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1、(10)申请公布号 CN 103667710 A (43)申请公布日 2014.03.26 CN 103667710 A (21)申请号 201310675386.1 (22)申请日 2013.12.11 201310648290.6 2013.12.04 CN C22B 7/00(2006.01) C22B 1/02(2006.01) C22B 3/08(2006.01) C22B 3/44(2006.01) C22B 34/22(2006.01) (71)申请人 四川省川威集团有限公司 地址 642469 四川省内江市威远县连界镇四 川省川威集团有限公司 申请人 东北大学 (72)发明人 。
2、张力 黄斌 蒲年文 谢建国 张菊花 王猛成 (74)专利代理机构 成都虹桥专利事务所 ( 普通 合伙 ) 51124 代理人 罗贵飞 梁鑫 (54) 发明名称 高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种高钙钒渣清洁生产五氧化 二钒的工艺。该工艺包括 a、 原料处理步骤 ： 将高 钙钒渣混合钙盐制粒 ； b、 焙烧 ； c、 控制 pH 恒定的 稀硫酸浸取 ； d、 采用本发明除磷剂除 P、 Si 杂质， 加入 （NH4）2CO3去除 Ca、 Mg 杂质 ； e、 沉钒 ； f、 煅烧 制得粉末状 V2O5。本发明工艺可以高效提取高钙 钒渣中钒， 得到纯度大于 98% 的 。
3、V2O5产品， 同时焙 烧过中无有害气体产生， 沉钒废水和提钒尾渣中 不含钠， 提高了资源综合利用率， 并且降低了钒渣 生产氧化钒的成本。 (66)本国优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103667710 A CN 103667710 A 1/1 页 2 1. 高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺， 其特征在于包括如下步骤 ： a、 原料预处理 ： 将高钙钒渣破碎、 粉磨后与添加剂混合均匀， 然后制粒 ； 所述添加剂为 CaO。
4、 或 CaCO3， 添加剂用量为 ： 控制添加剂中 CaO 与高钙钒渣中 V2O5质量比为 0 0.84。 b、 氧化钙化焙烧 ： 将制粒后的料球在恒温下焙烧得到焙烧熟料 ； c、 稀酸浸取 ： 将焙烧熟料破碎， 然后加入到稀硫酸溶液中进行浸取， 浸取过程中采用机 械搅拌并控制溶液体系 pH 恒定， 浸取后过滤得到钒浸出液 ； d、 钒液净化 ： 向钒浸出液中加入 （NH4） 2CO3去除 Ca、 Mg 杂质， 添加除磷剂去除 P、 Si 杂 质 ； e、 沉钒 ： 步骤 d 净化后的溶液采用水解沉钒或铵盐沉钒， 过滤后分别得到偏钒酸或偏 钒酸铵以及沉钒废水， 干燥钒偏钒酸或偏钒酸铵以除去自由。
5、水 ； f、 煅烧脱氨 ： 煅烧偏钒酸或偏钒酸铵得到粉末状 V2O5。 2. 根据权利要求 1 所述的高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺， 其特征在于 ： 步骤 a 中， 所述高钙钒渣中含 CaO8 10， 含 V2O510 15。 3. 根据权利要求 1 所述的高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺， 其特征在于 ： 步骤 a 中， 将高钙钒渣破碎、 粉磨后粒度小于 160 目。 4. 根据权利要求 1 所述的高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺， 其特征在于 ： 步骤 b 中， 氧化钙化焙烧温度为 800 900， 焙烧时间 15 240min。 5. 根据权利要求 1 所述的高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺。
6、， 其特征在于 ： 步骤 c 中， 浸取过程中控制溶液体系pH恒定在23之间， 温度在3080； 浸出时间为1560min。 6. 根据权利要求 1 所述的高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺， 其特征在于 ： 步骤 c 中， 浸取后过滤得到的残渣用水洗涤， 洗涤水用于下次熟料浸取。 7. 根据权利要求 6 所述的高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺， 其特征在于 ： 还包括步 骤 g ： 向步骤 e 所得沉钒废水中加入石灰中和， 然后返回步骤 c 用于熟料浸出和残渣洗涤 ； 步骤 c 洗涤后的残渣返回高炉使用或用于直接还原， 回收钒与铁。 8. 根据权利要求 1 所述的高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺， 。
7、其特征在于 ： 步骤 d 中， 所述除磷剂由 SiO2、 TiO2、 CaO、 MgO、 Al2O3高温合成 ； 除磷剂为玻璃相。 9. 根据权利要求 8 所述的高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺， 其特征在于 ： 步骤 d 中， 钒液净化过程中控制溶液体系pH为3.55.0， 反应温度为3065， 时间为1060min ； 步骤 d 净化后溶液中 P 含量低于 10mg/L,Si 含量低于 10mg/L。 10. 根据权利要求 1 所述的高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺， 其特征在于 ： 步骤 e 中， 水解沉钒时控制 pH 为 1.5 2.0， 温度 95沸腾， 沉钒时间 1 3h ； 铵盐沉钒。
8、时所用 铵盐为硫酸铵、 硫酸氢铵、 碳铵或碳酸氢铵中的至少一种， 控制 NH3与 V 的摩尔比为 1.0 2.0， 控制 pH 为 1.8 2.2， 温度 95沸腾， 沉钒时间 1 3h。 权 利 要 求 书 CN 103667710 A 2 1/5 页 3 高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺 技术领域 0001 本发明属于五氧化二钒生产领域， 具体涉及一种高钙钒渣清洁生产五氧化二钒的 工艺。背景技术 0002 钒渣作为主要的提钒原料， 目前工业上大多采用传统的钠化焙烧 - 水浸提钒工 艺， 钠盐添加剂为 NaCl、 Na2SO4， Na2CO3和 NaNO3中一种或几种钠盐的组合， 与含钒物料均。
9、匀 混合后在高温下焙烧， 钒原料中低价钒转化为五价钒， 与添加剂中钠结合生成可溶于水的 钒酸钠。焙烧熟料用水浸出， 固液分离后， 得到 pH 为 8 到 10 的含钒溶液， 溶液中的主要杂 质 Si、 P 采用可溶性钙盐、 铝盐或镁盐除去， 然后加入铵盐 (NH4)2SO4、 (NH4)2CO3或 NH4Cl， 溶 液 pH 值保持在 1.5 2.5， 温度 90以上， 从溶液中析出多钒酸铵沉淀， 将多钒酸铵煅烧脱 氨制取得到 V2O5。 0003 钠化焙烧法提钒， 在焙烧过程中产生 HCl， Cl2， SO2等有害气体， 沉钒后的废水中和 提钒后尾渣中的钠含量高， 给提钒废水处理和尾渣综合利。
10、用带来困难。 而且， 钠化提钒工艺 对原料中 CaO 含量要求苛刻，钒渣的氧化 冶金工业出版社， 1982， 121 页中报道钠化焙烧 提钒通常要求渣中 CaO 含量低于 1.5%， 渣中 CaO 每提高 1.0%， 钒的收率约降低 4.7% 9%， 具体影响程度与钒渣中钒含量也有关系， V2O5/CaO 比值越高， 影响越小， V2O5/CaO 小于 9 时 影响就比较明显。本发明中涉及的钒渣中 V2O5/CaO 比值为 1.5 左右， 属于高钙钒渣， 因此， 其不适用于钠化焙烧 - 水浸提取。 0004 从二十世纪七十年代起， 许多科研院所对钙盐焙烧提钒工艺进行了研究， 即采用 石灰石或白。
11、云石作为添加剂， 与钒渣混合后， 在高温焙烧过程中钒渣中低价钒转化为钒酸 钙， 然后采用碳酸盐或碳酸氢盐浸出， 也可以采用稀硫酸浸出。 由于碳酸盐浸出需采用钠盐 或铵盐， 因此钙化焙烧 - 碳酸酸浸出也存在沉钒废水中钠含量或氨氮含量较高， 难以循环 利用。 1974年， 苏联图拉黑色冶金科学-生产联合企业， 用石灰焙烧-酸浸工艺建成了钒铁 车间， 生产出V2O5品位为88%94%。 之后， 本领域也有以石灰石为添加剂进行氧化焙烧， 采 用稀硫酸浸取， 浸出液直接水解沉钒， 得到含 V2O593% 94% 的钒产品。由于酸浸选择性差， 在浸取过程中， 杂质 Ca， Mg， Al 和 Mn 等伴随。
12、 V 进入溶液中， 最终所得产品中杂质含量高， 市 场竞争力差。为了提高产品纯度， 也有人用 NaOH 将水解沉钒后所得沉淀物重新溶解， 然后 铵盐沉钒， 得到多钒酸铵， 煅烧后获得 V2O5含量高于 98% 的氧化钒。该方法工序复杂， 成 本高， 且沉钒后废水中仍含有钠离子和氨氮含量高， 沉钒废水不能完全循环利用。 若调节pH 值到 8 12 去除其中的 Ca， Mg， Mn， Al， Si 等杂质， 除杂后又加酸调节到 1.5 2.5 沉钒， 则酸碱消耗量大， 同时杂质形成的水合氧化物沉淀吸附钒， 造成大量钒损失。迄今为止， 未 见既能高效提取高钙钒渣中的钒， 解决酸性浸出液中杂质 Ca、。
13、 Mg、 P、 Si 去除问题， 得到品位 98% 的 V2O5产品， 同时又能彻底解决沉钒废水循环使用和提钒尾渣综合利用的相关研究报 道。 0005 本发明的目的在于提供一种工艺流程， 可以高效提取高钙钒渣中钒， 得到纯度大 于 98% 的 V2O5产品， 同时焙烧过中无有害气体产生， 沉钒废水和提钒尾渣中不含钠， 提高了 资源综合利用率， 并且降低了钒渣生产氧化钒的成本。 说 明 书 CN 103667710 A 3 2/5 页 4 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种工艺流程， 可以高效提取高钙钒渣中钒， 得到纯度大 于 98% 的 V2O5产品， 同时焙烧过中无有害气体产生， 。
14、沉钒废水和提钒尾渣中不含钠， 提高了 资源综合利用率， 并且降低了钒渣生产氧化钒的成本。 0007 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： 高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工 艺， 包括如下步骤 ： 0008 a、 原料预处理 ： 将高钙钒渣破碎、 粉磨后与添加剂混合均匀， 然后制粒 ； 所述添加 剂为CaO或CaCO3， 添加剂用量为 ： 控制添加剂中CaO与高钙钒渣中V2O5质量比为00.84。 0009 b、 氧化钙化焙烧 ： 将制粒后的料球在恒温下焙烧得到焙烧熟料 ； 0010 c、 稀酸浸取 ： 将焙烧熟料破碎， 然后加入到稀硫酸溶液中进行浸取， 浸取过程中采 用机械搅拌并控制溶液体系。
15、 pH 恒定， 浸取后过滤得到钒浸出液 ； 0011 d、 钒液净化 ： 向钒浸出液中加入 （NH4） 2CO3去除 Ca、 Mg 杂质， 添加除磷剂去除 P、 Si 杂质 ； 0012 e、 沉钒 ： 步骤 d 净化后的溶液采用水解沉钒或铵盐沉钒， 过滤后分别得到偏钒酸 或偏钒酸铵以及沉钒废水， 干燥钒偏钒酸或偏钒酸铵以除去自由水 ； 0013 f、 煅烧脱氨 ： 煅烧偏钒酸或偏钒酸铵得到粉末状 V2O5。 0014 其中， 上述方法步骤 a 中， 所述高钙钒渣中含 CaO8 10， 含 V2O510 15。 0015 其中， 上述方法步骤 a 中， 将高钙钒渣破碎、 粉磨后粒度小于 160。
16、 目。 0016 其中， 上述方法步骤 a 中， 制粒后的粒径为 8 12mm。 0017 其中， 上述方法步骤 b 中， 氧化钙化焙烧温度为 800 900， 焙烧时间 15 240min。优选 60 180min。 0018 其中， 上述方法步骤 c 中， 浸取过程中控制溶液体系 pH 恒定在 2 3 之间， 温度在 30 80 ； 浸出时间为 15 60min。浸出时间优选 30 60min。浸出时液固比优选 2 5。 0019 其中， 上述方法步骤 c 中， 浸取后过滤得到的残渣用水洗涤， 洗涤水用于下次熟料 浸取。 0020 其中， 上述方法中， 还包括步骤 g ： 向步骤 e 所得。
17、沉钒废水中加入石灰中和， 然后返 回步骤c用于熟料浸出和残渣洗涤 ； 步骤c洗涤后的残渣返回高炉使用或用于直接还原， 回 收钒与铁。 0021 进一步的， 中和后 pH 为 8-9。 0022 其中， 上述方法步骤 d 中， 所述除磷剂由 SiO2、 TiO2、 CaO、 MgO、 Al2O3高温合成 ； 除 磷剂为玻璃相。 0023 进一步的， 除磷剂中 SiO2、 TiO2、 CaO、 MgO、 Al2O3质量比为 30 45 30 50 10 15 5 10 4 10。合成温度为 1460 1550。再进一步的， SiO2、 TiO2、 CaO、 MgO、 Al2O3质量比为 40 35。
18、 13 7 5。 0024 其中， 上述方法步骤 d 中， 钒液净化过程中控制溶液体系 pH 为 3.5 5.0， 反应温 度为 30 65， 时间为 10 60min ； 步骤 d 净化后溶液中 P 含量低于 10mg/L,Si 含量低于 10mg/L。 说 明 书 CN 103667710 A 4 3/5 页 5 0025 所述水解沉钒是指净化后溶液直接加热到 95以上， 保温 1-3h， 得到偏钒酸沉 淀。所述铵盐沉钒是指加入 (NH4)2SO4、 (NH4)HSO4、 (NH4)2CO3或 (NH4)HCO3中的一种， 使钒以 偏钒酸铵形式沉淀析出。 0026 其中， 上述方法步骤e中。
19、， 水解沉钒时控制pH为1.52.0， 温度95沸腾， 沉钒 时间 1 3h ； 铵盐沉钒时所用铵盐为硫酸铵、 硫酸氢铵、 碳铵或碳酸氢铵中的至少一种， 控 制 NH3与 V 的摩尔比为 1.0 2.0， 控制 pH 为 1.8 2.2， 温度 95沸腾， 沉钒时间 1 3h。 0027 其中， 上述方法步骤 f 中， 所述煅烧的温度为 500 600， 煅烧时间为 2 3h。 0028 本发明的有益效果是 ： 本发明不仅可以高效提取高钙钒渣中钒， 得到纯度大于 98% 的 V2O5产品， 而且焙烧过中无有害气体产生， 无污染， 易于工业化， 降低了钒渣生产氧化 钒的成本。 沉钒废水和提钒尾渣。
20、中不含钠， 可实现了沉钒废水全循环利用， 尾渣可返回高炉 或直接还原， 降低还原温度， 提高金属化率， 提高了资源综合利用率， 也解决了酸性钒浸出 液化学沉淀净化的难题。 附图说明 0029 图 1 为本发明工艺的流程框图。 具体实施方式 0030 下面通过具体实施方式对本发明工艺进一步说明。 0031 本发明高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺， 包括如下步骤 ： 0032 a、 原料预处理 ： 将高钙钒渣破碎、 粉磨后与添加剂混合均匀， 然后制粒 ； 所述添加 剂为CaO或CaCO3， 添加剂用量为 ： 控制添加剂中CaO与高钙钒渣中V2O5质量比为00.84。 0033 b、 氧化钙化焙烧 ：。
21、 将制粒后的料球在恒温下焙烧得到焙烧熟料 ； 0034 c、 稀酸浸取 ： 将焙烧熟料破碎， 然后加入到稀硫酸溶液中进行浸取， 浸取过程中采 用机械搅拌并控制溶液体系 pH 恒定， 浸取后过滤得到钒浸出液 ； 0035 d、 钒液净化 ： 向钒浸出液中加入 （NH4） 2CO3去除 Ca、 Mg 杂质， 添加除磷剂去除 P、 Si 杂质 ； 0036 e、 沉钒 ： 步骤 d 净化后的溶液采用水解沉钒或铵盐沉钒， 过滤后分别得到偏钒酸 或偏钒酸铵以及沉钒废水， 干燥钒偏钒酸或偏钒酸铵以除去自由水 ； 0037 f、 煅烧脱氨 ： 煅烧偏钒酸或偏钒酸铵得到粉末状 V2O5。 0038 本领域技术。
22、人员可以理解的是 ： 上述方法步骤 a 中制粒时需要添加适量的水份， 这样才能方便进行制粒。氧化钙化焙烧是为了使钒渣中的钒转化为钒酸钙。步骤 d 中， 加 入除磷剂的量和 （NH4） 2CO3的量按反应量稍微过量即可， 如加入 （NH4）2CO3的量按 （NH4)2CO3/ (Ca+Mg) 摩尔比为 1.0 1.1 加入即可。 0039 上述方法步骤 a 中， 所述高钙钒渣中含 CaO8 10， 含 V2O510 15。 0040 优选上述方法步骤 a 中， 将高钙钒渣破碎、 粉磨后粒度小于 160 目。 0041 优选上述方法步骤 b 中， 氧化钙化焙烧温度为 800 900， 焙烧时间 1。
23、5 240min。 0042 优选上述方法步骤 c 中， 浸取过程中控制溶液体系 pH 恒定在 2 3 之间， 温度在 说 明 书 CN 103667710 A 5 4/5 页 6 30 80 ； 浸出时间为 15 60min。浸出时间优选 30 60min。浸出时液固比优选 2 5。 0043 优选上述方法步骤 c 中， 浸取后过滤得到的残渣用水洗涤， 洗涤水用于下次熟料 浸取。洗涤水用于下次熟料浸取是用于配酸， 然后配的稀硫酸即可用于浸取， 下同。 0044 优选上述方法中， 还包括步骤 g ： 向步骤 e 所得沉钒废水中加入石灰中和， 然后返 回步骤c用于熟料浸出和残渣洗涤 ； 步骤c洗。
24、涤后的残渣返回高炉使用或用于直接还原， 回 收钒与铁。残渣返回使用时， 还原温度需低于 1100， 金属化率可达 95% 以上。 0045 优选上述方法步骤 d 中， 所述除磷剂由 SiO2、 TiO2、 CaO、 MgO、 Al2O3高温合成 ； 除磷 剂为玻璃相。 0046 为了使除磷效果更好， 优选的， 除磷剂中 SiO2、 TiO2、 CaO、 MgO、 Al2O3质量比为 30 45 30 50 10 15 5 10 4 10。合成温度为 1460 1550。再进一步的， SiO2、 TiO2、 CaO、 MgO、 Al2O3质量比为 40 35 13 7 5。除磷剂添加量为 ： 按。
25、除磷剂 净化液 （即按固液比） =1 50 100 加入 （kg/L） 。 0047 除磷剂进行除磷的原理， 首先， 含钒浸出液中磷组分主要以聚合物离子形式存在， 离子半径大。其次， 除磷剂中 SiO2、 TiO2、 CaO、 MgO、 Al2O3组分共同作用， 形成玻璃相， 化学活 性高， 促进除磷剂与聚合物磷离子相互作用。 最后， 除磷剂中含有TiO2， TiO2吸附能力强， 加 快磷离子的吸附。 0048 优选上述方法步骤 d 中， 钒液净化过程中控制溶液体系 pH 为 3.5 5.0， 反应温 度为 30 65， 时间为 10 60min ； 步骤 d 净化后溶液中 P 含量低于 10。
26、mg/L,Si 含量低于 10mg/L。 0049 优选上述方法步骤 e 中， 水解沉钒时控制 pH 为 1.5 2.0， 温度 95沸腾， 沉钒 时间 1 3h ； 铵盐沉钒时所用铵盐为硫酸铵、 硫酸氢铵、 碳铵或碳酸氢铵中的至少一种， 控 制 NH3与 V 的摩尔比为 1.0 2.0， 控制 pH 为 1.8 2.2， 温度 95沸腾， 沉钒时间 1 3h。 0050 下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的说明， 但并不因此将本发明 的保护范围限制在实施例之中。 0051 实施例一 0052 将钒渣 （含 CaO4.5， 含 V2O514.62） 破碎至 -200 目， 不加 Ca。
27、O， 添加适量水分， 制粒粒径为 10mm， 在 800下焙烧 1h， 熟料球破碎至 -160 目， 按液固比 1:3 加入到稀硫 酸溶液中， 在 pH 恒为 2.300.05， 温度 60下浸出 1h， 得到浸出液和提钒尾渣， 浸出率为 91.5% ； 0053 净化过程分为两个过程， 首先， 加 （NH4)2CO3去除 Ca、 Mg， 得到 Ca、 Mg 去除净化液 最后， 向 Ca、 Mg 去除净化液中加入除磷剂。含钒净化液按除磷剂净化液 = 固液比 =1 100（kg/L， 下同） 加入， 除磷剂配比为 SiO2、 TiO2、 CaO、 MgO、 Al2O3质量比为 40 35 13 。
28、7 5。除磷剂加入过程如下 ： 按固液比向 Ca、 Mg 去除净化液中加入除磷剂， 在 30下反应 30min， 搅拌 10min， 静置 15min， 过滤， 得到含钒净化液和杂质沉淀。具体净化过程如下 ： 0054 按摩尔比加入 （NH4)2CO3:(Ca+Mg） =1.0 加 （NH4)2CO3到浸出液中， 钒损失率为 1%， 净 化后溶液中液中C(Ca)为10mg/L， C(Mg)为10mg/L， 含钒净化液按除磷剂净化液=固液比 =1100加入， 去除P、 Si等杂质， 净化液用(NH4)2SO4沉钒得到偏钒酸铵， 偏钒酸铵在550 说 明 书 CN 103667710 A 6 5/。
29、5 页 7 下煅烧 2h， 沉钒率 99.1%， 得到品位为 98.38% 的粉状 V2O5； 0055 沉钒废水中， 加入 CaO， 调节 pH 为 8.500.05, 反应温度为室温， 时间 30min， 过滤 得到沉淀 ； 滤液返回浸出工序循环使用。 0056 实施例二 0057 将钒渣 （含 CaO4.59， 含 V2O514.15）破碎至 -250 目， CaO 加量与钒渣中 V2O5 的质量之比为 0.43， 添加适量水分， 制粒粒径为 10mm， 在 850下焙烧 2.5h， 熟料球破碎 至 -200 目， 按液固比 1:5 加入到稀硫酸溶液中， 在 pH 恒为 2.500.05。
30、， 温度 55下浸出 60min， 得到浸出液和提钒尾渣， 浸出率为 93.1% ； 0058 重复上述操作， 采用第一轮所得浸出液作为新一轮的浸出剂以提高浸出液中钒浓 度。 0059 净化过程分为两个过程， 首先， 加 （NH4)2CO3去除 Ca、 Mg， 得到 Ca、 Mg 去除净化液最 后， 向Ca、 Mg去除净化液中加入除磷剂。 含钒净化液按除磷剂净化液=固液比=180加 入， 除磷剂配比为 SiO2、 TiO2、 CaO、 MgO、 Al2O3质量比为 40 35 13 7 5。除磷剂加入 过程如下 ： 按固液比向 Ca、 Mg 去除净化液中加入除磷剂， 在 30下反应 30min。
31、， 搅拌 10min， 静置 15min， 过滤， 得到含钒净化液和杂质沉淀。具体净化过程如下 ： 0060 按摩尔比加入 （NH4)2CO3:(Ca+Mg） =1.1 加 （NH4)2CO3到浸出液中， 在 30下反应 30min， 搅拌10min， 静置15min， 过滤， 得到含钒净化液和杂质沉淀， 钒损失率为1%净化后溶 液中液中 C(Ca) 为 15mg/L， C(Mg) 为 17mg/L， 含钒净化液按除磷剂净化液 = 固液比 =1 80 加入， 去除 P、 Si 等杂质。净化液在 pH1.8, 温度 96下保温 2h 水解得到偏钒酸， 偏钒酸 在 550下热解 2h， 得到品位为。
32、 98.99% 的粉状 V2O5； 0061 沉钒废水中， 加入 CaO， 调节 pH 为 9.000.05, 反应温度为室温， 时间 30min， 过滤 得到沉淀 ； 滤液返回浸出工序循环使用。 0062 实施例三 0063 将钒渣 （含CaO4.38， 含V2O514.18） 破碎至-300目， CaO加量与钒渣中V2O5的质 量之比为 0.75， 添加适量水分， 制粒粒径为 10mm， 在 900下焙烧 2h， 熟料球破碎至 -160 目， 按液固比 1:4 加入到稀硫酸溶液中， 在 pH 恒为 3.000.05， 温度 60下浸出 30min， 得 到浸出液和提钒尾渣， 浸出率为 91。
33、.6% ； 0064 净化过程分为两个过程， 首先， 加 （NH4)2CO3去除 Ca、 Mg， 得到 Ca、 Mg 去除净化液最 后， 向Ca、 Mg去除净化液中加入除磷剂。 含钒净化液按除磷剂净化液=固液比=150加 入， 除磷剂配比为 SiO2、 TiO2、 CaO、 MgO、 Al2O3质量比为 40 35 13 7 5。除磷剂加入 过程如下 ： 按固液比向 Ca、 Mg 去除净化液中加入除磷剂， 在 30下反应 30min， 搅拌 10min， 静置 15min， 过滤， 得到含钒净化液和杂质沉淀。具体净化过程如下 ： 0065 按摩尔比加入 NH4CO3:(Ca+Mg） =1.0 。
34、加 NH4CO3到浸出液中， 在 40下反应 30min， 搅拌10min， 静置15min， 过滤， 得到含钒净化液和杂质沉淀， 钒损失率为1%净化后溶液中液 中 C(Ca) 为 9mg/L， C(Mg) 为 11mg/L， 含钒净化液按除磷剂净化液 = 固液比 =1 50 加入， 去除 P、 Si 等杂质， 净化液用 (NH4)HSO4沉钒得到偏钒酸铵， 偏钒酸铵在 550下热解 2h， 得 到品位为 98.58% 的粉状 V2O5； 0066 沉钒废水中， 加入 CaO， 调节 pH 为 9.000.05, 反应温度为室温， 时间 50min， 过滤 得到沉淀 ； 滤液返回浸出工序循环使用。 说 明 书 CN 103667710 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103667710 A 8 。