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1、10申请公布号CN104108871A43申请公布日20141022CN104108871A21申请号201410164553022申请日20140422201308930720130422JPC03B37/01820060171申请人住友电气工业株式会社地址日本大阪府72发明人八木干太川崎希一郎74专利代理机构北京天昊联合知识产权代理有限公司11112代理人丁业平张苏娜54发明名称光纤预制件的制造方法、光纤预制件和光纤57摘要本发明提供了可将传输损耗维持在允许范围内、同时能够大幅削减制造成本的光纤预制件制造方法、光纤预制件和光纤。一种光纤预制件的制造方法，具有以下步骤形成芯棒的步骤，该芯棒由。
2、芯部2和在芯部2的外周上形成的第一包层部3构成；使成为第二包层部4的玻璃微粒沉积在芯棒的外周上，从而形成玻璃微粒沉积体的步骤；以及脱水烧结所述玻璃微粒沉积体以形成光纤预制件的步骤，其中，在将芯部2的外径设为D、第一包层部3的外径设为D时，以满足48D/D60的方式形成芯棒，并且将从第一包层部3与第二包层部4的界面直到第一包层部3的外径D的120的范围中的平均OH浓度设为100PPM平均OH浓度500PPM。30优先权数据51INTCL权利要求书1页说明书4页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图2页10申请公布号CN104108871ACN1041。
3、08871A1/1页21一种光纤预制件的制造方法，具有以下步骤形成芯棒的步骤，所述芯棒由芯部和所述芯部外周的第一包层部构成，并且所述第一包层部的外径D相对于所述芯部的外径D的比值D/D满足48D/D60的关系；使成为第二包层部的玻璃微粒沉积在所述芯棒的外周上，从而形成玻璃微粒沉积体的步骤；以及脱水烧结所述玻璃微粒沉积体从而形成光纤预制件的步骤，其中，所述第二包层部中从所述第一包层部与所述第二包层部的界面直到所述第一包层部的外径的120的范围中，平均OH浓度为100PPM平均OH浓度500PPM。2根据权利要求1所述的光纤预制件的制造方法，其中所述比值D/D满足48D/D50的关系，并且所述范围。
4、中平均OH浓度为100PPM所述平均OH浓度200PPM。3根据权利要求1所述的光纤预制件的制造方法，其中所述比值D/D满足50D/D52的关系，并且所述范围中平均OH浓度为200PPM所述平均OH浓度500PPM。4根据权利要求1至3中任意一项所述的光纤预制件的制造方法，其中所述脱水烧结为真空脱水烧结，并根据目标平均OH浓度来设定在10001300下加热的时间，从而调节所述平均OH浓度。5根据权利要求1至3中任意一项所述的光纤预制件的制造方法，其中所述脱水烧结为真空脱水烧结，并且在10001300下的加热持续05小时以上5小时以下。6根据权利要求1至3中任意一项所述的光纤预制件的制造方法，其。
5、中所述脱水烧结为常压脱水烧结，并根据目标平均OH浓度来设定在10001300下加热的时间，从而调节所述平均OH浓度。7根据权利要求1至3中任意一项所述的光纤预制件的制造方法，其中所述脱水烧结为常压脱水烧结，并根据目标平均OH浓度来设定脱水材料的浓度，从而调节所述平均OH浓度。8一种光纤预制件，其由芯棒和第二包层部构成，所述芯棒由芯部和所述芯部外周的第一包层部构成，并且所述第一包层部的外径D相对于所述芯部的外径D的比值D/D满足48D/D60的关系，所述第二包层部是通过对沉积在所述芯棒外周上的玻璃微粒进行烧结而形成的，其中，所述第二包层部中从所述第一包层部与所述第二包层部的界面直到所述第一包层部。
6、的外径的120的范围中，平均OH浓度为100PPM平均OH浓度500PPM。9一种光纤，其是通过对权利要求8所述的光纤预制件进行拉丝而形成的。权利要求书CN104108871A1/4页3光纤预制件的制造方法、光纤预制件和光纤技术领域0001本发明涉及将玻璃微粒沉积体烧结的光纤预制件的制造方法、光纤预制件和光纤，其中所述玻璃微粒沉积体是通过OVD法外部气相沉积法、VAD法气相轴向沉积法、MMD法多燃烧器多层沉积法等使玻璃微粒沉积在起始棒上而得到的。背景技术0002日本特开2004307280描述了一种光纤用玻璃预制件的制造方法，其中，制作具有芯部和包层的一部分的芯棒，在芯棒的外周上沉积成为包层的。
7、余部追加包层的玻璃微粒从而制作多孔预制件，并将其透明玻璃化。在该方法中，规定了至少在追加包层的内径的150以内的部分中平均OH含有浓度为50PPM以下。追加包层的平均OH含有浓度取决于追加包层的脱水条件，但是降低平均OH浓度的要求变得越严格，用于脱水处理的处理时间会增加从而导致成本上升。发明内容0003发明要解决的问题0004本发明的目的是提供一种可将传输损耗维持在允许范围内、同时能够削减制造成本的光纤预制件制造方法、光纤预制件和光纤。0005解决问题的手段0006为了达到目的，提供了一种光纤预制件的制造方法，其具有以下步骤形成芯棒的步骤，其中所述芯棒由芯部和包围芯部的第一包层部构成，并且第一。
8、包层部的外径D相对于芯部的外径D的比值D/D满足48D/D60的关系；使成为第二包层部的玻璃微粒沉积在芯棒的外周上，从而形成玻璃微粒沉积体的步骤；以及，脱水烧结玻璃微粒沉积体从而形成光纤预制件的步骤，其中，第二包层部中从第一包层部与第二包层部的界面直到第一包层部的外径的120的范围指定范围中，平均OH浓度为100PPM平均OH浓度500PPM。0007在本发明的光纤预制件的制造方法中，可以是比值D/D满足48D/D50的关系、并且指定范围中平均OH浓度为100PPM平均OH浓度200PPM，也可以是比值D/D满足50D/D52的关系、并且指定范围中平均OH浓度为200PPM平均OH浓度500P。
9、PM。0008在本发明的光纤预制件的制造方法中，脱水烧结为真空脱水烧结，并且可以为以下构成根据目标平均OH浓度来设定在10001300下加热的时间，从而调节平均OH浓度，也可以为以下构成在10001300下的加热持续05小时以上5小时以下。此外，在本发明的光纤预制件的制造方法中，脱水烧结为常压脱水烧结，并且可以根据目标平均OH浓度来设定在10001300下加热的时间，从而调节平均OH浓度，也可以根据目标平均OH浓度来设定脱水材料的浓度，从而调节平均OH浓度。0009作为发明的其他实施方式，提供了一种光纤预制件，其由芯棒和第二包层部构成，所述芯棒由芯部和芯部外周的第一包层部构成，并且第一包层部的。
10、外径D相对于芯部的外说明书CN104108871A2/4页4径D的比值D/D满足48D/D60的关系，第二包层部是通过对沉积在芯棒外周上的玻璃微粒进行烧结而形成的，其中，第二包层部中从第一包层部与第二包层部的界面直到第一包层部的外径的120的范围中，平均OH浓度为100PPM平均OH浓度500PPM。0010作为发明的又一个实施方式，提供了一种光纤，其是通过对本发明的光纤预制件进行拉丝而形成的。0011发明效果0012根据本发明，通过调节芯部的外径与第一包层部的外径的比值，并使直到第一包层部的外径的120的范围中第二包层部的平均OH浓度的允许值缓和到不影响传输损耗的程度，从而能够减少用于制作光。
11、纤预制件的处理时间，并能够节约光纤预制件的制造成本。0013附图简要说明0014图1是示出了本发明所述光纤的一种形式的截面图。0015图2是示出了本发明所述光纤的芯部和第一包层部的外径比与传输损耗在允许范围内的第二包层部的指定范围内的平均OH浓度之间的关系的曲线图。0016图3是示出了本发明所述光纤的第二包层部的脱水处理时间与第二包层部的指定范围内的平均OH浓度之间的关系的曲线图。具体实施方式0017以下，参照附图对本发明所述光纤的实施方式的例子进行说明。图1是将作为本发明实施方式的光纤1从垂直于光轴的面切断时的截面图。光纤1在中心处具有芯部2，其外周具有包层5。包层5具有位于芯部2的外周上的。
12、第一包层部3、以及位于第一包层部3的外周上的第二包层部4。0018芯部2由比包层5的折射率高的物质形成，例如包层5为纯石英时，芯部2为含锗的石英玻璃。芯部2为纯石英时，包层5由比纯石英的折射率低的物质形成。0019在包层5中，第一包层部3是靠近芯部2的区域，是对光纤1的光传输特性影响大的部分。因此，如果第一包层部3中含有一定量以上的OH基等杂质，则光纤1的传输损耗增加，光纤1的光传输特性劣化。因此，必须将第一包层部3的OH浓度抑制到尽可能低的值。0020另一方面，在包层5中，第二包层部4是隔着第一包层部与芯部2分隔开的区域，是对光纤1的光传输特性不会带来那么大影响的部分。因此，与第一包层部3的。
13、OH浓度相比，第二包层部4的OH浓度可以为高值。0021在光纤1中，例如，波长1380NM下基于OH基的传输损耗增加138要求为0020DB/KM以下。这是考虑安全性而设定的值，以使得不超出传输损耗138的实质允许值即034DB/KM以下。0022为了在满足上述要求值的同时，削减光纤1的制造成本，本发明人发现通过调整芯部2的外径D与第一包层部3的外径D的比值D/D，并且使从第一包层部3和第二包层部4的界面直到第一包层部3的外径D的120的范围以下称为“指定范围”中第二包层部4的平均OH浓度的允许值缓和到不影响光纤1的传输损耗的程度，可以削减制造光纤时的处理时间。具体而言，光纤1是这样制造的在满。
14、足48D/D60的情况下，使指定说明书CN104108871A3/4页5范围中平均OH浓度大于100PPM并且在500PPM以下。这里，规定指定范围内的平均OH浓度的原因是第二包层部4的OH浓度在该范围内最大，对传输损耗的影响明确已知。0023关于芯部2与第一包层部3的外径比D/D，规定为48D/D60。这是因为D/D小于48的情况下，由于第二包层部4接近芯部2，因此当满足1380020DB/KM时第二包层部4的处理时间和处理成本会大幅增加。此外，D/D大于60的情况下，由于制造成本比第二包层部4高的第一包层部3所占比例相对变大，因此制造成本变高，不适于实用化。0024这里，关于光纤1，在满足。
15、48D/D50的情况下，优选的是，从第一包层部3和第二包层部4的界面直到第一包层部3的外径D的指定范围中，平均OH浓度为大于100PPM并且在200PPM以下。或者，关于光纤1，在满足50D/D52的情况下，优选的是，从第一包层部3和第二包层部4的界面直到第一包层部3的外径D的指定范围中，平均OH浓度为大于200PPM并且在500PPM以下。0025接下来，对制造光纤1的方法进行说明。需要说明的是，虽然下面以使用了石英玻璃其含有锗等提高折射率的物质的光纤1的制造方法为例进行说明，但并不限于该例子。芯部2也可以为使用了纯二氧化硅的构造。0026首先，准备含有光纤1的芯部2和第一包层部3的芯棒。制。
16、作芯棒时，在通过例如VAD法添加GE的同时制作二氧化硅的玻璃微粒沉积体，在氯气氛中脱水并烧结该玻璃微粒沉积体并使之透明化，之后拉伸至所需的外径。需要说明的是，也可以通过使芯部2和石英管塌缩来制造芯棒，对芯棒的制造方法没有特别限定。0027接下来，在该芯棒的外周上形成成为光纤1的第二包层部4的玻璃。例如，通过OVD法使纯二氧化硅的玻璃微粒沉积在芯棒的外周上，并使沉积体沿径向生长。真空脱水烧结时，通过在真空状态的图中未示出的加热炉内加热该沉积体来进行脱水处理。此时，利用了真空烧结的脱水处理中的温度为10001300，持续加热05小时以上5小时以下。详细情况在后面说明，脱水处理时间少于05小时时，第。
17、二包层部4的指定范围内的平均OH浓度无法满足要求值，多于5小时时降低制造成本的效果变弱。需要说明的是，通过根据目标平均OH浓度来设定在10001300下加热的时间，可以调节第二包层部4的指定范围内的平均OH浓度。0028之后，将沉积体在氟气体例如SIF4气氛中加热并添加氟、同时烧结以透明化。由此，形成了成为光纤1的第二包层部4的玻璃，从而得到具有成为光纤1的芯部2的部分、成为第一包层部3的部分和成为第二包层部4的部分的光纤预制件。最后，通过用拉丝装置对如此制作的光纤预制件进行拉丝，可以得到光纤1。0029如上所述，根据本实施方式，通过调节芯部2的外径D与第一包层部3的外径D的比值D/D，并且使。
18、直到第一包层部3的外径D的120的范围中第二包层部4的平均OH浓度的允许值缓和到不影响光纤1的传输损耗的程度，可以显著地减少用于制作光纤预制件和光纤1的处理时间，并可以大幅节约制造成本。0030实施例0031在1380020DB/KM的情况下，研究光纤1的芯部2和第一包层部3的外径比D/D与第二包层部4的指定范围内的平均OH浓度之间的关系。其结果在图2中示出。可以看出，随着D/D变大，即使平均OH浓度的值变高也没有问题。说明书CN104108871A4/4页60032接下来，研究真空脱水烧结第二包层部4时的脱水时间与平均OH浓度之间的关系。其结果在图3中示出。可以看出，随着脱水时间变长，平均O。
19、H浓度降低。0033根据上述关系，准备第一包层部3的外径D相对于芯部2的外径D的比值D/D、从第一包层部3与第二包层部4的界面直到第一包层部3的外径D的120的范围中的平均OH浓度PPM、以及真空烧结时的脱水时间小时不同的多个样品，调查各样品在波长1380NM下的光纤1的传输损耗DB/KM。其结果在表1中示出。0034表100350036从以上结果可以看出，为了将光纤1的基于OH基的传输损耗抑制在允许值即1380020DB/KM、同时为了缓和到直到第一包层部3的外径D的120为止的范围中第二包层部4的平均OH浓度的允许水平，以满足48D/D60的方式形成芯棒、并且使上述范围中的平均OH浓度大于。
20、100PPM并且在500PPM以下即可。0037此外，从图2、实施例1和实施例3的结果可知，在将传输损耗抑制为允许值即1380020DB/KM，同时满足48D/D50的情况下，优选使得100PPM平均OH浓度200PPM。从图2和实施例4的结果可知，在满足50D/D52的情况下，优选使得200PPM平均OH浓度500PPM。0038进一步，从图3和表1的结果可知，通过使脱水时间为05小时以上，平均OH浓度变为500PPM以下。此外，脱水时间超过5小时时平均OH浓度低于100PPM，之后平均OH浓度的下降变缓。因此，真空烧结第二包层部时在10001300下的加热优选持续05小时以上5小时以下。0。
21、039需要说明的是，本发明并不限于上述的实施方式，可以适当地自由地进行变形和改进。例如，在第二包层部4的脱水处理时，可以将加热炉内设为含氯气体氯气、四氯化硅气体等和惰性气体的气氛，并加热玻璃微粒沉积体常压脱水烧结。此时，通过根据目标平均OH浓度来设定在10001300下的脱水步骤的处理时间，可以调节第二包层部4的指定范围内的平均OH浓度。此外，在该脱水步骤中，通过根据目标平均OH浓度使作为脱水材料的气氛气体的浓度改变，也可以调节第二包层部4的指定范围内的平均OH浓度。而且，通过设为组合了处理时间和浓度二者的构成，可以在削减处理时间的同时减少常压脱水烧结时使用的脱水材料的量，并可以大幅节省用于制作光纤预制件的成本。说明书CN104108871A1/2页7图1说明书附图CN104108871A2/2页8图2图3说明书附图CN104108871A。