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1、(10)申请公布号 CN 102492161 A (43)申请公布日 2012.06.13 CN 102492161 A *CN102492161A* (21)申请号 201110409998.7 (22)申请日 2011.12.09 C08J 3/24(2006.01) C08J 3/00(2006.01) C08L 89/04(2006.01) (71)申请人 东华大学 地址 201620 上海市松江区松江新城人民北 路 2999 号 (72)发明人 曹张军 李翔宇 杨光 杨雪霞 洪枫 周美华 (74)专利代理机构 上海泰能知识产权代理事务 所 31233 代理人 黄志达 谢文凯 (54)。
2、 发明名称 一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方法 (57) 摘要 本发明涉及一种角蛋白溶解再交联材料的脱 色方法， 包括 ： (1) 将有色角蛋白原料洗净、 干燥 并剪碎， 得到有色角蛋白原料粉 ； 将有色角蛋白 原料粉加入溶解液中， 然后于 70-120反应， 加 入去离子水稀释， 再过滤去除残渣， 将上清液脱盐 后， 得到澄清溶液， 静置得到成型的角蛋白再交联 材料 ； (2) 在上述角蛋白再交联材料中加入 FeSO4 水溶液， 于 25 -35反应 0.5-3h， 然后去除上 层液体， 再加入 H2O2水溶液， 在 30 -40反应 1-5h， 得到漂白的角蛋白再交联材料。 本发明的脱 色。
3、方法简单， 成本低， 对设备的要求不高， 适合规 模化生产 ； 本发明所获得材料通过干燥后可以得 到脱色的角蛋白再生材料， 有很广泛的应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方法， 包括 ： (1) 将有色角蛋白原料洗净、 干燥并剪碎， 得到有色角蛋白原料粉 ； 将 0.3-1g 有色角 蛋白原料粉加入 10mL 溶解液中， 然后于 70-120反应 20-120min， 加入 1-10mL 去离子水 稀释， 再过滤。
4、去除残渣， 将上清液脱盐后， 得到澄清溶液， 静置得到成型的角蛋白再交联材 料 ； (2) 在上述角蛋白再交联材料中加入 FeSO4水溶液， 于 25 -35反应 0.5-3h， 然后去 除上层液体， 再加入 H2O2水溶液， 在 30 -40反应 1-5h， 得到漂白的角蛋白再交联材料。 2. 根据权利要求 1 所述的一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方法， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中所述的有色角蛋白原料为有色的禽类羽毛和 / 或畜类毛发。 3. 根据权利要求 1 所述的一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方法， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中所述的溶解液为去污剂和氧化还原剂的混和液。 4. 。
5、根据权利要求 3 所述的一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方法， 其特征在于 ： 所述 的去污剂为脂肪酸盐、 磺酸盐、 硫酸酯盐、 磷酸酯盐、 氨基酸盐、 酚盐、 烯醇盐、 酮基磺胺盐、 胺盐、 季铵盐中的一种或几种， 溶解液中去污剂的总浓度为 0.01-2 摩尔 / 升。 5. 根据权利要求 3 所述的一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方法， 其特征在于 ： 所述 的氧化还原剂为过氧化物、 过硫酸盐、 亚硫酸盐、 高锰酸钾、 尿素、 巯基乙醇中的一种， 溶解 液中氧化还原剂的浓度为 0.05-10 摩尔 / 升。 6. 根据权利要求 1 所述的一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方法， 其特征在于 ： 步。
6、骤 (1) 中所述的溶解液含有 2M 尿素、 0.1M 偏重亚硫酸钠和 0.05M 十二烷基磺酸钠。 7. 根据权利要求 1 所述的一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方法， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中所述的溶解液含有 2M 巯基乙醇、 0.25M 亚硫酸钠和 1M 季铵盐。 8. 根据权利要求 1 所述的一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方法， 其特征在于 ： 步骤 (2)中所述的 FeSO4水溶液的质量浓度为0.0125-0.1， FeSO4水溶液与角蛋白再交联材 料的质量比为 2 1。 9. 根据权利要求 1 所述的一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方法， 其特征在于 ： 步骤 (2) 中所述的。
7、 H2O2水溶液的质量浓度为 4 -7， H2O2水溶液与角蛋白再交联材料的质量 比为 2 1。 权 利 要 求 书 CN 102492161 A 2 1/3 页 3 一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方法 技术领域 0001 本发明属于角蛋白的脱色领域， 特别涉及一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方 法。 背景技术 0002 以禽类羽毛及兽类毛发为主的角蛋白废弃物作为最大生物固体废弃物之一， 世界 每年产生几千万吨的角蛋白废弃物。角蛋白回收利用作为其他材料符合可持续发展要求， 但大部分角蛋白带有各种颜色， 影响其再生材料使用效果。目前对于角蛋白脱色的研究已 经提出了很多方法， 但这些研究主要集中在天。
8、然角蛋白材料的脱色上， 对角蛋白的再生样 的脱色没有涉及。 0003 李清祥 ( 江苏化工， 1991 年第一期 ) 提出了对有色羽毛和黑猪鬃进行脱色研究， 首先采用 0.5 -1 NaOH 溶液进行脱脂 24h， 清洗以 1的草酸浸泡处理 7 天， 最后用 1 -5的过氧化氢漂白 16-18 天， 最终的洁白度可以达到或接近天然羽毛， 仍保持有色羽 毛的原有的弹性和柔韧性， 但是处理时间太长， 效率低。2006 年， 张胜民、 张娟娟等在专利 CN200510104625 将羊毛脱色， 他们首先是在羊毛中加入其重量 1的 NH4OH 和 0.5 H2O2， 在蒸汽加热池中升温至 45 -50。
9、， 之后在第二蒸汽加热池中加入占羊毛总量 2.5的漂 白粉， 60恒温下加热 60min， 最后在第三蒸汽加热池中加入洗涤粉六偏磷酸钠、 荧光粉和 增白粉TiO2， 在70下维持30min， 离心脱水烘干得到脱色羊毛， 该工艺需要消耗大量能量， 同时只是对天然羊毛的脱色。宋永康、 余华、 姚清华、 罗钦等人在专利 CN200910310716.0 发 表了将羽毛或羽毛粉降解产物脱色的工艺， 是将羽毛或羽毛粉碱解、 酶解产物中加入硫酸、 盐酸等 pH 调节试剂， 通过产物中各类多肽等电点的差异对其进行分级分离， 烘干、 粉碎制 得土黄色的成品， 这种方法工艺简单， 有广泛的使用价值， 保护环境，。
10、 但其缺点为经过此工 艺羽毛角蛋白分解为单体形式， 不能再生为不溶性材料， 只能作为饲料肥料等应用， 羽毛利 用附加值低。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方法， 该方 法操作简便， 成本低， 效果明显， 所获得材料通过冷冻干燥后可以得到脱色的角蛋白再生材 料， 有很广泛的应用前景。 0005 本发明的一种角蛋白溶解再交联材料的脱色方法， 包括 ： 0006 (1) 将有色角蛋白原料洗净、 干燥并剪碎， 得到有色角蛋白原料粉 ； 将 0.3-1g 有色 角蛋白原料粉加入 10mL 溶解液中， 然后于 70-120反应 20-120min， 加入 。
11、1-10mL 去离子水 稀释， 再过滤去除残渣， 将上清液脱盐后， 得到澄清溶液， 静置得到成型的角蛋白再交联材 料 ； 0007 (2) 在上述角蛋白再交联材料中加入 FeSO4水溶液， 于 25 -35反应 0.5-3h， 然 后去除上层液体， 再加入 H2O2水溶液， 在 30 -40反应 1-5h， 得到漂白的角蛋白再交联材 说 明 书 CN 102492161 A 3 2/3 页 4 料。 0008 步骤 (1) 中所述的有色角蛋白原料为有色的禽类羽毛和 / 或畜类毛发。 0009 步骤 (1) 中所述的溶解液为去污剂和氧化还原剂的混和液。 0010 上述的去污剂为脂肪酸盐、 磺酸盐。
12、、 硫酸酯盐、 磷酸酯盐、 氨基酸盐、 酚盐、 烯醇盐、 酮基磺胺盐、 胺盐、 季铵盐中的一种或几种， 溶解液中去污剂的总浓度为 0.01-2 摩尔 / 升。 0011 上述的氧化还原剂为过氧化物、 过硫酸盐、 亚硫酸盐、 高锰酸钾、 尿素、 巯基乙醇中 的一种， 溶解液中氧化还原剂的浓度为 0.05-10 摩尔 / 升。 0012 步骤(1)中所述的溶解液含有2M尿素、 0.1M偏重亚硫酸钠和0.05M十二烷基磺酸 钠。 0013 步骤 (1) 中所述的溶解液含有 2M 巯基乙醇、 0.25M 亚硫酸钠和 1M 季铵盐。 0014 步骤 (2) 中所述的 FeSO4水溶液的质量浓度为 0.0。
13、125 -0.1， FeSO4水溶液与 角蛋白再交联材料的质量比为 2 1。 0015 步骤 (2) 中所述的 H2O2水溶液的质量浓度为 4 -7， H2O2水溶液与角蛋白再交 联材料的质量比为 2 1。 0016 本发明中利用去污剂及氧化还原剂将羽毛角蛋白的二硫键破坏而溶解， 透析、 离 心、 过滤获得角蛋白溶液， 从而获得角蛋白再交联材料。 将有色羽毛溶解再交联材料进行脱 色， 消除其作为功能材料的限制， 获得更深远的应用。 0017 利用 Fe2+对发色基团的共轭键强烈的结合力， 以及它的催化活性和与黑色素结合 的能力， 首先向角蛋白溶解再交联材料中加入 FeSO4溶液， 之后加入 H。
14、2O2溶液， 因为其与蛋 白质纤维作用时所放出的能量远远高于其它的氧化剂。在此反应中， H2O2是通过 Fe2+的催 化作用， H2O2加速分解， 释放活泼氧， 直接作用于色素， 获得漂白的角蛋白再交联材料。因此 反应式为 H2O2 H2O+O。 0018 有益效果 0019 (1) 本发明的脱色方法简单， 成本低， 对设备的要求不高， 适合规模化生产 ； 0020 (2) 本发明所获得材料通过冷冻干燥后可以得到脱色的角蛋白再生材料， 有很广 泛的应用前景。 具体实施方式 0021 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。 此外。
15、应理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改， 这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 0022 实施例 1 0023 (1) 将原始的棕黄色禽类羽毛洗净， 干燥， 剪碎， 得到有色角蛋白原料粉 ； 将 3g 有 色角蛋白原料粉加入到30mL溶解液(2M尿素、 0.1M偏重亚硫酸钠、 0.05M十二烷基磺酸钠) 中置于 70水浴锅中反应 45min， 加入 15mL 去离子水稀释， 过滤去除残渣， 将上清液脱盐 后， 得到澄清溶液， 静置得到成型的角蛋白再交联材料 ； 0024 (2) 向材料中加入浓度为 0.0125 FeSO4溶液。
16、， 其与角蛋白再交联材料的质量比 为 2 1， 反应温度为 25， 反应时间为 2h ； 去除上层液体， 再向材料中加入浓度为 6的 说 明 书 CN 102492161 A 4 3/3 页 5 H2O2溶液， 其与角蛋白再交联材料的质量比为21， 反应温度为30， 反应时间为3h ； 倒掉 H2O2溶液， 获得漂白、 无臭的角蛋白溶解再交联材料。 0025 实施例 2 0026 (1) 将原始的黑色畜类毛发洗净， 干燥， 剪碎， 得到有色角蛋白原料粉 ； 将 3g 得到 有色角蛋白原料粉加入 100mL 溶解液 (2M 巯基乙醇、 0.25M 亚硫酸钠、 1M 季铵盐 ) 中置于 120水浴。
17、锅中反应 45min， 加入 15mL 去离子水稀释， 过滤去除残渣， 将上清液脱盐后， 得到 澄清溶液， 将得到的澄清溶液置于 -20冰箱中 18h， 取出得到成型的角蛋白再交联材料 ； 0027 (2) 向材料中加入浓度为 0.05 FeSO4 溶液， 其与角蛋白再交联材料的质量比为 2 1， 反应温度为 25 -35， 反应时间为 2h ； 去除上层液体， 再向材料中加入浓度为 7 的 H2O2溶液， 其与角蛋白再交联材料的质量比为 2 1， 反应温度为 30 -40， 反应时间 为 3h ； 倒掉 H2O2溶液， 获得漂白、 无臭的角蛋白溶解再交联材料。 说 明 书 CN 102492161 A 5 。