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1、(10)申请公布号 CN 102399516 A (43)申请公布日 2012.04.04 CN 102399516 A *CN102399516A* (21)申请号 201110449569.2 (22)申请日 2011.12.29 C09J 103/04(2006.01) C08B 31/16(2006.01) (71)申请人 湖南科技学院 地址 425100 湖南省永州市零陵区杨梓塘路 130 号 (72)发明人 姜红宇 湛雪辉 李朝辉 湛含辉 (54) 发明名称 耐热交联阳离子淀粉胶黏剂的制备 (57) 摘要 本发明涉及一种耐热交联阳离子淀粉胶黏剂 的制备新方法， 先将淀粉与对苯二甲酰。
2、氯反应后 再与阳离子醚化剂反应， 得到具有耐更高温度的 交联阳离子淀粉胶黏剂， 其合成过程简单， 成本 低， 无污染。同时， 通过改变对苯二甲酰氯和阳离 子醚化剂的用量， 可以得到具有不同耐热性能和 不同粘度的阳离子淀粉胶黏剂， 可推动我国阳离 子淀粉胶黏剂的开发， 实现再生资源的反复利用， 具有良好的社会经济效益。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102399515 A1/1 页 2 1. 一种以对苯二甲酰氯作为交联剂制备耐热交联阳离子淀粉胶黏剂的方法， 其特征在 于包括以下步骤 ： a， 在液相、。
3、 常压下， 将淀粉在碱性条件下， 在搅拌下将对苯二甲酰氯加入一定量的淀粉 和水的混合物中， 然后将反应器置于 20 100温度的恒温水浴锅中， 搅拌混合均匀后， 向 其中滴加碱性溶液， 再在 20 100下反应 1 6 小时， 反应完后， 用硫酸溶液将 pH 调至 6.0 7.0， 静置一段时间， 经过滤、 洗涤、 抽滤、 烘干后即得交联淀粉 ； b， 取一定量交联淀粉和水置入带搅拌器的筒状玻璃瓶中， 在 20 100水浴下搅拌 20min， 再加入适量的 2， 3- 环氧丙基三甲基氯化铵 ( 阳离子醚化剂 GTA)， 室温下继续搅拌 5 30min 后， 再在 20 100下反应 1 6 小。
4、时， 得到半固体粗产品。 c， 用含有少量乙酸的体积分数为 70的乙醇中和反应物至 pH 值为 6.5， 经过滤、 用体 积分数为 70的乙醇洗涤、 水洗、 抽滤、 烘干后即得交联阳离子淀粉胶黏剂。 权 利 要 求 书 CN 102399516 A CN 102399515 A1/2 页 3 耐热交联阳离子淀粉胶黏剂的制备 技术领域 0001 本发明涉及一种耐热交联阳离子淀粉胶黏剂的制备方法， 属于精细化工的生产的 技术领域。 背景技术 0002 阳离子淀粉具有可降解性、 好的水分散性、 低凝沉性、 抑菌性等特点， 特别是其带 有正电荷， 对带有负电荷的纤维、 悬浮液中的固体颗粒等具有良好的亲。
5、和力， 在许多领域得 到应用， 如在造纸工业用作湿部添加剂、 表面施胶剂、 涂布粘合剂等， 纺织工业用作纤维上 浆剂， 石油工业用作油田降滤失剂、 破乳剂、 黏土和页岩的水合抑制剂等， 污水处理及采煤 工业用作絮凝剂， 浮选矿石方面用作选矿沉降剂等。此外醚化型和酯化型阳离子淀粉在日 用化学品和医药方面亦用作添加剂。 0003 交联淀粉是淀粉的醇羟基与具有二个或多个官能团的交联剂发生交联反应的产 物， 呈多维空间网络结构， 即通过二醚键或二酯键， 将两个或两个以上的淀粉分子之间 “架 桥” 在一起。通过交联反应引入淀粉中的交联剂量通常是很少的， 一般每 100 3000 个葡 萄糖单位含一个交联。
6、键。常用的交联剂有 ： 环氧氯丙烷、 甲醛、 三氯氧磷、 三偏 ( 或三聚 ) 磷 酸钠等。 交联淀粉的交联化学键强度远高于氢键， 颗粒结构的强度提高， 使交联淀粉不易糊 化， 具有较高的抗剪切力， 耐热性和对酸碱的稳定性， 其稳定性亦随着交联化学键及交联程 度的不同而有差异。此外， 交联淀粉还具有较高的冷冻稳定性和冻融稳定性。交联淀粉可 用作上浆剂、 胶粘剂、 食品添加剂、 润滑剂等。 0004 目前使用的交联剂使阳离子淀粉交联化， 所得到胶黏剂的耐热性能有所提高， 但 还是不能满足一些温度较高的领域， 如炼铁球团的生产等的要求。 因此， 本发明将采用一种 新的芳香基类化合物对苯二甲酰氯作为。
7、交联剂， 以期得到一种新的耐高温胶黏剂。 发明内容 0005 本发明的目的是在于提供一种耐热交联阳离子淀粉胶黏剂的制备新工艺， 该工艺 生产成本低、 产品收率高、 过程无污染。 0006 本发明是通过以下技术方案实现耐热交联阳离子淀粉胶黏剂的制备工艺过程。 其 特征在于， 反应在干法、 常压下进行， 将淀粉在搅拌下加入到一定量的碱性溶液中， 然后置 于一定温度的恒温水浴锅中， 滴加一定量的对苯二甲酰氯， 在一定温度下搅拌至反应规定 时间。反应完毕后， 用硫酸溶液将 pH 调至 6.0 7.0， 静置一段时间， 经过滤、 洗涤、 抽滤、 烘干后即得交联淀粉。然后将一定量交联淀粉放入三口烧瓶中， 。
8、加入蒸馏水， 搅拌， 然后置 于恒温水浴锅中， 添加一定量的质量分数为 40的 KOH 溶液， 同时， 加入一定量的 2， 3- 环 氧丙基三甲基氯化铵 ( 阳离子醚化剂 GTA)， 反应一段时间后， 将反应液冷却至室温， 用含有 少量乙酸的体积分数为 70的乙醇中和至 pH 为 6.5， 经过滤、 用体积分数为 70的乙醇洗 涤、 水洗、 抽滤、 烘干后即得交联阳离子淀粉。 0007 本发明的优点在于， 反应效率高， 生产工艺简单， 对人体、 动物和环境不会产生有 说 明 书 CN 102399516 A CN 102399515 A2/2 页 4 害影响， 不会破坏生态和环境。 具体实施方。
9、式 0008 实施例一 0009 称取 100g 玉米淀粉， 在搅拌下加入到 120mL 20的氢氧化钠溶液中， 然后置于 50的恒温水浴锅中， 5min内滴加40mL稀乙醇溶液(内含有1.5g对苯二甲酰)， 在50下 搅拌至反应 3 小时。反应完毕后， 用浓度为 3mol/L 的硫酸溶液将 pH 调至 6.0 7.0， 静置 一段时间， 经过滤、 洗涤、 抽滤、 烘干后即得交联淀粉。 0010 在装有搅拌器的筒状玻璃瓶中， 加入 10g 交联淀粉和 10mL 5氢氧化钠溶液， 室 温下搅拌 20min， 再加入 2g 2， 3- 环氧丙基三甲基氯化铵 ( 阳离子醚化剂 GTA)， 室温下继续。
10、 搅拌 10min 后， 在 50下反应 3 小时， 得到半固体粗产品。粗产品用含有适量乙酸的 70 乙醇水溶液浸泡， 经过滤、 用体积分数为 70的乙醇洗涤、 水洗、 抽滤、 烘干后即得交联阳离 子淀粉。 0011 实施例二 0012 称取 100g 玉米淀粉， 在搅拌下加入到 100mL 25的氢氧化钠溶液中， 然后置于 40的恒温水浴锅中， 5min内滴加40mL稀乙醇溶液(内含有2g对苯二甲酰)， 在40下搅 拌至反应 3 小时。反应完毕后， 用浓度为 3mol/L 的硫酸溶液将 pH 调至 6.0 7.0， 静置一 段时间， 经过滤、 洗涤、 抽滤、 烘干后即得交联淀粉。 0013 。
11、称取 10g 交联淀粉放入三口烧瓶中， 加入 6mL 蒸馏水， 搅拌， 然后置于恒温水浴锅 中， 添加 4mL 的质量分数为 20的氢氧化钠溶液， 同时， 加入 1.5g 2， 3- 环氧丙基三甲基氯 化铵 ( 阳离子醚化剂 GTA)， 反应一段时间后， 将反应液冷却至室温， 用含有少量乙酸的体积 分数为70的乙醇中和至pH为6.5， 经过滤、 用体积分数为70的乙醇洗涤、 水洗、 抽滤、 烘 干后即得交联阳离子淀粉。 0014 实施例三 0015 称取 100g 玉米淀粉， 在搅拌下加入到 100mL 20的氢氧化钠溶液中， 然后置于 50的恒温水浴锅中， 5min内滴加30mL稀乙醇溶液(。
12、内含有1g对苯二甲酰)， 在50下搅 拌至反应 2 小时。反应完毕后， 用浓度为 3mol/L 的硫酸溶液将 pH 调至 6.0 7.0， 静置一 段时间， 经过滤、 洗涤、 抽滤、 烘干后即得交联淀粉。 0016 在装有搅拌器的筒状玻璃瓶中， 加入 10g 交联淀粉和 10mL 10氢氧化钠溶液， 室 温下搅拌 20min， 再加入 1g 2， 3- 环氧丙基三甲基氯化铵 ( 阳离子醚化剂 GTA)， 室温下继续 搅拌 10min 后， 在 50下反应 3 小时， 得到半固体粗产品。粗产品用含有适量乙酸的 70 乙醇水溶液浸泡， 经过滤、 用体积分数为 70的乙醇洗涤、 水洗、 抽滤、 烘干后即得交联阳离 子淀粉。 说 明 书 CN 102399516 A 。