中介电常数低损耗的微波介质陶瓷.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201210256690.8

申请日:

2012.07.23

公开号:

CN102765939A

公开日:

2012.11.07

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/495申请日:20120723|||公开

IPC分类号:

C04B35/495; C04B35/622

主分类号:

C04B35/495

申请人:

天津大学

发明人:

李玲霞; 夏往所; 张明名; 国栋; 王鸣婧

地址:

300072 天津市南开区卫津路92号

优先权:

专利代理机构:

天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201

代理人:

马锋

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内容摘要

本发明公开了一种中介电常数低损耗的微波介质陶瓷,其化学式为:Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6。本发明通过向ZnTa2O6陶瓷中添加Sb2O3,从而获得复相微波介质陶瓷。提供了一种在相对较低的烧结温度下,具有中等的介电常数、较高的品质因数及稳定的温度系数的微波介质陶瓷材料。其烧结温度为1225~1275℃,介电常数为25~29,品质因数为65,000~120,000GHz,谐振频率温度系数为23~28×10-6/℃。该微波介质陶瓷材料的制备工艺简单,过程无污染,能够满足在高性能微波器件中应用的要求,具有广阔的应用前景。

权利要求书

1: 一种中介电常数低损耗的微波介质陶瓷, 其化学式为 : Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6。
2: 根据权利要求 1 的中介电常数低损耗的微波介质陶瓷, 其特征在, 所述中介电常数 低损耗的微波介质陶瓷采用 ZnO、 Ta2O5、 Sb2O3 为原料。
3: 权利要求 1 的中介电常数低损耗的微波介质陶瓷的制备方法, 具有以下步骤 : (1) 将化学原料 ZnO、 Ta2O5、 Sb2O3 按化学计量式 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6 称量配料 ; (2) 将步骤 (1) 配置的化学原料置入球磨罐中混合, 加入氧化锆球和去离子水, 球磨 24 小时 ; (3) 将步骤 (2) 球磨后的原料置于干燥箱中于 100~120℃烘干, 烘干后过 40 目筛 ; (4) 将步骤 (3) 的粉料在 900℃煅烧 4 小时, 合成前驱体 ; (5) 在步骤 (4) 的前驱体即熔块中外加 0.5% 聚乙烯醇, 置于球磨罐中, 加入氧化锆球和 去离子水, 球磨 24 小时, 烘干后过筛 , ; (6) 将步骤 (5) 过筛后的粉料再用粉末压片机压制成型为坯体 ; (7) 将步骤 (6) 的坯体于 1225~1275℃烧结, 保温 2~8 小时, 制成中介电常数低损耗的 微波介质陶瓷。
4: 根据权利要求 3 的中介电常数低损耗的微波介质陶瓷的制备方法, 其特征在于, 所 述步骤 (2) 和步骤 (5) 的球磨是在行星式球磨机上进行, 原料与去离子水与锆球的质量比 为1: 1: 1.5。
5: 根据权利要求 3 的中介电常数低损耗的微波介质陶瓷的制备方法, 其特征在于, 所 述步骤 (5) 的坯体是以 10MPa 的压力压制成型, 为 Φ10mm×5mm 的圆柱形坯体。

说明书


中介电常数低损耗的微波介质陶瓷

    技术领域 本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物, 特别涉及一种新型中介电常数低损 耗的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
     背景技术 微波移动通信的发展对微波器件提出了更新、 更高的要求。微波介质陶瓷具有低 微波损耗、 高介电常数和稳定的谐振频率温度系数等特点, 其作为微波器件, 如介质谐振 器、 滤波器及介质波导等而广泛应用于移动通讯、 无线互联网以及卫星通信等现代通讯产 业中。
     中介电常数类微波介质陶瓷主要用于现代雷达和微波通信技术。 随着信息化程度 的提高, 对这类陶瓷材料的需求增加, 材料体系的开发和改性研究也越来越受到人们重视。 目前, 中介电常数微波介质陶瓷的研究体系主要包括 BaO-TiO2 系, (Zr, Sn)TiO4 系, AB2O6 系, 复合钙钛矿系等。
     钽酸盐具有相对较高的介电常数和较小的温度系数, 是一种典型的多功能陶瓷材 料, 其使用范围和应用前景都十分广泛。ZnTa2O6 微波介质陶瓷是最近几年发展起来的一种 可用于微波频段的介质材料, 其具有优异的微波介电性能 : 较高的介电常数 (37.6), 相对 较高的品质因数 (67,200GHz), 稳定的谐振频率温度系数 (9ppm/℃ )。因此, ZnTa2O6 微波介 质陶瓷材料是一种非常有前途的新型微波介质材料。
     发明内容
     本发明的目的, 是为进一步提高 ZnTa2O6 微波介质陶瓷的品质因数, 满足其在高性 能微波器件上的应用, 提供一种新型中介电常数、 低损耗的微波介质陶瓷材料及其制备方 法。
     本发明通过如下技术方案予以实现。
     一种中介电常数低损耗的微波介质陶瓷, 其化学式为 : Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6。
     所述中介电常数低损耗的微波介质陶瓷采用 ZnO、 Ta2O5、 Sb2O3 为原料。
     所述中介电常数低损耗的微波介质陶瓷的制备方法, 具有以下步骤 :
     (1) 将化学原料 ZnO、 Ta2O5、 Sb2O3 按化学计量式 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6 称量配料 ;
     (2) 将步骤 (1) 配置的化学原料置入球磨罐中混合, 加入氧化锆球和去离子水, 球 磨 24 小时 ;
     (3) 将步骤 (2) 球磨后的原料置于干燥箱中于 100~120℃烘干, 烘干后过 40 目筛 ;
     (4) 将步骤 (3) 的粉料在 900℃煅烧 4 小时, 合成前驱体 ;
     (5) 在步骤 (4) 的前驱体即熔块中外加 0.5% 聚乙烯醇, 置于球磨罐中, 加入氧化锆 球和去离子水, 球磨 24 小时, 烘干后过筛 , ;
     (6) 将步骤 (5) 过筛后的粉料再用粉末压片机压制成型为坯体 ;
     (7) 将步骤 (6) 的坯体于 1225~1275℃烧结, 保温 2~8 小时, 制成中介电常数低损耗的微波介质陶瓷。
     所述步骤 (2) 和步骤 (5) 的球磨是在行星式球磨机上进行, 原料与去离子水与锆 球的质量比为 1 : 1: 1.5。
     所述步骤 (5) 的坯体是以 10MPa 的压力压制成型, 为 Φ10mm×5mm 的圆柱形坯体。
     本 发 明 的 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6 中 介 低 损 耗 微 波 介 质 陶 瓷 材 料, 其烧结温度为 : 1225~1275 ℃, 介电常数为 25~29, 品质因数为 65,000~120,000GHz, 谐振频率温度系数为 -6 23~28×10 /℃。此外, 该制备工艺简单, 过程无污染, 具有广阔的应用前景。 具体实施方式
     本发明采用分析纯的 ZnO、 Ta2O5 和 Sb2O3 制备 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6 微波介质陶瓷, 具体 实施方式如下 :
     (1) 将化学原料 ZnO、 Ta2O5、 Sb2O3 按化学计量式 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6 称量配料 ;
     (2) 将上述配置好的化学原料混合, 以料 : 去离子水 : 锆球的质量比为 1 : 1: 1.5 加 入球磨罐中, 在行星式球磨机上球磨 24 小时 ;
     (3) 将球磨后的原料置于干燥箱中在 100~120℃烘干, 烘干后过 40 目筛 ;
     (4) 上述混合均匀的粉料在 900℃煅烧 4 小时, 合成前驱体 ;
     (5) 在上述前驱体即熔块中外加 0.5% 聚乙烯醇 (PVA), 置于球磨罐中, 加入氧化锆 球和去离子水, 料与去离子水与锆球的质量比为 1 : 1: 1.5, 球磨 24 小时, 烘干后过筛 ;
     (6) 将上述过筛后的粉料采用粉末压片机以 10MPa 的压力成型为 Φ10mm×5mm 的 圆柱形坯体 ;
     (7) 将上述坯体于 1225~1275℃烧结, 保温 2~8 小时, 制成中介电常数低损耗的微 波介质陶瓷 ;
     最后, 将上述微波介质陶瓷用网络分析仪测试其微波介电性能。
     具体实施例及相关工艺参数详见表 1,
     表1
     具体实施例的相关微波介电性能的测试结果详见表 2。 表2编号 实施例 1 实施例 2 实施例 3 实施例 4 实施例 5 实施例 6 实施例 7 实施例 8 实施例 9 实施例 10 实施例 11 实施例 12 介电常数 26.48 26.54 26.43 26.31 27.67 27.64 27.65 27.58 28.04 28.01 27.93 27.75 Q×f(GHz) 75500 79200 71300 68500 119600 114200 92700 84100 113200 101200 81800 74300 τf(10-6/℃ ) 25.0 24.3 24.9 26.4 26.2 24.1 26.5 25.8 23.8 25.7 24.6 27.1本 发 明 提 供 的 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6 微 波 介 质 陶 瓷, 是 通 过 向 ZnTa2O6 陶 瓷 中 添 加 Sb2O3, 从而获得复相微波介质陶瓷, 有效提高了 ZnTa2O6 陶瓷的品质因数。本发明提供的 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6 微波介质陶瓷材料在相对较低的烧结温度下, 具有中等的介电常数、 较高 的品质因数以及稳定的温度系数, 是一种能够满足微波介质陶瓷材料在高性能微波器件应 用的新型微波介质陶瓷材料。
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1、(10)申请公布号 CN 102765939 A (43)申请公布日 2012.11.07 CN 102765939 A *CN102765939A* (21)申请号 201210256690.8 (22)申请日 2012.07.23 C04B 35/495(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人 天津大学 地址 300072 天津市南开区卫津路 92 号 (72)发明人 李玲霞 夏往所 张明名 国栋 王鸣婧 (74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代 理事务所 12201 代理人 马锋 (54) 发明名称 中介电常数低损耗的微波介质陶瓷 (57) 摘要。

2、 本发明公开了一种中介电常数低损耗的微波 介质陶瓷, 其化学式为 : Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6。本发明 通过向 ZnTa2O6陶瓷中添加 Sb2O3, 从而获得复相 微波介质陶瓷。提供了一种在相对较低的烧结 温度下, 具有中等的介电常数、 较高的品质因数 及稳定的温度系数的微波介质陶瓷材料。其烧结 温度为 12251275, 介电常数为 2529, 品质因 数为 65,000120,000GHz, 谐振频率温度系数为 232810-6/。 该微波介质陶瓷材料的制备工艺 简单, 过程无污染, 能够满足在高性能微波器件中 应用的要求, 具有广阔的应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要。

3、求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种中介电常数低损耗的微波介质陶瓷, 其化学式为 : Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6。 2. 根据权利要求 1 的中介电常数低损耗的微波介质陶瓷, 其特征在, 所述中介电常数 低损耗的微波介质陶瓷采用 ZnO、 Ta2O5、 Sb2O3为原料。 3. 权利要求 1 的中介电常数低损耗的微波介质陶瓷的制备方法, 具有以下步骤 : (1) 将化学原料 ZnO、 Ta2O5、 Sb2O3按化学计量式 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6称量配料 ; (。

4、2) 将步骤 (1) 配置的化学原料置入球磨罐中混合, 加入氧化锆球和去离子水, 球磨 24 小时 ; (3) 将步骤 (2) 球磨后的原料置于干燥箱中于 100120烘干, 烘干后过 40 目筛 ; (4) 将步骤 (3) 的粉料在 900煅烧 4 小时, 合成前驱体 ; (5) 在步骤 (4) 的前驱体即熔块中外加 0.5% 聚乙烯醇, 置于球磨罐中, 加入氧化锆球和 去离子水, 球磨 24 小时, 烘干后过筛 , ; (6) 将步骤 (5) 过筛后的粉料再用粉末压片机压制成型为坯体 ; (7) 将步骤 (6) 的坯体于 12251275烧结, 保温 28 小时, 制成中介电常数低损耗的 。

5、微波介质陶瓷。 4. 根据权利要求 3 的中介电常数低损耗的微波介质陶瓷的制备方法, 其特征在于, 所 述步骤 (2) 和步骤 (5) 的球磨是在行星式球磨机上进行, 原料与去离子水与锆球的质量比 为 1 : 1 : 1.5。 5. 根据权利要求 3 的中介电常数低损耗的微波介质陶瓷的制备方法, 其特征在于, 所 述步骤 (5) 的坯体是以 10MPa 的压力压制成型, 为 10mm5mm 的圆柱形坯体。 权 利 要 求 书 CN 102765939 A 2 1/3 页 3 中介电常数低损耗的微波介质陶瓷 技术领域 0001 本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物, 特别涉及一种新型中介电常数。

6、低损 耗的微波介质陶瓷材料及其制备方法。 背景技术 0002 微波移动通信的发展对微波器件提出了更新、 更高的要求。微波介质陶瓷具有低 微波损耗、 高介电常数和稳定的谐振频率温度系数等特点, 其作为微波器件, 如介质谐振 器、 滤波器及介质波导等而广泛应用于移动通讯、 无线互联网以及卫星通信等现代通讯产 业中。 0003 中介电常数类微波介质陶瓷主要用于现代雷达和微波通信技术。 随着信息化程度 的提高, 对这类陶瓷材料的需求增加, 材料体系的开发和改性研究也越来越受到人们重视。 目前, 中介电常数微波介质陶瓷的研究体系主要包括BaO-TiO2系, (Zr, Sn)TiO4系, AB2O6系, 。

7、复合钙钛矿系等。 0004 钽酸盐具有相对较高的介电常数和较小的温度系数, 是一种典型的多功能陶瓷材 料, 其使用范围和应用前景都十分广泛。ZnTa2O6微波介质陶瓷是最近几年发展起来的一种 可用于微波频段的介质材料, 其具有优异的微波介电性能 : 较高的介电常数 (37.6), 相对 较高的品质因数 (67,200GHz), 稳定的谐振频率温度系数 (9ppm/ )。因此, ZnTa2O6微波介 质陶瓷材料是一种非常有前途的新型微波介质材料。 发明内容 0005 本发明的目的, 是为进一步提高 ZnTa2O6微波介质陶瓷的品质因数, 满足其在高性 能微波器件上的应用, 提供一种新型中介电常数。

8、、 低损耗的微波介质陶瓷材料及其制备方 法。 0006 本发明通过如下技术方案予以实现。 0007 一种中介电常数低损耗的微波介质陶瓷, 其化学式为 : Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6。 0008 所述中介电常数低损耗的微波介质陶瓷采用 ZnO、 Ta2O5、 Sb2O3为原料。 0009 所述中介电常数低损耗的微波介质陶瓷的制备方法, 具有以下步骤 : 0010 (1) 将化学原料 ZnO、 Ta2O5、 Sb2O3按化学计量式 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6称量配料 ; 0011 (2) 将步骤 (1) 配置的化学原料置入球磨罐中混合, 加入氧化锆球和去离子水, 球 磨 24 小时。

9、 ; 0012 (3) 将步骤 (2) 球磨后的原料置于干燥箱中于 100120烘干, 烘干后过 40 目筛 ; 0013 (4) 将步骤 (3) 的粉料在 900煅烧 4 小时, 合成前驱体 ; 0014 (5) 在步骤 (4) 的前驱体即熔块中外加 0.5% 聚乙烯醇, 置于球磨罐中, 加入氧化锆 球和去离子水, 球磨 24 小时, 烘干后过筛 , ; 0015 (6) 将步骤 (5) 过筛后的粉料再用粉末压片机压制成型为坯体 ; 0016 (7) 将步骤 (6) 的坯体于 12251275烧结, 保温 28 小时, 制成中介电常数低损 说 明 书 CN 102765939 A 3 2/3。

10、 页 4 耗的微波介质陶瓷。 0017 所述步骤 (2) 和步骤 (5) 的球磨是在行星式球磨机上进行, 原料与去离子水与锆 球的质量比为 1 : 1 : 1.5。 0018 所述步骤 (5) 的坯体是以 10MPa 的压力压制成型, 为 10mm5mm 的圆柱形坯体。 0019 本发明的 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6中介低损耗微波介质陶瓷材料, 其烧结温度为 : 12251275, 介电常数为 2529, 品质因数为 65,000120,000GHz, 谐振频率温度系数为 232810-6/。此外, 该制备工艺简单, 过程无污染, 具有广阔的应用前景。 具体实施方式 0020 本发明采。

11、用分析纯的 ZnO、 Ta2O5和 Sb2O3制备 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6微波介质陶瓷, 具体 实施方式如下 : 0021 (1) 将化学原料 ZnO、 Ta2O5、 Sb2O3按化学计量式 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6称量配料 ; 0022 (2) 将上述配置好的化学原料混合, 以料 : 去离子水 : 锆球的质量比为 1 : 1 : 1.5 加 入球磨罐中, 在行星式球磨机上球磨 24 小时 ; 0023 (3) 将球磨后的原料置于干燥箱中在 100120烘干, 烘干后过 40 目筛 ; 0024 (4) 上述混合均匀的粉料在 900煅烧 4 小时, 合成前驱体 ; 002。

12、5 (5) 在上述前驱体即熔块中外加 0.5% 聚乙烯醇 (PVA), 置于球磨罐中, 加入氧化锆 球和去离子水, 料与去离子水与锆球的质量比为 1 : 1 : 1.5, 球磨 24 小时, 烘干后过筛 ; 0026 (6) 将上述过筛后的粉料采用粉末压片机以 10MPa 的压力成型为 10mm5mm 的 圆柱形坯体 ; 0027 (7) 将上述坯体于 12251275烧结, 保温 28 小时, 制成中介电常数低损耗的微 波介质陶瓷 ; 0028 最后, 将上述微波介质陶瓷用网络分析仪测试其微波介电性能。 0029 具体实施例及相关工艺参数详见表 1, 0030 表 1 0031 说 明 书 。

13、CN 102765939 A 4 3/3 页 5 0032 0033 具体实施例的相关微波介电性能的测试结果详见表 2。 0034 表 2 0035 编号 介电常数 Qf(GHz) f(10-6/ ) 实施例 1 26.48 75500 25.0 实施例 2 26.54 79200 24.3 实施例 3 26.43 71300 24.9 实施例 4 26.31 68500 26.4 实施例 5 27.67 119600 26.2 实施例 6 27.64 114200 24.1 实施例 7 27.65 92700 26.5 实施例 8 27.58 84100 25.8 实施例 9 28.04 1。

14、13200 23.8 实施例 10 28.01 101200 25.7 实施例 11 27.93 81800 24.6 实施例 12 27.75 74300 27.1 0036 本发明提供的 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6微波介质陶瓷, 是通过向 ZnTa2O6陶瓷中添加 Sb2O3, 从而获得复相微波介质陶瓷, 有效提高了 ZnTa2O6陶瓷的品质因数。本发明提供的 Zn(Ta0.8Sb0.2)2O6微波介质陶瓷材料在相对较低的烧结温度下, 具有中等的介电常数、 较高 的品质因数以及稳定的温度系数, 是一种能够满足微波介质陶瓷材料在高性能微波器件应 用的新型微波介质陶瓷材料。 说 明 书 CN 102765939 A 5 。

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