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1、(10)申请公布号 CN 102399991 A (43)申请公布日 2012.04.04 CN 102399991 A *CN102399991A* (21)申请号 201110388226.X (22)申请日 2011.11.25 C22B 7/00(2006.01) C22B 3/06(2006.01) C22B 3/40(2006.01) C22B 23/00(2006.01) (71)申请人 盐城工学院 地址 224051 江苏省盐城市迎宾大道 9 号 (72)发明人 严金龙 全桂香 丁成 (54) 发明名称 一种实现电镀污泥中镍回收的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种从电镀污泥中。
2、回收镍的方 法， 包括以下步骤 ： 混酸浸出电镀污泥中含有的 重金属 ； 调节 pH 值， 加入复合萃取剂， 实现镍与其 它共存重金属的分离以及镍的富集 ； 含镍萃取液 中加入硫酸进行反萃取， 进行镍的资源化并实现 复合萃取剂的回用。本发明采用复合萃取体系回 收电镀污泥中的有价金属镍， 金属资源利用率高、 产品附加值高， 属于 “清洁生产” 工艺， 无任何新的 “三废” ， 且生产成本相对较低。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102399990 A1/1 页 2 1. 一种实现电镀污泥中镍回收的方法。
3、， 属于环境保护与资源化利用领域， 该方法包括 以下次序的步骤 ： 混酸浸出电镀污泥中含有的重金属， 混酸加入量为 50 100mL/10g 电镀污泥 ； NaOH 调节浸出液 pH 值， 加入螯合 - 萃取复合剂， 实现镍与其它共存重金属的分离以 及镍的富集 ； 含镍萃取液中加入 10硫酸进行反萃取， 进行镍的资源化并实现复合萃取剂的回 用。 2. 根据权利要求 1 所述的电镀污泥中镍回收的处理步骤， 步骤采用的混酸由硝酸与 盐酸组成， 控制体积比为 3 1 ； 3. 根据权利要求 1 所述的电镀污泥中镍回收的处理步骤， 步骤所述的 pH 值控制在 4.0 7.0 范围内 ； 4. 根据权利。
4、要求 1 所述的电镀污泥中镍回收的处理步骤， 步骤所采用的螯合 - 萃取 复合剂由离子液体 1- 丁基 -3- 甲基咪唑六氟磷酸盐 (bmimPF6) 和丁二酮肟组成， 其中螯 合剂浓度为 1.010-4 1.010-3mol/L， 螯合 - 萃取复合剂的加入量与浸出液体积控制在 0.8 1.2 1。 权 利 要 求 书 CN 102399991 A CN 102399990 A1/2 页 3 一种实现电镀污泥中镍回收的方法 技术领域 ： 0001 本发明属于环境保护与资源化利用领域。 背景技术 ： 0002 电镀污泥是电镀废水处理过程中产生的排放物， 其中含有大量的铬、 镉、 镍、 锌等 有。
5、毒重金属， 成分十分复杂， 属于危险固体废物。 目前， 由于我国电镀行业存在厂点多、 规模 小、 装备水平低及污染治理水平低等诸多问题， 大部分电镀污泥仍只是进行简单的土地填 埋， 甚至随意堆放， 对环境造成了严重污染。 因此， 如何采取有效的技术处理处置电镀污泥， 并实现其稳定化、 无害化和资源化， 一直都是国内外的研究重点。 0003 目前， 电镀废水污泥的处理研究主要集中于以回收有价金属为目的的浸取法和以 水泥为主的固化技术。酸浸法是固体废物浸出法中应用最广泛的一种方法， 具体采用何种 酸进行浸取需根据固体废物的性质而定。硫酸是一种最有效的浸取试剂， 因其具有价格便 宜、 挥发性小、 不。
6、易分解等特点而被广泛使用， 硫酸对铜、 镍的浸出率可达 95 100。国 内研究报道都以氨浸法为主， 氨浸法一般采用碱度适中、 使用方便、 可回收使用的氨水溶液 作浸取剂。采用氨络合分组浸出 - 蒸氨 - 水解渣硫酸浸出 - 溶剂萃取 - 金属盐结晶回收工 艺， 可从电镀污泥中回收绝大部分有价金属。 酸浸或氨浸处理电镀污泥时， 有价金属的总回 收率及同其他杂质分离的难易程度， 主要受浸取过程中有价金属的浸出率和浸取液对有价 金属和杂质的选择性控制。酸浸法的主要特点是对铜、 锌、 镍等有价金属的浸取效果较好， 但对杂质的选择性较低， 特别是对铬、 铁等杂质的选择性较差 ； 而氨浸法则对铬、 铁等。
7、杂质 具有较高的选择性， 但对铜、 锌、 镍等的浸出率较低。 0004 由于离子液体本身所具有的许多传统溶剂所无法比拟的优点及其作为绿色溶剂 应用于有机及高分子物质的合成， 因而受到越来越多的化学工作者的关注。由于离子液体 具有其独特的理化性能， 非常适合于用作分离提纯的溶剂。本发明提出了离子液体 - 有机 络合剂复合萃取体系选择性浸出电镀污泥中的重金属镍， 实现处理过程以及工业副产品生 产过程的 “清洁生产” ， 无新的 “三废” 产生， 无二次污染物。 0005 在电镀污泥中重金属分离、 回收和资源化方法的研究过程中， 接触到了很多有关 电镀污泥中重金属回收利用方面的技术资料， 其中具有一。
8、定参考价值的主要包括 ：硫脲法 从电镀污泥中提金工艺研究 ( 中国资源综合利用， 2005， Vol.23， No.8)、溶剂萃取法提取 电镀污泥浸出液中的铜 ( 环境污染与防治， 1996， Vol.18， No.4)、用氨浸从电镀污泥中回 收镍的工艺研究 ( 化工技术与开发， 2004， Vol.33， No.1)、溶剂萃取法回收电镀污泥中的 有价金属 ( 给水排水， 1995， No.12)、Solvent extraction applied to the recovery of heavy metals from galvanic sludge (Journal of Hazardo。
9、us Materials， 2005， Vol.33， No.13)、Recovery of valuable metals from electronic and galvanic industrial wastes by leaching and electrowinning (Waste Manage， 2003， Vol.23， No.3)、 Extraction and recovery of chromium from electroplating sludge (Hazardous Materials， 2006， Vol.128， No.1)。 说 明 书 CN 1023999。
10、91 A CN 102399990 A2/2 页 4 发明内容 ： 0006 本发明的目的在于提供一种电镀污泥中重金属镍的高效回收方法， 运用新型绿色 溶剂 “离子液体” 和重金属有机络合剂组成的复合萃取新体系， 在选择性的浸出电镀污泥中 的重金属镍的同时， 实现处理过程以及工业副产品生产过程的 “清洁生产” ， 无新的 “三废” 产生， 无二次污染物。 具体实施方式 ： 0007 本发明是这样实现的 ： 一种实现电镀污泥中镍回收的方法， 该方法包括以下次序 的步骤 ： 0008 混酸浸出电镀污泥中含有的重金属， 混酸加入量为 50 100mL/10g 电镀污泥 ； 0009 NaOH 调节浸。
11、出液 pH 值， 加入螯合 - 萃取复合剂， 实现镍与其它共存重金属的分 离以及镍的富集 ； 0010 含镍萃取液中加入 10硫酸进行反萃取， 进行镍的资源化并实现复合萃取剂的 回用。 0011 上述步骤采用的混酸由硝酸与盐酸组成， 控制体积比为 3 1 ； 0012 上述步骤所述的 pH 值控制在 4.0 7.0 范围内 ； 0013 上述步骤所采用的螯合 - 萃取复合剂由离子液体 1- 丁基 -3- 甲基咪唑六氟磷 酸盐(bmimPF6)和丁二酮肟组成， 其中螯合剂丁二酮肟浓度为1.010-11.010-3mol/ L， 螯合 - 萃取复合剂的加入量与浸出液体积控制在 0.8 1.2 1。。
12、 。 0014 实施时， 按照电镀污泥成份适当调整各组分比例， 典型应用实例如下 ： 105温度 条件下， 含镍重金属电镀污泥经脱水烘干并研磨粉碎并过 60 目筛后， 称取 10g 置于事先量 取 75mL 混酸 (HNO3 HCl 3 1) 的烧杯中， 不断搅拌浸出 2h ； NaOH 调节浸出液 pH 值至 5.0 后， 加入 75mL 的螯合剂丁二酮肟浓度为 4.010-4mol/L 1- 丁基 -3- 甲基咪唑六氟磷 酸盐(bmimPF6)溶液， 充分搅拌30min后离心分离萃取液 ； 含镍萃取液中加入10硫酸进 行反萃取， 进行镍的资源化并实现复合萃取剂的回用。 0015 原子吸收分光光度法测定反萃取中镍的浓度， 与电镀污泥的镍含量对比分析表 明， 本发明对电镀污泥中镍回收率达到 99.5以上 ； 同时， 复合萃取剂重复使用 8 次后， 提 取效率未见明显降低。 说 明 书 CN 102399991 A 。