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1、(10)申请公布号 CN 103738927 A (43)申请公布日 2014.04.23 CN 103738927 A (21)申请号 201310691559.9 (22)申请日 2013.12.17 C01B 15/10(2006.01) (71)申请人 浙江金科过氧化物股份有限公司 地址 312369 浙江省绍兴市杭州湾上虞工业 园区 (72)发明人 章小兵 章伟新 虞建立 (74)专利代理机构 浙江杭州金通专利事务所有 限公司 33100 代理人 黎双华 (54) 发明名称 一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺 (57) 摘要 本发明涉及一种快速溶解型颗粒过碳酸钠 的制备工艺， 主要。
2、包括配制双氧水溶液、 往轻质 碳酸钠喷淋双氧水、 控制碳酸钠粉体的水份含量 为 15%-25% 时， 停止喷淋双氧水溶液， 加入成粒助 剂， 使过碳酸钠由粉体转变为膨化颗粒等步骤。 本 发明完全改变传统干法的挤出造粒、 喷雾造粒方 法， 仅通过原料的简单混合， 反应过程中在过碳酸 钠粉体的水份含量达到 15%-25% 时， 添加特殊成 粒助剂， 使过碳酸钠由粉体转变为膨化颗粒， 同时 控制产品活性氧范围， 烘干后制得的低活性氧颗 粒过碳酸钠。按照此工艺所制作的颗粒过碳酸钠 溶解速率 T90（20） 可缩短到 25s 以内， 可满足 国内外对过碳酸钠作为有机合成的氧化助剂的各 项要求。 (51)。
3、Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103738927 A CN 103738927 A 1/1 页 2 1. 一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺， 其特征在于， 包括以下步骤 ： (a)在质量浓度为50%-70%的双氧水中加入0.55%的二亚乙基三胺五亚甲基膦酸及其 钠盐， 搅拌混合均匀， 得到双氧水溶液 ； (b) 在带有冷却夹套的双锥混合机中加入轻质碳酸钠和固体稳定剂， 喷淋步骤 (a) 配 好的双氧水溶液， 双氧水与轻质碳酸钠的重量比为 1 : 3.074。
4、.68 ； (c) 当过碳酸钠粉体的水份含量为 15%-25% 时， 停止喷淋双氧水溶液 ； 加入占过碳酸钠 颗粒总质量 10%30% 的成粒助剂， 使过碳酸钠由粉体转变为膨化颗粒 ； 所述成粒助剂为硫 酸镁、 硫酸钠、 盐、 轻质或重质碳酸钠、 无水偏硅或 CMC 中的一种或多种 ； (d) 出料、 干燥后得快速溶解型颗粒过碳酸钠。 2. 如权利要求 1 所述的制备工艺， 其特征在于， 步骤 (b) 所述固体稳定剂为硫酸镁、 偏 硅酸钠、 三聚磷酸钠、 六偏磷酸钠中的一种或多种。 3.如权利要求1所述的制备工艺， 其特征在于， 步骤(c)所述碳酸钠粉体的水份含量为 18%-20%。 权 利 。
5、要 求 书 CN 103738927 A 2 1/3 页 3 一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺 技术领域 0001 本发明属于无机盐的技术领域， 具体涉及一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工 艺。 背景技术 0002 过碳酸钠 (Sodium Percarbonate) 又名过氧碳酸钠。过碳酸钠易溶于水， 释放出 活性氧， 具备漂白、 杀菌、 去油和洗涤的作用， 广泛用作洗涤剂和彩漂洗衣粉的添加剂， 也应 用于如牙膏、 化妆品等日化产品中。 作为新型高效洗涤漂白剂， 它具有无臭、 无毒、 无污染的 特点。 由于在水中分解产生的活性氧具有漂白作用， 过碳酸钠表现出很强的去污能力， 因此 同传统。
6、磷系、 硼系洗涤助剂相比， 不仅去污力强， 而且不会破坏生态环境， 目前已成为世界 上广泛应用的主要洗涤助剂之一。 0003 目前， 过碳酸钠的生产方法主要有干法和湿法两种 ： 干法生产是将过氧化氢的水 溶液直接喷雾到无水碳酸钠固体上而制得过碳酸钠晶体 ； 湿法生产是用饱和的碳酸钠溶液 跟一定浓度的双氧水在添加适量的稳定剂及一定的温度条件下进行反应， 然后经结晶、 过 滤、 干燥得到产品。 0004 中国专利 CN1240407A、 CN1765733A， 美国专利 US4966762、 US504296、 US5328721、 US5851420 等文献中公开了干法制备过碳酸钠的方法， 对反。
7、应温度的控制， 喷淋速度时间段 和干燥、 造粒方式都详细做了阐述。这些方法基本都是喷雾造粒， 挤出造粒来制作过碳酸 钠， 工艺复杂， 设备要求严格， 成本高。 0005 同时在溶解速率 T90（20） 方面， 目前国内外都比较高。低溶解性的过碳酸钠基 本靠磨粉而达到溶解速率的要求， 颗粒型的基本在 40s 以上， 很难满足过碳酸钠作为有机 合成的氧化助剂的要求。 发明内容 0006 为了克服现有技术中的上述缺陷， 本发明提供了一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的 制备工艺， 通过控制体系达到一定的水份含量时， 添加廉价的特殊成粒助剂， 使过碳酸钠由 粉体向膨化颗粒转型， 得到一次成型的颗粒过碳酸钠。工。
8、艺简单， 成本低， 制得的颗粒过碳 酸钠溶解速率 T90（20） 可缩短到 25s 以内。 0007 一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺， 其特征在于， 包括以下步骤 ： (a)在质量浓度为50%-70%的双氧水中加入0.55%的二亚乙基三胺五亚甲基膦酸及其 钠盐， 搅拌混合均匀， 得到双氧水溶液 ； (b) 在带有冷却夹套的双锥混合机中加入轻质碳酸钠和固体稳定剂， 喷淋步骤 (a) 配 好的双氧水溶液， 双氧水与轻质碳酸钠的重量比为 1 : 3.074.68 ； (c) 当过碳酸钠粉体的水份含量为 15%-25% 时， 停止喷淋双氧水溶液 ； 加入占过碳酸钠 颗粒总质量 10%30% 的成。
9、粒助剂， 使过碳酸钠由粉体转变为膨化颗粒 ； 所述成粒助剂为硫 酸镁、 硫酸钠、 盐、 轻质或重质碳酸钠、 无水偏硅或 CMC 中的一种或多种 ； 说 明 书 CN 103738927 A 3 2/3 页 4 (d) 出料、 干燥后得快速溶解型颗粒过碳酸钠。 0008 进一步地， 步骤 (b) 所述固体稳定剂为硫酸镁、 偏硅酸钠、 三聚磷酸钠、 六偏磷酸 钠中的一种或多种。 0009 步骤 (c) 所述碳酸钠粉体的水份含量优选为 18%-20%。 0010 本发明完全改变传统干法的挤出造粒、 喷雾造粒方法， 仅通过原料的简单混合， 反 应过程中在过碳酸钠粉体的水份含量达到 15%-25% 时，。
10、 添加特殊成粒助剂， 使过碳酸钠由 粉体转变为膨化颗粒， 同时控制产品活性氧范围， 烘干后制得的低活性氧颗粒过碳酸钠。 按 照此工艺所制作的颗粒过碳酸钠溶解速率 T90（20） 可缩短到 25s 以内， 可满足国内外 对过碳酸钠作为有机合成的氧化助剂的各项要求。本发明同时优化了反应的各项参数， 包 括反应物配比、 各种稳定剂用量等， 设备投资小， 降低了生产成本， 不会产生污水， 对环境友 好， 适合于工业化生产使用。 具体实施方式 0011 下面结合实施例对本发明作进一步的描述。 0012 实施例 1 将 5kg 轻质纯碱加到 20L 双锥混合机中， 同时加入 19.1g 固体稳定剂硫酸镁，。
11、 称取 4.38kg 双氧水溶液 （以 H2O2计 50.1%） ， 并加入 0.1kg 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸 （DTPMP） 及其钠盐溶液， 搅拌混合均匀。往双锥混合机中喷淋配制好的双氧水溶液， 开启冷冻循环 水降温， 当双氧水喷淋到 3.5kg 时， 体系水含量为 20.9%， 停止喷淋双氧水溶液， 搅拌 2 分 钟反应结束。加入 1.7kg 无水硫酸钠粉体， 过碳酸钠粉体瞬间变成膨化的过碳酸钠湿颗 粒。小型流化床干燥， 得到 10% 活性氧的快速溶解型过碳酸钠颗粒干品， 水分 1.5%， 粒径在 0.15-1.2mm， T90（20） 为 18s。 0013 实施例 2 将 6kg 。
12、轻质纯碱加到 20L 双锥混合机中， 同时加入 44.7g 固体稳定剂偏硅酸钠， 称取 4.2kg 双氧水溶液 （以 H2O2计 60.2%） ， 并加入 0.08kg 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸 （DTPMP） 及其钠盐溶液， 搅拌混合均匀。 往双锥混合机中喷淋配制好的双氧水溶液， 开启冷冻循环水 降温， 当双氧水喷淋到3.34kg时， 体系水含量为15.6%， 停止喷淋双氧水溶液， 搅拌2分钟反 应结束。加入 1.54kg 无水硫酸钠粉体和 0.4kg 份氯化钠， 过碳酸钠粉体瞬间变成膨化的过 碳酸钠湿颗粒， 小型流化床干燥， 得到 11.2% 活性氧的快速溶解型过碳酸钠颗粒干品， 水分 1。
13、.2%， 粒径在 0.15-1.2mm， T90（20） 为 24s。 0014 实施例 3 将 10kg 轻质纯碱加到 20L 双锥混合机中， 同时加入 142g 固体稳定剂三聚磷酸钠， 称取 8.75kg 双氧水溶液 （以 H2O2计 50.1%） ， 并加入 0.9kg 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸 （DTPMP） 及其钠盐溶液， 搅拌混合均匀。 往双锥混合机中喷淋配制好的双氧水溶液， 开启冷冻循环水 降温， 当双氧水喷淋到7kg时，（体系水含量为21.9%， 停止喷淋双氧水溶液， 搅拌2分钟反应 结束。加入 2.1kg 轻质纯碱颗粒和 28g 羧甲基纤维素钠 （CMC） ， 搅拌 3 分钟。
14、， 过碳酸钠粉体 瞬间变成膨化的过碳酸钠湿颗粒。小型流化床干燥， 得到 12.0% 活性氧的快速溶解型过碳 酸钠颗粒干品， 水分 0.8%， 粒径在 0.15-1.2mm， T90（20） 为 15s。 0015 实施例 4 说 明 书 CN 103738927 A 4 3/3 页 5 将 8kg 轻质纯碱加到 20L 双锥混合机中， 同时加入 71g 固体稳定剂六偏磷酸钠， 称取 5kg 双氧水溶液 （以 H2O2计 70.1%） ， 并加入 1.5kg 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸 （DTPMP） 及 其钠盐溶液， 搅拌混合均匀。往双锥混合机中喷淋配制好的双氧水溶液， 开启冷冻循环水 降温， 当双氧水喷淋到 7kg 时， 体系水含量为 17.2%， 停止喷淋双氧水溶液， 搅拌 2 分钟反 应结束。加入 2.0kg 无水硫酸镁粉体， 过碳酸钠粉体瞬间变成膨化的过碳酸钠湿颗粒。小 型流化床干燥， 得到 13.0 % 活性氧的快速溶解型过碳酸钠颗粒干品， 水分 1.5%， 粒径在 0.15-1.2mm， T90（20） 为 20s。 说 明 书 CN 103738927 A 5 。