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1、(10)申请公布号 CN 102827003 A (43)申请公布日 2012.12.19 CN 102827003 A *CN102827003A* (21)申请号 201210307304.3 (22)申请日 2012.08.27 C07C 69/743(2006.01) C07C 67/52(2006.01) (71)申请人 安徽常泰化工有限公司 地址 247200 安徽省池州市东至县香隅化工 园 (72)发明人 陈前虎 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 陈其霞 (54) 发明名称 一种联苯菊酯的提纯方法 (57) 摘要 本发明公开了一种联苯菊。
2、酯的提纯方法， 将 联苯菊酯原油， 有机溶剂、 水按比例投入搅拌釜中 加热的条件下， 先充分溶解联苯菊酯原油， 然后降 温， 采用高速剪切、 冷却、 过滤、 干燥提纯到高纯度 的联苯菊酯粒状晶体， 本提纯工艺集提纯、 造粒于 一体， 具有工艺可行， 生产成本低廉， 环保卫生等 特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种联苯菊酯的提纯方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤 ： （1） 将联苯菊酯原油与有机溶剂、 水加入到搅拌釜中， 搅拌升温至 60-。
3、70， 保温下继续 搅拌 0.5-1 小时， 当联苯菊酯原油完全溶解时， 停止搅拌 ； （2） 将物料降温， 边降温边高速剪切搅拌物料 1-2 小时， 当温度降到 6-3， 停止降温， 让联苯菊酯晶体充分析出， 高速剪切速度为 800-1200r/min ； （3） 将析出的联苯菊酯晶体过滤， 干燥 ； （4） 将滤液静置分层， 将油相、 水相分离 ； （5） 让分离出的水相中加入活性炭， 吸附杂质后将水返步骤 （1） 套用 ； （6） 将油相减压脱溶， 脱出的有机溶剂返回步骤 （1） 套用， 剩下残存的残液去配联苯菊 酯制剂。 2. 根据权利要求 1 所述的联苯菊酯的提纯方法， 其特征在于 。
4、： 所述的有机溶剂选自甲 苯、 二甲苯、 分子中含有 6 9 个碳原子的支链或直链烷烃、 环烷烃、 石油醚、 溶剂油中的一 种或多种混合， 优选甲苯、 环烷烃、 石油醚。 3. 根据权利要求 1 所述的联苯菊酯的提纯方法， 其特征在于 ： 步骤 （1） 中联苯菊酯原 油、 有机溶剂及水的混合重量比为 1 ：（0.2 0.6） ：（2 4） 。 权 利 要 求 书 CN 102827003 A 2 1/2 页 3 一种联苯菊酯的提纯方法 技术领域 0001 本发明涉及精细化工领域， 具体涉及一种农用杀虫剂联苯菊酯的提纯方法。 背景技术 0002 联苯菊酯是拟除虫菊酯类农用杀虫剂。 目前联苯菊酯原。
5、油的提纯和造粒是分开进 行， 而且提纯所用的有机溶剂以醇类为主， 并且对水份要求严格。 烘干和造粒时联苯菊酯会 产生粉尘， 操作环境差， 同时有机溶剂的损耗大。而本发明避免了上述的缺点。 发明内容 0003 本发明公开了一种联苯菊酯的提纯方法， 本提纯方法具有节约辅料、 提纯成本低、 不污染环境的特点。 0004 为实现上述目的本发明采用的技术方案如下 ： 一种联苯菊酯的提纯方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤 ： （1） 将联苯菊酯原油与有机溶剂、 水加入到搅拌釜中， 搅拌升温至 60-70， 保温下继续 搅拌 0.5-1 小时， 当联苯菊酯原油完全溶解时， 停止搅拌 ； （2） 将物料降。
6、温， 边降温边高速剪切搅拌物料 1-2 小时， 当温度降到 6-3， 停止降温， 让联苯菊酯晶体充分析出， 高速剪切速度为 800-1200r/min ； （3） 将析出的联苯菊酯晶体过滤， 干燥 ； （4） 将滤液静置分层， 将油相、 水相分离 ； （5） 让分离出的水相中加入活性炭， 吸附杂质后将水返步骤 （1） 套用 ； （6） 将油相减压脱溶， 脱出的有机溶剂返回步骤 （1） 套用， 剩下残存的残液去配联苯菊 酯制剂。 0005 所述的联苯菊酯的提纯方法， 其特征在于 ： 所述的有机溶剂选自甲苯、 二甲苯、 分 子中含有69个碳原子的支链或直链烷烃、 环烷烃、 石油醚、 溶剂油中的一种。
7、或多种混合， 优选甲苯、 环烷烃、 石油醚 ； 所述的联苯菊酯的提纯方法， 其特征在于 ： 步骤 （1） 中联苯菊酯原油、 有机溶剂及水的 混合重量比为 1 ：（0.2 0.6） ：（2 4） 。 0006 本发明有益效果 ： 1、 提高产品质量 利用发明后， 产品质量稳定提高， 由过去的 96.2% 提高到 97.3% 以上， 最高达 98% （见国 家农药产品质量监督检验中心 （沈阳） 检验报告） 。高质量的产品有利于出口。 0007 2、 工艺环保， 改善了工作环境 本发明采用在溶剂中边降温边高速剪切的方法结晶出粒状联苯菊酯， 整个过程不会 产生粉尘， 工作环境好， 而现有技术中先烘干再。
8、剪切分开进行， 干燥剪切联苯菊酯会产生粉 尘， 污染环境， 导致工作环境中粉尘大， 既浪费资源同时也对操作工身体健康不利 ； 总之， 本发明提纯方法具有工艺简单， 环保安全， 成本低， 产品纯度高的特点。 说 明 书 CN 102827003 A 3 2/2 页 4 具体实施方式 0008 以下通过实施例进一步说明本发明， 但不限制本发明。 0009 实施例 1 ： 将 500 公斤 96.5% 的联苯菊酯原油， 1500 公斤水， 250 公斤环已烷加入搅拌釜中， 搅拌 的同时将温度升至 60， 半小时后降温至 40， 然后边降温边在 1000 转分下剪切 1 小 时。当温度降至 5时停止剪。
9、切， 过滤出料， 地暖烘干， 得到 476.3 公斤， 含量 98.3% 的联苯 菊酯， 比重 0.65 0.75 之间， 滤液静置分层， 将水相和有机油相分开分别回收再用。 0010 实施例 2 将 500 公斤 91.42% 的联苯菊酯原油， 实施例 1 中过滤分层后再加入活 性炭吸附去杂后的水补足 1500 公斤， 250 公斤环已烷加入搅拌釜中搅拌升温至 70， 半小 时降温至 40， 然后边降温边在 1000 转分下剪切 1 小时， 当温度降至 5时停止剪切， 过 滤出料， 地暖烘干， 得到 450 公斤含量为 98.1% 的联苯菊酯晶体， 比重在 0.65 0.75 之间。 0011 本发明提纯方法与现有的提纯方法提纯结果比较见表 1 表 1 产品纯度环境有无粉尘产生 现有技术96.2%粉尘大， 污染环境 本发明方法大于 98%不会产生粉尘， 工作环境好 说 明 书 CN 102827003 A 4 。