百分比，最高可能、改善的流动性在上述试验中，。
37、形成具有大直径的非粘性更一般地，在表A的上述“视觉检查”说明书CN104144896A118/22页12中显示出良好至优异的性能“饼状物”或“锥形物”，该直径越大，流动性越好，且总体上，具有明确改善的“可加工性”可加工性为所制备、加工、处理及使用的水泥或混凝土组合物形成高性能或“工业”水泥、灰泥或混凝土组合物或体系的能力，所述“水泥”使用0102低等或中等或标准碳酸盐基填料作为填料，0103其通过利用至少一种UF处理而被升级为HP或流体级。0104本发明所解决的特定技术问题在于避免任何化学“处理”，相反则是经由纯“矿物质解决方案”提供升级。0105该方法将常规地在少量流化剂的存在下进行，34G。
38、的流化剂，如3437G、优选35G干重/水泥组合物总重。0106在自流平试验中，目标是锥形物直径最小350380420MM、优选420MM或最优选420MM兼具合适的视觉评价，其是非粘性的，等等，参见上表A在“视觉检查”中，“饼状物”或“锥形扩散物”的外貌必定具有合理快速的流动速率、不是粘性或糊状或干性的，释放尽可能少的水，并且不放气。重要的是要指出，产品必须满足这两个标准以匹配最终用户的要求。0107在一些情况下，如果填料特别“难以”升级并且如果这允许使用纯矿物质解决方案的话，则可接受接近300350MM的锥形直径。本领域技术人员知道如何设计这种折衷。0108在现有技术中不存在，而工业中强烈。
39、需要的另一性能是最终体系的性能的“规律性”。0109根据本发明已惊讶地发现，这组目标可通过以如下文所公开的特定“纯矿物质”方式处理“低等/中等标准”碳酸盐基填料来实现，并且伴有非常引人注目的技术效果。0110发明概述0111本发明首先在于0112用于制备如上文限定的通常已知类型的如上定义的HP“水泥”或“灰泥”或“混凝土”组合物或体系下文简称为“水泥”组合物或体系，甚至简称为“水泥”的方法，所述组合物或体系包含至少一种如上文定义的粗碳酸盐基填料，其特征在于该方法包括至少一个步骤，其中所述粗碳酸盐基填料利用有效处理量的至少一种处理剂进行处理，所述处理剂由超细填料粒子或“UF”构成或者包含超细填料。
40、粒子或“UF”。0113所述处理步骤可以以一种已知的方式与在本领域中已知的常规惰性添加剂的一些添加相结合。0114该方法可常规地在“底槽”流化剂的存在下进行。0115利用UF的处理步骤可被分成多个部分，不过优选出于实践中的原因，现场可用设备的性质等它们不是这样。请参见以下的细节。0116可在本发明中使用的“超细填料粒子”或者更简化的“超细粒子”或者再简化的“UF”可定义如下0117D50为大约1微米至大约5或6微米，优选1至3微米，更好地为大约23微米，通常为5微米。0118并且0119高比表面，通常定义为布莱因1000M2/KG，优选1500M2/KG，优选最高达2000M2/G。说明书CN。
41、104144896A129/22页130120可参考对于水泥的CACO3添加剂“钙质添加”，根据NFP18508201201，参见431布莱因NFEN1966和432，其定义了“高度精细”的添加剂，因为具有D505微米；其也涉及“亚甲基蓝”试验NFEN13639426以及其它令人关注的定义。0121这些有用UF的相当代表性的实例是0122二氧化硅灰SILICAFUMESD50大约12微米，0123如CONDENSILS95DD5012微米，布莱因1500M2/KGBET16M2/G0124偏高岭土其是煅烧高岭土，D50大约3至56微米，如PREMIXMKTMD503微米，布莱因38M2/G01。
42、25具有D50大约15微米D50的白垩，0126具有大约1微米D50的方解石，0127MILLICARBTMOG白色石灰石，法国ORGON，大约3微米D50，0128具有大约1至56微米的D50的大理石，0129DURCALTM1或2白色大理石，来自法国SALSESD5012微米，0130“ETIQUETTEVIOLETTE紫色标签”“EV”微晶CHAMPAGNE白垩粉WHITING，来自法国OMEY大约24微米D50，0131超细硅质产品SIFRACOTMC800D5018624微米BET27M2/G0132PCC沉淀碳酸钙，例如具有D50152微米0133改性碳酸钙MCC例如具有D5022。
43、9微米，其在US6,666,953中公开。0134当布莱因表面未在本申请中指出时，这仅仅意味着标准化试验不适于所考虑产品的细度和/或其形态，正如本领域技术人员所知的。0135但这些产品满足布莱因表面标准或者非常高比表面，如上文所提及的。0136要在本发明中使用的优选UF是EVTM，二氧化硅灰SF，偏高岭土MK，DURCALTM1或者2以及它们的混合物。0137改性碳酸钙MCC或PCC也可被用作如上所述的UF。0138为了完整起见，可以指出的是，当D50高于6时，则开始将产品看作是“填料”而不再是“UF”，正如上文已提及的。0139在本发明中使用的“低等中等填料”是粗的碳酸钙基填料，即各种来源的。
44、碳酸钙如大理石等，以及它们的掺合物，参见以上的定义，并且可任选地与“非干扰性”的填料并且与“非干扰性”的常规惰性“调节”添加剂混合。0140显然，一些HP填料也可利用本发明升级，尽管它们已经是HP填料。0141利用如上所述的UF粒子对填料粒子的所述“处理”通过仅仅混合或掺合来进行。0142相当令人吃惊地注意到，粗填料粒子与UF粒子的这种混合导致获得“可加工性”的产品如水泥组合物或浆料。本领域技术人员的常识是这种混合会导致泥状、糊状等的混合物，这是明确不可加工性和不可用的浆料。本发明人的一个贡献在于克服了这种牢固的偏见。0143令人吃惊地注意到，在较粗或粗碳酸盐基低等或中等填料粒子与UF超细粒子。
45、之间的空隙的这种填充“充填”不是按预期产生坚固且强的粒子实体由于粒子间空隙的减少以及因此的整个实体的“密实化”，相反而是产生解除阻塞效果UNBLOCKINGEFFECT和从低等/中等标准到HP/工业/流体填料的升级效果。说明书CN104144896A1310/22页140144如上所提及的，本发明克服的第二个偏见在于，当添加混合水时，低等/中等填料与UF的所述掺合物不是按预期产生会是不可加工性的泥状或糊状水泥组合物，相反而是产生可加工的、非糊状、非粘性的水泥组合物，其在“圆锥物试验”或“自流平试验”中具有大的“饼状物”直径。0145有可能是因为人们预期到，要利用UF填充的空隙会产生坚固且强的密。
46、实粒子实体，相信分散会是不可能的，这样，当添加混合水时，则会预期泥状或糊状产品。因此，对于本领域技术人员来说，本发明所克服的两个偏见实际上是彼此相互联系的，因而产生了非常牢固因为非常相关的偏见。0146非限制性但合适的低等/中等碳酸盐基填料是0147BETOCARBTMEC或SLD509或7微米布莱因690或462M2/G0148OMYACARBTM10PB或者ES来源MEXICOD50大约108或104；布莱因361M2/GD50138，或者布莱因473M2/GD501040149来自法国SALSES的BETOCARBTMSLD5018微米布莱因365M2/G。0150利用如上所述的UF粒子。
47、对低等/中等标准填料粒子的所述“处理”通过仅仅混合或捏合来进行。0151相当令人吃惊地注意到，粗填料粒子与UF粒子的这种混合导致获得“可加工性”的产品如水泥组合物或浆料。本领域技术人员的常识是这种混合会导致泥状、糊状等的混合物，这是明确不可加工性和不可用的浆料。本发明人的一个贡献在于克服了这种牢固的偏见。0152实际上，申请人不希望受到理论的限制认为，这种混合物触发粒子或细粒的填料体系的“解除阻塞UNBLOCKING”，进而首先“触发”然后促进粒子就彼此而言的自由移动。0153这并不是一个流化过程这是一个“触发动作”，从而引起解除阻塞过程或突然消除粒子间干扰/摩擦，否则无法实现其余性能且尤其无。
48、法实现所需的流动性。0154该“阻塞”的这种突然消除也可与利用UF粒子“充填”“粒子间空间”的概念相关，不过这也是一种非限制性的理论。0155关于处理性UF，它们如上所述并且还可包含非干扰量的“惰性”填料。0156在上文中，“粒子间”要被全面地理解为在“水泥”体系中存在的所有种类的粒子它可以主要是水硬性粘结剂和填料粗的以及UF粒子在水泥组合物的情况下，或者同样的物质外加砂在灰泥的情况下，或者同样的物质外加砂和砾石或者任何种类的已知“骨料”在混凝土的情况下。0157据认为，这种如此“触发的”“解除阻塞”功能为非常关键的参数之一，从而可理解合适的“处理”。0158这种解除阻塞效果显然可由本领域技术。
49、人员通过常规的自流平或“锥形物”试验来检测和了解。0159方法选项01601、根据本发明的最佳模式，如迄今所定义，所述低等/中等/标准碳酸盐基填料在引入捏合或混合装置之前利用UF进行有效处理“预处理”，也被称作“初始”，例如在外部混合实验室设备中；在工业规模上，这种预处理可在工业装置如混合器或本领说明书CN104144896A1411/22页15域中已知的任何其它工业捏合或混合设备中进行。01612、根据一种次优选实施方案，所述填料在已引入捏合或混合装置之后利用UF进行处理“内部处理”。在这种情况下，所述填料利用有效处理量的处理性UF进行有效处理，其中所述填料和有效处理量的处理性UF被同时或以使填料和有效量的处理性UF分别地、但在非常接近的位置和时间引入的方式引入捏合或混合装置中。01623、根据另一实施方案，所述填料利用有效处理量的UF进行的有效处理部分地在引入捏合或混合装置之前“部分预处理”如在熟知的设备中且部分地在以预处理过的状态引入所述混合或捏合装置中之后，两个部分处理的总和在处理方面是“有效的”，其中第二部分或量的处理性UF与预处理过的填料同时或以使预处理过的填料和第二部分的处理性UF分别地、但在非常接近的位置和时间引入的方式引入捏合或混合。