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1、(10)申请公布号 CN 102816554 A (43)申请公布日 2012.12.12 CN 102816554 A *CN102816554A* (21)申请号 201210324850.8 (22)申请日 2012.09.05 C09K 3/14(2006.01) (71)申请人 甘肃联合新稀土材料有限公司 地址 730900 甘肃省白银市白银区中科院高 技术产业园十路 3 号 (72)发明人 萧昱 刘建宁 萧本华 展玉红 罗楠颂 萧萍 (74)专利代理机构 兰州振华专利代理有限责任 公司 62102 代理人 张真 (54) 发明名称 一种含氟、 磷的稀土抛光粉的制备方法 (57) 摘。
2、要 本发明涉及一种含氟、 磷的稀土抛光粉的制 备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 沉淀、 氟 - 磷 复合添加剂处理、 焙烧、 破碎、 分级。 本发明在抛光 粉前驱体合成时同时添加氟、 磷元素， 可以有效控 制抛光粉的晶型， 并使其具有一定的晶体缺陷， 获 得了更好的抛光性能， 磨削能力更高， 表面精度更 好。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1.1、 一种含氟、 磷的稀土抛光粉的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： （1） 沉淀 ： 在氯化稀。
3、土溶液加入可溶性碳酸盐水溶液， 直到 pH 值为 6.4 6.8， 沉淀完 全， 获得碳酸稀土， 用水洗涤 2 3 次 ； （2） 氟 - 磷复合添加剂处理 ： 碳酸稀土沉淀与水形成的料浆中加入含氟化合物、 含磷 化合物作为复合添加剂进行处理， 含氟化合物加入量为 TREO 的 6-30 %， 含磷化合物加入量 为 TREO 的 2-13%， 然后通过压滤机进行固液分离 ； （3） 焙烧 ： 焙烧温度 860 1200， 焙烧时间 1 3 小时， 焙烧过程升温速度 130 200 /min， 焙烧过程富氧焙烧， 控制炉体内的气氛中氧含量不低于 40% ； （4） 破碎、 分级 ： 经过高温焙烧。
4、的抛光材料通过机械方式由块状破碎成粉末， 然后使用 干式的分级设备， 把粉体分级成为所需的各种不同粒度的产品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种含氟、 磷的稀土抛光粉的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中所述的氯化稀土溶液的质量浓度为 40 300 克 / 升， 各个稀土组分相对含量为 （以氧 化物质量计） 为 ： La2O3 19 45% ； CeO2 45 90% ； Pr6O11 0.01 6% ； Nd2O3 0.01 4%。 3. 根据权利要求 1 所述的一种含氟、 磷的稀土抛光粉的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （1） 中所述的可溶性碳酸盐选自碳酸氢铵、 碳酸钠或碳酸钾。。
5、 4. 根据权利要求 1 所述的一种含氟、 磷的稀土抛光粉的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （2） 中所述的含氟化合物选自氟化钠、 氟化铵、 氟化氢铵、 硅氟酸、 氢氟酸。 5. 根据权利要求 1 所述的一种含氟、 磷的稀土抛光粉的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （2） 中所述的含磷化合物选自磷酸、 焦磷酸、 聚磷酸、 磷酸三钠、 六偏磷酸钠、 三聚磷酸钠、 焦 磷酸钠。 6. 根据权利要求 1 所述的一种含氟、 磷的稀土抛光粉的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （2） 中含氟化合物、 含磷化合物配置成水溶液缓慢加入， F 浓度 0.1 克 / 升 -20 克 / 升， P 浓 度 0.1。
6、-20 克 / 升。 7. 根据权利要求 1 所述的一种含氟、 磷的稀土抛光粉的制备方法， 其特征在于， 抛光粉 中氟、 磷的质量百分含量为 ： 氟 1 8%、 磷 1 4%。 权 利 要 求 书 CN 102816554 A 2 1/3 页 3 一种含氟、 磷的稀土抛光粉的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种稀土抛光粉的制备方法， 属于稀土化合物产品制备领域。 背景技术 0002 稀土抛光粉因其独特的化学机械作用原理而带来的高抛光效率， 成为玻璃抛光材 料的首选， 被广泛用于镜片、 光学元件 （透镜、 棱镜） 、 彩电玻壳、 平板显示器用电子玻璃、 硅 片、 磁盘玻璃基片等产品的抛光。
7、加工。 随着电子信息技术的快速发展， 对于稀土抛光粉材料 的抛光速率和精度也提出了更高的要求， 这就促使生产厂家不断提高生产档次， 以适应新 技术新产品的要求。 0003 稀土抛光粉的制备， 一般是通过湿法冶金形成含氟的稀土化合物中间体， 然后高 温焙烧、 破碎分级得到稀土抛光粉。 氟元素在稀土抛光粉中起着非常重要的作用， 它直接影 响晶体结构的形成， 并参与化学吸附。提高抛光粉的一个重要的方法是通过添加第二元素 来控制晶型、 颗粒形貌及大小、 表面物理化学性质， 单独加入含氟或者含磷化合物均不能有 效控制晶体的生成形态。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种具有高磨削能力和表面精度高。
8、的含氟、 磷的稀土抛光 粉的制备方法。 0005 为实现上述目的， 本发明采取的技术方案为 ： 一种含氟、 磷的稀土抛光粉的制备方 法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： （1） 沉淀 ： 在氯化稀土溶液加入可溶性碳酸盐水溶液， 直到 pH 值为 6.4 6.8， 沉淀完 全， 获得碳酸稀土， 用水洗涤 2 3 次 ； （2） 氟 - 磷复合添加剂处理 ： 碳酸稀土沉淀与水形成的料浆中加入含氟化合物、 含磷 化合物作为复合添加剂进行处理， 含氟化合物加入量为 TREO 的 6-30 %， 含磷化合物加入量 为 TREO 的 2-13%， 然后通过压滤机进行固液分离 ； （3） 焙烧 ： 焙烧温度。
9、 860 1200， 焙烧时间 1 3 小时， 焙烧过程升温速度 130 200 /min， 焙烧过程富氧焙烧， 控制炉体内的气氛中氧含量不低于 40% ； （4） 破碎、 分级 ： 经过高温焙烧的抛光材料通过机械方式由块状破碎成粉末， 然后使用 干式的分级设备， 把粉体分级成为所需的各种不同粒度的产品。 0006 步骤 （1） 中所述的氯化稀土溶液的质量浓度为 40 300 克 / 升， 各个稀土组分相 对含量为 （以氧化物质量计） 为 ： La2O3 19 45% ； CeO2 45 90% ； Pr6O11 0.01 6% ； Nd2O3 0.01 4%。 0007 步骤 （1） 中所述。
10、的可溶性碳酸盐选自碳酸氢铵、 碳酸钠或碳酸钾。 0008 步骤 （2） 中所述的含氟化合物选自氟化钠、 氟化铵、 氟化氢铵、 硅氟酸、 氢氟酸。 0009 步骤 （2） 中所述的含磷化合物选自磷酸、 焦磷酸、 聚磷酸、 磷酸三钠、 六偏磷酸钠、 三聚磷酸钠、 焦磷酸钠。 说 明 书 CN 102816554 A 3 2/3 页 4 0010 步骤 （2）中含氟化合物、 含磷化合物配置成水溶液缓慢加入， F 浓度 0.1 克 / 升 -20 克 / 升， P 浓度 0.1-20 克 / 升。 0011 抛光粉中氟、 磷的质量百分含量为 ： 氟 1 8%、 磷 1 4%。 0012 本发明的有益效。
11、果是 ： 在抛光粉前驱体合成时同时添加氟、 磷元素， 可以有效控制抛光 粉的晶型， 并使其具有一定的晶体缺陷， 获得了更好的抛光性能， 磨削能力更高， 表面精度 更好。 0013 本发明的原理 ： 对稀土抛光粉抛光性能有重大影响的除了化学组成以外， 几种元 素所形成的的晶体结构对抛光粉的抛光性能起决定性的影响。只有形成面心立方的化合 物， 才能具有最好的抛光性能。 0014 加入氟 - 磷复合添加剂来控制抛光粉晶体的生长形态， 单独加入含氟或者含磷化 合物均不能有效控制晶体的生成形态。根据所选择的含氟化合物及含磷化合物， 复配在一 起， 形成同时含有氟、 磷的添加剂， 加入到稀土原料中， 通过。
12、机械搅拌或者球磨， 氟、 磷与稀 土元素形成抛光粉前驱体， 前驱体焙烧后可以形成对抛光最有利的面心立方晶体结构并具 有一定的晶体缺陷， 磨削能力更高， 表面精度更好。 具体实施方式 0015 以下对本发明的原理和特征进行描述， 所举实例只用于解释本发明， 并非用于限 定本发明的范围。 0016 实施例 1 ： 一种含氟、 磷的稀土抛光粉的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： （1） 沉淀 ： 在 100 升氯化稀土溶液加入碳酸氢铵水溶液， 直到 pH 值为 6.4 6.8， 沉淀 完全， 获得碳酸稀土， 用水洗涤 2 3 次 ； 氯化稀土溶液的质量浓度为 200 克 / 升， 各个稀土 。
13、组分相对含量为 （以氧化物质量计） 为 ： La2O3 34% ； CeO2 56% ； Pr6O11 6 % ； Nd2O3 4 % ； （2） 氟 - 磷复合添加剂处理 ： 取氟化钠 2460 克、 磷酸 1340 克， 加入纯水 830 升， 配成 复合添加剂溶液 ； 在碳酸稀土沉淀与水形成的料浆中加入配制好的复合添加剂溶液进行处 理， 然后通过压滤机进行固液分离 ； （3） 焙烧 ： 焙烧温度 860 1200， 焙烧时间 1 3 小时， 焙烧过程升温速度 130 200 /min， 焙烧过程富氧焙烧， 控制炉体内的气氛中氧含量不低于 40% ； （4） 破碎、 分级 ： 经过高温焙烧。
14、的抛光材料通过机械方式由块状破碎成粉末， 然后使用 干式的分级设备， 把粉体分级成为所需的各种不同粒度的产品。 0017 所述抛光粉中氟、 磷的质量百分含量为 ： 氟 1 8%、 磷 1 4%。 0018 基本测试数据 ： 抛光机主机转速 ： 40 转 / 分 ； 摇臂摆速 ： 10 转 / 分 ； 重抛压力 ： 0.1MPa ； 轻抛压力 ： 0.03MPa ； 抛光时间 ： 30 分 ； TFT 面板。抛光液浓度 ： 2.0%。 0019 结果 ： 抛蚀量为 12.34 um， 表面光洁度为 7 埃， 表面无划伤。 0020 实施例 2， 方法同实施例 1， 只是步骤 （1） 中可溶性碳酸。
15、盐选自碳酸钠， 步骤 （2） 中 氟 - 磷复合添加剂加入量为 ： 氟化铵 1870 克， 焦磷酸 920 克， 纯水 640 升配成溶液。 0021 测试结果 ： 抛蚀量为 11.71 um， 表面光洁度为 6 埃， 表面无划伤。 0022 实施例 3， 方法同实施例 1， 只是步骤 （1） 中可溶性碳酸盐选自碳酸钾， 步骤 （2） 中 说 明 书 CN 102816554 A 4 3/3 页 5 氟 - 磷复合添加剂加入量为 ： 氟化氢铵 1250 克， 聚磷酸 920 克， 纯水 1130 升配成溶液。 0023 测试结果 ： 抛蚀量为 12.45 um， 表面光洁度为 6 埃， 表面无。
16、划伤。 0024 实施例 4， 方法同实施例 1， 只是步骤 （2） 中氟 - 磷复合添加剂加入量为 ： 硅氟酸 2100 克， 磷酸三钠 5570 克， 纯水 1820 升配成溶液。 0025 测试结果 ： 抛蚀量为 11.89 um， 表面光洁度为 6 埃， 表面无划伤。 0026 实施例 5， 方法同实施例 1， 只是步骤 （1） 中可溶性碳酸盐选自碳酸钠， 步骤 （2） 中 氟 - 磷复合添加剂加入量为 ： 氢氟酸 1870 克， 六偏磷酸钠 1340 克， 纯水 2370 升配成溶液。 0027 测试结果 ： 抛蚀量为 12.82 um， 表面光洁度为 7 埃， 表面无划伤。 002。
17、8 实施例 6， 方法同实施例 1， 只是步骤 （1） 中可溶性碳酸盐选自碳酸钾， 步骤 （2） 中 氟 - 磷复合添加剂加入量为 ： 氟化钠 2460 克， 三聚磷酸钠 1930 克， 纯水 1250 升配成溶液。 0029 测试结果 ： 抛蚀量为 12.17 um， 表面光洁度为 6 埃， 表面无划伤。 0030 实施例 7， 方法同实施例 1， 只是步骤 （1） 中可溶性碳酸盐选自碳酸钠， 步骤 （2） 中 氟 - 磷复合添加剂加入量为 ： 氟化铵 2130 克， 焦磷酸钠 3160 克， 纯水 2120 升配成溶液。 0031 测试结果 ： 抛蚀量为 11.93 um， 表面光洁度为 6 埃， 表面无划伤。 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和原则 之内所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102816554 A 5 。