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1、(10)申请公布号 CN 102838479 A (43)申请公布日 2012.12.26 CN 102838479 A *CN102838479A* (21)申请号 201110167965.6 (22)申请日 2011.06.22 C07C 62/32(2006.01) C07C 51/42(2006.01) (71)申请人 丁治宇 地址 110179 辽宁省沈阳市浑南新区新隆街 八号 (72)发明人 丁治宇 (54) 发明名称 八角茴香中莽草酸的提取分离新方法 (57) 摘要 八角茴香中莽草酸的提取分离新发法是涉及 一种八角茴香中莽草酸的提取分离新方法， 该方 法是利用超声 - 微波协同。
2、法对莽草酸进行了分离 提取。本发明提供了一种八角茴香中莽草酸的提 取分离新方法。该方法通过单因素和正交实验确 定超声 - 微波协同提取的最优条件。本发明采用 直接超声振动与开放式微波两种作用方式相结 合， 充分利用超声波振动的空化作用以及微波的 高能作用， 克服了常规超声波和微波萃取之不足， 实现了低温常压条件下， 对固体样品进行快速、 高 效、 可靠的预处理。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 八角茴香中莽草酸的提取分离新方法， 其特征在于通过单因素。
3、和正交实验确定超 声 - 微波协同提取的最优条件 ； 从溶剂、 提取时间、 微波功率、 料液比几个方面观察莽草酸 的提取率的变化。 2. 根据权利要求 1 所述的八角茴香中莽草酸的提取分离新方法， 其特征在于以水为溶 剂， 运用超声 - 微波协同提取的最有条件为 ： 样品粒度为 20 目， 料液比为 1 15， 微波功率 为 300W， 提取时间为 3min， 提取一次。 权 利 要 求 书 CN 102838479 A 2 1/2 页 3 八角茴香中莽草酸的提取分离新方法 技术领域 ： 0001 本发明涉及的是一种八角茴香中莽草酸的提取分离新方法， 该方法是利用超 声 - 微波协同法对莽草酸。
4、进行了分离提取。 背景技术 ： 0002 莽草酸普遍存在于八角属植物中， 长期以来一直未受到人们的重视。在禽流感 大面积爆发后， 掀起了一股莽草酸的研究热潮。莽草酸又称毒八角酸， 英文名 Shikimic Acid(SA)， 学名为 3， 4， 5- 三羟基 -1- 环己烯 -1- 羧酸 (3， 4， 5-trihydroxy-1-cyclohexene -1-carboxylic acid)， 分子式为C7HI0O5， 结构式下图所示， 相对分子质量为174.15。 莽草酸 的产品为白色精细粉末， 气微， 昧辛酸， 易溶于水， 在 25下 100mL 水中可溶解 18g， 难溶于 苯， 氯仿。
5、和石油醚。熔点为 191-192， 旋光度为 -180， pKa值为 3.870.08。 0003 0004 莽草酸结构式 0005 现阶段从八角属植物中提取分离莽草酸的方法主要有以下几种 ： 0006 1. 有机溶剂提取法 0007 1885 年， 莽草酸首次从日本植物白花八角 (Illicium Anisatum) 中分离出来。 1988 年， 孙快麟等人报道了一种从八角茴香中提取分离莽草酸的方法。用 95乙醇回流提 取， 浓缩液再依次经过乙酸乙酯、 丙酮处理， 得淡黄色固体， 甲醇 - 丙酮多次重结晶的白色 固体莽草酸， 重量收率 4。 0008 刘润民等人公开了一种莽草酸的生产方法 ：。
6、 用亚临界液化石油气萃取脱油脂， 乙 醇回流提取， 浓缩所得浸膏再用热水或含水溶剂溶解除杂， 滤液浓缩干燥， 用一定质量比的 甲醇除杂， 得莽草酸精品。 0009 2. 离子交换吸附法 0010 近两年， 陆续公开了一些用离子交换法分离莽草酸的报道。 0011 苏桂良和黄福满用酸水 (pH 4) 提取， 经阴离子交换树脂 (201x7， 或 D301， 或 D360)， 碱洗脱 (3-4 NaOH 溶液， 或 6 Na2CO3)， 阳离子交换树脂转型， 醇类重结晶得莽草 酸纯品。 0012 3. 膜分离法 0013 膜分离技术是利用具有特殊选择性的有机高分子和无机材料形成不同形态结构 的膜， 。
7、在一定驱动力作用下， 使双元或多元组分因透过膜的速率不同而达到分离或特定组 分富集的目的。刘新伟和韦万章公开了一种利用膜分离技术提取分离莽草酸的方法 ： 以八 说 明 书 CN 102838479 A 3 2/2 页 4 角为原料， 以水为提取剂， 先通过微滤除去水溶性蛋白质、 果胶及悬浮物杂质， 再依次通过 超滤、 纳滤， 浓缩纳滤液， 加丙酮使莽草酸沉淀， 并用丙酮重结晶。 0014 4. 化学合成法 0015 Singh 等曾综述了 1997 年以前莽草酸及其类似物的化学合成方法， 主要有 Diels-Alder反应、 逆Diels-Alder反应、 碳氢化合物转化法和奎宁酸转化法。 近。
8、十年来， 后 三种合成莽草酸的方法又得到了较大的发展。 0016 八角茴香果实中一般含莽草酸3-10。 由于莽草酸极性较强， 分子量小， 加之八角 茴香果实中含有大量的多糖和挥发油 (2-6 )， 提取分离纯化不易， 且提取液及提取物需 经脱脂等处理， 工业化生产流程长、 设备要求高、 操作较复杂、 成本相对提高。 发明内容 ： 0017 本发明就是针对上述问题， 提供了一种八角茴香中莽草酸的提取分离新方法。该 方法通过单因素和正交实验确定超声 - 微波协同提取的最优条件。 0018 为实现本发明的上述目的， 本发明采用如下技术方案， 本发明采用直接超声振动 与开放式微波两种作用方式相结合， 。
9、充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作 用， 克服了常规超声波和微波萃取之不足， 实现了低温常压条件下， 对固体样品进行快速、 高效、 可靠的预处理。 0019 本发明的有益效果 ： 0020 本发明的提取分离方法有利于极性和热不稳定性组分的萃取， 避免了长时间高温 高压条件下萃取或合成反应引起的分解， 从而不破坏所萃取的有机分子的结构。 具体实施方式 ： 0021 本发明采用直接超声振动与开放式微波两种作用方式相结合， 充分利用超声波振 动的空化作用以及微波的高能作用， 克服了常规超声波和微波萃取之不足， 实现了低温常 压条件下， 对固体样品进行快速、 高效、 可靠的预处理。 0022 本发明通过单因素和正交实验确定超声 - 微波协同提取的最优条件。从溶剂、 提 取时间、 微波功率、 料液比几个方面观察莽草酸的提取率的变化。 0023 作为本发明的一种优选方案， 以水为溶剂， 运用超声 - 微波协同提取的最优条件 为 ： 样品粒度为 20 目， 料液比为 1 15， 微波功率为 300W， 提取时间为 3min， 提取一次。 说 明 书 CN 102838479 A 4 。