一种炔草酯可湿粉剂及其制备方法.pdf

上传人:le****a 文档编号:5141137 上传时间:2018-12-19 格式:PDF 页数:7 大小:432.58KB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN201611267952.5

申请日:

2016.12.31

公开号:

CN106577670A

公开日:

2017.04.26

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):A01N 43/40申请日:20161231|||公开

IPC分类号:

A01N43/40; A01N25/32; A01N25/14; A01P13/00

主分类号:

A01N43/40

申请人:

新昌县鼎兴生物技术有限公司

发明人:

秦传利; 郭婷婷

地址:

312500 浙江省绍兴市新昌县儒岙镇前洋市村下苏9号

优先权:

专利代理机构:

北京高航知识产权代理有限公司 11530

代理人:

赵永强

PDF下载: PDF下载
内容摘要

本发明提供一种炔草酯可湿性粉剂,其各组分重量百分含量为:炔草酯5??20%,安全剂1.25??5%,溶剂1??15%,乳化剂1??8%,润湿分散剂1??15%,增效剂1??25%,表面活性剂10%,pH调节剂0.5%,填料补足至100%;其中,安全剂与炔草酯的质量比为1:3??5。本发明可有效解决低熔点炔草酯加工中易结块、热储稳定性差等缺点。

权利要求书

1.一种炔草酯可湿性粉剂,其特征在于:其各组分重量百分含量为:炔草酯5-20%,安全
剂1.25-5%,溶剂1-15%,乳化剂1-8%,润湿分散剂1-15%,增效剂1-25%,表面活性剂10%,pH调
节剂0.5%,填料补足至100%;其中,安全剂与炔草酯的质量比为1:3-5。
2.根据权利要求1所述的炔草酯可湿性粉剂,其特征在于,所述的安全剂为解毒唑。
3.根据权利要求1所述的炔草酯可湿性粉剂,其特征在于,所述的有机溶剂选自所述有
机溶剂为甲苯、二甲苯、混苯、1,2,3-三甲苯、150号溶剂油、煤油、甲醇、N,N二甲基甲酰胺、
环己酮中的一种或者几种组成。
4.根据权利要求1所述的炔草酯可湿性粉剂,其特征在于,所述的润滑剂分散剂是阿克
苏-诺贝尔。
5.根据权利要求1所述的炔草酯可湿性粉剂,其特征在于,所述的乳化剂选自十二烷基
苯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、丁苯基甲基
丙醛、丁苯基甲基丙醛磷酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的炔草酯可湿性粉剂,其特征在于,所述的两种以上阴非离子乳
化剂的混合物为农乳2201或农乳0203B。
7.根据权利要求1所述的炔草酯可湿性粉剂,其特征在于,所述表面活性剂为二苄基连
苯基聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基
酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚脂肪醇甲醛树脂聚氧乙烯醚、吐温-20中的一种或几种组成。
8.根据权利要求1所述炔草酯可湿性粉剂,其特征在于,所述pH调节剂为盐酸、氢氧化
钾、氢氧化钠中的一种或者几种;所述的填料载体:无水硫酸钠、高岭土、白碳黑;所述的增
效剂选自顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、丁苯基甲基
丙醛、异构C13醇-聚氧乙烯醚-8中的至少一种。
9.9v如权利要求1-8任一项所述的炔草酯可湿性粉剂的制备方法,包括如下步骤:
1)先将PH调节剂溶于水中,形成水相;
2)按照权利要求1所述组分含量要求,将炔草酯、安全剂、乳化剂,表面活性剂及溶剂混
合均匀,制得油基,用PH调节剂调节油基的PH;
3)将填料、润湿分散剂、增效剂混合均匀,粉碎,制得干基,其中,干基的粉碎细度控制
为:通过45um试验筛的量≥95%;
4)将3)中得到的产品再缓缓加入配有冷冻干燥机的超微气流粉碎机进行超微粉碎,最
后收集得到产品;
5)将4)中产品通过喷雾器将其均匀喷雾在由填料、润湿分散剂、增效剂组成的经过气
流粉碎的干基上,混合均匀,检测、分装,得成品;
所述步骤1)中混合各组分时进行加热,加热温度不超过50℃。

说明书

一种炔草酯可湿粉剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种除草粉剂及其制备方法,尤其是涉及一种炔草酯可湿粉剂及其制
备方法。

背景技术

苯氧羧酸类除草剂是一类乙酰辅酶A羧化酶(Accase)抑制剂,它在五六十年代开
始投入生产应用,由于其价格低廉、除草速度较快、除草谱较宽、无残留等优点,在生产中一
直发挥重要作用,广泛用于小麦、玉米和水稻田防除阔叶杂草。炔草酯商品名为顶尖
(Topic),化学名为(R)-2-[4-(5-氯-3-氟-2-吡啶氧基)丙酸炔丙酯。炔草酯属内吸传导性
除草剂,能有效防除鼠尾看麦娘、燕麦、黑麦草、普通早熟禾、狗尾草等。炔草酯对小麦安全,
适用于冬小麦和春小麦除草,炔草酯安全性不受温度变化的影响,从10月份至次年4月份均
可施药;其安全性也不受小麦生育期影响,从小麦2叶期至拔节期均可施药,该药残留期较
短,在土壤中的半衰期为10-15天,在通气条件下能快速降解,不易在土壤中移动、淋溶和累
积,对下茬作物安全。

目前市场上用于防除小麦田一年生禾本科杂草的炔草酯剂型主要是可湿性粉剂,
将农药加工成可湿性粉剂应具备的条件:(1)从加工角度考虑,一种农药原药如为固体,熔
点较高,易粉碎,则适宜加工成可湿性粉剂;(2)如果农药原药不溶于常用的有机溶剂或溶
解度很小,那么该原药大多可加工成可湿性粉剂。

炔草酯熔点低,为48.2-57.1℃;在有机溶剂中(25℃)的溶解度较大,如丙酮>
500g/L、甲醇>180g/L、甲苯>500g/L等。鉴于炔草酯熔点低,在有机溶剂中的溶解度较大,将
其加工成可湿性粉剂是有一定难度的,目前,炔草酯可湿性粉剂的制备工艺一般是将炔草
酯原药、助剂(润湿剂、分散剂)、载体等经预混合均匀后一起进行气流粉碎,由于炔草酯的
低熔点特性,因此,该制备工艺的缺点是炔草酯原药在气流粉碎时容易遇热熔融而团聚,粉
碎效率降低,导致炔草酯的有效悬浮率低(低于70%),从而影响其田间使用效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种炔草酯可湿粉剂及其制备方法,目的是为
了解决低熔点炔草酯加工中易结块、热储稳定性差等缺点。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:

本发明公开了一种炔草酯可湿性粉剂及其制备方法,各组分重量百分含量为:炔草酯
5-20%,安全剂1.25-5%,溶剂1-15%,乳化剂1-8%,润湿分散剂1-15%,增效剂1-25%,表面活性
剂10%,PH调节剂0.5%,填料补至100%,加入了安全剂和增效剂,提高了炔草酯对小麦的安全
性,也提高了炔草酯对小麦田一年生禾本科杂草的防除效果。制备时,首先按配方各成分的
质量分数称量原药、ph调节剂,表面活性剂,安全剂、助剂、填料先进行预混合再缓缓加入
配有冷冻干燥机的超微气流粉碎机进行超微粉碎,最后收集得到产品。;然后通过喷雾器将
其均匀喷雾在由填料、润湿分散剂、增效剂组成的经过气流粉碎的干基上,混合均匀,检测、
分装,得成品。本发明解决了炔草酯在气流粉碎时遇热熔融而团聚的问题,提高了炔草酯的
有效悬浮率和利用率。

为了达到上述目的,本发明提供的技术方案如下:

一种炔草酯可湿性粉剂,其各组分重量百分含量为:炔草酯5-20%,安全剂1.25-5%,溶
剂1-15%,乳化剂1-8%,润湿剂分散剂1-15%,增效剂1-25%,表面活性剂10%,PH调节剂0.5%,
填料补足至100%,其中,安全剂与炔草酯的质量比为1:3-5。

优选地,所述的安全剂为解毒唑。进一步,所述的溶剂选自甲苯、二甲苯、混合苯、
100号溶剂油、150号溶剂油、200号溶剂油、乙酸仲丁酯、甲醇、环己酮、N,N-二甲基甲酰胺、
N,N-二甲基乙酰胺、油酸甲酯和大豆油中的至少一种。

优选地,所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙
烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、丁苯基甲基丙醛、脂肪酸聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、
苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙基
苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物、苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、芳基聚氧烷基硫酸盐、
两种以上阴非离子乳化剂混合物、丙二醇嵌段聚醚和EO-PO嵌段共聚物中的至少一种,所述
的两种以上阴非离子乳化剂混合物为农乳2201或农乳0203B。

又优选地,所述的润湿分散剂选自烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磺酸盐、十二烷基
硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二丁基萘磺酸钠、异丙基萘磺酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸
盐甲醛缩合物、聚羧酸盐、分散剂MF、扩散剂NNO和三聚磷酸钠中的至少一种。

进一步,所述的增效剂选自顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基
酚聚氧乙烯醚、丁苯基甲基丙醛、异构C13醇-聚氧乙烯醚-8、粉状885增效助剂、烷氧基改性
聚三硅氧烷、烷基二苯醚二磺酸盐、烷基芳基醚基邻苯二甲酸甘油酯和烷氧基化脂肪胺中
的至少一种。

优化的,PH调节剂使用的是氢氧化钠,表面活性剂优选的使用吐温-20。

又进一步,所述的填料选自高岭土、轻质碳酸钙、硅藻土、滑石粉、凹凸棒土、膨润
土、白炭黑、硫酸铵和无水硫酸钠中的至少一种。

本发明所述的混合苯为市售产品,其为苯、甲苯、二甲苯以及其它芳烃类的混合
物。

本发明添加了安全剂,按照安全剂与炔草酯的重量百分比为1:3-5使用,安全剂可
以加速炔草酯在谷物中的解毒作用,尤其是用解毒喹处理过的炔草酯能与葡萄糖发生结合
反应,可以强化小麦体内炔草酯的葡糖基化反应,有效地提高了炔草酯对小麦的安全性,大
麦用解毒喹处理后不仅能增强谷胱甘肽-S-转移酶(GST)活性还能提高谷胱甘肽和葡糖苷
结合物的空泡传输活性。

一般可湿性粉剂的助剂以润湿分散剂为主,而本发明的一大创新点在于在可湿性
粉剂中使用了溶剂和乳化剂,先将炔草酯制成油基,再将油基喷雾吸附于由固体填料、润湿
分散剂和增效剂制成的干基上。

本发明在制备炔草酯油基前,使用PH调节剂用于调节体系PH; 本发明在制备炔草
酯油基时,由于炔草酯本身为固体,因此需添加适量的合适。

溶剂将其溶解,而过少的溶剂不能将炔草酯完全溶解,而过多的溶剂会造成油基
含量偏高,从而对后续的填料选择提出更高要求,如需要吸附量更大的填料;与此同时溶剂
过多也造成资源浪费,产品成本上升,因此选择合适的溶剂种类和溶剂用量是非常重要的,
本发明的溶剂用量控制在1-15%。

本发明加入了乳化剂,其作用是在炔草酯被溶剂溶解后,加入的乳化剂将炔草酯
油相乳化,形成粒径很小的油状体系,这样便于制备炔草酯可湿性粉剂的后续喷雾使用;同
时也便于炔草酯可湿性粉剂的田间兑水喷雾使用。

本发明所使用的增效剂主要作用是降低药剂的表面张力,增加药剂在杂草叶面上

的润湿渗透性能,显著提高药剂被杂草植株的吸收,从而有效地提高了炔草酯对小麦
田一年生禾本科杂草的防除效果。

本发明的炔草酯可湿性粉剂的制备方法,包括如下步骤:

1)先将PH调节剂溶于水中,形成水相;

2)按照权利要求1所述组分含量要求,将炔草酯、安全剂、乳化剂及溶剂混合均匀,制得
油基,用PH调节剂调节油基的PH;

3)将填料、润湿分散剂、增效剂混合均匀,粉碎,制得干基,其中,干基的粉碎细度控制
为:通过45um试验筛的量≥95;

4)将3)中得到的产品再缓缓加入配有冷冻干燥机的超微气流粉碎机进行超微粉碎,最
后收集得到产品;

5)将4)中产品通过喷雾器将其均匀喷雾在由填料、润湿分散剂、增效剂组成的经过气
流粉碎的干基上,混合均匀,检测、分装,得成品。

传统的可湿性粉剂的制备工艺一般是炔草酯原药、助剂、载体混合均匀后一起进
行气流粉碎,而本发明的炔草酯可湿性粉剂的制备方法中,首先将炔草酯制成油基,此时的
炔草酯被乳化剂等助剂乳化,粒径变得很小,然后将油基均匀喷雾在经过气流粉碎的干基
上,有效地避免了炔草酯在气流粉碎时遇热熔融而团聚的问题,从而保证了制剂产品良好
的稳定性,提高了炔草酯的有效悬浮率和利用率,从而提高了炔草酯对小麦田一年生禾本
科杂草的防除效果。

与现有技术相比,本发明的有益效果:

1)本发明的可湿性粉剂中使用了溶剂和乳化剂,利于将炔草酯制成油基,再将油基喷
雾吸附于由固体填料、润湿分散剂、增效剂制成的干基上,炔草酯的有效悬浮率达到了80%
以上,提高了炔草酯的有效悬浮率和利用率。

2)本发明添加的增效剂,能够降低药剂的表面张力,增加药剂在杂草叶面上的润
湿渗透性能,显著提高药剂被杂草植株的吸收,从而有效地提高了炔草酯对小麦田一年生
禾本科杂草的防除效果。

本发明的优点为1、将炔草酯制成可湿性粉剂,原料简单易得,加工方法简单。

2、降低环境污染,和乳油产品相比节约30%-60%的有机溶剂。

3、降低了农药的毒性,经过毒理学试验8%炔草酯可湿性粉剂为经口LD50大于5000
mg/Kgo。

4、提高了安全性由于用水代替部分溶剂,不可燃,无热爆炸性,沸点以下无闪点,
大大提高了安全性。

5、提高了药效。

具体实施方式

实施例1:

炔草酯5%,安全剂1.25%,溶剂1%,乳化剂1%,润湿剂分散剂1%,增效剂1%,表面活性剂
10%,PH调节剂0.5%,填料补足至100%,其中,安全剂与炔草酯的质量比为1:3-5。

该实施例获得的5%炔草酯可湿性粉剂产品分散性良好,炔草酯有效悬浮率达到了
90.1%,将该药剂应用于小麦田防除一年生禾本科杂草,有效成分用药量为45-67.5克/公
顷,药后40d,对禾本科杂草的整体株防效为84.6%-91.5%,鲜重防效为85.0%-92.9%,对小麦
安全。

实施例2:

炔草酯15%,安全剂2.5%,溶剂8%,乳化剂5%,润湿剂分散剂8%,增效剂15%,表面活性剂
10%,PH调节剂0.5%,填料补足至100%,其中,安全剂与炔草酯的质量比为1:3-5。

该实施例获得的15%炔草酯可湿性粉剂产品分散性良好,炔草酯有效悬浮率达到
了88.7%。将该药剂应用于小麦田防除一年生禾本科杂草,有效成分用药量为45-67.5克/公
顷,药后40d,对禾本科杂草的整体株防效为86.1%-92.2%,鲜重防效为87.3%-95.5%,对小麦
安全。

实施例3:

炔草酯8%,安全剂1.5%,溶剂5%,乳化剂3%,润湿剂分散剂5%,增效剂9%,表面活性剂
10%,PH调节剂0.5%,填料补足至100%,其中,安全剂与炔草酯的质量比为1:3-5。

该实施例获得的8%炔草酯可湿性粉剂产品分散性良好,炔草酯有效悬浮率达到了
88.3%。将该药剂应用于小麦田防除一年生禾本科杂草,有效成分用药量为45-67.5克/公
顷,药后40d,对禾本科杂草的整体株防效为84.8%-90.7%,鲜重防效为86.5%-93.1%,对小麦
安全。

实施例4:

炔草酯10%,安全剂2.5%,溶剂7%,乳化剂4%,润湿剂分散剂7%,增效剂12%,表面活性剂
10%,PH调节剂0.5%,填料补足至100%,其中,安全剂与炔草酯的质量比为1:3-5。

该实施例获得的12%炔草酯可湿性粉剂产品分散性良好,炔草酯有效悬浮率达到
了84.7%。将该药剂应用于小麦田防除一年生禾本科杂草,有效成分用药量为45-67.5克/公
顷,药后40d,对禾本科杂草的整体株防效为82.4%-88.5%,鲜重防效为82.5%-87.6%,对小麦
安全。

实施例5:

炔草酯20%,安全剂5%,溶剂15%,乳化剂8%,润湿剂分散剂15%,增效剂25%,表面活性剂
10%,PH调节剂0.5%,填料补足至100%,其中,安全剂与炔草酯的质量比为1:3-5。增效剂采用
丁苯基甲基丙醛,可以与炔草酯协同,起到除草作用。

炔草酯可湿性粉剂的制备方法,

1)先将PH调节剂溶于水中,形成水相;

2)按照权利要求1所述组分含量要求,将炔草酯、安全剂、乳化剂及溶剂混合均匀,制得
油基,用PH调节剂调节油基的PH;

3)将填料、润湿分散剂、增效剂混合均匀,粉碎,制得干基,其中,干基的粉碎细度控制
为:通过45um试验筛的量≥95%;

4)将3)中得到的产品再缓缓加入配有冷冻干燥机的超微气流粉碎机进行超微粉碎,最
后收集得到产品。;

5)将4)中产品通过喷雾器将其均匀喷雾在由填料、润湿分散剂、增效剂组成的经过气
流粉碎的干基上,混合均匀,检测、分装,得成品。

该实施例获得的20%炔草酯可湿性粉剂产品分散性良好,炔草酯有效悬浮率达到
了88.2%。将该药剂应用于小麦田防除一年生禾本科杂草,有效成分用药量为45-67.5克/公
顷,药后40d,对禾本科杂草的整体株防效为89.0%-94.6%,鲜重防效为88.5%-96.3%,对小麦
安全。

虽然本发明已以实施例公开如上,但其并非用以限定本发明的保护范围,任何熟
悉本领域的技术人员,在不脱离本发明的构思和范围内所做的更动和润饰,均应属于本发
明所附权利要求的保护范围。

一种炔草酯可湿粉剂及其制备方法.pdf_第1页
第1页 / 共7页
一种炔草酯可湿粉剂及其制备方法.pdf_第2页
第2页 / 共7页
一种炔草酯可湿粉剂及其制备方法.pdf_第3页
第3页 / 共7页
点击查看更多>>
资源描述

《一种炔草酯可湿粉剂及其制备方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种炔草酯可湿粉剂及其制备方法.pdf(7页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

本发明提供一种炔草酯可湿性粉剂,其各组分重量百分含量为:炔草酯5?20%,安全剂1.25?5%,溶剂1?15%,乳化剂1?8%,润湿分散剂1?15%,增效剂1?25%,表面活性剂10%,pH调节剂0.5%,填料补足至100%;其中,安全剂与炔草酯的质量比为1:3?5。本发明可有效解决低熔点炔草酯加工中易结块、热储稳定性差等缺点。。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 人类生活必需 > 农业;林业;畜牧业;狩猎;诱捕;捕鱼


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1