从镍红土浸出液回收镍的方法和装置.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110412104.X

申请日:

2011.12.12

公开号:

CN102443700A

公开日:

2012.05.09

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C22B 3/44申请日:20111212|||公开

IPC分类号:

C22B3/44; C22B3/38; C22B3/40; C25C1/08

主分类号:

C22B3/44

申请人:

四川金岳新型材料有限公司

发明人:

石文堂; 李占威; 谢云飞; 刘晓鹏; 魏海军

地址:

610000 四川省德阳市罗江县御营镇玉脑村四组4号

优先权:

专利代理机构:

北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371

代理人:

李世喆

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内容摘要

本发明涉及化学领域,具体涉及一种从镍红土浸出液回收镍的方法和装置。该方法包括:A.采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理,利用化学反应中和所述浸出液中的硫酸;B.用二烷基磷酸对A步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃取,将所述浸出液中的镍和金属杂质进行分离;C.对B步骤得到的萃取液进行处理,利用化学反应进一步将萃取液中的镍和金属杂质分离,对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理,将皂化后的溶液返回到B步骤作为萃取剂使用;D.对B步骤得到的萃余液进行旋流电解,提取镍;金属杂质包括:铁、钴、锰、铝中的一种或多种。本发明能够降低生产成本。

权利要求书

1: 一种从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 包括 : A. 采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用化学反应中和所述浸出液中的硫酸 ; B. 用二烷基磷酸对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃取, 将所述浸出液中 的镍和金属杂质进行分离 ; C. 对 B 步骤得到的萃取液进行处理, 利用化学反应进一步将萃取液中的镍和金属杂质 分离, 对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理, 将皂化后的溶液返回到 B 步 骤作为萃取剂使用 ; D. 对 B 步骤得到的萃余液进行旋流电解, 提取镍 ; 其中, 所述浸出液中镍含量为 1-10g/L, 和 / 或铁含量为 0.1-3g/L, 和 / 或钴含量为 0.2-0.5g/L ; 金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多种。
2: 如权利要求 1 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 所述步骤 A 中和后的溶液的 pH 为 4.0-5.5 ; 优选得, pH 为 4.0-4.5 ; 和 / 或, 所述步骤 A 中和温度为 70℃ -90℃, 优选得, 中和温度为 75℃ -85℃ ; 和 / 或, 所述步骤 A 中和时间为 1-3 小时 ; 优选得, 中和时间为 1-2 小时。
3: 如权利要求 1 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 在步骤 B 之 前, 所述方法进一步包括 : 将二烷基磷酸溶于煤油 ; 优选得, 二烷基磷酸占二烷基磷酸和煤 油混合液的体积比为 5% -15% ; 更优选得, 二烷基磷酸占二烷基磷酸和煤油混合液的体积 比为 8% -10% ; 则, 步骤 B 中, 所述用二烷基磷酸对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃取进一 步包括 : 用二烷基磷酸和煤油的混合液对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃 取; 优选得, 用二烷基磷酸和煤油的混合液对 A 步骤得到的中和溶液进行 3 级离心萃取。 4. 如权利要求 1 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 所述对 B 步骤得到的萃取液进行处理包括 : a. 一级以上的洗镍处理, 利用化学反应将萃取液中的镍进一步提取, 并将提取的镍返 回到 B 步骤中作为待萃取物质使用 ; 优选得, 两级洗镍处理 ; b. 一级以上的逆向萃取处理, 利用化学反应, 通过硫酸将金属杂质逆向萃取提取, 并对 逆向萃取提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 3 级逆向萃取处理 ; c. 一级以上的有机再生处理, 利用化学反应, 通过盐酸将金属杂质进行提取, 并回收有 机再生提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 2 级有机再生处理 ; 和 / 或, 所述对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理中所述皂化处理包括 : 用 NaOH 进行皂化处理 ; 优选得, 皂化率为 35-50%, 更优选得, 皂化率为 40-45%。 5. 如权利要求 1-4 任一项所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 所 2 述 D 步骤中, 所述电解的电流密度为 200-800A/m 、 电解液温度为 45-85℃、 电解液 pH 值为 2.0-5.5, 在电解 1Kg 镍的情况下, 萃余液循环流量为 200-600L/ 小时 ; 优选得, 所述电解的 2 电流密度为 300-500A/m2、 电解液温度为 50-75℃、 电解液 pH 值为 2.5-3.5, 在电解 1Kg 镍的 情况下, 萃余液循环流量为 300-400L/ 小时。 6. 一种利用权利要求 1-5 任一项所述方法的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特 征在于, 包括 : 中和装置, 用于采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用化学反应中和所述浸出 液中的硫酸 ; 离心萃取装置, 用于用二烷基磷酸对中和装置得到的中和溶液进行一级以上的离心萃 取, 将所述浸出液中的镍和金属杂质进行分离 ; 萃取液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃取液进行处理, 利用化学反应进一 步将萃取液中的镍和金属杂质分离, 对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处 理; 回送装置, 用于将所述萃取液处理装置中皂化后的溶液回送到离心萃取装置中作为萃 取剂使用 ; 萃余液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃余液进行电解, 提取镍 ; 其中, 所述浸出液中镍含量为 1-10g/L, 和 / 或铁含量为 0.1-3g/L, 和 / 或钴含量为 0.2-0.5g/L ; 金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多种。 7. 如权利要求 6 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特征在于, 所述中和装置设有测温设备、 pH 值测量设备 ; 所述测温设备, 用于测量中和反应的反应液的温度 ; 所述 pH 值测量设备, 用于测量中和反应的 pH 值。 8. 如权利要求 6 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特征在于, 所述装置进一步包括 : 混合设备 ; 所述混合设备用于将按设定体积比称量的二烷基磷酸和煤油进行混合 ; 则, 所述混合设备通过萃取剂输送管道与所述离心萃取装置相连通, 优选得, 所述离心萃 取装置包括依次相连的 3 套离心萃取设备。 9. 如权利要求 6 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特征在于, 所述萃取液处理装置包括 : 依次相连的洗镍处理设备、 逆向萃取处理设备、 有机再生处 理设备、 皂化处理设备 ; 其中, 所述洗镍处理设备, 用于进行一级以上的洗镍处理, 利用化学反应将萃取液中的 镍进一步提取 ; 所述洗镍处理设备的镍出口连接有镍回送管道, 所述镍回送管道与所述离 心萃取装置相连, 用于并从所述镍出口排出的镍返回到所述离心萃取装置中作为待萃取物 质使用 ; 优选得, 所述洗镍处理设备包含两套洗镍处理子设备 ; 所述逆向萃取处理设备, 用于进行一级以上的逆向萃取处理, 利用化学反应, 通过硫酸 将金属杂质逆向萃取提取, 并对逆向萃取提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 所述逆向萃取 处理设备包含 3 套逆向萃取处理子设备 ; 所述有机再生处理设备, 用于进行一级以上的有机再生处理, 利用化学反应, 通过盐酸 将金属杂质进行提取, 其金属出口通过金属杂质回收管道与金属杂质收集设备相连, 所述 3 金属杂质收集设备用于对回收有机再生提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 所述有机再生 处理设备包括 2 套有机再生处理子设备 ; 皂化处理设备, 用于对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理 ; 所述皂化 处理设备的皂化溶液出口通过溶液回送管道连接所述离心萃取装置, 所述溶液回送管道用 于将皂化后的溶液返回到所述离心萃取装置作为萃取剂使用。 10. 如权利要求 6-9 任一项所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特征在于, 萃余液处理装置设有电解液测温设备、 电流密度控制设备、 电解液 pH 值测量设备、 萃 余液流量控制设备 ; 其中, 所述电解液测温设备, 用于测量电解液的温度 ; 所述电流密度控制设备, 用于控制电流密度 ; 所述电解液 pH 值测量设备, 用于测量电解液 pH 值 ; 所述萃余液流量控制设备, 用于控制萃余液流量。
4: 0-
5: 5 ; 优选得, pH 为 4.0-4.5 ; 和 / 或, 所述步骤 A 中和温度为 70℃ -90℃, 优选得, 中和温度为 75℃ -85℃ ; 和 / 或, 所述步骤 A 中和时间为 1-3 小时 ; 优选得, 中和时间为 1-2 小时。 3. 如权利要求 1 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 在步骤 B 之 前, 所述方法进一步包括 : 将二烷基磷酸溶于煤油 ; 优选得, 二烷基磷酸占二烷基磷酸和煤 油混合液的体积比为 5% -15% ; 更优选得, 二烷基磷酸占二烷基磷酸和煤油混合液的体积 比为 8% -10% ; 则, 步骤 B 中, 所述用二烷基磷酸对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃取进一 步包括 : 用二烷基磷酸和煤油的混合液对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃 取; 优选得, 用二烷基磷酸和煤油的混合液对 A 步骤得到的中和溶液进行 3 级离心萃取。 4. 如权利要求 1 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 所述对 B 步骤得到的萃取液进行处理包括 : a. 一级以上的洗镍处理, 利用化学反应将萃取液中的镍进一步提取, 并将提取的镍返 回到 B 步骤中作为待萃取物质使用 ; 优选得, 两级洗镍处理 ; b. 一级以上的逆向萃取处理, 利用化学反应, 通过硫酸将金属杂质逆向萃取提取, 并对 逆向萃取提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 3 级逆向萃取处理 ; c. 一级以上的有机再生处理, 利用化学反应, 通过盐酸将金属杂质进行提取, 并回收有 机再生提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 2 级有机再生处理 ; 和 / 或, 所述对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理中所述皂化处理包括 : 用 NaOH 进行皂化处理 ; 优选得, 皂化率为 35-50%, 更优选得, 皂化率为 40-45%。 5. 如权利要求 1-4 任一项所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 所 2 述 D 步骤中, 所述电解的电流密度为 200-800A/m 、 电解液温度为 45-85℃、 电解液 pH 值为 2.0-5.5, 在电解 1Kg 镍的情况下, 萃余液循环流量为 200-600L/ 小时 ; 优选得, 所述电解的 2 电流密度为 300-500A/m2、 电解液温度为 50-75℃、 电解液 pH 值为 2.5-3.5, 在电解 1Kg 镍的 情况下, 萃余液循环流量为 300-400L/ 小时。
6: 一种利用权利要求 1-5 任一项所述方法的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特 征在于, 包括 : 中和装置, 用于采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用化学反应中和所述浸出 液中的硫酸 ; 离心萃取装置, 用于用二烷基磷酸对中和装置得到的中和溶液进行一级以上的离心萃 取, 将所述浸出液中的镍和金属杂质进行分离 ; 萃取液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃取液进行处理, 利用化学反应进一 步将萃取液中的镍和金属杂质分离, 对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处 理; 回送装置, 用于将所述萃取液处理装置中皂化后的溶液回送到离心萃取装置中作为萃 取剂使用 ; 萃余液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃余液进行电解, 提取镍 ; 其中, 所述浸出液中镍含量为 1-10g/L, 和 / 或铁含量为 0.1-3g/L, 和 / 或钴含量为 0.2-0.5g/L ; 金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多种。
7: 如权利要求 6 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特征在于, 所述中和装置设有测温设备、 pH 值测量设备 ; 所述测温设备, 用于测量中和反应的反应液的温度 ; 所述 pH 值测量设备, 用于测量中和反应的 pH 值。
8: 如权利要求 6 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特征在于, 所述装置进一步包括 : 混合设备 ; 所述混合设备用于将按设定体积比称量的二烷基磷酸和煤油进行混合 ; 则, 所述混合设备通过萃取剂输送管道与所述离心萃取装置相连通, 优选得, 所述离心萃 取装置包括依次相连的 3 套离心萃取设备。
9: 如权利要求 6 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特征在于, 所述萃取液处理装置包括 : 依次相连的洗镍处理设备、 逆向萃取处理设备、 有机再生处 理设备、 皂化处理设备 ; 其中, 所述洗镍处理设备, 用于进行一级以上的洗镍处理, 利用化学反应将萃取液中的 镍进一步提取 ; 所述洗镍处理设备的镍出口连接有镍回送管道, 所述镍回送管道与所述离 心萃取装置相连, 用于并从所述镍出口排出的镍返回到所述离心萃取装置中作为待萃取物 质使用 ; 优选得, 所述洗镍处理设备包含两套洗镍处理子设备 ; 所述逆向萃取处理设备, 用于进行一级以上的逆向萃取处理, 利用化学反应, 通过硫酸 将金属杂质逆向萃取提取, 并对逆向萃取提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 所述逆向萃取 处理设备包含 3 套逆向萃取处理子设备 ; 所述有机再生处理设备, 用于进行一级以上的有机再生处理, 利用化学反应, 通过盐酸 将金属杂质进行提取, 其金属出口通过金属杂质回收管道与金属杂质收集设备相连, 所述 3 金属杂质收集设备用于对回收有机再生提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 所述有机再生 处理设备包括 2 套有机再生处理子设备 ; 皂化处理设备, 用于对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理 ; 所述皂化 处理设备的皂化溶液出口通过溶液回送管道连接所述离心萃取装置, 所述溶液回送管道用 于将皂化后的溶液返回到所述离心萃取装置作为萃取剂使用。
10: 如权利要求 6-9 任一项所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特征在于, 萃余液处理装置设有电解液测温设备、 电流密度控制设备、 电解液 pH 值测量设备、 萃 余液流量控制设备 ; 其中, 所述电解液测温设备, 用于测量电解液的温度 ; 所述电流密度控制设备, 用于控制电流密度 ; 所述电解液 pH 值测量设备, 用于测量电解液 pH 值 ; 所述萃余液流量控制设备, 用于控制萃余液流量。

说明书


从镍红土浸出液回收镍的方法和装置

    【技术领域】
     本发明涉及化学领域, 具体涉及一种从镍红土浸出液回收镍的方法和装置。背景技术 目前, 对于镍红土矿硫酸浸出溶液的净化处理工艺, 主要有水解沉淀法、 溶剂萃取 法、 硫化沉淀法等等。例如澳大利亚某镍红土矿处理厂采用石灰石中和 - 硫化氢沉淀分离 镍钴的工艺从镍红土矿硫酸加压浸出液中沉淀出镍钴硫化物精矿, 再将镍钴硫化物混合精 矿进行氧压浸出, 得到的浸出液采用二烷基磷酸 (C272) 萃取分离镍钴, 萃余液为纯净的硫 酸镍溶液, 经过氢还原得到高纯镍粉, 而逆向萃取 ( 反萃 ) 得到的硫酸钴溶液直接电积生产 金属钴。而澳大利亚另一家处理厂则采用石灰石中和除铁 - 氧化镁中和沉淀镍钴的工艺处 理镍红土矿硫酸加压浸出液, 得到的镍钴氢氧化物混合物再进行氨浸, 进一步除去铁、 锰、 钙、 镁等杂质, 得到的镍、 钴氨性溶液, 然后用 LIX84-I 萃取镍, 逆向萃取 ( 反萃 ) 液送镍电 积生产阴极镍。菲律宾某镍业公司则采用石灰石中和除铁铝 - 硫化氢沉淀镍钴的工艺处理 镍红土矿硫酸加压浸出液, 得到的镍钴硫化物再采用氯化精炼工艺生产镍钴。 此外, 某些镍 红土矿处理厂采用直接 C272 萃取工艺, 从含大量杂质的浸出液中直接萃取钴, 钴反萃液进 行硫化沉淀得到 CoS 精矿, 然后通过精炼生产出阴极钴。萃钴后的萃余液用一种羧酸萃取 剂 -Versaticl0 萃取镍, 反萃硫酸镍溶液送镍电积生产阴极镍。由于镍红土矿品位低, 致使 浸出液含镍浓度低, 需要进行二次富集, 从而造成处理工艺流程长、 投资规模和运行成本较 高。总体来说, 现有技术的缺点是 : 由于工艺流程长, 过程复杂 ; 采用常规的箱式萃取设备, 萃取体系大, 萃取剂一次性投入费用高, 同时, 生产运行过程中, 萃取剂的消耗量大, 致使生 产成本高 ; 采用常规的电解精炼工艺, 低含量镍溶液需要二次富集, 致使生产成本增加, 从 而整体生产成本较高。
     发明内容
     本发明提供一种从镍红土浸出液回收镍的方法和装置, 能够降低生产成本。
     本发明提供了一种从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 包括 :
     A. 采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用化学反应中和所述浸出液中的硫 酸;
     B. 用二烷基磷酸对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃取, 将所述浸出 液中的镍和金属杂质进行分离 ;
     C. 对 B 步骤得到的萃取液进行处理, 利用化学反应进一步将萃取液中的镍和金属 杂质分离, 对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理, 将皂化后的溶液返回到 B 步骤作为萃取剂使用 ;
     D. 对 B 步骤得到的萃余液进行旋流电解, 提取镍 ;
     其中, 所述浸出液中镍含量为 1-10g/L, 和 / 或铁含量为 0.1-3g/L, 和 / 或钴含量 为 0.2-0.5g/L ;金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多种。
     所述步骤 A 中和后的溶液的 pH 优选为 4.0-5.5 ; 优选得, pH 为 4.0-4.5 ;
     和 / 或,
     所述步骤 A 中和温度优选为 70℃ -90℃, 优选得, 中和温度为 75℃ -85℃ ;
     和 / 或,
     所述步骤 A 中和时间优选为 1-3 小时 ; 优选得, 中和时间为 1-2 小时。
     在步骤 B 之前, 所述方法优选为进一步包括 : 将二烷基磷酸溶于煤油 ; 优选得, 二 烷基磷酸占二烷基磷酸和煤油混合液的体积比优选为 5% -15% ; 更优选得, 二烷基磷酸占 二烷基磷酸和煤油混合液的体积比优选为 8% -10% ;
     则,
     步骤 B 中, 所述用二烷基磷酸对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃取 优选为进一步包括 : 用二烷基磷酸和煤油的混合液对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上 的离心萃取 ; 优选得, 用二烷基磷酸和煤油的混合液对 A 步骤得到的中和溶液优选为进行 3 级离心萃取。
     所述对 B 步骤得到的萃取液进行处理优选为包括 : a. 一级以上的洗镍处理, 利用化学反应将萃取液中的镍进一步提取, 并将提取的 镍返回到 B 步骤中作为待萃取物质使用 ; 优选得, 两级洗镍处理 ;
     b. 一级以上的逆向萃取处理, 利用化学反应, 通过硫酸将金属杂质逆向萃取提取, 并对逆向萃取提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 3 级逆向萃取处理 ;
     c. 一级以上的有机再生处理, 利用化学反应, 通过盐酸将金属杂质进行提取, 并回 收有机再生提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 2 级有机再生处理 ;
     和 / 或,
     所述对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理中所述皂化处理优选 为包括 : 用 NaOH 进行皂化处理 ; 优选得, 皂化率为 35-50%, 更优选得, 皂化率为 40-45%。 2
     所述 D 步骤中, 所述电解的电流密度优选为 200-800A/m 、 电解液温度优选为 45-85 ℃、 电解液 pH 值优选为 2.0-5.5, 在电解 1Kg 镍的情况下, 萃余液循环流量优选为 200-600L/ 小时 ; 优选得, 所述电解的电流密度优选为 300-500A/m2、 电解液温度优选为 50-75 ℃、 电解液 pH 值优选为 2.5-3.5, 在电解 1Kg 镍的情况下, 萃余液循环流量优选为 300-400L/ 小时。
     本发明还提供一种利用上述方法的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 包括 :
     中和装置, 用于采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用化学反应中和所述 浸出液中的硫酸 ;
     离心萃取装置, 用于用二烷基磷酸对中和装置得到的中和溶液进行一级以上的离 心萃取, 将所述浸出液中的镍和金属杂质进行分离 ;
     萃取液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃取液进行处理, 利用化学反应 进一步将萃取液中的镍和金属杂质分离, 对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化 处理 ;
     回送装置, 用于将所述萃取液处理装置中皂化后的溶液回送到离心萃取装置中作 为萃取剂使用 ;
     萃余液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃余液进行电解, 提取镍 ;
     其中, 所述浸出液中镍含量为 1-10g/L, 和 / 或铁含量为 0.1-3g/L, 和 / 或钴含量 为 0.2-0.5g/L ;
     金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多种。
     所述中和装置优选为设有测温设备、 pH 值测量设备 ;
     所述测温设备, 优选为用于测量中和反应的反应液的温度 ;
     所述 pH 值测量设备, 优选为用于测量中和反应的 pH 值。
     所述装置优选为进一步包括 : 混合设备 ;
     所述混合设备, 优选为用于将按设定体积比称量的二烷基磷酸和煤油进行混合 ;
     则,
     所述混合设备优选为通过萃取剂输送管道与所述离心萃取装置相连通, 优选得, 所述离心萃取装置优选为包括依次相连的 3 套离心萃取设备。
     所述萃取液处理装置优选为包括 : 依次相连的洗镍处理设备、 逆向萃取处理设备、 有机再生处理设备、 皂化处理设备 ;
     其中, 所述洗镍处理设备, 优选为用于进行一级以上的洗镍处理, 利用化学反应将 萃取液中的镍进一步提取 ; 所述洗镍处理设备的镍出口连接有镍回送管道, 所述镍回送管 道与所述离心萃取装置相连, 优选为用于并从所述镍出口排出的镍返回到所述离心萃取装 置中作为待萃取物质使用 ; 优选得, 所述洗镍处理设备优选为包含两套洗镍处理子设备 ; 所述逆向萃取处理设备, 优选为用于进行一级以上的逆向萃取处理, 利用化学反 应, 通过硫酸将金属杂质逆向萃取提取, 并对逆向萃取提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 所述逆向萃取处理设备优选为包含 3 套依次相连的逆向萃取处理子设备 ;
     所述有机再生处理设备, 优选为用于进行一级以上的有机再生处理, 利用化学反 应, 通过盐酸将金属杂质进行提取, 其金属出口通过金属杂质回收管道与金属杂质收集设 备相连, 所述金属杂质收集设备用于对回收有机再生提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 所 述有机再生处理设备优选为包括 2 套依次相连的有机再生处理子设备 ;
     皂化处理设备, 优选为用于对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处 理; 所述皂化处理设备的皂化溶液出口优选为通过溶液回送管道连接所述离心萃取装置, 所述溶液回送管道优选为用于将皂化后的溶液返回到所述离心萃取装置作为萃取剂使用。
     萃余液处理装置优选为设有电解液测温设备、 电流密度控制设备、 电解液 pH 值测 量设备、 萃余液流量控制设备 ;
     其中,
     所述电解液测温设备, 优选为用于测量电解液的温度 ;
     所述电流密度控制设备, 优选为用于控制电流密度 ;
     所述电解液 pH 值测量设备, 优选为用于测量电解液 pH 值 ;
     所述萃余液流量控制设备, 优选为用于控制萃余液流量。
     通过本发明提供了一种从镍红土浸出液回收镍的方法和装置, 能够达到如下的有 益效果 :
     1. 降低生产成本。本发明对低含量镍的镍红土矿浸出液进行提取镍, 其中用先 进的离心萃取工艺代替传统的箱式萃取工艺, 大大减少了萃取剂的用量, 同时对萃取液进
     行处理, 回收萃取剂并回用到离心萃取过程中, 也大大减少了萃取剂的用量, 提高了萃取效 率, 减少了萃取体系, 降低了萃取剂一次投入量和损耗量。而且, 采用旋流电解技术代替传 统的电解技术, 可以从低浓度镍的溶液中直接电解趁机高纯金属镍产品, 从而缩短了镍红 土矿硫酸浸出液处理流程, 通过以上措施, 降低了萃取剂的用量、 缩短了工艺流程, 从而大 大降低了生产成本。
     2. 简化工艺流程, 简化处理过程。 本发明采用旋流电解技术代替传统的电解技术, 可以从低浓度镍的溶液中直接电解趁机高纯金属镍产品, 从而缩短了镍红土矿硫酸浸出液 处理流程。而且生产的金属镍产品纯度稿、 工艺流程简单、 易于实现规模化生产、 生产成本 低, 并且在对萃取液处理的过程中实现了低含量镍红土矿硫酸浸出液的高效清洁处理, 工 艺简单、 操作简单。 附图说明
     为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案, 以下将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍, 显而易见地, 以下描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例, 对于本领域普通技术人员而言, 在不付出创造性劳动的前提下, 还可以 根据这些附图所示实施例得到其它的实施例及其附图。
     图 1 为本发明从镍红土矿浸出液回收镍的方法的基本流程图。 图 2 为本发明一个实施例中从镍红土矿浸出液回收镍的方法的基本流程图。 图 3 为本发明一个实施例中从镍红土矿浸出液回收镍的装置的基本结构图。具体实施方式
     以下将结合附图对本发明各实施例的技术方案进行清楚、 完整的描述, 显然, 所描 述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例, 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例, 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例, 都属于本 发明所保护的范围。
     本发明提供一种从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 如图 1, 所示, 包括 :
     A. 采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用化学反应中和所述浸出液中的硫 酸;
     B. 用二烷基磷酸对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃取, 将所述浸出 液中的镍和金属杂质进行分离 ;
     C. 对 B 步骤得到的萃取液进行处理, 利用化学反应进一步将萃取液中的镍和金属 杂质分离, 对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理, 将皂化后的溶液返回到 B 步骤作为萃取剂使用 ;
     D. 对 B 步骤得到的萃余液进行旋流电解, 提取镍 ;
     其中, 所述浸出液中镍含量为 1-10g/L, 和 / 或铁含量为 0.1-3g/L, 和 / 或钴含量 为 0.2-0.5g/L ;
     金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多种。
     下面通过一个具体实施例对该方法进行详细描述, 如图 2 所示 :
     步骤 201, 用硫酸对镍红土矿进行浸泡 ;本发明设计的镍红土矿均为镍含量交底的镍红土矿, 其中, 镍的含量基本在 1.5%质量比。 硫酸对镍红土矿进行浸泡, 主要发生化学反应, 镍红土矿中的镍离子与硫酸离子 进行化学反应, 生成溶解性较好的硫酸盐。
     反应之后的镍红土浸出液中镍的含量优选为 1-10g/L、 含铁为 0.1-3g/L、 含钴为 0.2-0.5g/L、 含铝为 0.3-0.6g/L、 含锰为 1-2g/L。其中对含量有一定要求的金属包括镍、 铁、 钴, 含量太大不利于下一步的处理。
     步骤 202, 对步骤 201 的浸泡液进行过滤, 去除杂质得到浸出液 ;
     步骤 203, 利用石灰石对步骤 202 得到的浸出液进行中和反应 ;
     中和反应后可以去除浸出液中过量的硫酸, 优选为通过 pH 值判断中和反应是否 进行完。
     其中, 中和温度选自 70℃ -90℃, 比如 70℃、 75℃、 80℃、 85℃或其中任意两值的范 围, 优选得, 75℃ -85℃, 在这个温度下中和的时间一般在 1-3 个小时, 比如 1 小时、 1.5 小 时、 2 小时、 2.5 小时、 3 小时或其中任意两值的范围, 优选得 1-2 小时, 中和反应的终点 pH 值 为 4.0-5.5, 比如 : 4.0、 4.5、 5.0、 5.5 或其中任意两值的范围, 优选得, 4.0-4.5。
     步骤 204, 将二烷基磷酸 (C272) 与煤油进行混合, 形成萃取剂混合物 ;
     为了促进 C272 做萃取剂时, 与水相的分离, 需要将 C272 与煤油进行混合 ;
     其中, 二烷基磷酸占二烷基磷酸和煤油混合液的体积比为 5 % -15 % ; 比如 : 5 %、 6 %、 7 %、 8 %、 9 %、 10 %、 11 %、 12 %、 13 %、 14 %、 15 %或其中任意两值的范围, 优选得 8% -10%。
     步骤 205, 用二烷基磷酸与煤油的混合物作为萃取剂对中和后的容易进行离心萃 取;
     离心萃取能够将萃取进行的更彻底, 萃取效果更好, 同时可以节省萃取剂, 同时, 为了达到更好的萃取效果, 将浸出液中的镍、 及其他金属分别萃取出来, 优选为进行多级离 心萃取 ( 即多级离心萃取 ) ;
     经过离心萃取后分离出有机相和水相, 其中有机相中含有其他金属杂质 ( 钴、 锰、 铁、 铝中的一种或多种 ), 有机相又称为萃取液, 水相中含有镍, 水相又称为萃余液。
     步骤 206, 对萃取液进行洗镍处理 ;
     为了进一步回收有机相参与的镍, 可以对萃取液中的镍进行洗涤, 同时, 为了效果 更好, 优选为进行 2 级洗镍 ( 即两次洗镍 ) ;
     洗出的镍优选为重新回到离心萃取的待萃取物质中, 作为待萃取物质的一部分。
     步骤 207, 对洗镍后的萃取液中进行逆向萃取 ;
     逆向萃取即反萃, 利用硫酸将金属萃取出来, 这些金属包括钴、 锰、 铁、 铝中的一种 或多种, 通过此步可以将上述金属回收 ;
     为了达到较好的效果优选为进行 3 级逆向萃取 ( 即 3 次逆向萃取 ) ;
     逆向萃取后进行分离, 回收上述金属, 并将分离出金属的其他的萃取液物质的溶 液进行进一步的处理。
     步骤 208, 对步骤 207 分离出的溶液进行有机再生 ;
     有机再生是进一步出去溶液中的金属物质, 此步主要采用盐酸进行处理, 主要出
     去的金属为铁 ;
     为了达到较好的效果, 优选为进行 2 级有机再生 ( 即 2 次有机再生 )。
     本步骤为进一步对金属杂质进行分离回收提取 ;
     对有机再生后的物质进行分离, 得到进一步除铁类金属的溶液。
     步骤 209, 对步骤 208 得到的溶液进行皂化 ;
     皂化可以采用 NaOH 进行皂化处理, 皂化率为 35-50%, 比如 35%、 40%、 45%、 50% 或任意两值之间的范围, 优选得, 40-45%。
     皂化中把氢离子脱除, 将钠离子引进, 皂化后排除 Na2SO4。
     步骤 210, 将皂化后并脱除 Na2SO4 的溶液进行回用到步骤 205 中 ;
     皂化后并脱除 Na2SO4 的溶液进行回用到步骤 205 中通常重新作为萃取剂使用, 通 过这步循环使用可以将萃取剂回收利用, 从而降低了萃取剂的使用量。
     步骤 211, 对萃余液进行旋流电解, 提取镍 ;
     本步采用旋流电解, 可以实现从含镍低于 10g/L 的溶液中, 直接电解沉积高纯金 属镍产品, 从而缩短镍红土矿硫酸浸出液处理流程。
     所 述 电 解 的 电 流 密 度 为 200-800A/m2, 比 如 200A/m2、 300A/m2、 400A/m2、 500A/ 2 2 2 2 2 m、 600A/m 、 700A/m 、 800A/m 或 任 意 两 值 之 间 的 范 围, 优 选 的 300-500A/m 、 电解液温度 为 45-85 ℃, 比如, 45 ℃、 50 ℃、 55 ℃、 60 ℃、 65 ℃、 70 ℃、 75 ℃、 80 ℃、 85 ℃或任意两值之间的 范 围, 优 选 得 50-75 ℃、 电 解 液 pH 值 为 2.0-5.5, 比 如, 2.0、 2.5、 3.0、 3.5、 4.0、 4.5、 5.0、 5.5 或任意两值之间的范围, 优选得 2.5-3.5, 在电解 1Kg 镍的情况下, 萃余液循环流量为 200-600L/ 小时, 比如, 200L/ 小时、 250L/ 小时、 300L/ 小时、 350L/ 小时、 400L/ 小时、 450L/ 小时、 500L/ 小时、 550L/ 小时、 600L/ 小时或任意两值之间的范围 ; 优选得, 300-400L/ 小时。
     本发明的方法, 生产的金属镍产品纯度高、 工艺流程简洁、 易于实现规模化生产、 生产成本低, 能够实现低含量镍红土矿硫酸浸出液高效清洁处理, 是一个同时兼顾了可靠 性、 适用性和经济型的先进工艺。
     本发明对目前所采用的镍红土矿硫酸浸出液处理工艺进行了优化, 采用先进的离 心萃取工艺代替传统的箱式萃取工艺, 大大减少了萃取剂的用量, 同时提高了萃取效率, 从 而降低了生产成本。
     本发明还可以有以下的操作 : 镍红土矿硫酸浸出液采用直接 C272 萃取工艺, 从含 大量杂质的浸出液中直接萃取钴, 钴反萃液进行硫化沉淀得到 CoS 精矿, 然后通过精炼生 产出阴极钴。萃钴后的萃余液用一种羧酸萃取剂 -Versaticl0 萃取镍, 反萃硫酸镍溶液送 镍电积生产阴极镍。
     本发明还提供一种利用上述方法的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 如图 3, 所 示, 包括 :
     中和装置, 用于采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用化学反应中和所述 浸出液中的硫酸 ;
     离心萃取装置, 用于用二烷基磷酸对中和装置得到的中和溶液进行一级以上的离 心萃取, 将所述浸出液中的镍和金属杂质进行分离 ;
     萃取液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃取液进行处理, 利用化学反应 进一步将萃取液中的镍和金属杂质分离, 对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理 ; 回送装置, 用于将所述萃取液处理装置中皂化后的溶液回送到离心萃取装置中作 为萃取剂使用 ;
     萃余液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃余液进行电解, 提取镍 ;
     其中, 所述浸出液中镍含量为 1-10g/L, 和 / 或铁含量为 0.1-3g/L, 和 / 或钴含量 为 0.2-0.5g/L ;
     金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多种。
     所述中和装置优选为设有测温设备、 pH 值测量设备 ;
     所述测温设备, 优选为用于测量中和反应的反应液的温度 ;
     所述 pH 值测量设备, 优选为用于测量中和反应的 pH 值。
     所述装置优选为进一步包括 : 混合设备 ;
     所述混合设备, 优选为用于将按设定体积比称量的二烷基磷酸和煤油进行混合 ;
     则,
     所述混合设备优选为通过萃取剂输送管道与所述离心萃取装置相连通, 优选得, 所述离心萃取装置优选为包括依次相连的 3 套离心萃取设备。
     所述萃取液处理装置优选为包括 : 依次相连的洗镍处理设备、 逆向萃取处理设备、 有机再生处理设备、 皂化处理设备 ;
     其中, 所述洗镍处理设备, 优选为用于进行一级以上的洗镍处理, 利用化学反应将 萃取液中的镍进一步提取 ; 所述洗镍处理设备的镍出口连接有镍回送管道, 所述镍回送管 道与所述离心萃取装置相连, 优选为用于并从所述镍出口排出的镍返回到所述离心萃取装 置中作为待萃取物质使用 ; 优选得, 所述洗镍处理设备优选为包含两套洗镍处理子设备 ;
     所述逆向萃取处理设备, 优选为用于进行一级以上的逆向萃取处理, 利用化学反 应, 通过硫酸将金属杂质逆向萃取提取, 并对逆向萃取提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 所述逆向萃取处理设备优选为包含 3 套依次相连的逆向萃取处理子设备 ;
     所述有机再生处理设备, 优选为用于进行一级以上的有机再生处理, 利用化学反 应, 通过盐酸将金属杂质进行提取, 其金属出口通过金属杂质回收管道与金属杂质收集设 备相连, 所述金属杂质收集设备用于对回收有机再生提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 所 述有机再生处理设备优选为包括 2 套依次相连的有机再生处理子设备 ;
     皂化处理设备, 优选为用于对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处 理; 所述皂化处理设备的皂化溶液出口优选为通过溶液回送管道连接所述离心萃取装置, 所述溶液回送管道优选为用于将皂化后的溶液返回到所述离心萃取装置作为萃取剂使用。
     萃余液处理装置优选为设有电解液测温设备、 电流密度控制设备、 电解液 pH 值测 量设备、 萃余液流量控制设备 ;
     其中,
     所述电解液测温设备, 优选为用于测量电解液的温度 ;
     所述电流密度控制设备, 优选为用于控制电流密度 ;
     所述电解液 pH 值测量设备, 优选为用于测量电解液 pH 值 ;
     所述萃余液流量控制设备, 优选为用于控制萃余液流量。
     一种从镍红土浸出液回收镍的方法和装置, 能够达到如下的有益效果 :
     1. 降低生产成本。本发明对低含量镍的镍红土矿浸出液进行提取镍, 其中用先 进的离心萃取工艺代替传统的箱式萃取工艺, 大大减少了萃取剂的用量, 同时对萃取液进 行处理, 回收萃取剂并回用到离心萃取过程中, 也大大减少了萃取剂的用量, 提高了萃取效 率, 减少了萃取体系, 降低了萃取剂一级投入量和损耗量。而且, 采用旋流电解技术代替传 统的电解技术, 可以从低浓度镍的溶液中直接电解趁机高纯金属镍产品, 从而缩短了镍红 土矿硫酸浸出液处理流程, 通过以上措施, 降低了萃取剂的用量、 缩短了工艺流程, 从而大 大降低了生产成本。
     2. 简化工艺流程, 简化处理过程。 本发明采用旋流电解技术代替传统的电解技术, 可以从低浓度镍的溶液中直接电解趁机高纯金属镍产品, 从而缩短了镍红土矿硫酸浸出液 处理流程。而且生产的金属镍产品纯度稿、 工艺流程简单、 易于实现规模化生产、 生产成本 低, 并且在对萃取液处理的过程中实现了低含量镍红土矿硫酸浸出液的高效清洁处理, 工 艺简单、 操作简单。
     本发明提供的各种实施例可根据需要以任意方式相互组合, 通过这种组合得到的 技术方案, 也在本发明的范围内。
     显然, 本领域技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神 和范围。这样, 倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围 之内, 则本发明也包含这些改动和变型在内。

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1、(10)申请公布号 CN 102443700 A (43)申请公布日 2012.05.09 CN 102443700 A *CN102443700A* (21)申请号 201110412104.X (22)申请日 2011.12.12 C22B 3/44(2006.01) C22B 3/38(2006.01) C22B 3/40(2006.01) C25C 1/08(2006.01) (71)申请人 四川金岳新型材料有限公司 地址 610000 四川省德阳市罗江县御营镇玉 脑村四组 4 号 (72)发明人 石文堂 李占威 谢云飞 刘晓鹏 魏海军 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理 。

2、事务所 ( 普通合伙 ) 11371 代理人 李世喆 (54) 发明名称 从镍红土浸出液回收镍的方法和装置 (57) 摘要 本发明涉及化学领域, 具体涉及一种从镍红 土浸出液回收镍的方法和装置。该方法包括 : A. 采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用 化学反应中和所述浸出液中的硫酸 ; B. 用二烷基 磷酸对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离 心萃取, 将所述浸出液中的镍和金属杂质进行分 离 ; C.对B步骤得到的萃取液进行处理, 利用化学 反应进一步将萃取液中的镍和金属杂质分离, 对 去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处 理, 将皂化后的溶液返回到 B 步骤作为萃取剂使 。

3、用 ; D. 对 B 步骤得到的萃余液进行旋流电解, 提 取镍 ; 金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多 种。本发明能够降低生产成本。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 3 页 说明书 8 页 附图 3 页 CN 102443717 A1/3 页 2 1. 一种从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 包括 : A. 采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用化学反应中和所述浸出液中的硫酸 ; B. 用二烷基磷酸对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃取, 将所述浸出液中 的镍和金属杂质进行分离 ; C. 。

4、对 B 步骤得到的萃取液进行处理, 利用化学反应进一步将萃取液中的镍和金属杂质 分离, 对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理, 将皂化后的溶液返回到 B 步 骤作为萃取剂使用 ; D. 对 B 步骤得到的萃余液进行旋流电解, 提取镍 ; 其中, 所述浸出液中镍含量为 1-10g/L, 和 / 或铁含量为 0.1-3g/L, 和 / 或钴含量为 0.2-0.5g/L ; 金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多种。 2. 如权利要求 1 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 所述步骤 A 中和后的溶液的 pH 为 4.0-5.5 ; 优选得, pH 为 4.0。

5、-4.5 ; 和 / 或, 所述步骤 A 中和温度为 70 -90, 优选得, 中和温度为 75 -85 ; 和 / 或, 所述步骤 A 中和时间为 1-3 小时 ; 优选得, 中和时间为 1-2 小时。 3. 如权利要求 1 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 在步骤 B 之 前, 所述方法进一步包括 : 将二烷基磷酸溶于煤油 ; 优选得, 二烷基磷酸占二烷基磷酸和煤 油混合液的体积比为 5 -15 ; 更优选得, 二烷基磷酸占二烷基磷酸和煤油混合液的体积 比为 8 -10 ; 则, 步骤 B 中, 所述用二烷基磷酸对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃取进一 步包。

6、括 : 用二烷基磷酸和煤油的混合液对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃 取 ; 优选得, 用二烷基磷酸和煤油的混合液对 A 步骤得到的中和溶液进行 3 级离心萃取。 4. 如权利要求 1 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 所述对 B 步骤得到的萃取液进行处理包括 : a. 一级以上的洗镍处理, 利用化学反应将萃取液中的镍进一步提取, 并将提取的镍返 回到 B 步骤中作为待萃取物质使用 ; 优选得, 两级洗镍处理 ; b. 一级以上的逆向萃取处理, 利用化学反应, 通过硫酸将金属杂质逆向萃取提取, 并对 逆向萃取提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 3 级逆向萃取处。

7、理 ; c. 一级以上的有机再生处理, 利用化学反应, 通过盐酸将金属杂质进行提取, 并回收有 机再生提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 2 级有机再生处理 ; 和 / 或, 所述对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理中所述皂化处理包括 : 用 NaOH 进行皂化处理 ; 优选得, 皂化率为 35-50, 更优选得, 皂化率为 40-45。 5. 如权利要求 1-4 任一项所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 所 述 D 步骤中, 所述电解的电流密度为 200-800A/m2、 电解液温度为 45-85、 电解液 pH 值为 2.0-5.5, 在电解 1Kg 镍的情况。

8、下, 萃余液循环流量为 200-600L/ 小时 ; 优选得, 所述电解的 权 利 要 求 书 CN 102443700 A CN 102443717 A2/3 页 3 电流密度为 300-500A/m2、 电解液温度为 50-75、 电解液 pH 值为 2.5-3.5, 在电解 1Kg 镍的 情况下, 萃余液循环流量为 300-400L/ 小时。 6. 一种利用权利要求 1-5 任一项所述方法的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特 征在于, 包括 : 中和装置, 用于采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用化学反应中和所述浸出 液中的硫酸 ; 离心萃取装置, 用于用二烷基磷酸对中和装置得。

9、到的中和溶液进行一级以上的离心萃 取, 将所述浸出液中的镍和金属杂质进行分离 ; 萃取液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃取液进行处理, 利用化学反应进一 步将萃取液中的镍和金属杂质分离, 对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处 理 ; 回送装置, 用于将所述萃取液处理装置中皂化后的溶液回送到离心萃取装置中作为萃 取剂使用 ; 萃余液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃余液进行电解, 提取镍 ; 其中, 所述浸出液中镍含量为 1-10g/L, 和 / 或铁含量为 0.1-3g/L, 和 / 或钴含量为 0.2-0.5g/L ; 金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多。

10、种。 7. 如权利要求 6 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特征在于, 所述中和装置设有测温设备、 pH 值测量设备 ; 所述测温设备, 用于测量中和反应的反应液的温度 ; 所述 pH 值测量设备, 用于测量中和反应的 pH 值。 8. 如权利要求 6 所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特征在于, 所述装置进一步包括 : 混合设备 ; 所述混合设备用于将按设定体积比称量的二烷基磷酸和煤油进行混合 ; 则, 所述混合设备通过萃取剂输送管道与所述离心萃取装置相连通, 优选得, 所述离心萃 取装置包括依次相连的 3 套离心萃取设备。 9. 如权利要求 6 所述的从镍红土矿浸出液中回。

11、收镍的装置, 其特征在于, 所述萃取液处理装置包括 : 依次相连的洗镍处理设备、 逆向萃取处理设备、 有机再生处 理设备、 皂化处理设备 ; 其中, 所述洗镍处理设备, 用于进行一级以上的洗镍处理, 利用化学反应将萃取液中的 镍进一步提取 ; 所述洗镍处理设备的镍出口连接有镍回送管道, 所述镍回送管道与所述离 心萃取装置相连, 用于并从所述镍出口排出的镍返回到所述离心萃取装置中作为待萃取物 质使用 ; 优选得, 所述洗镍处理设备包含两套洗镍处理子设备 ; 所述逆向萃取处理设备, 用于进行一级以上的逆向萃取处理, 利用化学反应, 通过硫酸 将金属杂质逆向萃取提取, 并对逆向萃取提取的金属杂质进行。

12、收集 ; 优选得, 所述逆向萃取 处理设备包含 3 套逆向萃取处理子设备 ; 所述有机再生处理设备, 用于进行一级以上的有机再生处理, 利用化学反应, 通过盐酸 将金属杂质进行提取, 其金属出口通过金属杂质回收管道与金属杂质收集设备相连, 所述 权 利 要 求 书 CN 102443700 A CN 102443717 A3/3 页 4 金属杂质收集设备用于对回收有机再生提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 所述有机再生 处理设备包括 2 套有机再生处理子设备 ; 皂化处理设备, 用于对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理 ; 所述皂化 处理设备的皂化溶液出口通过溶液回送管道连接所述离。

13、心萃取装置, 所述溶液回送管道用 于将皂化后的溶液返回到所述离心萃取装置作为萃取剂使用。 10. 如权利要求 6-9 任一项所述的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 其特征在于, 萃余液处理装置设有电解液测温设备、 电流密度控制设备、 电解液 pH 值测量设备、 萃 余液流量控制设备 ; 其中, 所述电解液测温设备, 用于测量电解液的温度 ; 所述电流密度控制设备, 用于控制电流密度 ; 所述电解液 pH 值测量设备, 用于测量电解液 pH 值 ; 所述萃余液流量控制设备, 用于控制萃余液流量。 权 利 要 求 书 CN 102443700 A CN 102443717 A1/8 页 5 从镍红。

14、土浸出液回收镍的方法和装置 技术领域 0001 本发明涉及化学领域, 具体涉及一种从镍红土浸出液回收镍的方法和装置。 背景技术 0002 目前, 对于镍红土矿硫酸浸出溶液的净化处理工艺, 主要有水解沉淀法、 溶剂萃取 法、 硫化沉淀法等等。例如澳大利亚某镍红土矿处理厂采用石灰石中和 - 硫化氢沉淀分离 镍钴的工艺从镍红土矿硫酸加压浸出液中沉淀出镍钴硫化物精矿, 再将镍钴硫化物混合精 矿进行氧压浸出, 得到的浸出液采用二烷基磷酸 (C272) 萃取分离镍钴, 萃余液为纯净的硫 酸镍溶液, 经过氢还原得到高纯镍粉, 而逆向萃取(反萃)得到的硫酸钴溶液直接电积生产 金属钴。而澳大利亚另一家处理厂则采。

15、用石灰石中和除铁 - 氧化镁中和沉淀镍钴的工艺处 理镍红土矿硫酸加压浸出液, 得到的镍钴氢氧化物混合物再进行氨浸, 进一步除去铁、 锰、 钙、 镁等杂质, 得到的镍、 钴氨性溶液, 然后用 LIX84-I 萃取镍, 逆向萃取 ( 反萃 ) 液送镍电 积生产阴极镍。菲律宾某镍业公司则采用石灰石中和除铁铝 - 硫化氢沉淀镍钴的工艺处理 镍红土矿硫酸加压浸出液, 得到的镍钴硫化物再采用氯化精炼工艺生产镍钴。 此外, 某些镍 红土矿处理厂采用直接 C272 萃取工艺, 从含大量杂质的浸出液中直接萃取钴, 钴反萃液进 行硫化沉淀得到 CoS 精矿, 然后通过精炼生产出阴极钴。萃钴后的萃余液用一种羧酸萃取。

16、 剂 -Versaticl0 萃取镍, 反萃硫酸镍溶液送镍电积生产阴极镍。由于镍红土矿品位低, 致使 浸出液含镍浓度低, 需要进行二次富集, 从而造成处理工艺流程长、 投资规模和运行成本较 高。总体来说, 现有技术的缺点是 : 由于工艺流程长, 过程复杂 ; 采用常规的箱式萃取设备, 萃取体系大, 萃取剂一次性投入费用高, 同时, 生产运行过程中, 萃取剂的消耗量大, 致使生 产成本高 ; 采用常规的电解精炼工艺, 低含量镍溶液需要二次富集, 致使生产成本增加, 从 而整体生产成本较高。 发明内容 0003 本发明提供一种从镍红土浸出液回收镍的方法和装置, 能够降低生产成本。 0004 本发明。

17、提供了一种从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 其特征在于, 包括 : 0005 A. 采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用化学反应中和所述浸出液中的硫 酸 ; 0006 B. 用二烷基磷酸对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃取, 将所述浸出 液中的镍和金属杂质进行分离 ; 0007 C. 对 B 步骤得到的萃取液进行处理, 利用化学反应进一步将萃取液中的镍和金属 杂质分离, 对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理, 将皂化后的溶液返回到 B 步骤作为萃取剂使用 ; 0008 D. 对 B 步骤得到的萃余液进行旋流电解, 提取镍 ; 0009 其中, 所述浸出液中镍含量为 。

18、1-10g/L, 和 / 或铁含量为 0.1-3g/L, 和 / 或钴含量 为 0.2-0.5g/L ; 说 明 书 CN 102443700 A CN 102443717 A2/8 页 6 0010 金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多种。 0011 所述步骤 A 中和后的溶液的 pH 优选为 4.0-5.5 ; 优选得, pH 为 4.0-4.5 ; 0012 和 / 或, 0013 所述步骤 A 中和温度优选为 70 -90, 优选得, 中和温度为 75 -85 ; 0014 和 / 或, 0015 所述步骤 A 中和时间优选为 1-3 小时 ; 优选得, 中和时间为 1-。

19、2 小时。 0016 在步骤 B 之前, 所述方法优选为进一步包括 : 将二烷基磷酸溶于煤油 ; 优选得, 二 烷基磷酸占二烷基磷酸和煤油混合液的体积比优选为 5 -15 ; 更优选得, 二烷基磷酸占 二烷基磷酸和煤油混合液的体积比优选为 8 -10 ; 0017 则, 0018 步骤 B 中, 所述用二烷基磷酸对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃取 优选为进一步包括 : 用二烷基磷酸和煤油的混合液对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上 的离心萃取 ; 优选得, 用二烷基磷酸和煤油的混合液对 A 步骤得到的中和溶液优选为进行 3 级离心萃取。 0019 所述对 B 步骤得到的萃取液进。

20、行处理优选为包括 : 0020 a. 一级以上的洗镍处理, 利用化学反应将萃取液中的镍进一步提取, 并将提取的 镍返回到 B 步骤中作为待萃取物质使用 ; 优选得, 两级洗镍处理 ; 0021 b. 一级以上的逆向萃取处理, 利用化学反应, 通过硫酸将金属杂质逆向萃取提取, 并对逆向萃取提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 3 级逆向萃取处理 ; 0022 c. 一级以上的有机再生处理, 利用化学反应, 通过盐酸将金属杂质进行提取, 并回 收有机再生提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 2 级有机再生处理 ; 0023 和 / 或, 0024 所述对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理。

21、中所述皂化处理优选 为包括 : 用 NaOH 进行皂化处理 ; 优选得, 皂化率为 35-50, 更优选得, 皂化率为 40-45。 0025 所述 D 步骤中, 所述电解的电流密度优选为 200-800A/m2、 电解液温度优选为 45-85、 电解液 pH 值优选为 2.0-5.5, 在电解 1Kg 镍的情况下, 萃余液循环流量优选为 200-600L/ 小时 ; 优选得, 所述电解的电流密度优选为 300-500A/m2、 电解液温度优选为 50-75、 电解液 pH 值优选为 2.5-3.5, 在电解 1Kg 镍的情况下, 萃余液循环流量优选为 300-400L/ 小时。 0026 本。

22、发明还提供一种利用上述方法的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 包括 : 0027 中和装置, 用于采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用化学反应中和所述 浸出液中的硫酸 ; 0028 离心萃取装置, 用于用二烷基磷酸对中和装置得到的中和溶液进行一级以上的离 心萃取, 将所述浸出液中的镍和金属杂质进行分离 ; 0029 萃取液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃取液进行处理, 利用化学反应 进一步将萃取液中的镍和金属杂质分离, 对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化 处理 ; 0030 回送装置, 用于将所述萃取液处理装置中皂化后的溶液回送到离心萃取装置中作 为萃取剂使用 ; 说 明。

23、 书 CN 102443700 A CN 102443717 A3/8 页 7 0031 萃余液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃余液进行电解, 提取镍 ; 0032 其中, 所述浸出液中镍含量为 1-10g/L, 和 / 或铁含量为 0.1-3g/L, 和 / 或钴含量 为 0.2-0.5g/L ; 0033 金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多种。 0034 所述中和装置优选为设有测温设备、 pH 值测量设备 ; 0035 所述测温设备, 优选为用于测量中和反应的反应液的温度 ; 0036 所述 pH 值测量设备, 优选为用于测量中和反应的 pH 值。 0037 所述装。

24、置优选为进一步包括 : 混合设备 ; 0038 所述混合设备, 优选为用于将按设定体积比称量的二烷基磷酸和煤油进行混合 ; 0039 则, 0040 所述混合设备优选为通过萃取剂输送管道与所述离心萃取装置相连通, 优选得, 所述离心萃取装置优选为包括依次相连的 3 套离心萃取设备。 0041 所述萃取液处理装置优选为包括 : 依次相连的洗镍处理设备、 逆向萃取处理设备、 有机再生处理设备、 皂化处理设备 ; 0042 其中, 所述洗镍处理设备, 优选为用于进行一级以上的洗镍处理, 利用化学反应将 萃取液中的镍进一步提取 ; 所述洗镍处理设备的镍出口连接有镍回送管道, 所述镍回送管 道与所述离心。

25、萃取装置相连, 优选为用于并从所述镍出口排出的镍返回到所述离心萃取装 置中作为待萃取物质使用 ; 优选得, 所述洗镍处理设备优选为包含两套洗镍处理子设备 ; 0043 所述逆向萃取处理设备, 优选为用于进行一级以上的逆向萃取处理, 利用化学反 应, 通过硫酸将金属杂质逆向萃取提取, 并对逆向萃取提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 所述逆向萃取处理设备优选为包含 3 套依次相连的逆向萃取处理子设备 ; 0044 所述有机再生处理设备, 优选为用于进行一级以上的有机再生处理, 利用化学反 应, 通过盐酸将金属杂质进行提取, 其金属出口通过金属杂质回收管道与金属杂质收集设 备相连, 所述金属杂质收。

26、集设备用于对回收有机再生提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 所 述有机再生处理设备优选为包括 2 套依次相连的有机再生处理子设备 ; 0045 皂化处理设备, 优选为用于对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处 理 ; 所述皂化处理设备的皂化溶液出口优选为通过溶液回送管道连接所述离心萃取装置, 所述溶液回送管道优选为用于将皂化后的溶液返回到所述离心萃取装置作为萃取剂使用。 0046 萃余液处理装置优选为设有电解液测温设备、 电流密度控制设备、 电解液 pH 值测 量设备、 萃余液流量控制设备 ; 0047 其中, 0048 所述电解液测温设备, 优选为用于测量电解液的温度 ; 0049 。

27、所述电流密度控制设备, 优选为用于控制电流密度 ; 0050 所述电解液 pH 值测量设备, 优选为用于测量电解液 pH 值 ; 0051 所述萃余液流量控制设备, 优选为用于控制萃余液流量。 0052 通过本发明提供了一种从镍红土浸出液回收镍的方法和装置, 能够达到如下的有 益效果 : 0053 1. 降低生产成本。本发明对低含量镍的镍红土矿浸出液进行提取镍, 其中用先 进的离心萃取工艺代替传统的箱式萃取工艺, 大大减少了萃取剂的用量, 同时对萃取液进 说 明 书 CN 102443700 A CN 102443717 A4/8 页 8 行处理, 回收萃取剂并回用到离心萃取过程中, 也大大减。

28、少了萃取剂的用量, 提高了萃取效 率, 减少了萃取体系, 降低了萃取剂一次投入量和损耗量。而且, 采用旋流电解技术代替传 统的电解技术, 可以从低浓度镍的溶液中直接电解趁机高纯金属镍产品, 从而缩短了镍红 土矿硫酸浸出液处理流程, 通过以上措施, 降低了萃取剂的用量、 缩短了工艺流程, 从而大 大降低了生产成本。 0054 2.简化工艺流程, 简化处理过程。 本发明采用旋流电解技术代替传统的电解技术, 可以从低浓度镍的溶液中直接电解趁机高纯金属镍产品, 从而缩短了镍红土矿硫酸浸出液 处理流程。而且生产的金属镍产品纯度稿、 工艺流程简单、 易于实现规模化生产、 生产成本 低, 并且在对萃取液处理。

29、的过程中实现了低含量镍红土矿硫酸浸出液的高效清洁处理, 工 艺简单、 操作简单。 附图说明 0055 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案, 以下将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍, 显而易见地, 以下描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例, 对于本领域普通技术人员而言, 在不付出创造性劳动的前提下, 还可以 根据这些附图所示实施例得到其它的实施例及其附图。 0056 图 1 为本发明从镍红土矿浸出液回收镍的方法的基本流程图。 0057 图 2 为本发明一个实施例中从镍红土矿浸出液回收镍的方法的基本流程图。 0058 图 3 为本发明一个实施例中从镍红土矿浸。

30、出液回收镍的装置的基本结构图。 具体实施方式 0059 以下将结合附图对本发明各实施例的技术方案进行清楚、 完整的描述, 显然, 所描 述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例, 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例, 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例, 都属于本 发明所保护的范围。 0060 本发明提供一种从镍红土矿浸出液中回收镍的方法, 如图 1, 所示, 包括 : 0061 A. 采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用化学反应中和所述浸出液中的硫 酸 ; 0062 B. 用二烷基磷酸对 A 步骤得到的中和溶液进行一级以上的离心萃取, 将所述浸出 。

31、液中的镍和金属杂质进行分离 ; 0063 C. 对 B 步骤得到的萃取液进行处理, 利用化学反应进一步将萃取液中的镍和金属 杂质分离, 对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处理, 将皂化后的溶液返回到 B 步骤作为萃取剂使用 ; 0064 D. 对 B 步骤得到的萃余液进行旋流电解, 提取镍 ; 0065 其中, 所述浸出液中镍含量为 1-10g/L, 和 / 或铁含量为 0.1-3g/L, 和 / 或钴含量 为 0.2-0.5g/L ; 0066 金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多种。 0067 下面通过一个具体实施例对该方法进行详细描述, 如图 2 所示 : 0068。

32、 步骤 201, 用硫酸对镍红土矿进行浸泡 ; 说 明 书 CN 102443700 A CN 102443717 A5/8 页 9 0069 本发明设计的镍红土矿均为镍含量交底的镍红土矿, 其中, 镍的含量基本在 1.5 质量比。 0070 硫酸对镍红土矿进行浸泡, 主要发生化学反应, 镍红土矿中的镍离子与硫酸离子 进行化学反应, 生成溶解性较好的硫酸盐。 0071 反应之后的镍红土浸出液中镍的含量优选为 1-10g/L、 含铁为 0.1-3g/L、 含钴为 0.2-0.5g/L、 含铝为 0.3-0.6g/L、 含锰为 1-2g/L。其中对含量有一定要求的金属包括镍、 铁、 钴, 含量太大。

33、不利于下一步的处理。 0072 步骤 202, 对步骤 201 的浸泡液进行过滤, 去除杂质得到浸出液 ; 0073 步骤 203, 利用石灰石对步骤 202 得到的浸出液进行中和反应 ; 0074 中和反应后可以去除浸出液中过量的硫酸, 优选为通过 pH 值判断中和反应是否 进行完。 0075 其中, 中和温度选自 70 -90, 比如 70、 75、 80、 85或其中任意两值的范 围, 优选得, 75 -85, 在这个温度下中和的时间一般在 1-3 个小时, 比如 1 小时、 1.5 小 时、 2小时、 2.5小时、 3小时或其中任意两值的范围, 优选得1-2小时, 中和反应的终点pH值。

34、 为 4.0-5.5, 比如 : 4.0、 4.5、 5.0、 5.5 或其中任意两值的范围, 优选得, 4.0-4.5。 0076 步骤 204, 将二烷基磷酸 (C272) 与煤油进行混合, 形成萃取剂混合物 ; 0077 为了促进 C272 做萃取剂时, 与水相的分离, 需要将 C272 与煤油进行混合 ; 0078 其中, 二烷基磷酸占二烷基磷酸和煤油混合液的体积比为 5 -15 ; 比如 : 5、 6、 7、 8、 9、 10、 11、 12、 13、 14、 15或其中任意两值的范围, 优选得 8 -10。 0079 步骤 205, 用二烷基磷酸与煤油的混合物作为萃取剂对中和后的容。

35、易进行离心萃 取 ; 0080 离心萃取能够将萃取进行的更彻底, 萃取效果更好, 同时可以节省萃取剂, 同时, 为了达到更好的萃取效果, 将浸出液中的镍、 及其他金属分别萃取出来, 优选为进行多级离 心萃取 ( 即多级离心萃取 ) ; 0081 经过离心萃取后分离出有机相和水相, 其中有机相中含有其他金属杂质 ( 钴、 锰、 铁、 铝中的一种或多种 ), 有机相又称为萃取液, 水相中含有镍, 水相又称为萃余液。 0082 步骤 206, 对萃取液进行洗镍处理 ; 0083 为了进一步回收有机相参与的镍, 可以对萃取液中的镍进行洗涤, 同时, 为了效果 更好, 优选为进行 2 级洗镍 ( 即两次。

36、洗镍 ) ; 0084 洗出的镍优选为重新回到离心萃取的待萃取物质中, 作为待萃取物质的一部分。 0085 步骤 207, 对洗镍后的萃取液中进行逆向萃取 ; 0086 逆向萃取即反萃, 利用硫酸将金属萃取出来, 这些金属包括钴、 锰、 铁、 铝中的一种 或多种, 通过此步可以将上述金属回收 ; 0087 为了达到较好的效果优选为进行 3 级逆向萃取 ( 即 3 次逆向萃取 ) ; 0088 逆向萃取后进行分离, 回收上述金属, 并将分离出金属的其他的萃取液物质的溶 液进行进一步的处理。 0089 步骤 208, 对步骤 207 分离出的溶液进行有机再生 ; 0090 有机再生是进一步出去溶液。

37、中的金属物质, 此步主要采用盐酸进行处理, 主要出 说 明 书 CN 102443700 A CN 102443717 A6/8 页 10 去的金属为铁 ; 0091 为了达到较好的效果, 优选为进行 2 级有机再生 ( 即 2 次有机再生 )。 0092 本步骤为进一步对金属杂质进行分离回收提取 ; 0093 对有机再生后的物质进行分离, 得到进一步除铁类金属的溶液。 0094 步骤 209, 对步骤 208 得到的溶液进行皂化 ; 0095 皂化可以采用NaOH进行皂化处理, 皂化率为35-50, 比如35、 40、 45、 50 或任意两值之间的范围, 优选得, 40-45。 0096 。

38、皂化中把氢离子脱除, 将钠离子引进, 皂化后排除 Na2SO4。 0097 步骤 210, 将皂化后并脱除 Na2SO4的溶液进行回用到步骤 205 中 ; 0098 皂化后并脱除 Na2SO4的溶液进行回用到步骤 205 中通常重新作为萃取剂使用, 通 过这步循环使用可以将萃取剂回收利用, 从而降低了萃取剂的使用量。 0099 步骤 211, 对萃余液进行旋流电解, 提取镍 ; 0100 本步采用旋流电解, 可以实现从含镍低于 10g/L 的溶液中, 直接电解沉积高纯金 属镍产品, 从而缩短镍红土矿硫酸浸出液处理流程。 0101 所 述 电 解 的 电 流 密 度 为 200-800A/m2。

39、, 比 如 200A/m2、 300A/m2、 400A/m2、 500A/ m2、 600A/m2、 700A/m2、 800A/m2或任意两值之间的范围, 优选的 300-500A/m2、 电解液温度 为 45-85, 比如, 45、 50、 55、 60、 65、 70、 75、 80、 85或任意两值之间的 范围, 优选得 50-75、 电解液 pH 值为 2.0-5.5, 比如, 2.0、 2.5、 3.0、 3.5、 4.0、 4.5、 5.0、 5.5 或任意两值之间的范围, 优选得 2.5-3.5, 在电解 1Kg 镍的情况下, 萃余液循环流量为 200-600L/ 小时, 比。

40、如, 200L/ 小时、 250L/ 小时、 300L/ 小时、 350L/ 小时、 400L/ 小时、 450L/ 小时、 500L/小时、 550L/小时、 600L/小时或任意两值之间的范围 ; 优选得, 300-400L/小时。 0102 本发明的方法, 生产的金属镍产品纯度高、 工艺流程简洁、 易于实现规模化生产、 生产成本低, 能够实现低含量镍红土矿硫酸浸出液高效清洁处理, 是一个同时兼顾了可靠 性、 适用性和经济型的先进工艺。 0103 本发明对目前所采用的镍红土矿硫酸浸出液处理工艺进行了优化, 采用先进的离 心萃取工艺代替传统的箱式萃取工艺, 大大减少了萃取剂的用量, 同时提高。

41、了萃取效率, 从 而降低了生产成本。 0104 本发明还可以有以下的操作 : 镍红土矿硫酸浸出液采用直接 C272 萃取工艺, 从含 大量杂质的浸出液中直接萃取钴, 钴反萃液进行硫化沉淀得到 CoS 精矿, 然后通过精炼生 产出阴极钴。萃钴后的萃余液用一种羧酸萃取剂 -Versaticl0 萃取镍, 反萃硫酸镍溶液送 镍电积生产阴极镍。 0105 本发明还提供一种利用上述方法的从镍红土矿浸出液中回收镍的装置, 如图 3, 所 示, 包括 : 0106 中和装置, 用于采用石灰石对镍红土矿浸出液进行处理, 利用化学反应中和所述 浸出液中的硫酸 ; 0107 离心萃取装置, 用于用二烷基磷酸对中和。

42、装置得到的中和溶液进行一级以上的离 心萃取, 将所述浸出液中的镍和金属杂质进行分离 ; 0108 萃取液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃取液进行处理, 利用化学反应 进一步将萃取液中的镍和金属杂质分离, 对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化 说 明 书 CN 102443700 A CN 102443717 A7/8 页 11 处理 ; 0109 回送装置, 用于将所述萃取液处理装置中皂化后的溶液回送到离心萃取装置中作 为萃取剂使用 ; 0110 萃余液处理装置, 用于对离心萃取装置中得到的萃余液进行电解, 提取镍 ; 0111 其中, 所述浸出液中镍含量为 1-10g/L, 和。

43、 / 或铁含量为 0.1-3g/L, 和 / 或钴含量 为 0.2-0.5g/L ; 0112 金属杂质包括 : 铁、 钴、 锰、 铝中的一种或多种。 0113 所述中和装置优选为设有测温设备、 pH 值测量设备 ; 0114 所述测温设备, 优选为用于测量中和反应的反应液的温度 ; 0115 所述 pH 值测量设备, 优选为用于测量中和反应的 pH 值。 0116 所述装置优选为进一步包括 : 混合设备 ; 0117 所述混合设备, 优选为用于将按设定体积比称量的二烷基磷酸和煤油进行混合 ; 0118 则, 0119 所述混合设备优选为通过萃取剂输送管道与所述离心萃取装置相连通, 优选得, 。

44、所述离心萃取装置优选为包括依次相连的 3 套离心萃取设备。 0120 所述萃取液处理装置优选为包括 : 依次相连的洗镍处理设备、 逆向萃取处理设备、 有机再生处理设备、 皂化处理设备 ; 0121 其中, 所述洗镍处理设备, 优选为用于进行一级以上的洗镍处理, 利用化学反应将 萃取液中的镍进一步提取 ; 所述洗镍处理设备的镍出口连接有镍回送管道, 所述镍回送管 道与所述离心萃取装置相连, 优选为用于并从所述镍出口排出的镍返回到所述离心萃取装 置中作为待萃取物质使用 ; 优选得, 所述洗镍处理设备优选为包含两套洗镍处理子设备 ; 0122 所述逆向萃取处理设备, 优选为用于进行一级以上的逆向萃取。

45、处理, 利用化学反 应, 通过硫酸将金属杂质逆向萃取提取, 并对逆向萃取提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 所述逆向萃取处理设备优选为包含 3 套依次相连的逆向萃取处理子设备 ; 0123 所述有机再生处理设备, 优选为用于进行一级以上的有机再生处理, 利用化学反 应, 通过盐酸将金属杂质进行提取, 其金属出口通过金属杂质回收管道与金属杂质收集设 备相连, 所述金属杂质收集设备用于对回收有机再生提取的金属杂质进行收集 ; 优选得, 所 述有机再生处理设备优选为包括 2 套依次相连的有机再生处理子设备 ; 0124 皂化处理设备, 优选为用于对去除所述镍和所述金属杂质的萃取液进行皂化处 理 ;。

46、 所述皂化处理设备的皂化溶液出口优选为通过溶液回送管道连接所述离心萃取装置, 所述溶液回送管道优选为用于将皂化后的溶液返回到所述离心萃取装置作为萃取剂使用。 0125 萃余液处理装置优选为设有电解液测温设备、 电流密度控制设备、 电解液 pH 值测 量设备、 萃余液流量控制设备 ; 0126 其中, 0127 所述电解液测温设备, 优选为用于测量电解液的温度 ; 0128 所述电流密度控制设备, 优选为用于控制电流密度 ; 0129 所述电解液 pH 值测量设备, 优选为用于测量电解液 pH 值 ; 0130 所述萃余液流量控制设备, 优选为用于控制萃余液流量。 0131 一种从镍红土浸出液回。

47、收镍的方法和装置, 能够达到如下的有益效果 : 说 明 书 CN 102443700 A CN 102443717 A8/8 页 12 0132 1. 降低生产成本。本发明对低含量镍的镍红土矿浸出液进行提取镍, 其中用先 进的离心萃取工艺代替传统的箱式萃取工艺, 大大减少了萃取剂的用量, 同时对萃取液进 行处理, 回收萃取剂并回用到离心萃取过程中, 也大大减少了萃取剂的用量, 提高了萃取效 率, 减少了萃取体系, 降低了萃取剂一级投入量和损耗量。而且, 采用旋流电解技术代替传 统的电解技术, 可以从低浓度镍的溶液中直接电解趁机高纯金属镍产品, 从而缩短了镍红 土矿硫酸浸出液处理流程, 通过以上。

48、措施, 降低了萃取剂的用量、 缩短了工艺流程, 从而大 大降低了生产成本。 0133 2.简化工艺流程, 简化处理过程。 本发明采用旋流电解技术代替传统的电解技术, 可以从低浓度镍的溶液中直接电解趁机高纯金属镍产品, 从而缩短了镍红土矿硫酸浸出液 处理流程。而且生产的金属镍产品纯度稿、 工艺流程简单、 易于实现规模化生产、 生产成本 低, 并且在对萃取液处理的过程中实现了低含量镍红土矿硫酸浸出液的高效清洁处理, 工 艺简单、 操作简单。 0134 本发明提供的各种实施例可根据需要以任意方式相互组合, 通过这种组合得到的 技术方案, 也在本发明的范围内。 0135 显然, 本领域技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神 和范围。这样, 倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围 之内, 则本发明也包含这些改动和变型在内。 说 明 书 CN 102443700 A CN 102443717 A1/3 页 13 图 1 说 明 书 附 图 CN 102443700 A CN 102443717 A2/3 页 14 图 2 说 明 书 附 图 CN 102443700 A CN 102443717 A3/3 页 15 图 3 说 明 书 附 图 CN 102443700 A 。

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