氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201010620810.9	申请日：	2010.12.29
公开号：	CN102531633A	公开日：	2012.07.04
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C04B 35/596申请公布日:20120704\|\|\|文件的公告送达IPC(主分类):C04B 35/596收件人:卢淑萍文件名称:视为撤回通知书\|\|\|文件的公告送达IPC(主分类):C04B 35/596收件人:卢淑萍文件名称:实审请求期限届满前通知书\|\|\|文件的公告送达IPC(主分类):C04B 35/596收件人:苏州中锆新材料科技有限公司卢淑萍文件名称:发明专利申请公布通知书\|\|\|公开
IPC分类号：	C04B35/596; C04B35/622	主分类号：	C04B35/596
申请人：	苏州中锆新材料科技有限公司
发明人：	陈海*
地址：	215301 江苏省昆山市昆嘉路南、章基路东科技创业基地1号厂房102
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内容摘要

本发明涉及一种陶瓷材料技术领域，具体是一种氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅(Si3N4)陶瓷的方法。其组分及质量百分比含量为：氧化铈3％～7％，氧化钕5％～8％，氮化硅85％～92％。目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅陶瓷的方法，可广泛用于化工、机械、冶金、航空航天等领域的零部件制备。

权利要求书

1：氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法所涉及的氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷，组分及质量百分比含量为：氧化铈 3％～ 7％，氧化钕 5％～ 8％，氮化硅 85％～ 92％。所述的氧化铈粒度 3 ～ 6 微米，氧化钕粒度 5 ～ 7 微米，氮化硅粒度 0.4 ～ 0.7 微米。
2：根据权利要求 1 所述的氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法所涉及的氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷方法，包括如下步骤：步骤一，分别称取氧化铈氧化钕和氮化硅陶瓷粉体，在行星式球磨机中以每分钟 270 ～ 330 转混合 2 小时，分散介质为无水乙醇，随后在 60℃烘干，时间为 2 ～ 3 小时，得到混合均匀的氧化铈氧化钕和氮化硅陶瓷混合粉体；步骤二，将步骤一的混合粉体在 75 ～ 100Mpa 压力下成型，形成素坯；步骤三，将步骤二中的素坯在真空碳管炉中在氮气保护下，在 1400 ～ 1550℃温度下保温 12 ～ 18 小时。步骤四，将步骤三中烧成的氮化硅陶瓷取出，检测体积密度和力学性能。
3：根据权利要求 2 所述的氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述氧化铈的重量百分比为 3％～ 7％，氧化钕的重量百分比为 5％～ 8％，氮化硅的重量百分比为 85％～ 92％。
4：根据权利要求 2 所述的氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤一中，所述氮化硅中 α-Si3N4 含量大于 90％。
5：根据权利要求 2 所述的氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤一中，所述氧化铈氧化钕中含量均大于 98％。
6：根据权利要求 2 所述的氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤三中，所述氮气的压力为 1 ～ 2 大气压。
7：根据权利要求 2 所述的氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤四中，所述力学性能为抗折强度。

说明书

氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法
    [ 技术领域 ]
     本发明涉及一种陶瓷材料技术领域，具体是一种氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅陶瓷的方法。 [ 背景技术 ]
     氮化硅陶瓷具有优异的高温力学性能，被公认为是最有发展前途的高温结构陶瓷材料之一。氮化硅作为一种共价键化台物，扩散系数小，没有熔点，约在 2173K 分解成氨和硅，难于烧结。通常的氮化硅陶瓷有反应烧结和热压烧结，反应烧结致密度差，力学性能差，热压烧结虽然密度高，力学性能好，但成本较高，难以大规模生产。而无压烧结介于两者之间，由于氮化硅陶瓷为共价键化合物，无压烧结困难，提高无压烧结氮化硅陶瓷的密度成为研究热点，通常加稀土氧化物作为烧结助剂，如氧化铱。但氧化铱的成本较高，对于氮化硅的应用推广不利。为此我们选用氧化铈氧化钕作为添加剂以改善氮化硅的烧结密度和力学性能。 [ 发明内容 ]
     本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅陶瓷的方法。本发明生产方法简单，成本低，易实现产业化生产；本发明的氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷具有密度高，力学性能好的特点。
     本发明是通过以下技术方案实现的：
     本发明所涉及的氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷，组分及质量百分比含量为：氧化铈 3％～ 7％，氧化钕 5％～ 8％，氮化硅 85％～ 92％。
     所述的氧化铈粒度 3 ～ 6 微米，氧化钕粒度 5 ～ 7 微米，氮化硅粒度 0.4 ～ 0.7 微米。
     本发明所涉及的氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷方法，包括如下步骤：
     步骤一，分别称取氧化铈氧化钕和氮化硅陶瓷粉体，在行星式球磨机中以每分钟 270 ～ 330 转混合 2 小时，分散介质为无水乙醇，随后在 60℃烘干，时间为 2 ～ 3 小时，得到混合均匀的氧化铈氧化钕和氮化硅陶瓷混合粉体；
     步骤二，将步骤一的混合粉体在 75 ～ 100Mpa 压力下成型，形成素坯；
     步骤三，将步骤二中的素坯在真空碳管炉中在氮气保护下，在 1400 ～ 1550℃温度下保温 12 ～ 18 小时。
     步骤四，将步骤三中烧成的氮化硅陶瓷取出，检测体积密度和力学性能。
     步骤一中，所述氧化铈的重量百分比为 3％～ 7％，氧化钕的重量百分比为 5％～ 8％，氮化硅的重量百分比为 85％～ 92％。
     步骤一中，所述氮化硅中 α-Si3N4 含量大于 90％。步骤一中，所述氧化铈氧化钕含量均大于 98％。
     步骤三中，所述氮气的压力为 1 ～ 2 大气压。
     步骤四中，所述力学性能为抗折强度。
     本发明中，所述的氧化铈氧化钕起到烧结助剂的作用，在 1400 ～ 1550℃高温烧结条件下，形成液相，使氮化硅陶瓷致密化。
     本发明具有如下的有益效果：氮化硅陶瓷致密程度高，力学性能好，满足实际使用的需要。该制备方法简单，成本低，易实现产业化生产。 [ 具体实施方式 ]
     以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
     实施例
     氧化铈氧化钕为赣州嘉润新材料有限公司，氮化硅粉为德国 Starck 公司生产的 M11 粉。按照重量百分比分别称取 3％的氧化铈、 5％的氧化钕和 92％的氮化硅粉。
     将上述两种粉在行星式球磨机中 ( 南京大学仪器厂 QM-3SP2 型 ) 混合均匀，转速 300 转，时间 1.5 小时。将混合粉在 80Mpa 的压力下成型，将素坯在真空碳管炉中 ( 上海辰荣电炉有限公司 ZT-40-20 型 )1450℃保温 16 小时。
     本实施例得到的氮化硅陶瓷的体积密度为 3.41g/cm3，抗折强度为 623Mpa。4

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102531633 A (43)申请公布日 2012.07.04 CN 102531633 A *CN102531633A* (21)申请号 201010620810.9 (22)申请日 2010.12.29 C04B 35/596(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人苏州中锆新材料科技有限公司地址 215301 江苏省昆山市昆嘉路南、章基路东科技创业基地 1 号厂房 102 (72)发明人陈海 (54) 发明名称氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法 (57) 摘要本发明涉及一种陶瓷材料技术领域，具体是一种氧化铈氧化。

2、钕作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅(Si3N4)陶瓷的方法。其组分及质量百分比含量为：氧化铈 3 7，氧化钕 5 8，氮化硅8592。目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅陶瓷的方法，可广泛用于化工、机械、冶金、航空航天等领域的零部件制备。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 2 页 1/1 页 2 1. 氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法所涉及的氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷，组分及质量。

3、百分比含量为：氧化铈37，氧化钕58，氮化硅 85 92。所述的氧化铈粒度 3 6 微米，氧化钕粒度 5 7 微米，氮化硅粒度 0.4 0.7 微米。 2. 根据权利要求 1 所述的氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法所涉及的氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷方法，包括如下步骤：步骤一，分别称取氧化铈氧化钕和氮化硅陶瓷粉体，在行星式球磨机中以每分钟 270 330 转混合 2 小时，分散介质为无水乙醇，随后在 60烘干，时间为 2 3 小时，得到混合均匀的氧化铈氧化钕和氮化硅陶瓷混合粉体；步骤二，将步骤一的混合粉体在 75 100Mpa 压力。

4、下成型，形成素坯；步骤三，将步骤二中的素坯在真空碳管炉中在氮气保护下，在 1400 1550温度下保温 12 18 小时。步骤四，将步骤三中烧成的氮化硅陶瓷取出，检测体积密度和力学性能。 3. 根据权利要求 2 所述的氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述氧化铈的重量百分比为37，氧化钕的重量百分比为58，氮化硅的重量百分比为 85 92。 4. 根据权利要求 2 所述的氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤一中，所述氮化硅中 -Si3N4含量大于 90。 5. 根据权利要求 2 所述的氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法，其特。

5、征在于步骤一中，所述氧化铈氧化钕中含量均大于 98。 6. 根据权利要求 2 所述的氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤三中，所述氮气的压力为 1 2 大气压。 7. 根据权利要求 2 所述的氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤四中，所述力学性能为抗折强度。权利要求书 CN 102531633 A 2 1/2 页 3 氧化钕氧化铈复合纳米材料的制备方法技术领域 0001 本发明涉及一种陶瓷材料技术领域，具体是一种氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅陶瓷的方法。背景技术 0002 氮化硅陶瓷具有优异的高温力学性能，被公认为。

6、是最有发展前途的高温结构陶瓷材料之一。氮化硅作为一种共价键化台物，扩散系数小，没有熔点，约在 2173K 分解成氨和硅，难于烧结。通常的氮化硅陶瓷有反应烧结和热压烧结，反应烧结致密度差，力学性能差，热压烧结虽然密度高，力学性能好，但成本较高，难以大规模生产。而无压烧结介于两者之间，由于氮化硅陶瓷为共价键化合物，无压烧结困难，提高无压烧结氮化硅陶瓷的密度成为研究热点，通常加稀土氧化物作为烧结助剂，如氧化铱。但氧化铱的成本较高，对于氮化硅的应用推广不利。为此我们选用氧化铈氧化钕作为添加剂以改善氮化硅的烧结密度和力学性能。发明内容 0003 本发明的。

7、目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅陶瓷的方法。本发明生产方法简单，成本低，易实现产业化生产；本发明的氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷具有密度高，力学性能好的特点。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的： 0005 本发明所涉及的氧化铈氧化钕作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷，组分及质量百分比含量为：氧化铈 3 7，氧化钕 5 8，氮化硅 85 92。 0006 所述的氧化铈粒度 3 6 微米，氧化钕粒度 5 7 微米，氮化硅粒度 0.4 0.7 微米。 0007 本发明所涉及的氧化铈氧化钕作。

8、为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷方法，包括如下步骤： 0008 步骤一，分别称取氧化铈氧化钕和氮化硅陶瓷粉体，在行星式球磨机中以每分钟 270 330 转混合 2 小时，分散介质为无水乙醇，随后在 60烘干，时间为 2 3 小时，得到混合均匀的氧化铈氧化钕和氮化硅陶瓷混合粉体； 0009 步骤二，将步骤一的混合粉体在 75 100Mpa 压力下成型，形成素坯； 0010 步骤三，将步骤二中的素坯在真空碳管炉中在氮气保护下，在 1400 1550温度下保温 12 18 小时。 0011 步骤四，将步骤三中烧成的氮化硅陶瓷取出，检测体积密度和力学性能。 001。

9、2 步骤一中，所述氧化铈的重量百分比为 3 7，氧化钕的重量百分比为 5 8，氮化硅的重量百分比为 85 92。 0013 步骤一中，所述氮化硅中 -Si3N4含量大于 90。说明书 CN 102531633 A 3 2/2 页 4 0014 步骤一中，所述氧化铈氧化钕含量均大于 98。 0015 步骤三中，所述氮气的压力为 1 2 大气压。 0016 步骤四中，所述力学性能为抗折强度。 0017 本发明中，所述的氧化铈氧化钕起到烧结助剂的作用，在 1400 1550高温烧结条件下，形成液相，使氮化硅陶瓷致密化。 0018 本发明具有如下的有益效果：氮化硅陶瓷。

10、致密程度高，力学性能好，满足实际使用的需要。该制备方法简单，成本低，易实现产业化生产。具体实施方式 0019 以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。 0020 实施例 0021 氧化铈氧化钕为赣州嘉润新材料有限公司，氮化硅粉为德国 Starck 公司生产的 M11 粉。按照重量百分比分别称取 3的氧化铈、 5的氧化钕和 92的氮化硅粉。 0022 将上述两种粉在行星式球磨机中 ( 南京大学仪器厂 QM-3SP2 型 ) 混合均匀，转速 300 转，时间 1.5 小时。将混合粉在 80Mpa 的压力下成型，将素坯在真空碳管炉中 ( 上海辰荣电炉有限公司 ZT-40-20 型 )1450保温 16 小时。 0023 本实施例得到的氮化硅陶瓷的体积密度为 3.41g/cm3，抗折强度为 623Mpa。说明书 CN 102531633 A 4 。

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