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1、(10)申请公布号 CN 102776365 A (43)申请公布日 2012.11.14 CN 102776365 A *CN102776365A* (21)申请号 201210191764.4 (22)申请日 2012.06.12 C22B 1/244(2006.01) C22B 34/12(2006.01) (71)申请人 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公 司 地址 617000 四川省攀枝花市东区桃源街 90 号 (72)发明人 陈祝春 陆平 王建鑫 刘森林 张苏新 (74)专利代理机构 北京铭硕知识产权代理有限 公司 11286 代理人 谭昌驰 (54) 发明名称 一种细粒级钛原料的团。
2、粒方法 (57) 摘要 本发明的细粒级钛原料的团粒方法包括步 骤 ： 将钛原料进行筛分， 收集细粒级钛原料 ； 在所 述细粒级钛原料中加入混合粘结剂并搅拌， 团粒 后烘干即得到细粒级钛原料的团粒成品 ； 其中， 所述混合粘结剂由第一粘结剂、 第二粘结剂和沸 水混合而成， 所述第一粘结剂为食用面粉并且第 一粘结剂与细粒级钛原料的质量比为 1 30 60， 所述第二粘结剂是质量浓度为 0.2的阴离 子聚丙烯酰胺水溶液并且细粒级钛原料与第二粘 结剂的质量体积比为 9 11.2g 1ml， 沸水与细 粒级钛原料的质量比为 6 9 30。本发明利用 特定的粘结剂配方将细粒级钛原料制备成粒径较 大的团粒，。
3、 有利于钛原料的充分利用， 且有效地将 细粒级钛原料转化为沸腾氯化的原料， 极大地提 高了钛资源的利用率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种细粒级钛原料的团粒方法， 其特征在于， 所述团粒方法包括步骤 ： 将钛原料进行筛分， 收集细粒级钛原料 ； 在所述细粒级钛原料中加入混合粘结剂并搅拌， 团粒后烘干即得到细粒级钛原料的团 粒成品 ； 其中， 所述混合粘结剂由第一粘结剂、 第二粘结剂和沸水混合而成， 所述第一粘结剂为 。
4、食用面粉并且第一粘结剂与细粒级钛原料的质量比为13060， 所述第二粘结剂是质量 浓度为 0.2的阴离子聚丙烯酰胺水溶液并且细粒级钛原料与第二粘结剂的质量体积比为 9 11.2g 1ml， 沸水与细粒级钛原料的质量比为 6 9 30。 2. 根据权利要求 1 所述的细粒级钛原料的团粒方法， 其特征在于， 所述细粒级钛原料 为粒径在 0.104mm 以下的钛原料。 3. 根据权利要求 1 所述的细粒级钛原料的团粒方法， 其特征在于， 第一粘结剂与细粒 级钛原料的质量比为 1 40， 细粒级钛原料与第二粘结剂的质量体积比为 10g 1ml， 沸水 与细粒级钛原料的质量比为 7 30。 4. 根据权。
5、利要求 1 所述的细粒级钛原料的团粒方法， 其特征在于， 所述团粒方法还包 括在团粒前将加有混合粘结剂的细粒级钛原料搅拌并堆积成薄型整体并在堆积过程中对 薄型整体进行拍打夯实的步骤。 5. 根据权利要求 4 所述的细粒级钛原料的团粒方法， 其特征在于， 所述团粒方法还包 括在将加有混合粘结剂的细粒级钛原料收集并堆积成薄型整体之后， 将细粒级钛原料的薄 型整体静置 3 10 分钟的步骤。 6. 根据权利要求 5 所述的细粒级钛原料的团粒方法， 其特征在于， 所述团粒方法还包 括用团粒工具将所述薄型整体分散进行团粒的步骤。 7. 根据权利要求 1 所述的细粒级钛原料的团粒方法， 其特征在于， 将造。
6、粒后的细粒级 钛原料置于烘箱中于 80 105下烘烤 40 60 分钟进行烘干。 8. 根据权利要求 2 所述的细粒级钛原料的团粒方法， 其特征在于， 所述团粒方法还包 括将所述细粒级钛原料的团粒成品进行二次筛分的步骤， 将粒径在 0.104mm 以下的细粒级 钛原料的团粒返回进行再次团粒， 将粒径在 0.84mm 以上的细粒级钛原料的团粒进行破碎 并返回再次进行二次筛分， 粒径为0.1040.84mm的细粒级钛原料的团粒成为细粒级钛原 料的团粒最终成品。 9. 根据权利要求 1 所述的细粒级钛原料的团粒方法， 其特征在于， 称取阴离子聚丙烯 酰胺4克， 加入盛有1600毫升水的烧杯中， 加热。
7、并不断搅拌， 待阴离子聚丙烯酰胺完全溶解 后转入 2000 毫升容量瓶， 定容后制得所述第二粘结剂。 10. 根据权利要求 1 所述的细粒级钛原料的团粒方法， 其特征在于， 所述钛原料为人造 金红石或高钛渣。 权 利 要 求 书 CN 102776365 A 2 1/6 页 3 一种细粒级钛原料的团粒方法 技术领域 0001 本发明属于钛产品生产的技术领域， 更具体地讲， 本发明涉及一种细粒级钛原料 的团粒方法。 背景技术 0002 四氯化钛是制取海绵钛和氯化法钛白重要的中间原料， 国内外利用高钛渣 (TiO2 含量在 80以上 ) 加入碳粉在高温下通入氯气进行氯化反应来制取四氯化钛。 000。
8、3 沸腾氯化生产四氯化钛是氯化法钛白和海绵钛生产的重要工序之一， 该工艺一般 用钛原料配上不等的石油焦与氯气在氯化炉内进行氯化反应， 得到钛工业的重要中间产品 四氯化钛。目前， 在该领域的工业生产中， 由于现有的沸腾氯化装置技术的限制， 适用的钛 原料一般为0.420mm0.08mm， 并允许有少量0.840mm和0.075mm颗粒存在， 而钛原料供应 商生产的高钛渣也大体相同， 在现行的工业生产中采用的沸腾氯化炉也是按照该原料粒度 标准而设计。 0004 目前， 在钛精矿选矿过程中， 将颗粒直径为 0.075mm 甚至更小的钛原料加以回收， 将会大大提高钛资源的利用率。但是所得到的钛原料产品。
9、 ( 如人造金红石 ) 粒径的分布一 般情况为 ： 0.250 0.104mm 占 55左右 ； 0.104mm 以下达到 45.00左右 ； 而 0.075mm 以 下占 29.1左右。 0005 由于颗粒直径小于 0.104mm 的细粒级钛原料所占比例较大， 加之粒度范围狭窄 (0.250mm 以上很少 )， 利用现有的沸腾氯化装置来生产四氯化钛时， 由于体系高温和所需 气速的存在， 大量的细粒级钛原料进入沸腾氯化炉后， 很快地被吹进收尘系统， 造成钛资源 极大的浪费， 并给后续操作增加成本， 和停炉检修。 0006 目前， 我们还未看到有关将上述细粒级钛原料应用于沸腾氯化工业生产的研究文。
10、 献或相关专利报道。 发明内容 0007 本发明的目的在于提供一种细粒级钛原料团粒的方法， 以便将细粒级钛原料转化 为沸腾氯化的原料， 提高钛资源的利用率。 0008 为了实现上述目的， 本发明提供了一种细粒级钛原料的团粒方法， 所述团粒方法 包括步骤 ： 将钛原料进行筛分， 收集细粒级钛原料 ； 在所述细粒级钛原料中加入混合粘结 剂并搅拌， 团粒后烘干即得到细粒级钛原料的团粒成品 ； 其中， 所述混合粘结剂由第一粘结 剂、 第二粘结剂和沸水混合而成， 所述第一粘结剂为食用面粉并且第一粘结剂与细粒级钛 原料的质量比为 1 30 60， 所述第二粘结剂是质量浓度为 0.2的阴离子聚丙烯酰胺水 溶。
11、液并且细粒级钛原料与第二粘结剂的质量体积比为911.2g1ml， 沸水与细粒级钛原 料的质量比为 6 9 30。 0009 根据本发明的细粒级钛原料团粒方法的一个实施例， 所述细粒级钛原料为粒径在 0.104mm 以下的钛原料。 说 明 书 CN 102776365 A 3 2/6 页 4 0010 根据本发明的细粒级钛原料的团粒方法的一个实施例， 第一粘结剂与细粒级钛原 料的质量比为 1 40， 细粒级钛原料与第二粘结剂的质量体积比为 10g 1ml， 沸水与细粒 级钛原料的质量比为 7 30。 0011 根据本发明的细粒级钛原料的团粒方法的一个实施例， 所述团粒方法还包括在团 粒前将加有混。
12、合粘结剂的细粒级钛原料搅拌并堆积成薄型整体并在堆积过程中对薄型整 体进行拍打夯实的步骤。 0012 根据本发明的细粒级钛原料的团粒方法的一个实施例， 所述团粒方法还包括在将 加有混合粘结剂的细粒级钛原料收集并堆积成薄型整体之后， 将细粒级钛原料的薄型整体 静置 3 10 分钟的步骤。 0013 根据本发明的细粒级钛原料团粒方法的一个实施例， 所述团粒方法还包括用团粒 工具将所述薄型整体分散进行团粒的步骤。 0014 根据本发明的细粒级钛原料团粒方法的一个实施例， 将造粒后的细粒级钛原料置 于烘箱中于 80 105下烘烤 40 60 分钟进行烘干。 0015 根据本发明的细粒级钛原料团粒方法的一。
13、个实施例， 所述团粒方法还包括将所述 细粒级钛原料的团粒成品进行二次筛分的步骤， 将粒径在 0.104mm 以下的细粒级钛原料返 回至再次团粒， 将粒径在 0.84mm 以上的细粒级钛原料的团粒在对辊机上进行破碎并返回 再次进行二次筛分， 粒径为0.1040.84mm的细粒级钛原料团粒成为细粒级钛原料的团粒 最终成品。 0016 根据本发明的细粒级钛原料的团粒方法的一个实施例， 称取阴离子聚丙烯酰胺 4 克， 加入盛有 1600 毫升水的烧杯中， 加热并不断搅拌， 待阴离子聚丙烯酰胺完全溶解后转 入 2000 毫升容量瓶， 定容后制得所述第二粘结剂。 0017 根据本发明的细粒级钛原料的团粒方。
14、法的一个实施例， 所述钛原料为人造金红石 或高钛渣。 0018 本发明的细粒级钛原料的团粒方法主要针对细粒级钛原料， 利用特定的粘结剂配 方将细粒级钛原料制备成粒径较大的团粒， 不仅有利于钛原料的充分利用， 而且有效地将 细粒级钛原料转化为沸腾氯化的原料， 极大地提高了钛资源的利用率， 经济效益和社会效 益明显。 附图说明 0019 图 1 是本发明示例性实施例的细粒级钛原料的团粒方法的流程简图。 具体实施方式 0020 下面结合附图对本发明的细粒级钛原料的团粒方法进行详细地描述 0021 图1是本发明示例性实施例的细粒级钛原料的团粒方法的流程简图。 如图1所示， 本实施例的细粒级钛原料的团粒。
15、方法具体包括以下步骤， 首先将钛原料进行筛分， 收集细 粒级钛原料。 其中， 钛原料可以为富钛料， 如人造金红石或高钛渣， 优选为TiO2含量为80 92的细粒级人造金红石。优选地， 收集粒径在 0.104mm 以下的细粒级钛原料， 这是因为粒 径 0.104mm 以下的细粒级钛原料所占比例较大， 有较大的利用空间。 0022 在上述所收集的细粒级钛原料中加入混合粘结剂并搅拌。 本发明所选的混合粘结 说 明 书 CN 102776365 A 4 3/6 页 5 剂具有良好的粘结性， 同时对后续的氯化反应无不良影响。具体地， 称取第一粘结剂并量 取第二粘结剂， 将第一粘结剂和第二粘结剂混合并搅拌。
16、至第一粘结剂完全溶解且无气泡产 生， 在搅拌时缓慢加入沸水， 优选地， 将混合物继续加热至黏糊状即制得本发明的混合粘结 剂。 0023 其中， 第一粘结剂为食用面粉， 符合 GB1355-86 要求。选择面粉的主要因素包括 如下几点 ： 1、 其主要成分是碳水化合物 ； 2、 矿物质仅有 1 2 ； 3、 有良好的粘结性能 ； 4、 特别重要的是， 在后续氯化过程中， 由于氯化温度接近 1050， 没有由面粉所反应而留下残 渣。 第一粘结剂与细粒级钛原料的质量比为13060， 基于成本和团粒强度的考虑优选 1 40， 若该比值大于 1 60， 则在团粒过筛后其中 0.104mm 以下的钛原料百。
17、分比在 10 以上， 若该比值小于 1 40， 则其变化效果不明显。第二粘结剂是质量浓度为 0.2的阴 离子聚丙烯酰胺水溶液， 细粒级钛原料与第二粘结剂的质量体积比为 9 11.2g 1ml， 为 了控制团粒后 0.104mm 以下的钛原料百分比在 10以下， 优选细粒级钛原料与第二粘结剂 的质量体积比为 10g 1ml。其中， 阴离子聚丙烯酰胺是一种线型高分子聚合物， 属非危险 品， 无毒、 无腐蚀性、 热稳定性好， 具有絮凝性、 粘合性、 增稠性等物理特性， 可以作为良好的 粘结剂使用。 若阴离子聚丙烯酰胺水溶液的质量浓度大于0.2， 则溶液很稠， 流动性不好， 可能对后续的搅拌不利， 更。
18、主要的是 0.2的质量浓度已满足要求。 0024 加入的沸水与细粒级钛原料的质量比为 6 9 30， 考虑团粒的强度和烘烤时间 的节约， 优选 7 30 的比例较合适。使用沸水， 是因为沸水可以使面粉进一步熟化， 而熟 化后的面粉粘结性能更好， 有利于团粒。上述混合粘结剂中各成分均属于有机类物质， 完 全不会给四氯化钛的下游工序带来任何不便。制备第二粘结剂时， 称取阴离子聚丙烯酰胺 4 克， 加入盛有 1600 毫升水的烧杯中， 不断搅拌并加热， 待阴离子聚丙烯酰胺完全溶解后转 入 2000 毫升容量瓶， 定容后制得上述第二粘结剂。 0025 之后， 优选地将加有混合粘结剂的细粒级钛原料堆积成。
19、薄型整体， 并且在堆积的 过程中， 拍打夯实所堆积的薄型整体， 以提高其致密度。更加优选地是， 在将加有混合粘结 剂的细粒级钛原料收集并堆积成薄型整体之后， 将细粒级钛原料的薄型整体静置310分 钟， 给第一粘结剂和第二粘结剂足够的团粒时间 ； 再用团粒工具将细粒级钛原料的薄型整 体分散、 倒细， 粒径大致在 1 2mm， 其次也是为烘烤做准备， 其中团粒工具可以为扒梳， 例 如， 扒梳可以用 0.8 的不锈钢通过线切割制成 ； 齿与齿之间的间隙约为 2mm， 齿的宽度约 为2mm， 齿高为45mm。 将团粒后的细粒级钛原料烘干后即得到细粒级钛原料的团粒成品。 具 体地， 将团粒后的细粒级钛原。
20、料置于烘箱中于 80 105下烘干明水， 由于进入氯化炉的 原料不能带有明水， 故烘干步骤是必需的步骤。 一般情况下， 4060分钟就可以烘干水分。 0026 为了获得粒度范围分布较好的细粒级钛原料的团粒成品， 本实施例的团粒方法还 包括将细粒级钛原料的团粒成品进行二次筛分的步骤， 然后将粒径在 0.104mm 以下的细粒 级钛原料的团粒返回进行再次团粒， 将粒径在 0.84mm 以上的细粒级钛原料的团粒在对辊 机上进行破碎并返回再次进行二次筛分， 粒径为0.104mm0.84mm的细粒级钛原料的团粒 成为细粒级钛原料团粒最终成品。优选地， 对辊机的间隙小于 1mm。 0027 通过本发明对细。
21、粒级钛原料进行团粒处理后， 使细粒级钛原料能够满足现行沸腾 氯化炉的工艺要求。 并且， 通过本发明处理后的细粒级钛原料的粒径相对增大， 弥补了之前 钛原料缺少的0.250mm0.840mm之间的粒度范围， 由于粒度增大， 使得被吹走的钛原料量 说 明 书 CN 102776365 A 5 4/6 页 6 相对减少， 同理其在炉内的停留时间增加， 生料的温度得到提升， 有利于氯化反应的进行， 从而保证物料中的钛资源得到进一步的回收。 0028 下面通过具体的实施例对本发明的细粒级钛原料的团粒方法进行说明。 0029 实施例一 0030 将钛原料 ( 人造金红石 ) 进行筛分， 收集粒径在 0.1。
22、04mm 以下的细粒级钛原料， 待 团粒用。第一粘结剂为食用面粉 ； 称取阴离子聚丙烯酰胺 4 克， 加入盛有 1600 毫升水的烧 杯中， 加热并不断搅拌， 待阴离子聚丙烯酰胺完全溶解后转入 2000 毫升容量瓶， 定容后制 得质量浓度为 0.2的第二粘结剂。称取第一粘结剂 15 克， 加入第二粘结剂 60 毫升， 搅拌 至无气泡产生， 在搅拌下缓慢加入沸水 140 毫升并加热至冒 “大气泡” 呈黏糊状即制得混合 粘结剂， 停止加热。称取粒径小于 0.104mm 的细粒级钛原料 600 克， 在不断搅拌混合粘结剂 下， 缓慢加入细粒级钛原料直至细粒级钛原料被混合粘结剂完全润湿， 用铲子(铲刀。
23、)将散 状的熟化后混合粘结剂的细粒级钛原料收集并堆积成薄型整体， 在收集和堆积的同时， 一 边拍打夯实堆积的薄型整体， 直到堆积成一个薄型整体， 并且静置团聚熟化 5 分钟。用扒梳 工具将细粒级钛原料的薄型整体分散并捣细， 最后将造粒后的细粒级钛原料放入烘箱中， 在 105下烘烤 40 分钟， 称重。并进行二次筛分， 去掉 0.104mm 以下的团粒并使 0.104mm 以 下的团粒返回进入下一个团粒程序， 0.84mm 以上的团粒， 用对辊机碾压后再次进行二次筛 分， 将其中 0.104mm 以下的团粒继续返回下一个团粒工序， 而粒径为 0.104 0.84mm 的细 粒级钛原料的团粒成为细。
24、粒级钛原料的团粒最终成品。 0031 本实施例制备的细粒级钛原料的团粒的粒度分布见表 1 所示， 其中粒径为 0.104 0.84mm 的细粒级钛原料的团粒占 55.65， 明显提高了钛原料颗粒范围的比例。 0032 表 1 实施例一所得细粒级钛原料的团粒的粒度分布情况 0033 粒级 (mm) -0.104 0.124 0.250 0.420 0.840 -2.000 +2.000 含量 (wt ) 7.97 10.3 14.57 11.24 19.54 23.58 12.7 0034 实施例二 0035 用实施例一所得到的细粒级钛原料团粒作为钛原料， 就不同粒度的钛原料与一定 比例的石油焦。
25、混合进行模拟进样 ( 进入螺旋进样器 )， 而后进行筛分， 对不同粒度范围的钛 原料进行二氧化钛分析， 其目的是考察细粒级钛原料经团粒后的强度是否能够满足螺旋进 样的挤压， 其结果如表 2 所示。 0036 表 2、 模拟进样及筛分后的二氧化钛成分表 0037 粒级 (mm) 分析范围 (mm) TiO2( ) 0.104 0.250 0.104 14.12 0.104 0.178 6.24 0.178 0.250 25.86 说 明 书 CN 102776365 A 6 5/6 页 7 0.420 0.104 7.90 0.178 0.420 12.26 0.420 21.33 0.84 0。
26、.104 5.22 0.178 0.420 15.41 0.420 0.840 8.61 0.840 20.75 0038 由表 2 可以看出， 本实施例的细粒级钛原料团粒具备一定的耐压性， 能承受由于 钛原料的料仓与螺旋进样器特有的高度差所带来的物料颗粒之间发生相互碰撞和物料向 下流动时， 在垂直方向上由于电动机带动螺旋的旋转并把物料推入氯化炉内的过程中对物 料产生的挤压作用， 其破损程度最大为 14.12 (0.104 0.250mm 粒级 )， 最小的破损程度 为5.22(0.840mm粒级)， 耐压性良好且不易破损的钛原料有利于提高其在氯化炉中的反 应率。 0039 实施例三 0040。
27、 焙烧试验 ： 称取实施例一所获得的细粒级钛原料团粒中粒度为 0.840mm 的团粒 30.0克， 在950下静态摸拟沸腾氯化炉进行不同的焙烧， 而后用0.104mm的分样筛子进行 分级检验， 检验结果如表 3 所示。 0041 表 3 模拟焙烧后的粒级分布情况 0042 0043 0044 由表 3 可知， 实施例三所得的细粒级钛原料团粒在 950下焙烧具有良好的耐热 性， 团粒的最大破损率 (0.104mm 以下 ) 仅为 36.33， 而 0.140-0.25mm 粒度范围的团粒不 低于 59.33 ； 随着焙烧时间的增加， 团粒的破损量没有明显变化， 由此说明本发明的团粒 方法可以使细。
28、粒级钛原料团粒具有一定的耐高温能力。 0045 上述实施例说明利用本发明的粘结剂配方及团粒方法有如下创新 ； 1、 将细粒 级 (0.104mm 以下 ) 钛原料制备成较大粒径的团粒是可行 ； 2、 弥补了之前钛原料缺少的 说 明 书 CN 102776365 A 7 6/6 页 8 0.250mm 0.840mm 之间的粒度范围 ； 3、 所得的细粒级钛原料团粒具有一定的耐压性， 破碎 程度小 ； 4、 所得的细粒级钛原料团粒在高温下有一定的耐热能力， 其粒度范围满足氯化工 艺要求。 0046 在现有的氯化炉工况下， 由于钛原料颗粒的增大， 其不易被瞬间吹进收尘器和后 续流程中去 ； 同时由于钛原料颗粒的增大， 其在氯化炉的停留时间增加， 有利于细粒级钛原 料团粒的温度提升， 进而有利于钛的氯化。 本发明直接费用低、 投资少、 易操作， 而且能有效 地将细粒级钛原料转化为沸腾氯化的原料， 极大地提高了钛资源的利用率， 经济效益和社 会效益明显。 说 明 书 CN 102776365 A 8 1/1 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 102776365 A 9 。