一种色谱级有机溶剂1,2二氯乙烷的纯化方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201110440751.1	申请日：	2011.12.26
公开号：	CN102417435A	公开日：	2012.04.18
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 19/045申请公布日:20120418\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07C 19/045申请日:20111226\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C19/045; C07C17/38	主分类号：	C07C19/045
申请人：	天津市康科德科技有限公司
发明人：	宋金链; 张玉芝
地址：	300232 天津市河北区榆关道15号
优先权：
专利代理机构：	天津盛理知识产权代理有限公司 12209	代理人：	王来佳
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内容摘要

本发明涉及一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，步骤是：原料1，2-二氯乙烷经过装有活性炭和酸性氧化铝吸附的吸附柱，除去氯化物及一些酸性杂质，干燥剂脱水、精馏，过滤即得到高效液相色谱级的1，2-二氯乙烷产品。本发明以含量约为99.2％的1，2-二氯乙烷为原料、以活性炭和酸性氧化铝作为吸附剂进行吸附分离以除去其中的杂质，采用无水氯化钙作为干燥剂以除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏纯化得到纯度99.9％的1，2-二氯乙烷产品，成品率提高至93％以上，其它各项都达到色谱指标要求。

权利要求书

1：一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：步骤如下： (1) 吸附：将原料 1， 2- 二氯乙烷打入装有活性炭的吸附柱，再通过装有酸性氧化铝的吸附柱，使其以 40mL-100mL/min 流速依次流经两个吸附柱； (2) 干燥：将步骤 (1) 吸附后的 1， 2- 二氯乙烷流经装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在≤ 0.02％； (3) 精馏：将步骤 (2) 经干燥后的 1， 2- 二氯乙烷打入精馏釜，设定精馏釜的加热温度为 120℃～ 200℃，釜中液体温度为 85℃～ 90℃，精馏出液温度为 82℃～ 84℃，全回流 2-4 小时，控制回流比 1 ∶ 0.5 ～ 8 出液，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级高纯有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷。
2：根据权利要求 1 所述的一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤 (1) 中原料 1， 2- 二氯乙烷的纯度约为 99.2％。
3：根据权利要求 1 所述的一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤 (1) 中吸附剂活性炭和酸性氧化铝的粒度均为 100 目～ 200 目。
4：根据权利要求 1 所述的一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤 (1) 及 (2) 中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的 4/5。
5：根据权利要求 1 所述的一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤 (2) 中干燥柱的规格与吸附柱相同。
6：根据权利要求 1 所述的一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述的步骤 (2) 中的干燥剂为无水氯化钙。
7：根据权利要求 1 所述的一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述的步骤 (3) 中的微孔滤膜为 0.45μmPVDF 微孔滤膜。

说明书

一种色谱级有机溶剂 1,2- 二氯乙烷的纯化方法
    技术领域：
     本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的纯化方法，尤其是一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法。背景技术：
     1， 2- 二氯乙烷用作医药、聚氯乙烯、乙二胺、乙二醇等的原料，也是脂肪、腊、胶的优良溶剂。在化工领域用作洗涤剂、萃取剂及化学试剂。
     市售 1， 2- 二氯乙烷试剂级别低、质量差，其 1， 2- 二氯乙烷含量约 99.0％，其中含有少量氯化物、酸性物及水等杂质。此种 1， 2- 二氯乙烷并不能满足相关科研试验的需要，因此该种 1， 2- 二氯乙烷必须经过进一步纯化，使其各项技术指标都达到色谱级的标准方能使用。
     目前，国内关于 1， 2- 二氯乙烷纯化方法的资料很少，多步化学处理纯化太繁琐，单纯精馏也难以除杂，因此，本发明针对这一技术难题提出有效的解决方法。发明内容：
     本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、杂质易分离、产品纯度高的色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法。
     本发明是通过以下方案实施的：
     一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，步骤如下：
     (1) 吸附：将原料 1， 2- 二氯乙烷打入装有活性炭的吸附柱，再通过装有酸性氧化铝的吸附柱，使其以 40mL-100mL/min 流速依次流经两个吸附柱；
     (2) 干燥：将步骤 (1) 吸附后的 1， 2- 二氯乙烷流经装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在≤ 0.02％；
     (3) 精馏：将步骤 (2) 经干燥后的 1， 2- 二氯乙烷打入精馏釜，设定精馏釜的加热温度为 120℃～ 200℃，釜中液体温度为 85℃～ 90℃，精馏出液温度为 82℃～ 84℃，全回流 2-4 小时，控制回流比 1 ∶ 0.5 ～ 8 出液，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级高纯有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷。
     而且，所述步骤 (1) 中原料 1， 2- 二氯乙烷的纯度约为 99.2％。
     而且，所述步骤 (1) 中吸附剂活性炭和酸性氧化铝的粒度均为 100 目～ 200 目。
     而且，所述步骤 (1) 及 (2) 中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的 4/5。
     而且，所述步骤 (2) 中干燥柱的规格与吸附柱相同。
     而且，所述的步骤 (2) 中的干燥剂为无水氯化钙。
     而且，所述的步骤 (3) 中的微孔滤膜为 0.45μmPVDF 微孔滤膜。
     本发明的优点和积极效果是：
     1、本发明以含量约为 99.2％的 1， 2- 二氯乙烷为原料、以活性炭和酸性氧化铝作为吸附剂进行吸附分离以除去其中的杂质，采用无水氯化钙作为干燥剂以除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏纯化得到纯度 99.9％的 1， 2- 二氯乙烷产品，成品率提高至 93％以上，其它各项都达到色谱指标要求。
     2、本发明的纯化方法提升 1， 2- 二氯乙烷含量从 99.2 ％至 99.9 ％，操作简单、杂质易分离、产品纯度高、产品质量稳定、节省了人力、减少了能源的消耗，可用于工业化的生产，具有显著的经济效益。
     3、本发明的纯化方法生产的产品经检测 1， 2- 二氯乙烷含量大于 99.9％、回收率大于 94％、成品率达到 93％，该产品可以满足高效液相色谱 (HPLC) 的用户在在科学实验、课题研究方面的应用需求。具体实施方式：
     下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
     实施例 1
     一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，步骤如下：
     (1) 将原料 1， 2- 二氯乙烷打入至吸附柱上方，其中吸附柱高 1.8M，直径为 5.0cm，其中一根内装有粒度约为 100 目的活性炭，另一根装有粒度约为 100 目的酸性氧化铝，装柱量为柱高的 4/5， 1， 2- 二氯乙烷以 40mL/min 流速依次流经两个吸附柱，进行吸附除杂；检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格 ( 即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，具体技术指标要求见表 1。) 后进入下步操作，并除去吸附前馏分。本步骤中，吸附柱内 1， 2- 二氯乙烷与活性炭和酸性氧化铝吸附剂充分接触，除去氯化物和酸性物等杂质，原料 1， 2- 二氯乙烷的纯度约为 99.2％。
     (2) 将步骤 (1) 中流出的 1， 2- 二氯乙烷进入干燥柱，流速是 60mL/min。干燥柱的规格及装柱量均同吸附柱，装入干燥的无水氯化钙，检测干燥后的 1， 2- 二氯乙烷含水量，水分控制在≤ 0.02％；
     本步骤中利用无水氯化钙除去经吸附后 1， 2- 二氯乙烷中的水分，如果水分含量＞ 0.05％时，需更换干燥剂之后再进行干燥处理；
     (3) 将步骤 (2) 中经干燥后的 1， 2- 二氯乙烷流入精馏釜，利用导热油加热，控制精馏釜的加热温度约为 120℃，釜中液体温度为 85℃，精馏出液温度为 82℃，全回流 2 小时，控制回流比在 1 ∶ 0.5 ～ 5 出液，检验合格后调节回流比为 1 ∶ 5 出成品，成品经 0.45μmPVDF 微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即得符合指标要求的色谱级 1， 2- 二氯乙烷产品；
     经检验其纯度大于 99.9％，其前馏分作进一步处理。
     实施例 2
     一种科研用色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，步骤如下：
     (1) 将原料 1， 2- 二氯乙烷打入至吸附柱上方，其中吸附柱高 1.8M，直径为 5.0cm，其中一根内装有粒度为 200 目的活性炭，另一根装有粒度为 200 目的酸性氧化铝，装柱量为柱高的 4/5， 1， 2- 二氯乙烷以 100mL/min 流速依次流经两个吸附柱，进行吸附除杂；检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格 ( 即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，具体技术指标要求见表 1) 后进入下步操作，并除去吸附前馏分。
     本步骤中，吸附柱内 1， 2- 二氯乙烷与活性炭和酸性氧化铝吸附剂充分接触，除去氯化物和酸性物等杂质，原料 1， 2- 二氯乙烷的纯度为 99.2％。
     (2) 将步骤 (1) 中流出液进入干燥柱，流速是 120mL/min，干燥柱的规格及装柱量均同吸附柱，装入干燥的无水氯化钙，测量干燥后 1， 2- 二氯乙烷的含水量，水分控制在 ≤ 0.02％。
     本步骤中利用无水氯化钙除去经吸附后 1， 2- 二氯乙烷中的水分，如果水分含量＞ 0.05％时，需更换干燥剂之后再进行干燥处理。
     (3) 将上述经干燥后 1， 2- 二氯乙烷进入精馏釜进行精馏，利用导热油加热，控制精馏釜的加热温度约为 200℃，釜中液体温度为 90℃，精馏出液温度为 84℃，全回流 2 小时，控制回流比在 1 ∶ 5 ～ 8 出液，检验合格后调节回流比为 1 ∶ 8 出成品，成品经 0.45μmPVDF 微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即符合指标要求的色谱级 1， 2- 二氯乙烷产品。
     经检验其纯度为 99.9％，其前馏分作进一步处理。
     效果检测：
     纯化后的高纯有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷，在紫外波长 230nm ～ 400nm 范围内 (1cm 石英吸收池，水作参比 )，吸光度满足表 1 中的指标要求，含量大于 99.9％，水分≤ 0.02％，成品率大于 93％，其它各项指标均达到要求。
     表1：原料、色谱纯 1， 2- 二氯乙烷的技术指标
     。5

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102417435 A (43)申请公布日 2012.04.18 CN 102417435 A *CN102417435A* (21)申请号 201110440751.1 (22)申请日 2011.12.26 C07C 19/045(2006.01) C07C 17/38(2006.01) (71)申请人天津市康科德科技有限公司地址 300232 天津市河北区榆关道 15 号 (72)发明人宋金链张玉芝 (74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人王来佳 (54) 发明名称一种色谱级有机溶剂 1,2- 二氯乙烷的纯化方法 (5。

2、7) 摘要本发明涉及一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，步骤是：原料 1， 2- 二氯乙烷经过装有活性炭和酸性氧化铝吸附的吸附柱，除去氯化物及一些酸性杂质，干燥剂脱水、精馏，过滤即得到高效液相色谱级的1， 2-二氯乙烷产品。本发明以含量约为99.2的1， 2-二氯乙烷为原料、以活性炭和酸性氧化铝作为吸附剂进行吸附分离以除去其中的杂质，采用无水氯化钙作为干燥剂以除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏纯化得到纯度99.9的1， 2-二氯乙烷产品，成品率提高至 93以上，其它各项都达到色谱指标要求。 (51)Int.Cl. (19)中华。

3、人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页 CN 102417445 A1/1 页 2 1. 一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：步骤如下： (1) 吸附：将原料 1， 2- 二氯乙烷打入装有活性炭的吸附柱，再通过装有酸性氧化铝的吸附柱，使其以 40mL-100mL/min 流速依次流经两个吸附柱； (2) 干燥：将步骤 (1) 吸附后的 1， 2- 二氯乙烷流经装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在 0.02 ； (3) 精馏：将步骤 (2) 经干燥后的 1， 2- 二氯乙烷打入精馏。

4、釜，设定精馏釜的加热温度为 120 200，釜中液体温度为 85 90，精馏出液温度为 82 84，全回流 2-4 小时，控制回流比 1 0.5 8 出液，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级高纯有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷。 2. 根据权利要求 1 所述的一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤 (1) 中原料 1， 2- 二氯乙烷的纯度约为 99.2。 3. 根据权利要求 1 所述的一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤 (1) 中吸附剂活性炭和酸性氧化铝的粒度均为 100 目 200 目。。

5、4. 根据权利要求 1 所述的一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤 (1) 及 (2) 中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的 4/5。 5. 根据权利要求 1 所述的一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤 (2) 中干燥柱的规格与吸附柱相同。 6. 根据权利要求 1 所述的一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述的步骤 (2) 中的干燥剂为无水氯化钙。 7. 根据权利要求 1 所述的一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述的步骤 (3) 中。

6、的微孔滤膜为 0.45mPVDF 微孔滤膜。权利要求书 CN 102417435 A CN 102417445 A1/3 页 3 一种色谱级有机溶剂 1,2- 二氯乙烷的纯化方法技术领域： 0001 本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的纯化方法，尤其是一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法。背景技术： 0002 1， 2- 二氯乙烷用作医药、聚氯乙烯、乙二胺、乙二醇等的原料，也是脂肪、腊、胶的优良溶剂。在化工领域用作洗涤剂、萃取剂及化学试剂。 0003 市售 1， 2- 二氯乙烷试剂级别低、质量差，其 1， 2- 二氯乙烷含量约 99.。

7、0，其中含有少量氯化物、酸性物及水等杂质。此种 1， 2- 二氯乙烷并不能满足相关科研试验的需要，因此该种 1， 2- 二氯乙烷必须经过进一步纯化，使其各项技术指标都达到色谱级的标准方能使用。 0004 目前，国内关于 1， 2- 二氯乙烷纯化方法的资料很少，多步化学处理纯化太繁琐，单纯精馏也难以除杂，因此，本发明针对这一技术难题提出有效的解决方法。发明内容： 0005 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、杂质易分离、产品纯度高的色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法。 0006 本发明是通过以下方案实施的： 0007 一种色谱级有机。

8、溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，步骤如下： 0008 (1) 吸附：将原料 1， 2- 二氯乙烷打入装有活性炭的吸附柱，再通过装有酸性氧化铝的吸附柱，使其以 40mL-100mL/min 流速依次流经两个吸附柱； 0009 (2) 干燥：将步骤 (1) 吸附后的 1， 2- 二氯乙烷流经装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在 0.02 ； 0010 (3) 精馏：将步骤 (2) 经干燥后的 1， 2- 二氯乙烷打入精馏釜，设定精馏釜的加热温度为 120 200，釜中液体温度为 85 90，精馏出液温度为 82 84，全回流 2-4小时，控。

9、制回流比10.58出液，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级高纯有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷。 0011 而且，所述步骤 (1) 中原料 1， 2- 二氯乙烷的纯度约为 99.2。 0012 而且，所述步骤 (1) 中吸附剂活性炭和酸性氧化铝的粒度均为 100 目 200 目。 0013 而且，所述步骤 (1) 及 (2) 中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的 4/5。 0014 而且，所述步骤 (2) 中干燥柱的规格与吸附柱相同。 0015 而且，所述的步骤 (2) 中的干燥剂为无水氯化钙。 0016 而且，所述的步骤 (3) 中的微孔滤膜为 0.45mPVDF 微孔滤膜。。

10、0017 本发明的优点和积极效果是： 0018 1、本发明以含量约为 99.2的 1， 2- 二氯乙烷为原料、以活性炭和酸性氧化铝作为吸附剂进行吸附分离以除去其中的杂质，采用无水氯化钙作为干燥剂以除去其中的水说明书 CN 102417435 A CN 102417445 A2/3 页 4 分，经过吸附、干燥、精馏纯化得到纯度99.9的1， 2-二氯乙烷产品，成品率提高至93以上，其它各项都达到色谱指标要求。 0019 2、本发明的纯化方法提升 1， 2- 二氯乙烷含量从 99.2至 99.9，操作简单、杂质易分离、产品纯度高、产品质量稳定、节省了人力、。

11、减少了能源的消耗，可用于工业化的生产，具有显著的经济效益。 0020 3、本发明的纯化方法生产的产品经检测 1， 2- 二氯乙烷含量大于 99.9、回收率大于 94、成品率达到 93，该产品可以满足高效液相色谱 (HPLC) 的用户在在科学实验、课题研究方面的应用需求。具体实施方式： 0021 下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。 0022 实施例 1 0023 一种色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，步骤如下： 0024 (1) 将原料 1， 2- 二氯乙烷打入至吸附柱上方。

12、，其中吸附柱高 1.8M，直径为 5.0cm，其中一根内装有粒度约为100目的活性炭，另一根装有粒度约为100目的酸性氧化铝，装柱量为柱高的4/5， 1， 2-二氯乙烷以40mL/min流速依次流经两个吸附柱，进行吸附除杂；检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格 ( 即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，具体技术指标要求见表 1。) 后进入下步操作，并除去吸附前馏分。 0025 本步骤中，吸附柱内 1， 2- 二氯乙烷与活性炭和酸性氧化铝吸附剂充分接触，除去氯化物和酸性物等杂质，原料 1， 2- 二氯乙烷的纯度约为 99.2。 0026 (2) 将步骤 (。

13、1) 中流出的 1， 2- 二氯乙烷进入干燥柱，流速是 60mL/min。干燥柱的规格及装柱量均同吸附柱，装入干燥的无水氯化钙，检测干燥后的 1， 2- 二氯乙烷含水量，水分控制在 0.02 ； 0027 本步骤中利用无水氯化钙除去经吸附后 1， 2- 二氯乙烷中的水分，如果水分含量 0.05时，需更换干燥剂之后再进行干燥处理； 0028 (3)将步骤(2)中经干燥后的1， 2-二氯乙烷流入精馏釜，利用导热油加热，控制精馏釜的加热温度约为120，釜中液体温度为85，精馏出液温度为82，全回流2小时，控制回流比在10.55出液，检验合格后调节回流比为15出成品。

14、，成品经0.45mPVDF 微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即得符合指标要求的色谱级 1， 2- 二氯乙烷产品； 0029 经检验其纯度大于 99.9，其前馏分作进一步处理。 0030 实施例 2 0031 一种科研用色谱级有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷的纯化方法，步骤如下： 0032 (1) 将原料 1， 2- 二氯乙烷打入至吸附柱上方，其中吸附柱高 1.8M，直径为 5.0cm，其中一根内装有粒度为200目的活性炭，另一根装有粒度为200目的酸性氧化铝，装柱量为柱高的 4/5， 1， 2- 二氯乙烷以 100mL/min 流速依次流经两个吸附柱，进行吸附。

15、除杂；检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格 ( 即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，具体技术指标要求见表 1) 后进入下步操作，并除去吸附前馏分。说明书 CN 102417435 A CN 102417445 A3/3 页 5 0033 本步骤中，吸附柱内 1， 2- 二氯乙烷与活性炭和酸性氧化铝吸附剂充分接触，除去氯化物和酸性物等杂质，原料 1， 2- 二氯乙烷的纯度为 99.2。 0034 (2) 将步骤 (1) 中流出液进入干燥柱，流速是 120mL/min，干燥柱的规格及装柱量均同吸附柱，装入干燥的无水氯化钙，测量干燥后 1， 2- 二氯乙烷。

16、的含水量，水分控制在 0.02。 0035 本步骤中利用无水氯化钙除去经吸附后 1， 2- 二氯乙烷中的水分，如果水分含量 0.05时，需更换干燥剂之后再进行干燥处理。 0036 (3) 将上述经干燥后 1， 2- 二氯乙烷进入精馏釜进行精馏，利用导热油加热，控制精馏釜的加热温度约为200，釜中液体温度为90，精馏出液温度为84，全回流2小时，控制回流比在158出液，检验合格后调节回流比为18出成品，成品经0.45mPVDF 微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即符合指标要求的色谱级 1， 2- 二氯乙烷产品。 0037 经检验其纯度为 99.9，其前馏分作进一步处理。 0038 效果检测： 0039 纯化后的高纯有机溶剂 1， 2- 二氯乙烷，在紫外波长 230nm 400nm 范围内 (1cm 石英吸收池，水作参比 )，吸光度满足表 1 中的指标要求，含量大于 99.9，水分 0.02，成品率大于 93，其它各项指标均达到要求。 0040 表 1 ：原料、色谱纯 1， 2- 二氯乙烷的技术指标 0041 0042 。说明书 CN 102417435 A 。

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