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1、(10)申请公布号 CN 102159308 A (43)申请公布日 2011.08.17 CN 102159308 A *CN102159308A* (21)申请号 200980136282.5 (22)申请日 2009.08.13 61/097,900 2008.09.18 US B01F 17/00(2006.01) C08G 63/08(2006.01) C08K 5/101(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 9/08(2006.01) (71)申请人 路博润高级材料公司 地址 美国俄亥俄 (72)发明人 PJ桑德兰德 D塞特福特 T福德 (74)专利代。
2、理机构 中国国际贸易促进委员会专 利商标事务所 11038 代理人 夏正东 (54) 发明名称 酸封端的己内酯或戊内酯分散剂 (57) 摘要 本发明涉及含有颗粒状固体、 塑料材料 ( 如 热塑性聚合物 ) 和能够具有分散剂性能的化合物 的组合物。该化合物可以通过使脂肪酸与 (i) 羟 基 -C4-5- 亚烷基羧酸、 或者 (ii) 内酯反应获得 / 可获得的。 本发明还涉及新的化合物， 以及该化合 物作为分散剂的用途。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2011.03.17 (86)PCT申请的申请数据 PCT/US2009/053639 2009.08.13 (87)PC。
3、T申请的公布数据 WO2010/033323 EN 2010.03.25 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 10 页 CN 102159314 A1/1 页 2 1. 一种组合物， 其包括颗粒状固体、 塑料材料和如下所示式 (I) 的化合物 ： R-CO-(OACO)n-O-xM 式 (I) 其中， 每个变量独立地， R 为含有 10 个或以上碳原子的烷基 ( 烯基 ) 的亲脂性组分 ； A 为 C4-5亚烷基或其混合物 ； n 为 3-25 ； M 为 H、 铵离子、 季铵离子、 碱金属或碱土金属的阳离子、 或质子。
4、化的胺 ； 和 x 为 1 或 2。 2. 权利要求 1 的组合物， 其中该塑料材料是热塑性聚合物。 3. 权利要求 2 的组合物， 其中该塑料材料是热固性树脂或热塑性树脂。 4. 权利要求 1 的组合物， 其中该颗粒状固体是颜料、 填料、 或其它颗粒状添加剂。 5. 权利要求 1 的组合物， 其中该颗粒状固体以该组合物的 1 95wt存在。 6. 权利要求 1 的组合物， 其中式 (I) 化合物以该组合物的 0.25 35wt存在。 7. 权利要求 1 的组合物， 其中该组合物的至少 10wt具有 1mm 或更小、 或者 0.5mm 或 更小、 或者 0.1mm 或更小、 或者 0.05mm。
5、 或更小的粒度级分。 8. 权利要求 1 的组合物， 其中该组合物的至少 10wt具有 50nm 1mm、 或者 100nm 0.05mm 的粒度级分。 9. 通过包括使脂肪酸与 (i) 羟基 -C4-5- 亚烷基羧酸、 或者 (ii) 内酯反应的方法获得 / 可获得的产物。 10. 制备式 (I) 化合物的方法， 通过使脂肪酸与 (i) 羟基 -C4-5- 亚烷基羧酸、 或者 (ii) 内酯反应。 11. 式 (I) 化合物作为分散剂的用途， 其中该化合物如下所示 ： R-CO-(OACO)n-O-xM 式 (I) 其中， 每个变量独立地， R 为含有 10 个或以上碳原子的烷基 ( 烯基 。
6、) 的亲脂性组分 ； A 为 C4-5亚烷基或其混合物 ； n 为 3-25 ； M 为 H、 铵离子、 季铵离子、 碱金属或碱土金属的阳离子、 或质子化的胺 ； 和 x 为 1 或 2。 12. 权利要求 11 的用途， 其中该式 (I) 化合物是热塑性聚合物中的分散剂。 权 利 要 求 书 CN 102159308 A CN 102159314 A1/10 页 3 酸封端的己内酯或戊内酯分散剂 发明领域 0001 本发明涉及含有颗粒状固体、 塑料材料 ( 如热塑性聚合物 ) 和能够作为分散剂的 化合物的组合物。 0002 发明背景 0003 热塑性塑料如 PP( 聚丙烯 )、 PE( 聚乙。
7、烯 ) 等通常采用所谓的母料或化合物的颜料 浓缩体着色。 这些浓缩体通过将成分一起混合并使它们经历通常用于将颗粒状固体分散于 热塑性聚合物中的任一工艺来制备。在双螺杆挤出机中配混或混合是这些工艺中的一种。 这些母料中的颜料浓度可以为 20-70， 且可以存在其它添加剂如蜡、 分散剂、 润滑剂和 UV 稳定剂。 0004 母料制备需要将颜料最佳地分散于热塑性聚合物中， 即具有很少聚集体的细颗 粒。如果存在聚集体， 则母料制备中可能产生温问题， 因为这样将导致挤出机的过滤器堵 塞。颜料浓缩体用于着色热塑性膜、 纤维和实心制品。对于这些最终制品的品质存在特别 要求， 例如在实心制品中颜料的良好分散以。
8、使显色最大化， 还需要着色强度和降低的斑点 水平。对于膜， 颜料的不彻底分散可以导致破裂、 不需要的光散射效应和斑点。纤维中， 颜 料的不彻底分散将导致挤出机的过滤器堵塞和纤维断裂。 0005 采用蜡来将颗粒状固体分散于热塑性聚合物中。但是， 蜡仅润湿颜料且不会使它 们分散成稳定分散体。另外， 蜡易于迁移到热塑性制品表面。 0006 US专利3,778,287公开了聚12-羟基硬脂酸(PHS)和聚蓖麻油酸(PRA)的结构以 及它们在脂肪族 / 芳族油墨 / 油漆体系中作为有机和无机颜料的分散剂的用途。 0007 US 专利 4,797,400 公开了含有羧酸盐官能度的聚合物例如聚 (12- 羟。
9、基硬脂酸 ) 或聚蓖麻油酸在颗粒状固体、 润滑剂和热塑性聚合物的存在下作为分散剂的用途。 0008 英国专利2 056 461尝试通过使用聚12-羟基硬脂酸或聚蓖麻油酸而将分散剂结 合到填料之上。 0009 US 专利 3,748,308 公开了含有羧基的聚酯以及将该聚酯用作有机液体中的分散 试剂。这些化合物含有芳族二酸或酸酐以产生羧基， 以及二醇 / 三醇用于多重性。 0010 国际申请公布 WO 05/097872 公开了含有羧基的聚酯且用作着色热塑性塑料的颜 料浓缩体的分散试剂。这些试剂含有二酸或酸酐以产生羧基， 以及单、 二或三醇。 0011 US 4,645,611 和 US 4,8。
10、61,380 中公开了作为聚乙烯亚胺分散剂的中间体的、 脂 肪酸引发的聚己内酯聚合物。其中公开的脂肪酸并未用作分散剂。 0012 发明概述 0013 任意上述问题可以导致在昂贵的挤出机型装置中的低效处理， 即生产成本提高。 由此， 减少聚集体和斑点， 获得更精细状态的分散体、 更高着色强度、 改进亮度和更快分散 速率的分散剂将是有利的。 母料中更高着色强度容许在最终塑料组合物中使用更低量的母 料。分散剂典型地是低于 45的固体， 其容许更容易地结合到母料中。固体分散剂还可以 容许颜料颗粒在热塑性塑料内的更均匀混合， 避免 / 降低颜料颗粒的聚集。 0014 本申请的发明人已发现了能够分散颜料的。
11、化合物， 其容许热塑性塑料具有下列中 说 明 书 CN 102159308 A CN 102159314 A2/10 页 4 的至少一种 ： (i) 降低的过滤器堵塞， (ii) 改进的着色， (iii) 对于相等粘度的母料而言更 高的颜料负荷量， 和 (iv) 降低的斑点水平。本发明提供了这种化合物及其组合物。 0015 在一种实施方案中， 本发明提供了如下所示式 (I) 的化合物 ： 0016 R-CO-(OACO)n-O-xM 0017 式 (I) 0018 其中， 每个 0019 R 可以为含有 10 个或以上碳原子的烷基 ( 烯基 ) 的亲脂性组分 ( 典型地 R 可以含 有 16 。
12、个或以上、 或者 20 个或以上的碳原子 ) ； 0020 A 可以为 C4-5亚烷基或其混合物 ； 0021 n 可以为 3-25 ； 0022 M 可以为 H、 铵离子、 季铵离子、 碱金属或碱土金属的阳离子、 或质子化的胺 ( 如质 子化的烷醇胺 ) ； 和 0023 x 可以为 1 或 2。 0024 在一种实施方案中， 该分散试剂包括含羧酸盐或酸酐的化合物的混合物， 采用其 含胺的化合物将其盐化。 0025 在一种实施方案中， 本发明提供了通过包括使脂肪酸与 (i) 羟基 -C4-5- 亚烷基羧 酸、 或者 (ii) 内酯反应的方法获得 / 可获得的产物。 0026 在一种实施方案中。
13、， 本发明提供了制备式 (I) 化合物的方法， 包括使脂肪酸与 (i) 羟基 -C4-5- 亚烷基羧酸、 或者 (ii) 内酯反应。 0027 在一种实施方案中， 本发明提供了式 (I) 化合物作为分散试剂的用途。 0028 在一种实施方案中， 本发明提供了一种组合物， 其包括颗粒状固体、 塑料材料和如 下所示式 (I) 的化合物 ： 0029 R-CO-(OACO)n-O-xM 0030 式 (I) 0031 其中， 每个 0032 R 可以为含有 10 个或以上碳原子的烷基 ( 烯基 ) 的亲脂性组分 ( 典型地 R 可以含 有 16 个或以上、 或者 20 个或以上的碳原子 ) ； 00。
14、33 A 可以为 C4-5亚烷基或其混合物 ； 0034 n 可以为 3-25 ； 0035 M 可以为 H、 铵离子、 季铵离子、 碱金属或碱土金属的阳离子、 或质子化的胺 ( 如质 子化的烷醇胺 ) ； 和 0036 x 可以为 1 或 2。 0037 在一种实施方案中， 本发明提供了如上定义的化合物作为塑料材料 ( 典型地热塑 性聚合物 ) 中的分散剂的用途。 0038 发明详述 0039 本发明提供了如本文中上面所公开的组合物。 0040 R-CO-(OACO)n基团的数均分子量可以为 250 7500， 或者 400 3500。 0041 可从其获得 A 的羟基羧酸可以是羟基 -C4。
15、-5- 亚烷基羧酸或内酯。适宜的羟基羧酸 实例包括 5- 羟基戊酸和 6- 羟基己酸。适宜内酯的具体实例包括己内酯、 戊内酯和烷基取 说 明 书 CN 102159308 A CN 102159314 A3/10 页 5 代的己内酯如 7- 甲基己内酯。 0042 典型地， 式 (I) 的 R-CO- 基团可以衍生自含有 10 50、 或者 10 35 个碳原子 的脂肪酸。适宜脂肪酸的实例包括硬脂酸、 蓖麻油酸、 油酸、 棕榈酸、 芥酸、 山萮酸、 月桂酸、 肉豆蔻酸、 亚油酸 ( 如 9， 11- 亚油酸、 9， 12- 亚油酸、 9， 12， 15- 亚麻酸 )、 松香酸、 12- 羟基 。
16、十二烷酸、 5-羟基十二烷酸、 5-羟基癸酸、 4-羟基癸酸。 适宜脂肪酸混合物的实例包括可以 Isocarbs 从 Condea 获得的 C12-24- 支链脂肪族酸。 0043 脂肪酸的其它实例包括衍生自自然形成来源的油的脂肪酸混合物， 如向日葵油、 橄榄油、 菜籽油、 蓖麻油、 棕榈油、 椰子油、 亚麻籽油、 大豆油、 鱼油等， 以氢化 ( 饱和的 ) 或 不饱和形式。脂肪酸的其他实例包括可从 Baker Petrolite Polymer Division 购得的 酸 ( 线型初级合成羧酸 )。 0044 M 所示的适宜金属的实例包括锂、 钠、 钾、 钙、 镁和锌。 0045 在一种实。
17、施方案中， 式 (I) 的 M 可以是质子化的胺。该质子化的胺可以包括伯胺， 选自单 -C1-C8- 烷基胺， 其烷基可以被 N(C1-C4- 烷基 ) 取代。伯胺的实例包括甲胺、 乙胺、 丙 胺、 丁胺或戊胺。 0046 该质子化的胺可以包括仲胺， 选自二 -C1-C8- 烷基胺， 其烷基可以被 N(C1-C4- 烷 基)2取代 ； 以及具有46个碳原子且环状结构可以间隔O和/或N-C1-C4-烷基的环状胺。 仲胺的实例包括二甲胺、 二乙胺、 二丙胺、 二丁胺、 或二戊胺。 0047 该质子化的烷醇胺可以包括乙醇胺、 异丙醇胺、 二乙醇胺、 三乙醇胺、 N， N- 二乙 基乙醇胺、 N， N。
18、- 二甲基乙醇胺、 N， N- 二丁基乙醇胺、 3- 氨基 -1， 2- 丙二醇、 丝氨醇、 2- 氨 基 -2- 甲基 -1， 3- 丙二醇、 2- 氨基 -2- 甲基 -1- 丙醇、 三 ( 羟甲基 )- 氨基甲烷、 二异丙醇 胺、 N- 甲基二乙醇胺、 2-(2- 氨基乙基氨基 ) 乙醇、 或其混合物。 0048 M 所示的适宜胺和烷醇胺的实例包括丁胺、 二丁胺、 二乙醇胺、 三乙醇胺和 2- 氨 基 -2- 甲基 -1- 丙醇。 0049 式 (I) 的分散剂可以采用粉末颗粒和 / 或纤维颗粒形式用于制备可分散固体、 特 别是可分散颜料或聚合物填料的制备， 其中颗粒上涂布有该分散剂。这。
19、类有机和无机固体 二者的涂布以已知方式进行， 例如如 EP-A-0 270 126 中所述。具体地， 在颜料情形下， 能够 在颜料合成期间或之后涂布颜料表面， 例如通过将式 (I) 的分散剂加到颜料悬浮体中， 或 者在涂颜料的操作之中或之后。 0050 如果该干燥组合物基本上由式 (I) 分散剂和颗粒状固体组成， 其典型地含有至少 0.2、 至少 0.5、 或至少 1.0的式 (I) 分散剂， 基于该颗粒状固体的重量。在一种实施 方案中， 该干燥组合物含有不大于 100、 或者不大于 50、 或者不大于 20、 或者不大于 10重量的式 (I) 分散剂， 基于该颗粒状固体的重量。 0051 工。
20、业应用 0052 在一种实施方案中， 本文所述的化合物是加工助剂或分散剂。 0053 不同实施方案中的该化合物可以以选自 0.1-50wt、 或 0.25-35wt、 和 0.5-30wt的范围存在于本发明的组合物中。 0054 存在于该组合物中的颗粒状固体可以是任何无机或有机固体材料。 在一种实施方 案中， 该颗粒状固体为颜料。 0055 存在于该组合物中的颗粒状固体可以是在所关注的温度下实质上不可溶于热塑 说 明 书 CN 102159308 A CN 102159314 A4/10 页 6 性塑料的且期望其在其中以细分散形式稳定的任意无机或有机固体材料。 该颗粒状固体可 以是粒状材料、 。
21、纤维、 薄片形式， 或者粉末、 通常吹制粉末的形式。在一种实施方案中， 该颗 粒状固体是颜料。 0056 适宜固体的实例是用于溶剂油墨的颜料 ； 用于油漆和塑料材料的颜料、 增量剂、 发 泡剂和阻燃剂 ； 染料、 特别是分散染料 ； 用于溶剂染浴、 油墨和其它溶剂应用体系的荧光增 白剂和织物助剂 ； 用于油基和反相乳液钻探泥浆的固体 ； 干燥清洁流体中的灰尘和固体颗 粒 ； 金属 ； 用于陶瓷、 压电陶瓷印刷、 研磨剂、 电容器、 燃料电池、 铁磁流体、 导电油墨、 磁记 录介质、 水处理和烃污染补救的颗粒状陶瓷材料和磁性材料 ； 有机和无机纳米分散固体 ； 用于复合材料的纤维如木料、 纸张、。
22、 玻璃、 钢材、 碳和硼 ； 和以分散体施用于有机介质中的杀 虫剂、 农药和药物。 0057 在一种实施方案中， 该固体是来自任何公认颜料类别的有机颜料， 例如在 Colour Index(1971) 的第三版以及随后的修订版及其增补版于 “Pigments” 为题的章节中描述的。 有机颜料的实例是选自以下的那些 ： 偶氮、 双偶氮、 三偶氮、 缩合偶氮、 偶氮色淀、 萘酚颜料、 蒽嵌蒽醌、 蒽嘧啶、 蒽醌、 苯并咪唑酮、 咔唑、 二酮吡咯并吡咯、 黄烷士林、 靛类颜料、 靛蒽醌、 异二苯并蒽酮、 异靛蒽醌、 异二氢吲哚酮、 异吲哚啉、 异紫蒽酮、 金属络合物颜料、 噁嗪、 苝、 紫环酮、 皮。
23、蒽酮、 吡唑并喹唑啉酮、 喹吖酮、 喹酞酮、 硫靛、 三芳基碳鎓颜料、 三苯并二噁嗪、 氧杂蒽和酞菁系列、 特别是铜酞菁及其核卤化衍生物， 以及酸性染料、 碱性染料和媒染料的 色淀。炭黑虽然严格来说是无机物， 但是其分散性能方面的表现更像有机颜料。在一种实 施方案中， 有机颜料是酞菁、 特别是铜酞菁， 单偶氮， 双偶氮， 靛蒽醌， 蒽嵌蒽醌， 喹吖啶酮， 二酮吡咯并吡咯， 苝和炭黑。 0058 无机颜料的实例包括金属氧化物如二氧化钛、 金红石型二氧化钛和表面涂覆的二 氧化钛、 不同颜色如黄色和黑色的钛氧化物、 不同颜色如黄色、 红色、 棕色和黑色的铁氧化 物、 氧化锌、 锆氧化物、 氧化铝、 。
24、含氧金属化合物 (oxymetallic compound) 如钒酸铋、 铝酸 钴、 锡酸钴、 锌酸钴、 铬酸锌以及锰、 镍、 钛、 铬、 锑、 镁、 钴、 铁和铝的混合金属氧化物、 普鲁士 蓝、 辰砂、 群青、 磷酸锌、 硫化锌、 钙和锌的钼酸盐和铬酸盐、 金属效应颜料如铝片、 铜、 和铜 / 锌合金、 珠光片如碳酸铅和氯氧化铋。 0059 无机固体包括增量剂和填料如研磨和沉淀的碳酸钙、 硫酸钙、 氧化钙、 草酸钙、 磷 酸钙、 膦酸钙、 硫酸钡、 碳酸钡、 氧化镁、 氢氧化镁、 天然氢氧化镁或氢氧镁石、 沉淀的氢氧 化镁、 碳酸镁、 白云石、 氢氧化铝、 氢过氧化铝或勃姆石、 硅酸钙和镁、。
25、 铝硅酸盐 ( 包括纳米 粘土、 高岭土 )、 蒙脱土 ( 包括膨润土、 锂蒙脱石和皂石 )、 滑石、 云母 ( 包括白云母、 金云 母、 锂云母和绿泥石 )、 白垩、 合成和沉淀的二氧化硅、 锻烧二氧化硅、 金属纤维和粉末、 锌、 铝、 玻璃纤维、 难熔纤维、 碳黑 ( 包括单壁和多壁碳纳米管 )、 补强和非补强碳黑、 石墨、 富 勒烯 (Buckminsterfullerenes)、 金刚石、 氧化铝、 石英、 硅胶、 木屑、 粉末化的纸张 / 纤维、 纤维素纤维如大麻、 剑麻、 亚麻、 椰子纤维、 橡胶叶等、 蛭石、 沸石、 水滑石、 发电厂的飞尘、 焚 化污水污泥灰、 火山灰、 高炉熔。
26、碴、 石棉、 温石绒、 直闪石、 青石棉、 钙硅石、 绿坡缕石等、 颗粒 状陶瓷材料如氧化铝、 氧化锆、 二氧化钛、 氮化硅、 氮化铝、 氮化硼、 碳化硅、 碳化硼、 混合的 硅 - 铝氮化物和金属钛酸盐 ； 颗粒状磁性材料， 如过渡金属尤其是铁和铬的磁性氧化物， 如 -Fe2O3、 Fe3O4和钴掺杂的铁氧化物， 铁酸盐、 尤其是铁酸钡 ； 和金属颗粒， 例如金属铁、 镍、 钴、 铜、 银、 金、 钯、 和铂及其合金。 说 明 书 CN 102159308 A CN 102159314 A5/10 页 7 0060 其它适用的固体材料包括阻燃剂如五溴二苯基醚、 八溴二苯基醚、 十二溴二苯基 。
27、醚、 六溴环十二烷、 聚磷酸铵、 蜜胺、 蜜胺氰尿酸酯和硼酸酯、 杀虫剂或工业杀菌剂， 例如 Kirk-Othmer s Encyclopedia of Chemical Technology， 第 13 卷， 1981 第三版， 标题为 “Industrial Microbial Agents” 的章节的表 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 和 9 中所列的那些。 0061 在一种实施方案中， 热塑性树脂包括聚烯烃、 聚酯、 聚酰胺、 聚碳酸酯、 聚氨酯、 聚 苯乙烯、 聚 ( 甲基 ) 丙烯酸酯、 纤维素和纤维素衍生物。所述组合物可以以多种方式来制 备， 但是熔融混合和干燥固体共混。
28、是典型方法。适宜热塑性塑料的实例包括 ( 低密度、 或 线型低密度或高密度 ) 聚乙烯、 聚丙烯、 聚苯乙烯、 聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)、 聚对苯二 甲酸丁二醇酯 (PBT)、 尼龙 6、 尼龙 6/6、 尼龙 4/6、 尼龙 6/12、 尼龙 11、 尼龙 12、 聚甲基丙烯 酸甲酯、 聚醚砜、 聚砜、 聚碳酸酯、 聚氯乙烯(PVC)、 热塑性聚氨酯、 乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)、 Victrex PEEKTM聚合物 ( 如氧 -1， 4- 亚苯基氧 -1， 4- 亚苯基 - 羰基 -1， 4- 亚苯基聚合物 ) 和丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯聚合物 (ABS) ； 以及各种其他的。
29、聚合物共混物或合金。 0062 如果期望的话， 该含有塑料材料的组合物可以含有其它成分， 例如本发明化合物 之外的分散剂、 防雾剂、 成核剂、 起泡剂、 阻燃剂、 加工助剂、 表面活性剂、 增塑剂、 热稳定剂、 UV 吸收剂、 抗氧化剂、 芳香剂、 脱模剂、 抗静电剂、 抗微生物剂、 杀生物剂、 偶联剂、 ( 外部和 内部 ) 润滑剂、 抗冲改性剂、 滑爽剂、 发泡剂和降粘剂。 0063 该组合物典型地含有 1-95wt颗粒状固体， 该量取决于固体的本性以及固体和极 性有机液体的相对密度。例如， 其中固体为有机材料如有机颜料的组合物在一种实施方案 中含有 15-60wt的固体， 而其中固体为无。
30、机材料如无机颜料、 填料或增量剂的组合物在一 种实施方案中含有 40-90wt的固体， 基于组合物的总重量。 0064 可以通过已知用于制备热塑性配混物的常规方法中的任一种制备该含有塑料材 料的组合物。因而， 可以将固体、 热塑性聚合物和分散剂以任意顺序混合， 然后使该混合 物经受机械处理以将固体颗粒减小到合适尺寸， 例如通过班伯里混合、 带式共混、 双螺杆挤 出、 双辊研磨、 在 Buss 往复式混炼机或类似设备中配混。 0065 在一种实施方案中， 本发明的组合物进一步包含一种或多种另外的已知分散剂。 0066 在一种实施方案中， 本发明提供如本文所述的微粉化组合物。在一种实施方案 中， 。
31、进一步包含 (i) 无定形聚 - 烯烃或 (ii) 聚烯烃蜡中的至少一种的组合物具有至 少 10wt的粒度级分， 该粒度级分具有 1mm 或更小、 或者 0.5mm 或更小、 或者 0.1mm 或 更小、 或者 0.05mm 或更小的直径。在一种实施方案中， 该粒度级分可以是 50nm-1mm， 或 100nm-0.5mm。 0067 在一种实施方案中， 本发明提供了本文中所述的组合物于蜡载体或加工助剂的混 合物或共混物。 这种蜡的实例包括硬石蜡、 聚乙烯蜡、 聚丙烯蜡、 乙烯双硬脂酰胺蜡、 氢化蓖 麻油蜡、 巴西棕榈蜡等。 0068 下列实施例提供了本发明的举例说明。 这些实施例并不是详尽的。
32、且并非在于限定 本发明的范围。 实施例 0069 对比分散剂 A( 对比例 A) ： 将聚羟基硬脂酸 (Mn 约 850) 在容器中加热到熔融。随 后将 Sasol C105， 费托蜡 (650 份， 来自于 Sasol Wax GmbH， ( 凝点 ： 104 -110 ； 平均分 说 明 书 CN 102159308 A CN 102159314 A6/10 页 8 子量 ： 1262 ； 平均分子式 ： C90H182) 分批加到该聚羟基硬脂酸中， 保持可搅拌物质以形成混合 物。将混合物在加热下搅拌， 直到获得均质液体。将该均质液体倒入第二容器中并使其冷 却。一旦凝固， 将材料在粉碎成约。
33、 2cm 的各个片之前， 使其冷却到 -10保持 2 小时。随后 将材料在 Glen Creston 旋转销棒粉碎机中研磨， 无需过筛， 制得细微颗粒。 0070 对比分散剂 B( 对比例 B) ： 将硬脂酸 ( 来自 Aldrich Chemical， 113.45 份 ) 和 - 己内酯 ( 来自 Aldrich Chemical， 136.55 份 ) 一起在氮气气氛下在 120下搅拌。在 反应温度升高到 200之前， 加入丁氧化锆 (IV)(0.75 份 )。继续搅拌 6 小时。将熔融的固 体倒入钢盘中， 并使其冷却到环境温度。将所获浅棕色蜡用液氮冷冻并粉碎成块。将所获 块研磨成足以通。
34、过 1mm 筛的细粉末。 0071 对比分散剂 C( 对比例 C) ： Unicid 550， 大约 50 个碳原子的直链合成脂肪酸， Baker-Hughes Corporation 销售。 0072 对比分散剂 D( 对比例 D) ： Unicid 350， 大约 24 个碳原子的直链合成脂肪酸， Baker-Hughes Corporation 销售。 0073 实施例 1 ： 将山萮酸 ( 来自 Aldrich Chemical， 332 份 ) 和 - 己内酯 ( 来自 Aldrich Chemical， 668 份 ) 一起在氮气气氛下在 120下搅拌。在反应温度升高到 200 之。
35、前， 加入丁氧化锆 (IV)(3 份 )。继续搅拌 6 小时。将熔融的固体倒入钢盘中， 并使其冷却 到环境温度。将所获浅棕色蜡用液氮冷冻并粉碎成块。将所获块研磨成足以通过 1mm 筛的 细粉末。 0074 实施例 2-29 ： 以类似于实施例 1 的方式制备这些实施例， 除了下表中公开的试剂 和用量 ： 0075 说 明 书 CN 102159308 A CN 102159314 A7/10 页 9 0076 脚注 ： 0077 E-Cap 是 - 己内酯， 0078 350 是从 Baker Hughes Corporation 商购获得的， 0079 催化剂是丁氧化锆 (IV)， 0080。
36、 Edenor C22-85是从 Cognis 商购获得的、 蒸馏过的、 氢化的油菜籽酸。 0081 实施例 30-31 ： 以类似于实施例 1 的方式制备这些实施例， 除了包括将 - 戊内酯 添加到反应容器中。下表中公开了试剂和用量的详细内容 ： 0082 说 明 书 CN 102159308 A CN 102159314 A8/10 页 10 0083 脚注 ： 0084 E-Cap 是 - 己内酯， 0085 D-Val 是 - 戊内酯， 0086 催化剂是丁氧化锆 (IV)。 0087 母料制备 ： 将每种分散剂 (60 份 ) 与 Heuco Green 600703K( 颜料绿 7。
37、， 200 份 ) 和 LDPE 粒料 (Exxon Mobil LD600 粉末 240 份 ) 一起注入 Henschel 混合机中。使材料 一起共混 60 秒以形成预混物。将这种预混物通过 Thermo Prism TSE16TC 双螺杆挤出 机进行配料， 其具有 400/60 目的过滤网包特征。挤出机区的温度特征从进口到模口为 60/130/140/160/160。数字记录过滤网组合后的压力， 以巴计， 并且在下表中给出 900 秒 之后的压力。 为了获得用于着色强度测量的材料， 停止挤出机螺杆， 彻底移除过滤器包并重 启螺杆， 由此容许收集具有全部颜料加料的材料。 0088 松弛料制。
38、备 ： 在装有抛光铬辊轴的 Polymix 110L 双辊研磨机中进行由此制得的 母料的评价。前辊上的辊温为 115且后辊上的辊温为 85。将 Exxon Mobil LD605BA 粒 料 (96 份 ) 放入研磨机的 “夹钳” 上并使其加热 1 分钟。以 5rpm 启动旋转辊， 并通过提高 速率到 10rpm 和降低夹钳位置到 0.75mm 使该聚合物形成带状物。将 PlaswhitePE7024 白 色 LDPE 母料 (60 TiO2， 3.33 份 ) 加到夹钳中， 使辊速升高到 20rpm， 并通过从一侧到另一 侧手动操作该材料混入基础聚合物中， 混合约 1 分钟。将上段中制得的每。
39、种母料 (0.5 份 ) 加到夹钳中， 使辊速升高到30rpm， 并以相同方式混合3分钟。 随后从辊上剥离聚合物， 卷成 球， 并通过在 0.75mm 下的夹钳。这样重复 10 次以获得高水平分散体。 0089 将由此制得的 10 份片材 (“皮” ) 置于 Bridge 水压机内侧的模板中。将材料在 160下预热 3 分钟， 并随后在加热下在 1600psi 压力下压制 30 秒。随后启动冷却水以使 样品冷却到 60。移除该材料并在 DataColour Spectrophotometer 上测量着色性能。这 点描述为着色强度， 以相对于设定为 100 的标准物 ( 对比样品 A) 的计。 。
40、0090 下表中显示了如上所述试验中获得的结果。 典型地， 实施例中获得更好的结果， 其 具有更高着色强度百分比和更低的过滤器压力 ： 0091 样品名 最大过滤器压力， 巴 着色强度， 实施例 1 76 123.36 实施例 2 68 122.59 实施例 3 95 124.32 实施例 4 51 120.23 实施例 5 48 116.77 实施例 6 78 123.09 实施例 7 64 118.61 说 明 书 CN 102159308 A CN 102159314 A9/10 页 11 实施例 8 54 125.77 实施例 9 64 122.74 实施例 10 74 125.07 。
41、实施例 11 62 122.56 实施例 12 58 117.89 实施例 13 56 120.69 实施例 14 58 120.93 实施例 15 90 121.95 实施例 16 67 120.28 实施例 17 92 117.14 实施例 18 54 118.88 实施例 19 57 124.69 实施例 20 92 128.44 实施例 21 95 155.69 实施例 22 91 127.81 实施例 23 95 127.53 实施例 24 87 120.09 实施例 25 92 127.39 实施例 26 90 129.39 实施例 27 66 122.49 实施例 28 91 1。
42、24.54 实施例 29 70 135.87 实施例 30 74 126.75 实施例 31 93 129.98 说 明 书 CN 102159308 A CN 102159314 A10/10 页 12 对比例 A 64 100 对比例 B 94 112.9 对比例 C 52 94.08 对比例 D 95 87.47 0092 0093 试验中所得数据显示， 本发明组合物在多于一千称之后具有可接受的性能。由 此， 本发明组合物能够分散颜料， 其也容许热塑性塑料在聚集体和斑点降低方面具有至少 一种， 提供更精细状态的分散体， 具有可接受的着色强度， 且具有改进的亮度和更快分散速 率。 0094。
43、 上面提到的每个文献引入本文中作为参考。除了实施例中、 或者相反地清楚指出 时， 否则本说明书中说明材料用量、 反应条件、 分子量、 碳原子数等的所有数字量均将理解 为由词语 “大约” 来修饰。除非相反地指出， 否则本文中提及的每种化合物或组合物应解释 为商品级材料， 其可以含有通常认为存在于该商品级中的异构体、 副产物、 衍生物、 和其它 这些材料。但是， 每种化学品组分的用量是将任意容积或稀释油 ( 其可能通常存在于该商 品材料中) 除外给出的， 除非相反地指出。应当理解， 本文中给出的上限和下限用量、 范围、 和比例限制可以独立地组合。类似地， 本发明每种单元的范围和用量可以与任意其它单元 的范围或用量一起使用。 0095 虽然相对于本发明优选实施方案对本发明进行了解释， 但是将理解， 本领域技术 人员在阅读该说明书的基础上将容易理解其各种改进形式。 由此， 还应理解， 在此公开的发 明旨在覆盖落入所附权利要求范围之内的这些改进形式。 说 明 书 CN 102159308 A 。