一种高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210283131.6	申请日：	2012.08.10
公开号：	CN102774830A	公开日：	2012.11.14
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C01B 31/04申请公布日:20121114\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C01B 31/04申请日:20120810\|\|\|公开
IPC分类号：	C01B31/04	主分类号：	C01B31/04
申请人：	昆明冶金研究院
发明人：	谢刚; 徐庆鑫; 李怀仁; 和晓才; 杨大锦; 陈家辉; 崔涛; 李永刚; 徐亚飞; 于站良; 许娜; 翟忠标
地址：	650031 云南省昆明市五华区圆通北路86号
优先权：
专利代理机构：	昆明正原专利商标代理有限公司 53100	代理人：	陈左
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内容摘要

一种高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，其特征在于用工业煤沥青经提纯后主品位达99.999%的高纯煤沥青作为浸渍剂，按高纯煤沥青与柴油的质量比例为30:1～20:1加入柴油进行稀释后，在加压条件下对高纯石墨进行浸渍。采用添加稀释剂的高纯煤沥青作为浸渍剂不仅可提高高纯石墨制品的密度、降低孔隙率、渗透性，增加产品的机械强度及改善导电性能和导热性能，而且整个高纯石墨制备过程不引入杂质，降低杂质含量，保证高纯石墨制品纯度。

权利要求书

1.一种高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，其特征在于用工业煤沥青经提纯后主品位达99.999%的高纯煤沥青作为浸渍剂，按高纯煤沥青与柴油的质量比例为30:1～20:1加入柴油进行稀释后，在加压条件下对焙烧石墨胚料进行浸渍。2.根据权利要求1所述的高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，其特征在于：步骤如下：（1）工业煤沥青按已有技术经净化提纯后得到主品位为99.999%的高纯煤沥青，总灰份<0.0008%，Zn的含量<0.0005%，Al的含量<0.0002%，Fe的含量<0.0002%，Ti的含量<0.0001%；（2）焙烧石墨胚料用煤油进行清洗，在85～105℃下烘干30~60min，备用；（3）将步骤（1）所得高纯煤沥青放入高压釜，在100～140℃下熔化，按高纯煤沥青与柴油的质量比例为30:1～20:1加入柴油进行稀释并混合均匀后作为浸渍剂；浸渍剂中放入步骤（2）处理后的石墨胚料进行加压浸渍，浸渍过程中通入氮气与氩气体积比为4:1的混合气体，控制压力1.2～1.6MPa，控制温度150℃～170℃，浸渍时间为60～240min，浸渍反应完成后降温卸压，所得胚料反复焙烧并浸渍多次后进入石墨化工序。3.根据权利要求1或2所述的高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，其特征在于：在高纯煤沥青中加入柴油进行稀释时，高纯煤沥青与柴油的质量比例为26:1～22:1。4.根据权利要求1或2所述的高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，其特征在于：浸渍过程中压力控制在1.2～1.4MPa。5.根据权利要求1或2所述的高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，其特征在于：浸渍过程中浸渍时间为120～180min。6.根据权利要求2所述的高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，其特征在于：对石墨胚料反复焙烧并浸渍3~5次。

说明书

一种高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法

技术领域

本发明涉及一种采用高纯煤沥青作为浸渍剂浸渍高纯石墨的方法。

背景技术

高纯石墨属于多孔材料，其中部分气孔来源于骨料颗粒内部固有孔隙以及颗粒之间的孔隙，而另外一部分气孔则是生坯在焙烧处理过程中形成的。大量的气孔对高纯石墨的体积密度、抗氧化性、机械强度、电阻率、导热性能以及耐腐蚀、耐高温氧化速度有很大影响，因此对高纯石墨用浸渍剂进行密实处理是改善其性能的重要手段。目前国内广泛使用的浸渍剂为工业用的煤沥青，其主成分碳含量<85%，且主要杂质锌、铝、钛、铁等含量高，传统的直接用工业煤沥青作为浸渍剂主要存在以下缺点:①其纯度低,主成份在85%左右,浸渍过程中容易带入杂质；②煤沥青的黏度较大，在浸渍过程中，很难进入到焙烧胚料中的微细孔中，浸渍效果不佳。

目前国内广泛使用的浸渍剂仅适用于一般石墨制备，但对于高纯石墨的制备，势必会带入杂质，不能满足高纯石墨制备的要求。如Zn的含量>4.0%，Al的含量>1.25%，Ti的含量>0.95%，Fe的含量>1.35%。这对于制取高纯石墨的工艺中，要求Zn的含量<0.0005%，Al的含量<0.0002%、Fe的含量<0.0002%、Ti的含量<0.0001%，总灰份的含量小于0.0008%有较大差距。因此有必要寻找一种用高纯煤沥青浸渍高纯石墨的工艺方法。

发明内容

为了解决上述存在的问题，本发明提出一种由工业煤沥青制备所得的高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法。本发明通过如下技术方案实现：

一种高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，其特征在于用工业煤沥青经提纯后主品位达99.999%的高纯煤沥青作为浸渍剂，同时为了降低黏度，按高纯煤沥青与柴油的质量比例为30:1～20:1加入柴油作为稀释剂进行稀释，并在加压条件下对焙烧石墨胚料进行浸渍。

所述的高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，步骤如下：

（1）工业煤沥青按已有技术经净化提纯后得到主品位为99.999%的高纯煤沥青，总灰份<0.0008%，Zn的含量<0.0005%，Al的含量<0.0002%，Fe的含量<0.0002%，Ti的含量<0.0001%；

（2）焙烧石墨胚料用煤油进行清洗，在85～105℃下烘干30~60min，备用；

（3）将步骤（1）所得高纯煤沥青放入高压釜，在100～140℃下熔化，按高纯煤沥青与柴油的质量比例为30:1～20:1加入柴油进行稀释并混合均匀后作为浸渍剂；浸渍剂中放入步骤（2）处理后的石墨胚料进行加压浸渍，浸渍过程中通入氮气与氩气体积比为4:1的混合气体，控制压力1.2～1.6MPa，控制温度150℃～170℃，浸渍时间为60～240min，浸渍反应完成后降温卸压，所得胚料反复焙烧并浸渍多次后进入石墨化工序。

作为本发明的进一步改进方案：

所述在高纯煤沥青中加入柴油进行稀释时，高纯煤沥青与柴油的质量比例为26:1～22:1。

所述浸渍过程中压力控制在1.2～1.4MPa，浸渍时间为120～180min。

所述的石墨胚料反复焙烧并浸渍3~5次。

本发明的优点和有益效果在于：①浸渍剂煤沥青纯度高，浸渍过程中不带入杂质；②采用稀释剂稀释后，煤沥青容易渗透进入石墨胚料中的微细孔中；③采用加压浸渍的方法，使煤沥青达到很好的浸渍效果。这样既可提高石墨胚料的体积密度、高温密封性和抗氧化能力，又不会引入杂质，保证了产品的纯度。工艺过程简单、可靠易行。

采用添加稀释剂的高纯煤沥青作为浸渍剂不仅可提高高纯石墨制品的密度、降低孔隙率、渗透性，增加产品的机械强度及改善导电性能和导热性能，而且整个高纯石墨制备过程不引入杂质，降低杂质含量，保证高纯石墨制品纯度。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施例

实施例1：⑴工业煤沥青按已有技术经净化提纯后得到主品位为99.999%的高纯煤沥青，总灰份<0.0008%，Zn的含量<0.0005%，Al的含量<0.0002%，Fe的含量<0.0002%，Ti的含量<0.0001%。⑵焙烧石墨胚料用煤油进行清洗，在85～105℃下烘30~60min，烘干后备用；⑶将所得高纯煤沥青放入高压釜，在100～140℃下熔化，按加高纯煤沥青与柴油的质量比例为28:1加入柴油进行稀释、混合均匀后作为浸渍剂备用；放入经预处理后的石墨胚料进行加压浸渍，浸渍过程中通入氮气与氩气的混合气体，氮气与氩气体积比为4:1，控制压力1.2MPa，控制温度在150℃，浸渍时间为60min，浸渍反应完成后降温卸压，压力降至为0，温度降至80℃以下，所得胚料反复焙烧、浸渍3~5次后进入石墨化工序。

实施例2：⑴工业煤沥青按已有技术经净化提纯后得到主品位为99.999%的高纯煤沥青，总灰份<0.0008%，Zn的含量<0.0005%，Al的含量<0.0002%，Fe的含量<0.0002%，Ti的含量<0.0001%。⑵焙烧胚料用煤油进行清洗，在85～105℃下烘30~60min，烘干后备用；⑶将所得高纯煤沥青放入高压釜，在100～140℃下熔化，按加高纯煤沥青与柴油的质量比例为26:1加入柴油进行稀释、混合均匀后作为浸渍剂备用；放入经预处理后的石墨胚料进行加压浸渍，浸渍过程中通入氮气与氩气的混合气体，氮气与氩气体积比为4:1，控制压力1.3MPa，控制温度在150℃，浸渍时间为120min，浸渍反应完成后降温卸压，压力降至为0，温度降至80℃以下，所得胚料反复焙烧、浸渍3~5次后进入石墨化工序。

实施例3：⑴工业煤沥青按已有技术经净化提纯后得到主品位为99.999%的高纯煤沥青，总灰份<0.0008%，Zn的含量<0.0005%，Al的含量<0.0002%，Fe的含量<0.0002%，Ti的含量<0.0001%。⑵焙烧胚料用煤油进行清洗，在85～105℃下烘30~60min，烘干后备用；⑶将所得高纯煤沥青放入高压釜，在100～140℃下熔化，按加高纯煤沥青与柴油的质量比例为24:1加入柴油进行稀释、混合均匀后作为浸渍剂备用；放入经预处理后的石墨胚料进行加压浸渍，浸渍过程中通入氮气与氩气的混合气体，氮气与氩气体积比为4:1，控制压力1.4MPa，控制温度在160℃，浸渍时间为120min，浸渍反应完成后降温卸压，压力降至为0，温度降至80℃以下，所得胚料反复焙烧、浸渍3~5次后进入石墨化工序。

实施例4：⑴工业煤沥青按已有技术经净化提纯后得到主品位为99.999%的高纯煤沥青，总灰份<0.0008%，Zn的含量<0.0005%，Al的含量<0.0002%，Fe 的含量<0.0002%，Ti的含量<0.0001%。⑵焙烧胚料用煤油进行清洗，在85～105℃下烘30~60min，烘干后备用；⑶将所得高纯煤沥青放入高压釜，在100～140℃下熔化，按加高纯煤沥青与柴油的质量比例为22:1加入柴油进行稀释、混合均匀后作为浸渍剂备用；放入经预处理后的石墨胚料进行加压浸渍，浸渍过程中通入氮气与氩气的混合气体，氮气与氩气体积比为4:1，控制压力1.5MPa，控制温度在160℃，浸渍时间为180min，浸渍反应完成后降温卸压，压力降至为0，温度降至80℃以下，所得胚料反复焙烧、浸渍3~5次后进入石墨化工序。

实施例5：⑴工业煤沥青按已有技术经净化提纯后得到主品位为99.999%的高纯煤沥青，总灰份<0.0008%，Zn的含量<0.0005%，Al的含量<0.0002%，Fe的含量<0.0002%，Ti的含量<0.0001%。⑵焙烧胚料用煤油进行清洗，在85～105℃下烘30~60min，烘干后备用；⑶将所得高纯煤沥青放入高压釜，在100～140℃下熔化，按加高纯煤沥青与柴油的质量比例为20:1加入柴油进行稀释、混合均匀后作为浸渍剂备用；放入经预处理后的石墨胚料进行加压浸渍，浸渍过程中通入氮气与氩气的混合气体，氮气与氩气体积比为4:1，控制压力1.6MPa，控制温度在170℃，浸渍时间为240min，浸渍反应完成后降温卸压，压力降至为0，温度降至80℃以下，所得胚料。反复焙烧、浸渍3~5次后进入石墨化工序。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102774830 A (43)申请公布日 2012.11.14 CN 102774830 A *CN102774830A* (21)申请号 201210283131.6 (22)申请日 2012.08.10 C01B 31/04(2006.01) (71)申请人昆明冶金研究院地址 650031 云南省昆明市五华区圆通北路 86 号 (72)发明人谢刚徐庆鑫李怀仁和晓才杨大锦陈家辉崔涛李永刚徐亚飞于站良许娜翟忠标 (74)专利代理机构昆明正原专利商标代理有限公司 53100 代理人陈左 (54) 发明名称一种高纯煤沥青浸渍高纯石墨的。

2、方法 (57) 摘要一种高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，其特征在于用工业煤沥青经提纯后主品位达 99.999% 的高纯煤沥青作为浸渍剂，按高纯煤沥青与柴油的质量比例为30:120:1加入柴油进行稀释后，在加压条件下对高纯石墨进行浸渍。采用添加稀释剂的高纯煤沥青作为浸渍剂不仅可提高高纯石墨制品的密度、降低孔隙率、渗透性，增加产品的机械强度及改善导电性能和导热性能，而且整个高纯石墨制备过程不引入杂质，降低杂质含量，保证高纯石墨制品纯度。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 3 页附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申。

3、请权利要求书 1 页说明书 3 页附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，其特征在于用工业煤沥青经提纯后主品位达 99.999%的高纯煤沥青作为浸渍剂，按高纯煤沥青与柴油的质量比例为30:120:1加入柴油进行稀释后，在加压条件下对焙烧石墨胚料进行浸渍。 2. 根据权利要求 1 所述的高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，其特征在于：步骤如下：（1）工业煤沥青按已有技术经净化提纯后得到主品位为 99.999% 的高纯煤沥青，总灰份 4.0%， Al的含量1.25%， Ti的含量 0.95%， Fe 的含量 1.35%。这对于制取高纯石墨的工。

4、艺中，要求 Zn 的含量 0.0005%， Al 的含量 0.0002%、 Fe 的含量 0.0002%、 Ti 的含量 0.0001%，总灰份的含量小于 0.0008% 有较大差距。因此有必要寻找一种用高纯煤沥青浸渍高纯石墨的工艺方法。发明内容 0004 为了解决上述存在的问题，本发明提出一种由工业煤沥青制备所得的高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法。本发明通过如下技术方案实现： 0005 一种高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，其特征在于用工业煤沥青经提纯后主品位达 99.999% 的高纯煤沥青作为浸渍剂，同时为了降低黏度，按高纯煤沥青与柴油的质量比例为 30:1 20:1 加入。

5、柴油作为稀释剂进行稀释，并在加压条件下对焙烧石墨胚料进行浸渍。 0006 所述的高纯煤沥青浸渍高纯石墨的方法，步骤如下： 0007 （1）工业煤沥青按已有技术经净化提纯后得到主品位为 99.999% 的高纯煤沥青，总灰份 0.0008%， Zn 的含量 0.0005%， Al 的含量 0.0002%， Fe 的含量 0.0002%， Ti 的含量 0.0001% ； 0008 （2）焙烧石墨胚料用煤油进行清洗，在 85 105下烘干 3060min，备用； 0009 （3）将步骤（1）所得高纯煤沥青放入高压釜，在 100 140下熔化，按高纯煤沥青与柴油的质量。

6、比例为 30:1 20:1 加入柴油进行稀释并混合均匀后作为浸渍剂；浸渍剂中放入步骤（2）处理后的石墨胚料进行加压浸渍，浸渍过程中通入氮气与氩气体积比为 4:1 的混合气体，控制压力 1.2 1.6MPa，控制温度 150 170，浸渍时间为 60 240min，浸渍反应完成后降温卸压，所得胚料反复焙烧并浸渍多次后进入石墨化工序。 0010 作为本发明的进一步改进方案：说明书 CN 102774830 A 3 2/3 页 4 0011 所述在高纯煤沥青中加入柴油进行稀释时，高纯煤沥青与柴油的质量比例为 26:1 22:1。 0012 所述浸渍过程中压力控制在 1。

7、.2 1.4MPa，浸渍时间为 120 180min。 0013 所述的石墨胚料反复焙烧并浸渍 35 次。 0014 本发明的优点和有益效果在于：浸渍剂煤沥青纯度高，浸渍过程中不带入杂质；采用稀释剂稀释后，煤沥青容易渗透进入石墨胚料中的微细孔中；采用加压浸渍的方法，使煤沥青达到很好的浸渍效果。这样既可提高石墨胚料的体积密度、高温密封性和抗氧化能力，又不会引入杂质，保证了产品的纯度。工艺过程简单、可靠易行。 0015 采用添加稀释剂的高纯煤沥青作为浸渍剂不仅可提高高纯石墨制品的密度、降低孔隙率、渗透性，增加产品的机械强度及改善导电性能和导热性能，而且整。

8、个高纯石墨制备过程不引入杂质，降低杂质含量，保证高纯石墨制品纯度。附图说明： 0016 图 1 为本发明的工艺流程图。具体实施例 0017 实施例 1 ：工业煤沥青按已有技术经净化提纯后得到主品位为 99.999% 的高纯煤沥青，总灰份 0.0008%， Zn 的含量 0.0005%， Al 的含量 0.0002%， Fe 的含量 0.0002%， Ti 的含量 0.0001%。焙烧石墨胚料用煤油进行清洗，在 85 105下烘 3060min，烘干后备用；将所得高纯煤沥青放入高压釜，在 100 140下熔化，按加高纯煤沥青与柴油的质量比例为 28:1 加入柴油。

9、进行稀释、混合均匀后作为浸渍剂备用；放入经预处理后的石墨胚料进行加压浸渍，浸渍过程中通入氮气与氩气的混合气体，氮气与氩气体积比为 4:1，控制压力 1.2MPa，控制温度在 150，浸渍时间为 60min，浸渍反应完成后降温卸压，压力降至为 0，温度降至 80以下，所得胚料反复焙烧、浸渍 35 次后进入石墨化工序。 0018 实施例 2 ：工业煤沥青按已有技术经净化提纯后得到主品位为 99.999% 的高纯煤沥青，总灰份 0.0008%， Zn 的含量 0.0005%， Al 的含量 0.0002%， Fe 的含量 0.0002%， Ti 的含量 0.000。

10、1%。焙烧胚料用煤油进行清洗，在 85 105下烘 3060min，烘干后备用；将所得高纯煤沥青放入高压釜，在 100 140下熔化，按加高纯煤沥青与柴油的质量比例为 26:1 加入柴油进行稀释、混合均匀后作为浸渍剂备用；放入经预处理后的石墨胚料进行加压浸渍，浸渍过程中通入氮气与氩气的混合气体，氮气与氩气体积比为 4:1，控制压力 1.3MPa，控制温度在 150，浸渍时间为 120min，浸渍反应完成后降温卸压，压力降至为 0，温度降至 80以下，所得胚料反复焙烧、浸渍 35 次后进入石墨化工序。 0019 实施例 3 ：工业煤沥青按已有技术。

11、经净化提纯后得到主品位为 99.999% 的高纯煤沥青，总灰份 0.0008%， Zn 的含量 0.0005%， Al 的含量 0.0002%， Fe 的含量 0.0002%， Ti 的含量 0.0001%。焙烧胚料用煤油进行清洗，在 85 105下烘 3060min，烘干后备用；将所得高纯煤沥青放入高压釜，在 100 140下熔化，按加高纯煤沥青与柴油的质量比例为 24:1 加入柴油进行稀释、混合均匀后作为浸渍剂备用；放入经预处理后的石墨胚料进行加压浸渍，浸渍过程中通入氮气与氩气的混合气体，氮气与氩气体积比为 4:1，控制压力 1.4MPa，控制温度在。

12、160，浸渍时间为 120min，浸渍反应完成后降温卸压，压力降至说明书 CN 102774830 A 4 3/3 页 5 为 0，温度降至 80以下，所得胚料反复焙烧、浸渍 35 次后进入石墨化工序。 0020 实施例 4 ：工业煤沥青按已有技术经净化提纯后得到主品位为 99.999% 的高纯煤沥青，总灰份 0.0008%， Zn 的含量 0.0005%， Al 的含量 0.0002%， Fe 的含量 0.0002%， Ti 的含量 0.0001%。焙烧胚料用煤油进行清洗，在 85 105下烘 3060min，烘干后备用；将所得高纯煤沥青放入高压釜，在 1。

13、00 140下熔化，按加高纯煤沥青与柴油的质量比例为 22:1 加入柴油进行稀释、混合均匀后作为浸渍剂备用；放入经预处理后的石墨胚料进行加压浸渍，浸渍过程中通入氮气与氩气的混合气体，氮气与氩气体积比为 4:1，控制压力 1.5MPa，控制温度在 160，浸渍时间为 180min，浸渍反应完成后降温卸压，压力降至为 0，温度降至 80以下，所得胚料反复焙烧、浸渍 35 次后进入石墨化工序。 0021 实施例 5 ：工业煤沥青按已有技术经净化提纯后得到主品位为 99.999% 的高纯煤沥青，总灰份 0.0008%， Zn 的含量 0.0005%， Al 的。

14、含量 0.0002%， Fe 的含量 0.0002%， Ti 的含量 0.0001%。焙烧胚料用煤油进行清洗，在 85 105下烘 3060min，烘干后备用；将所得高纯煤沥青放入高压釜，在 100 140下熔化，按加高纯煤沥青与柴油的质量比例为 20:1 加入柴油进行稀释、混合均匀后作为浸渍剂备用；放入经预处理后的石墨胚料进行加压浸渍，浸渍过程中通入氮气与氩气的混合气体，氮气与氩气体积比为 4:1，控制压力 1.6MPa，控制温度在 170，浸渍时间为 240min，浸渍反应完成后降温卸压，压力降至为 0，温度降至 80以下，所得胚料。反复焙烧、浸渍 35 次后进入石墨化工序。说明书 CN 102774830 A 5 1/1 页 6 图 1 说明书附图 CN 102774830 A 6 。

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