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1、(10)申请公布号 CN 102758211 A (43)申请公布日 2012.10.31 CN 102758211 A *CN102758211A* (21)申请号 201110110079.X (22)申请日 2011.04.28 C25B 1/00(2006.01) C25B 9/06(2006.01) (71)申请人 昆山智集材料科技有限公司 地址 215332 江苏省昆山市花桥镇兆丰路 8 号 (72)发明人 沈杰 (54) 发明名称 一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法 (57) 摘要 本发明涉及超细粉体氧化物陶瓷材料制备 技术领域， 具体是一种二氧化锆超细粉体电化学 法制备方法。。
2、本发明是在目前研究的基础上， 以 ZrOCl2为原料采用电化学法制备二氧化锆超细粉 体。 该方法合成温度适宜， 原料易得， 能源消耗少， 合成的产物粒径均匀， 且操作比较简单， 便于扩大 应用。可以广泛用于刀具、 模具、 阀门、 轴承、 发动 机衬里、 高温耐火材料等。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 本发明是一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法， 包括如下步骤 ： 步骤一， 用涂层电极作为阳极， 石墨电极作为阴极连接好电解电路 ； 步骤二， 将配制。
3、好的一定浓度的硝酸铵和一定浓度的 ZrOCl28H2O 分别置于中间有阳 离子膜隔开的电解槽的两边 ； 步骤三， 将上述电路接通电路并以一定的电流强度电解 ； 步骤四， 步骤三的电解结束后， 用循环水式多用真空泵对电解后浑浊溶液进行过滤 ； 步骤五， 将步骤四得到的滤渣放在真空干燥箱里， 在一定的温度下真空干燥一定长的 时间直至完全干燥。 步骤六， 将步骤五得到的粉体研磨， 置于马弗炉中， 在一定的温度下焙烧一定长的时间 既得所需产物。 2. 根据权利要求 1 所述的一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法， 其特征在于步骤 二中， 所述硝酸铵溶液的浓度为 0.4mol/1-0.6mol/l， 所。
4、述 ZrOCl2 8H2O 的浓度为 0.05mol/ l-0.20mol/l。 3. 根据权利要求 1 所述的一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法， 其特征在于步骤 二中， 加入的溶液要使得涂层电极置于 NH4NO3溶液的一边， 而石磨电极则置于 ZrOCl28H2O 溶液的一边。 4. 根据权利要求 1 所述的一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法， 其特征在于步骤 三中， 所述的电流强度即为控制电流密度在 20mAcm-2-80mAcm-2。 5. 根据权利要求 1 所述的一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法， 其特征在于步骤 五中， 所述真空干燥箱的温度为 90 -110， 样品干燥时间。
5、控制在 2h-4h。 6. 根据权利要求 1 所述的一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法， 其特征在于步骤 六中， 煅烧温度为 600 -900， 煅烧时间为 1h-3h。 权 利 要 求 书 CN 102758211 A 2 1/2 页 3 一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法 技术领域 0001 本发明涉及超细粉体氧化物陶瓷材料制备技术领域， 具体是一种二氧化锆超细粉 体电化学法制备方法。 背景技术 0002 二氧化锆粉体是重要的氧化物陶瓷材料， 由它制备的结构陶瓷元器件如刀具、 模 具、 阀门、 轴承、 发动机衬里、 高温耐火材料等具有优良的机械和物理性能 ； 由它制备的多 种功能陶瓷元。
6、器件如氧传感器、 高温固体燃料电池、 压电陶瓷、 铁电陶瓷等具有特异的电及 电化学性能。ZrO2精细陶瓷除了与其它陶瓷一样具有耐磨性和抗腐蚀性以外， 更大的优 点是熔点高， 在接近大部分金属和合金的熔点时， 仍保持有足够的机械强度， 被认为是未来 取代高温工程金属的材料。近年来， 人们还发现了纳米氧化锆陶瓷的超塑性行为及特异表 面行为， 这些特性使得它的应用十分广泛。高纯超细二氧化锆粉体的研制兴起于二十世纪 五六十年代， 随着制备工艺的不断发展和完善， 先后出现了中和沉淀法、 水解沉淀法、 醇盐 水解沉淀法、 水热分解法及溶胶一凝胶法等各种制备方法。 目前， 各种粉体制备技术仍在不 断完善中，。
7、 国内外研究液相法制备纳米二氧化锆粉体的报道较多， 但研究电化学法制备纳 米ZrO2粉体的报道较少， Chaim和Shiow等分别以ZrO(NO3)2为原料采用电化学法制备了纳 米级二氧化锆， 但以 ZrOCl2为原料采用电化学法制备二氧化锆超细粉体很少报道。 发明内容 0003 本发明是在目前研究的基础上， 以 ZrOCl2为原料采用电化学法制备二氧化锆超细 粉体。该方法合成温度适宜， 原料易得， 能源消耗少， 合成的产物粒径均匀， 且操作比较简 单， 便于扩大应用。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的 ： 0005 本发明所涉及的二氧化锆超细粉体电化学法制备方法， 包括如下步骤 ： 。
8、0006 步骤一， 用涂层电极作为阳极， 石墨电极作为阴极连接好电解电路 ； 0007 步骤二， 将配制好的一定浓度的硝酸铵和一定浓度的 ZrOCl28H2O 分别置于中间 有阳离子膜隔开的电解槽的两边 ； 0008 步骤三， 将上述电路接通电路并以一定的电流强度电解 ； 0009 步骤四， 步骤三的电解结束后， 用循环水式多用真空泵对电解后浑浊溶液进行过 滤 ； 0010 步骤五， 将步骤四得到的滤渣放在真空干燥箱里， 在一定的温度下真空干燥一定 长的时间直至完全干燥。 0011 步骤六， 将步骤五得到的粉体研磨， 置于马弗炉中， 在一定的温度下焙烧一定长的 时间既得所需产物。 0012 其。
9、中 0013 步骤二中， 所述硝酸铵溶液的浓度为 0.4mol/l-0.6mol/l， 所述 ZrOCl28H2O 的浓 说 明 书 CN 102758211 A 3 2/2 页 4 度为 0.05mol/l-0.20mol/l。 0014 步骤二中， 加入的溶液要使得涂层电极置于 NH4NO3溶液的一边， 而石磨电极则置 于 ZrOCl28H2O 溶液的一边。 0015 步骤三中， 所述的电流强度即为控制电流密度在 20mAcm-2-80mAcm-2。 0016 步骤五中， 所述真空干燥箱的温度为 90 -110， 样品干燥时间控制在 2h-4h。 0017 步骤六中， 煅烧温度为 600 。
10、-900， 煅烧时间为 1h-3h。 0018 本发明具有如下的有益效果 ： 其所得的超细二氧化锆粉体具有粒径较小且均匀的 特性 ； 同时， 本发明所采用的制备方法， 节省了能源， 提高了产率并且更加安全。 具体实施方式 0019 以下结合实施例对本发明作进一步说明。 本发明的生产技术对本专业的人来说是 容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施， 给出了详细的实施方式和 过程， 但本发明的保护范围包括但不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的 实验方法， 通常按照常规条件， 或按照制造厂商所建议的条件。 0020 实施例 0021 用涂层电极作为阳极， 石墨电极作为阴极连。
11、接好电解电路 ； 0022 将配制好的 0.5mol/l 的硝酸铵和 0.1mol/l 的 ZrOCl28H2O 分别置于中间有 阳离子膜隔开的电解槽的两边， 使涂层电极置于 NH4NO3溶液的一边， 而石磨电极则置于 ZrOCl28H2O 溶液的一边 ； 0023 将上述电路接通并以 40mAcm-2的电流强度电解 ； 0024 电解结束后， 用循环水式多用真空泵对电解后浑浊溶液进行过滤 ； 0025 将得到的滤渣放在真空干燥箱里， 在 110的温度下真空干燥 3h 直至完全干燥。 0026 将得到的粉体研磨成白色的粉末， 置于马弗炉中， 在 800的温度下焙烧 2h 可得 所需产物。 0027 本实施例得到的超细二氧化锆粉体晶粒尺寸为 27nm-29nm。 0028 利用上述方法可制备超细二氧化锆粉体， 并达到其特有有益的粒径均匀等其他效 果。 说 明 书 CN 102758211 A 4 。