一种烟用黄连提取物的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510403810.6

申请日:

2015.07.10

公开号:

CN105038988A

公开日:

2015.11.11

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C11B 9/02申请日:20150710|||公开

IPC分类号:

C11B9/02; A24B15/26

主分类号:

C11B9/02

申请人:

湖北中烟工业有限责任公司; 黄鹤楼科技园(集团)有限公司

发明人:

肖龙恩; 喻世涛; 熊国玺; 程书锋; 苗丽坤; 杨鑫

地址:

430040湖北省武汉市东西湖区金山大道1355号

优先权:

专利代理机构:

武汉开元知识产权代理有限公司42104

代理人:

马辉

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内容摘要

本发明公开了一种烟用黄连提取物的制备方法,包括以下步骤:将精选黄连烘炒、粉碎,并用筛网过滤;向上述黄连中加入对应黄连重量的4~12倍的乙醇水溶液后进行回流提取,提取结束后分离得到提取液a和残渣b;向残渣b中加入对应残渣重量的4~12倍的乙醇水溶液后进行回流提取,提取结束后分离得到提取液c和残渣d;将所得提取液a和提取液c混合后,先用筛网进行粗滤;再将所得黄连粗滤液用陶瓷膜进行分离处理;然后进行浓缩处理;最后利用分子蒸馏技术进行分离纯化,所得轻分子组分物即为烟用黄连提取物。本发明的优点是:本发明制得的烟用黄连提取物香气逼真,将其喷洒在烟丝上制成卷烟,能够增加香气量和烟气浓度,改善口感,生津回甜。

权利要求书

1.一种烟用黄连提取物的制备方法,其特征在于,包括以下步
骤:
(1)备料:将精选黄连烘炒、粉碎,并用30~60目的筛网过滤
后,备用;
(2)一次提取:向上述黄连中加入对应黄连重量的4~12倍的
乙醇水溶液后进行回流提取,提取结束后分离得到提取液a和残渣b;
(3)二次提取:向残渣b中加入对应残渣重量的4~12倍的乙
醇水溶液后进行回流提取,提取结束后分离得到提取液c和残渣d;
(4)粗滤:将所得提取液a和提取液c混合后,用160~200目
的筛网进行粗滤,得到黄连粗滤液;
(5)精滤:将所得黄连粗滤液用孔径为30~100nm的陶瓷膜进
行分离处理,得到黄连提取滤液;
(6)浓缩:将所得黄连提取滤液进行浓缩处理,得到黄连浓缩
液;
(7)分子蒸馏:将所得黄连浓缩液利用分子蒸馏技术进行分离
纯化,所得到的轻分子组分物即为烟用黄连提取物。
2.根据权利要求1所述的一种烟用黄连提取物的制备方法,其
特征在于:所述步骤(1)中烘炒时的烘炒温度为150~300℃,烘炒
时间为2~4h。
3.根据权利要求1所述的一种烟用黄连提取物的制备方法,其
特征在于:所述步骤(2)和步骤(3)中使用的乙醇水溶液的浓度均
为40~80%。
4.根据权利要求1所述的一种烟用黄连提取物的制备方法,其
特征在于:所述步骤(2)和步骤(3)中提取过程中的提取温度
均为45~85℃,提取时间均为3~6h。
5.根据权利要求1所述的一种烟用黄连提取物的制备方法,其
特征在于:所述步骤(6)中进行浓缩处理时的浓缩温度为50~70℃,
浓缩真空度为-0.07~-0.1Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种烟用黄连提取物的制备方法,其
特征在于:所述步骤(6)中得到的黄连浓缩液的相对密度为1.05~
1.15g/cm3。
7.根据权利要求1所述的一种烟用黄连提取物的制备方法,其
特征在于:所述步骤(7)中进行分子蒸馏时的分子蒸馏真空度为45~
65pa,刮板转速为400~500r/min,蒸馏温度为60~120℃,进料速
度为1~2滴/秒。

说明书

一种烟用黄连提取物的制备方法

技术领域

本发明涉及制备烟用提取物的技术领域,具体的指一种烟用黄连
提取物的制备方法。

背景技术

分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平
均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各
组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。

短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸
馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。蒸馏过程是:物料从蒸发器的
顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,
随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下
推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎
未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于
蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收
集,再通过侧面的出料管中流出。

黄连,属毛茛科、黄连属多年生草本植物。黄连的主要成分为多
种生物碱,其中小檗碱含量最高。

黄连味苦、寒。归心、脾、胃、肝、胆及大肠经。具有清热燥湿、
解毒泄火、抗癌、降糖、降脂等功效。用于湿热痞满,呕吐吞酸,泻
痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,血热吐衄,目赤,牙痛,
消渴,痈肿疔疮;外治湿疹,湿疮,耳道流脓。酒黄连善清上焦火热。
用于目赤,口疮。姜黄连清胃和胃止呕。用于寒热互结,湿热中阻,
痞满呕吐。萸黄连舒肝和胃止呕。用于肝胃不和,呕吐吞酸。

黄连具有抗病原微生物作用、抗氧化作用、抗癌作用、抗炎作用、
抗腹泻作用、抗溃疡作用、降血糖血脂作用、改善消化系统的作用、
改善心脑血管疾病等多种药理作用,因此,黄连提取物是一种很有潜
力的中式卷烟新型香料。又由于其味苦,适量的黄连提取物添加到烟
草中不仅能起到改善口感、生津回甜的效果,并且能增加香气量和烟
气浓度。而当前黄连及其制品在烟用香精香料领域的应用鲜有报告。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术的空白,提供一种烟用黄连提取
物的制备方法。该方法先将黄连烘炒、粉碎、过滤,再将上述黄连进
行二次提取,最后经过滤、分离、浓缩及分子蒸馏得到烟用黄连提取
物。该烟用黄连提取物应用到烟丝中,能够起到增加香气量和烟气浓
度、改善口感、生津回甜的作用。

为实现上述目的,本发明提供的技术方案是,一种烟用黄连提取
物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)备料:将精选黄连烘炒、粉碎,并用30~60目的筛网过滤
后,备用;

(2)一次提取:向上述黄连中加入对应黄连重量的4~12倍的
乙醇水溶液后进行回流提取,提取结束后分离得到提取液a和残渣b;

(3)二次提取:向残渣b中加入对应残渣重量的4~12倍的乙
醇水溶液后进行回流提取,提取结束后分离得到提取液c和残渣d;

(4)粗滤:将所得提取液a和提取液c混合后,用160~200目
的筛网进行粗滤,得到黄连粗滤液;

(5)精滤:将所得黄连粗滤液用孔径为30~100nm的陶瓷膜进
行分离处理,得到黄连提取滤液;

(6)浓缩:将所得黄连提取滤液进行浓缩处理,得到黄连浓缩
液;

(7)分子蒸馏:将所得黄连浓缩液利用分子蒸馏技术进行分离
纯化,所得到的轻分子组分物即为烟用黄连提取物。

作为优选,所述步骤(1)中烘炒时的烘炒温度为150~300℃,
烘炒时间为2~4h。

作为优选,所述步骤(2)和步骤(3)中使用的乙醇水溶液的浓
度均为40~80%。

作为优选,所述步骤(2)和步骤(3)中提取过程中的的提取温
度均为45~85℃,提取时间均为3~6h。

作为优选,所述步骤(6)中进行浓缩处理时的浓缩温度为50~
70℃,浓缩真空度为-0.07~-0.1Mpa。

作为优选,所述步骤(6)中得到的黄连浓缩液的相对密度为
1.05~1.15g/cm3。

作为优选,所述步骤(7)中进行分子蒸馏时的分子蒸馏真空度
为45~65pa,刮板转速为400~500r/min,蒸馏温度为60~120℃,
进料速度为1~2滴/秒。

本发明的有益效果体现在:本发明所制得的烟用黄连提取物香气
逼真,流动性好。将稀释后的烟用黄连提取物喷洒在烟丝上,制成卷
烟。它能够增加香气量和烟气浓度,改善口感、生津回甜。在卷烟中
的应用效果非常理想。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

在烘炒温度为180℃,烘炒时间为3.5h的条件下,将精选黄连
经过烘炒、粉碎,并用40目的筛网过滤后备用。将上述黄连和6倍
上述黄连重量的50%的乙醇水溶液投入提取罐中进行回流提取,提取
温度为60℃,提取时间为4h,提取结束后分离得到提取液a1和残渣
b1。向残渣b1中加入6倍残渣b1重量的50%的乙醇水溶液,再次进
行回流提取,提取温度为60℃,提取时间为4h,提取结束后分离得
到提取液c1和残渣d1。将所得到的提取液a1和提取液c1混合后,
用160目的筛网进行粗滤,得到黄连粗滤液。将所得黄连粗滤液用
30nm的陶瓷膜进行分离处理,得到黄连提取滤液。将所得黄连提取
滤液在温度为55℃,真空度为-0.08Mpa的条件下进行浓缩,得到相
对密度为1.08g/cm3的黄连浓缩液。将所得黄连浓缩液利用分子蒸馏
技术进行分离纯化,分子蒸馏真空度为62pa,刮板转速为480r/min,
蒸馏温度为60~120℃,进料速度为1滴/秒,所得到的轻分子组分
物即为烟用黄连提取物。

该烟用黄连提取物香气逼真,流动性好。将稀释后的烟用黄连提
取物按比例喷洒在烟丝上制成卷烟。它能够增加香气量和烟气浓度,
改善口感、生津回甜。

实施例2

在烘炒温度为200℃,烘炒时间为3h的条件下,将精选黄连经
过烘炒、粉碎,并用40目的筛网过滤后备用。将上述黄连和6倍上
述黄连重量的60%的乙醇水溶液投入提取罐中进行回流提取,提取温
度为65℃,提取时间为4h,提取结束后分离得到提取液a2和残渣
b2。向残渣b2中加入6倍残渣b2重量的60%的乙醇水溶液,再次进
行回流提取,提取温度为65℃,提取时间为4h,提取结束后分离得
到提取液c2和残渣d2。将所得到的提取液a2和提取液c2混合后,
用180目的筛网进行粗滤,得到黄连粗滤液。将所得黄连粗滤液用
30nm的陶瓷膜进行分离处理,得到黄连提取滤液。将所得黄连提取
滤液在温度为60℃,真空度为-0.08Mpa的条件下进行浓缩,得到相
对密度为1.08g/cm3的黄连浓缩液。将所得黄连浓缩液利用分子蒸馏
技术进行分离纯化,分子蒸馏真空度为62pa,刮板转速为460r/min,
蒸馏温度为60~120℃,进料速度为1滴/秒,所得到的轻分子组分
物即为烟用黄连提取物。

该烟用黄连提取物香气逼真,流动性好。将稀释后的烟用黄连提
取物按比例喷洒在烟丝上制成卷烟。它能够增加香气量和烟气浓度,
改善口感、生津回甜。

实施例3

在烘炒温度为250℃,烘炒时间为2.5h的条件下,将精选黄连
经过烘炒、粉碎,并用50目的筛网过滤后备用。将上述黄连和8倍
上述黄连重量的70%的乙醇水溶液投入提取罐中进行回流提取,提取
温度为70℃,提取时间为5h,提取结束后分离得到提取液a3和残渣
b3。向残渣b3中加入8倍残渣b3重量的70%的乙醇水溶液,再次进
行回流提取,提取温度为70℃,提取时间为5h,提取结束后分离得
到提取液c3和残渣d3。将所得到的提取液a3和提取液c3混合后,
用200目的筛网进行粗滤,得到黄连粗滤液。将所得黄连粗滤液用
100nm的陶瓷膜进行分离处理,得到黄连提取滤液。将所得黄连提取
滤液在温度为65℃,真空度为-0.09Mpa的条件下进行浓缩,得到相
对密度为1.10g/cm3的黄连浓缩液。将所得黄连浓缩液利用分子蒸馏
技术进行分离纯化,分子蒸馏真空度为50pa,刮板转速为440r/min,
蒸馏温度为60~120℃,进料速度为2滴/秒,所得轻分子组分物即
为烟用黄连提取物。

该烟用黄连提取物香气逼真,流动性好。将稀释后的烟用黄连提
取物按比例喷洒在烟丝上制成卷烟。它能够增加香气量和烟气浓度,
改善口感、生津回甜。

实施例4

在烘炒温度为280℃,烘炒时间为2.5h的条件下,将精选黄连
经过烘炒、粉碎,并用50目的筛网过滤后备用。将上述黄连和10倍
上述黄连重量的75%的乙醇水溶液投入提取罐中进行回流提取,提取
温度为75℃,提取时间为5h,提取结束后分离得到提取液a4和残渣
b4。向残渣b4中加入10倍残渣b4重量的75%的乙醇水溶液,再次
进行回流提取,提取温度为75℃,提取时间为5h,提取结束后分离
得到提取液c4和残渣d4。将所得到的提取液a4和提取液c4混合后,
用200目的筛网进行粗滤,得到黄连粗滤液。将所得黄连粗滤液用
100nm的陶瓷膜进行分离处理,得到黄连提取滤液。将所得黄连提取
滤液在温度为68℃,真空度为-0.09Mpa的条件下进行浓缩,得到相
对密度为1.12g/cm3的黄连浓缩液。将所得黄连浓缩液利用分子蒸馏
技术进行分离纯化,分子蒸馏真空度为48pa,刮板转速为420r/min,
蒸馏温度为60~120℃,进料速度为2滴/秒,所得轻分子组分物即
为烟用黄连提取物。

该烟用黄连提取物香气逼真,流动性好。将稀释后的烟用黄连提
取物按比例喷洒在烟丝上制成卷烟。它能够增加香气量和烟气浓度,
改善口感、生津回甜。

以上所述,均为本发明的具体实施方式。应当指出,任何熟悉本
领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或
替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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本发明公开了一种烟用黄连提取物的制备方法,包括以下步骤:将精选黄连烘炒、粉碎,并用筛网过滤;向上述黄连中加入对应黄连重量的412倍的乙醇水溶液后进行回流提取,提取结束后分离得到提取液a和残渣b;向残渣b中加入对应残渣重量的412倍的乙醇水溶液后进行回流提取,提取结束后分离得到提取液c和残渣d;将所得提取液a和提取液c混合后,先用筛网进行粗滤;再将所得黄连粗滤液用陶瓷膜进行分离处理;然后进行浓缩处理。

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