一种具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法技术领域
本发明涉及一种聚丙烯酸盐类高吸水性树脂的制备方法，特别是一种具有高抗返
渗性能的高吸水性树脂的制备方法。
背景技术
高吸水性树脂是继棉花、海绵等传统吸水性材料之后的新一代吸水性功能高分子
材料。相对于传统吸水材料，高吸水性树脂的吸收量能够达到自身重量成百上千倍，并且在
吸水后具有较好的保水性能，加压条件下也能实现较高的吸收量，这均得益于其含有大量
亲水性基团的三维网状弹性结构特性。近年来高吸水性树脂得到了高速发展，国内高吸水
性树脂生产装置的数量及产能均在逐步扩大，但是现有产品通常存在着吸水溶胀后在一定
压力下返渗量较大的问题，严重影响了产品的应用体验。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的问题，提供一种具有高抗返渗
性能的高吸水性树脂的制备方法，该方法制得的高吸水性树脂吸收倍率高，吸液速度快，保
水性能好，抗返渗性能优异。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种具有
高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其特点是：其步骤如下：
（1）将丙烯酸加水稀释后，在冰水浴中加入氢氧化钠中和制得中和液，中和液的中和度
为0%-80%，其中丙烯酸质量占中和液总质量的20%-35%；
（2）在中和液中加入复合光引发剂、交联剂和发泡剂搅拌均匀后，在UV光照射下进行聚
合反应，控制聚合起始温度为0-60℃，得到水凝胶；所述复合光引发剂质量为中和液中丙烯
酸总量的0.001%-0.3%；所述交联剂质量为中和液中丙烯酸总量的0.01%-0.6%；所述发泡剂
质量为中和液中丙烯酸总量的0.01%-3%；
（3）将水凝胶加入切胶造粒机中造粒，造粒过程中均匀加入切胶助剂，制得胶粒，胶粒
干燥、粉碎后得初级颗粒；所述切胶助剂的质量为水凝胶质量的2%-15%；
（4）将步骤（3）得到的初级颗粒表面喷涂表面交联液，经热处理后制得最终产品；所述
的表面交联液由丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐混合组成，其中丙二醇质量为初级
颗粒总质量的0.01-2%；乙二醇二缩水甘油醚质量为初级颗粒总质量的0.005%-0.5%；硫酸
盐质量为初级颗粒质量的0.1-4.0%。
本发明所述的具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技
术方案是：步骤（2）中，所述的UV光的波长为150-350nm，光照时间为1-30min，反应结束后水
凝胶的最高温度为70-100℃。
本发明所述的具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技
术方案是：步骤（2）中，所述复合光引发剂为1-羟基环已基苯基甲酮、2,2-二甲氧基-2-苯基
苯乙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯
基）丁酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、双(1-(2,4-二氟苯基)-3-吡咯基)二茂钛、偶氮二异
丁醚盐酸盐、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基 )-2-吗啉基-
1-丙酮、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种。
本发明所述的具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技
术方案是：步骤（2）中，所述交联剂为聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇
600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇
6000、聚乙二醇10000、聚乙二醇20000、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊
四醇五丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯;1，6-己二醇二
丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯
酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯、乙二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
本发明所述的具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技
术方案是：步骤（2）中，所述发泡剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾、甲苯
磺酰肼、4,4-氧代双苯磺酰肼、气相二氧化硅中的至少一种。其中碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化
钠、氢氧化钾主要用于调整凝胶中丙烯酸单体的总中和度，从而使凝胶PH值达到偏中性。
本发明所述的具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技
术方案是：步骤（3）中，所述切胶助剂为硬质酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、
蔗糖酯、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的两种或两种以上。
本发明所述的具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技
术方案是：步骤（3）中胶粒的干燥温度为70-220℃。
本发明所述的具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技
术方案是：步骤（4）中热处理温度为70-220℃。
本发明采用了复合引发方式，在缩短聚合反应时间的同时，提高了凝胶分子量的
均匀性；通过聚合过程中引入发泡剂增加了凝胶内的孔洞，提高了颗粒内表面积；通过在切
胶时加入切胶助剂提高了颗粒表面的粗糙程度；从而在提高高吸水性树脂性能指标的同时
显著提高了其吸液速度及抗返渗性能。
与现有技术相比，本发明具有吸收倍率高、吸液速度快，保水性能好、抗返渗性能
优异等特点，适用于超干爽婴儿纸尿裤、卫生巾以及成人失禁用品等领域。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解
本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其步骤如下：
（1）将丙烯酸加水稀释后，在冰水浴中加入氢氧化钠中和制得中和液，中和液的中和度
为0%-80%，其中丙烯酸质量占中和液总质量的20%-35%；
（2）在中和液中加入复合光引发剂、交联剂和发泡剂搅拌均匀后，在UV光照射下进行聚
合反应，控制聚合起始温度为0-60℃，得到水凝胶；所述复合光引发剂质量为中和液中丙烯
酸总量的0.001%-0.3%；所述交联剂质量为中和液中丙烯酸总量的0.01%-0.6%；所述发泡剂
质量为中和液中丙烯酸总量的0.01%-3%；
（3）将水凝胶加入切胶造粒机中造粒，造粒过程中均匀加入切胶助剂，制得胶粒，胶粒
干燥、粉碎后得初级颗粒；所述切胶助剂的质量为水凝胶质量的2%-15%；
（4）将步骤（3）得到的初级颗粒表面喷涂表面交联液，经热处理后制得最终产品；所述
的表面交联液由丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐混合组成，其中丙二醇质量为初级
颗粒总质量的0.01-2%；乙二醇二缩水甘油醚质量为初级颗粒总质量的0.005%-0.5%；硫酸
盐质量为初级颗粒质量的0.1-4.0%。
实施例2，一种具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其步骤如下：
（1）将200g高纯丙烯酸加466g水稀释后，在冰水浴中加入50%氢氧化钠150g中和制得中
和液；
（2）在中和液中加入2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮0.05g、过硫酸钠0.8g、聚乙二醇600
为0.4g及碳酸氢钠2g搅拌均匀后，控制聚合起始温度为7℃，在UV光照射下引发聚合反应，
UV光波长为150-350nm，光照30min后得到水凝胶；
（3）将水凝胶加入切胶造粒机中造粒，制得胶粒，造粒过程中均匀加入碳酸钠10g调整
凝胶中丙烯酸单体的中和度，使凝胶PH值达到偏中性，再均匀加入硬质酸钠0.10g、亚硫酸
钠5.0g，胶粒在190℃温度下干燥60min，后粉碎得初级颗粒；
（4）将步骤（3）得到的初级颗粒表面喷涂由丙二醇1g、乙二醇二缩水甘油醚0.05g、硫酸
盐2.6g和去离子水6g混合后的表面交联液，经160℃热处理后制得最终产品。
实施例3，一种具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其步骤如下：
（1）将190g高纯丙烯酸加515g水稀释后，在冰水浴中加入50%氢氧化钠84g中和制得中
和液;
（2）在中和液中加入2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮0.04g、过硫酸钠0.75g、聚乙二醇400
为0.36g及碳酸氢钠2.5g搅拌均匀后，控制聚合起始温度为6℃，在UV光照射下引发聚合反
应，光照30min后得到水凝胶；
（3）将水凝胶加入切胶造粒机中造粒，制得胶粒，造粒过程中均匀加入50%氢氧化钠63g
调整凝胶中丙烯酸单体的中和度，使凝胶PH值达到偏中性，再均匀加入硬质酸钠0.10g、焦
亚硫酸钠5.0g，胶粒在200℃温度下干燥60min，粉碎后得初级颗粒；
（4）将步骤（3）得到的初级颗粒表面喷涂由丙二醇0.9g、乙二醇二缩水甘油醚0.06g、硫
酸盐2.8g和去离子水5.8g混合后的表面交联液，经160℃热处理后制得最终产品。
实施例4，一种具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其步骤如下：
（1）将220g高纯丙烯酸加510g水稀释后，在冰水浴中加入50%氢氧化钠49g中和制得中
和液;
（2）在中和液中加入2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮0.05g、过硫酸钠0.9g、聚乙二醇600
为0.27g、季戊四醇三丙烯酸酯0.27g及碳酸氢钠2.4g搅拌均匀后，控制聚合起始温度为8
℃，在UV光照射下引发聚合反应，光照30min后得到水凝胶；
（3）将水凝胶加入切胶造粒机中造粒，制得胶粒，造粒过程中均匀加入50%氢氧化钠
141g调整凝胶中丙烯酸单体的中和度，使凝胶PH值达到偏中性，再均匀加入硬质酸钠
0.10g、焦亚硫酸钠4.6g，胶粒在180℃温度下干燥60min，粉碎后得初级颗粒；
（4）将步骤（3）得到的初级颗粒表面喷涂由丙二醇1.3g、乙二醇二缩水甘油醚0.07g、硫
酸盐2.8g、硫酸钠0.2g和去离子水8g混合后的表面交联液，经160℃热处理后制得最终产
品。
实施例5，一种具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其步骤如下：
（1）将210g高纯丙烯酸加604g水稀释后，在冰水浴中加入50%氢氧化钠116g中和制得中
和液;
（2）在中和液中加入2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮0.05g、过硫酸铵0.6g、偶氮二异丁醚
盐酸盐0.3g、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.4g及碳酸氢钠2.2g搅拌均匀后，控制聚合
起始温度为9℃，在UV光照射下引发聚合反应，光照30min后得到水凝胶；
（3）将水凝胶加入切胶造粒机中造粒，制得胶粒，造粒过程中均匀加入碳酸钠42g调整
凝胶中丙烯酸单体的中和度，使凝胶PH值达到偏中性，再均匀加入硬质酸钠0.12g、亚硫酸
钠5g，胶粒在190℃温度下干燥50min，粉碎后得初级颗粒；
（4）将步骤（3）得到的初级颗粒表面喷涂由丙二醇1.2g、乙二醇二缩水甘油醚0.06g、硫
酸铝2.9g和去离子水7.5g混合后的表面交联液，经150℃热处理后制得最终产品。
实施例6，一种具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其步骤如下：
（1）将200g高纯丙烯酸加483g水稀释后，在冰水浴中加入50%氢氧化钠33g中和制得中
和液;
（2）在中和液中加入2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮0.05g、过硫酸钠0.8g、聚乙二醇800为
0.5g及4,4-氧代双苯磺酰肼3g搅拌均匀后，控制聚合起始温度为9℃，在UV光照射下引发聚
合反应，光照30min后得到水凝胶；
（3）将水凝胶加入切胶造粒机中造粒，制得胶粒，造粒过程中均匀加入50%氢氧化钠
144g调整凝胶中丙烯酸单体的中和度，使凝胶PH值达到偏中性，再均匀加入蔗糖酯0.12g、
焦亚硫酸钠5g，胶粒在160℃温度下干燥60min，粉碎后得初级颗粒；
（4）将步骤（3）得到的初级颗粒表面喷涂由丙二醇1.1g、乙二醇二缩水甘油醚0.06g、硫
酸铝2.4g、硫酸钠0.3g和去离子水7g混合后的表面交联液，经150℃热处理后制得最终产
品。
实施例7，一种具有高抗返渗性能的高吸水性树脂的制备方法，其步骤如下：
（1）将200g高纯丙烯酸加428g水稀释，配成丙烯酸稀释液；
（2）在稀释液中加入2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮0.05g、过硫酸铵0.8g、季戊四醇三烯
丙基醚0.4g及碳酸氢钠2.2g搅拌均匀后，控制聚合起始温度为5℃，在UV光照射下引发聚合
反应，光照30min后得到水凝胶；
（3）将水凝胶加入切胶造粒机中造粒，制得胶粒，造粒过程中均匀加入50%氢氧化钠
166g调整凝胶中丙烯酸单体的中和度，使凝胶PH值达到偏中性，再均匀加入硬质酸钠
0.12g、焦亚硫酸钠5g，胶粒在160℃温度下干燥60min，粉碎后得初级颗粒；
（4）将步骤（3）得到的初级颗粒表面喷涂由丙二醇1.1g、乙二醇二缩水甘油醚0.06g、硫
酸铝2.7g和去离子水6g混合后的表面交联液，经150℃热处理后制得最终产品。
将实施例2、3、4、5、6和7制得的高吸水性树脂进行检测，测试的数据如表1：
表1：
由此可知本方法制得的高吸水性树脂具有吸收倍率高、吸收速度快、保水性能好、抗返
渗性能优异等特点。