氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010616088.1

申请日:

2010.12.19

公开号:

CN102180503A

公开日:

2011.09.14

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01F 11/02申请公布日:20110914|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 11/02申请日:20101219|||公开

IPC分类号:

C01F11/02; C01D7/02; B09B3/00

主分类号:

C01F11/02

申请人:

何侠

发明人:

何侠

地址:

523120 广东省东莞市东城区主山社区乌石岗村小学路1-6楼303室

优先权:

专利代理机构:

东莞市冠诚知识产权代理有限公司 44272

代理人:

杨正坤

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内容摘要

氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法,包括如下步骤:将氯醇法废渣投入到沉降洗涤器里,用水搅拌洗涤,然后静止,清除上浮的有机物质,获得以碳酸钙和氢氧化钙为主的乳浊液;将碳酸钙和氢氧化钙乳浊液与氢氧化钾溶液以纯质量比1∶0.92~1.32反应于搪瓷耐碱的夹套反应器里,开动搅拌器并加热,生成碳酸钾和氢氧化钙混合溶液,过滤获得氢氧化钙白色滤饼和碳酸钾澄清滤液,氢氧化钙白色滤饼经洗涤干燥、粉碎筛分、检斤包装,获得纯净的氢氧化钙产品;将碳酸钾澄清滤液送到蒸发器里进行浓缩,排出来冷却、结晶、包装,获得碳酸钾晶体产品。本发明以氯醇法废石灰渣为原料制备碳酸钾和氢氧化钙,变废为宝,创造出可观的经济效益。

权利要求书

1: 氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法, 其特征是包括如下步骤 : 将氯醇法废渣投入到沉降洗涤器里, 搅拌, 用水洗涤, 然后静止, 清除掉上浮的有机物 质, 使溶液变成以碳酸钙和氢氧化钙为主的乳浊液, 进行下一步加工 ; 将上述获得的比较纯净的碳酸钙和氢氧化钙乳浊液与氢氧化钾溶液以纯质量比 1 ∶ 0.92 ~ 1.32 反应于搪瓷耐碱的夹套反应器里, 开动搅拌器并加热, 进行化学反应, 生成 碳酸钾和氢氧化钙混合溶液, 过滤获得氢氧化钙白色滤饼和碳酸钾澄清滤液, 氢氧化钙白 色滤饼经洗涤干燥、 粉碎筛分、 检斤包装, 获得纯净的氢氧化钙产品 ; 将上述获得的碳酸钾澄清滤液送到蒸发器里进行浓缩, 当蒸发到碳酸钾饱和溶液时排 出来冷却、 结晶、 包装, 获得碳酸钾晶体产品。

说明书


氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法

    技术领域 本发明涉及石油有机化工氯醇法环氧丙烷废石灰渣的综合治理和利用的技术领 域, 特别是涉及一种用氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法。
     背景技术 氯醇法作为传统的生产工艺, 主要由氯醇化、 皂化和精馏 3 个工序完成, 是由丙烯 和氯气、 水在常压和 600℃下经次氯酸化生成氯丙醇, 氯丙醇经皂化、 凝缩、 蒸馏制得。每生 产 1 吨环氧丙烷需消耗氯气 1.35 ~ 1.85 吨, 产生副产物二氯乙烷 50 ~ 150 千克, 废渣二 氯化钙 2 吨。该法的主要优点是工艺成熟、 投资低。缺点是须与氯碱厂配套, 以避免与大量 氯化钙有关的废物处理问题。 “三废” 处理是氯醇法生产环氧丙烷的一大难题, 针对这些问 题, 有关专家一直在进行攻关, 寻找解决这些问题的有效措施。
     环氧丙烷是一种用途广泛的有机化工原料和精细化工产品, 用于生产环氧树脂、 合成甘油、 氯醇橡胶、 阻燃树脂、 纸基涂料等, 市场需求十分旺盛。 现有环氧丙烷生产技术为 氯醇法, 采用该工艺每年生产环氧丙烷 90 万吨, 产生废渣 180 多万吨、 废水 3000 多万吨, 这 些废渣、 废水因盐度高很难处理, 环保问题成为制约环氧丙烷产能扩大和产业持续发展的 瓶颈问题。
     本发明针对氯醇法废渣, 解决废渣的环保问题, 该废渣主要是碳酸钙, 占 97%, 氢 氧化钙低于 2 %, 有机物低于 1 %, 而这种废渣的排放量为每生产一吨环氧丙烷就要排出 0.495 吨。发明人经过潜心研究, 开发出轻质碳酸钙、 高纯氢氧化钙、 烧碱、 碳酸钾、 碳酸钠、 氨水等产品, 使废渣变成了产品, 创造了经济效益。
     发明内容 本发明所要解决的技术问题是, 对氯醇法废石灰渣进行处理, 综合利用, 制备碳酸 钾和氢氧化钙, 提供一种用氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法, 该方法有效的 利用了氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙等有价值的产品, 既创造了经济价值, 又消 除了废渣对环境的污染。
     本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 : 氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧 化钙的方法, 包括如下步骤 :
     将氯醇法废渣投入到沉降洗涤器里, 搅拌, 用水洗涤, 然后静止, 清除掉上浮的有 机物质, 使溶液变成以碳酸钙和氢氧化钙为主的乳浊液, 进行下一步加工 ;
     将上述获得的比较纯净的碳酸钙和氢氧化钙乳浊液 ( 以碳酸钙计 ) 与氢氧化钾溶 液以纯质量比 1 ∶ 0.92 ~ 1.32 反应于搪瓷耐碱的夹套反应器里, 开动搅拌器并加热, 进行 化学反应, 生成碳酸钾和氢氧化钙混合溶液, 过滤获得氢氧化钙白色滤饼和碳酸钾澄清滤 液, 氢氧化钙白色滤饼经洗涤干燥、 粉碎筛分、 检斤包装, 获得纯净的氢氧化钙产品 ;
     将上述获得的碳酸钾澄清滤液送到蒸发器里进行浓缩, 当蒸发到碳酸钾饱和溶液 时排出来冷却、 结晶、 包装, 获得碳酸钾晶体产品。
     其化学反应方程式为 : CaCO3+2KOH ===== K2CO3+Ca(OH)2
     本发明的有益效果是 : 其一, 本发明提供了一种用氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和 氢氧化钙的方法, 该方法有效的利用了氯醇法废石灰渣的物质组成, 对氯醇法废石灰渣进 行处理, 综合利用, 制备出碳酸钾和氢氧化钙。 其二, 碳酸钾和氢氧化钙用途广, 是两种经济 价值较大的产品, 提高了处理氯醇法废石灰渣的经济效益, 创造了很大的收益回报, 可谓是 化工综合治理和利用的典范。 其三, 投资少, 对处理氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙 尤为适用, 可以说开辟了一条新路。其四, 制取物的纯度高, 质量有保证。其五, 该方法有效 的避免了石油有机化工工业的二次污染, 在一次排放中寻找潜力来吃干炸净、 变废为宝, 最 后变成有价值的碳酸钾和氢氧化钙产品, 创造出可观的经济效益, 又消除了废渣对环境的 污染。 具体实施方式
     实施例 1, 本实施例所述的一种用氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法, 包括如下步骤 :
     取碳酸钙含量为 97%的氯醇法废石灰渣 500 公斤制备碳酸钾和氢氧化钙, 将氯醇 法废渣投入到沉降洗涤器里, 搅拌, 用水洗涤, 然后静止, 清除掉上浮的有机物质, 使溶液变 成以碳酸钙和氢氧化钙为主的乳浊液, 进行下一步加工 ; 将上述获得的比较纯净的碳酸钙和氢氧化钙乳浊液 ( 以碳酸钙计 ) 与氢氧化钾溶 液以纯质量比 1 ∶ 1.12 反应于搪瓷耐碱的夹套反应器里, 开动搅拌器并加热, 进行化学反 应, 生成碳酸钾和氢氧化钙混合溶液, 过滤获得氢氧化钙白色滤饼和碳酸钾澄清滤液, 氢氧 化钙白色滤饼经洗涤干燥、 粉碎筛分、 检斤包装, 获得 358.8 公斤纯净的氢氧化钙产品 ;
     将上述获得的碳酸钾澄清滤液送到蒸发器里进行浓缩, 当蒸发到碳酸钾饱和溶液 时排出来冷却、 结晶、 包装, 获得 669 公斤碳酸钾晶体产品。
     实施例 2, 本实施例所述的一种用氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法, 包括如下步骤 :
     取碳酸钙含量为 97%的氯醇法废石灰渣 500 公斤制备碳酸钾和氢氧化钙, 将氯醇 法废渣投入到沉降洗涤器里, 搅拌, 用水洗涤, 然后静止, 清除掉上浮的有机物质, 使溶液变 成以碳酸钙和氢氧化钙为主的乳浊液, 进行下一步加工 ;
     将上述获得的比较纯净的碳酸钙和氢氧化钙乳浊液 ( 以碳酸钙计 ) 与氢氧化钾溶 液以纯质量比 1 ∶ 1.32 反应于搪瓷耐碱的夹套反应器里, 开动搅拌器并加热, 进行化学反 应, 生成碳酸钾和氢氧化钙混合溶液, 过滤获得氢氧化钙白色滤饼和碳酸钾澄清滤液, 氢氧 化钙白色滤饼经洗涤干燥、 粉碎筛分、 检斤包装, 获得 423 公斤纯净的氢氧化钙产品 ;
     将上述获得的碳酸钾澄清滤液送到蒸发器里进行浓缩, 当蒸发到碳酸钾饱和溶液 时排出来冷却、 结晶、 包装, 获得 788.8 公斤碳酸钾晶体产品。
     实施例 3, 本实施例所述的一种用氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法, 包括如下步骤 :
     取碳酸钙含量为 97%的氯醇法废石灰渣 500 公斤制备碳酸钾和氢氧化钙, 将氯醇 法废渣投入到沉降洗涤器里, 搅拌, 用水洗涤, 然后静止, 清除掉上浮的有机物质, 使溶液变 成以碳酸钙和氢氧化钙为主的乳浊液, 进行下一步加工 ;
     将上述获得的比较纯净的碳酸钙和氢氧化钙乳浊液 ( 以碳酸钙计 ) 与氢氧化钾溶 液以纯质量比 1 ∶ 0.92 反应于搪瓷耐碱的夹套反应器里, 开动搅拌器并加热, 进行化学反 应, 生成碳酸钾和氢氧化钙混合溶液, 过滤获得氢氧化钙白色滤饼和碳酸钾澄清滤液, 氢氧 化钙白色滤饼经洗涤干燥、 粉碎筛分、 检斤包装, 获得 294.8 公斤纯净的氢氧化钙产品 ;
     将上述获得的碳酸钾澄清滤液送到蒸发器里进行浓缩, 当蒸发到碳酸钾饱和溶液 时排出来冷却、 结晶、 包装, 获得 549.8 公斤碳酸钾晶体产品。
     以上所述仅是本发明的三个优选实施例, 并非用来限制本发明, 凡其类似的实施 例, 都应涵盖于本发明专利的保护范围。5

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1、(10)申请公布号 CN 102180503 A (43)申请公布日 2011.09.14 CN 102180503 A *CN102180503A* (21)申请号 201010616088.1 (22)申请日 2010.12.19 C01F 11/02(2006.01) C01D 7/02(2006.01) B09B 3/00(2006.01) (71)申请人 何侠 地址 523120 广东省东莞市东城区主山社区 乌石岗村小学路 1-6 楼 303 室 (72)发明人 何侠 (74)专利代理机构 东莞市冠诚知识产权代理有 限公司 44272 代理人 杨正坤 (54) 发明名称 氯醇法废石灰。

2、渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方 法 (57) 摘要 氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方 法, 包括如下步骤 : 将氯醇法废渣投入到沉降洗 涤器里, 用水搅拌洗涤, 然后静止, 清除上浮的有 机物质, 获得以碳酸钙和氢氧化钙为主的乳浊液 ; 将碳酸钙和氢氧化钙乳浊液与氢氧化钾溶液以纯 质量比 1 0.92 1.32 反应于搪瓷耐碱的夹套 反应器里, 开动搅拌器并加热, 生成碳酸钾和氢氧 化钙混合溶液, 过滤获得氢氧化钙白色滤饼和碳 酸钾澄清滤液, 氢氧化钙白色滤饼经洗涤干燥、 粉 碎筛分、 检斤包装, 获得纯净的氢氧化钙产品 ; 将 碳酸钾澄清滤液送到蒸发器里进行浓缩, 排出来 冷却、 结晶、 。

3、包装, 获得碳酸钾晶体产品。 本发明以 氯醇法废石灰渣为原料制备碳酸钾和氢氧化钙, 变废为宝, 创造出可观的经济效益。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102180506 A1/1 页 2 1. 氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法, 其特征是包括如下步骤 : 将氯醇法废渣投入到沉降洗涤器里, 搅拌, 用水洗涤, 然后静止, 清除掉上浮的有机物 质, 使溶液变成以碳酸钙和氢氧化钙为主的乳浊液, 进行下一步加工 ; 将上述获得的比较纯净的碳酸钙和氢氧化钙乳浊液与氢氧化钾溶液以纯质量比 10.921.。

4、32反应于搪瓷耐碱的夹套反应器里, 开动搅拌器并加热, 进行化学反应, 生成 碳酸钾和氢氧化钙混合溶液, 过滤获得氢氧化钙白色滤饼和碳酸钾澄清滤液, 氢氧化钙白 色滤饼经洗涤干燥、 粉碎筛分、 检斤包装, 获得纯净的氢氧化钙产品 ; 将上述获得的碳酸钾澄清滤液送到蒸发器里进行浓缩, 当蒸发到碳酸钾饱和溶液时排 出来冷却、 结晶、 包装, 获得碳酸钾晶体产品。 权 利 要 求 书 CN 102180503 A CN 102180506 A1/3 页 3 氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法 技术领域 0001 本发明涉及石油有机化工氯醇法环氧丙烷废石灰渣的综合治理和利用的技术领 域, 特别是。

5、涉及一种用氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法。 背景技术 0002 氯醇法作为传统的生产工艺, 主要由氯醇化、 皂化和精馏 3 个工序完成, 是由丙烯 和氯气、 水在常压和 600下经次氯酸化生成氯丙醇, 氯丙醇经皂化、 凝缩、 蒸馏制得。每生 产 1 吨环氧丙烷需消耗氯气 1.35 1.85 吨, 产生副产物二氯乙烷 50 150 千克, 废渣二 氯化钙 2 吨。该法的主要优点是工艺成熟、 投资低。缺点是须与氯碱厂配套, 以避免与大量 氯化钙有关的废物处理问题。 “三废” 处理是氯醇法生产环氧丙烷的一大难题, 针对这些问 题, 有关专家一直在进行攻关, 寻找解决这些问题的有效措施。 0。

6、003 环氧丙烷是一种用途广泛的有机化工原料和精细化工产品, 用于生产环氧树脂、 合成甘油、 氯醇橡胶、 阻燃树脂、 纸基涂料等, 市场需求十分旺盛。 现有环氧丙烷生产技术为 氯醇法, 采用该工艺每年生产环氧丙烷 90 万吨, 产生废渣 180 多万吨、 废水 3000 多万吨, 这 些废渣、 废水因盐度高很难处理, 环保问题成为制约环氧丙烷产能扩大和产业持续发展的 瓶颈问题。 0004 本发明针对氯醇法废渣, 解决废渣的环保问题, 该废渣主要是碳酸钙, 占 97, 氢 氧化钙低于 2, 有机物低于 1, 而这种废渣的排放量为每生产一吨环氧丙烷就要排出 0.495 吨。发明人经过潜心研究, 开。

7、发出轻质碳酸钙、 高纯氢氧化钙、 烧碱、 碳酸钾、 碳酸钠、 氨水等产品, 使废渣变成了产品, 创造了经济效益。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是, 对氯醇法废石灰渣进行处理, 综合利用, 制备碳酸 钾和氢氧化钙, 提供一种用氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法, 该方法有效的 利用了氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙等有价值的产品, 既创造了经济价值, 又消 除了废渣对环境的污染。 0006 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 : 氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧 化钙的方法, 包括如下步骤 : 0007 将氯醇法废渣投入到沉降洗涤器里, 搅拌, 用水洗涤, 然后静止, 。

8、清除掉上浮的有 机物质, 使溶液变成以碳酸钙和氢氧化钙为主的乳浊液, 进行下一步加工 ; 0008 将上述获得的比较纯净的碳酸钙和氢氧化钙乳浊液(以碳酸钙计)与氢氧化钾溶 液以纯质量比 1 0.92 1.32 反应于搪瓷耐碱的夹套反应器里, 开动搅拌器并加热, 进行 化学反应, 生成碳酸钾和氢氧化钙混合溶液, 过滤获得氢氧化钙白色滤饼和碳酸钾澄清滤 液, 氢氧化钙白色滤饼经洗涤干燥、 粉碎筛分、 检斤包装, 获得纯净的氢氧化钙产品 ; 0009 将上述获得的碳酸钾澄清滤液送到蒸发器里进行浓缩, 当蒸发到碳酸钾饱和溶液 时排出来冷却、 结晶、 包装, 获得碳酸钾晶体产品。 说 明 书 CN 10。

9、2180503 A CN 102180506 A2/3 页 4 0010 其化学反应方程式为 : CaCO3+2KOH K2CO3+Ca(OH)2 0011 本发明的有益效果是 : 其一, 本发明提供了一种用氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和 氢氧化钙的方法, 该方法有效的利用了氯醇法废石灰渣的物质组成, 对氯醇法废石灰渣进 行处理, 综合利用, 制备出碳酸钾和氢氧化钙。 其二, 碳酸钾和氢氧化钙用途广, 是两种经济 价值较大的产品, 提高了处理氯醇法废石灰渣的经济效益, 创造了很大的收益回报, 可谓是 化工综合治理和利用的典范。 其三, 投资少, 对处理氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙 尤为适用,。

10、 可以说开辟了一条新路。其四, 制取物的纯度高, 质量有保证。其五, 该方法有效 的避免了石油有机化工工业的二次污染, 在一次排放中寻找潜力来吃干炸净、 变废为宝, 最 后变成有价值的碳酸钾和氢氧化钙产品, 创造出可观的经济效益, 又消除了废渣对环境的 污染。 具体实施方式 0012 实施例 1, 本实施例所述的一种用氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法, 包括如下步骤 : 0013 取碳酸钙含量为 97的氯醇法废石灰渣 500 公斤制备碳酸钾和氢氧化钙, 将氯醇 法废渣投入到沉降洗涤器里, 搅拌, 用水洗涤, 然后静止, 清除掉上浮的有机物质, 使溶液变 成以碳酸钙和氢氧化钙为主的乳浊液。

11、, 进行下一步加工 ; 0014 将上述获得的比较纯净的碳酸钙和氢氧化钙乳浊液(以碳酸钙计)与氢氧化钾溶 液以纯质量比 1 1.12 反应于搪瓷耐碱的夹套反应器里, 开动搅拌器并加热, 进行化学反 应, 生成碳酸钾和氢氧化钙混合溶液, 过滤获得氢氧化钙白色滤饼和碳酸钾澄清滤液, 氢氧 化钙白色滤饼经洗涤干燥、 粉碎筛分、 检斤包装, 获得 358.8 公斤纯净的氢氧化钙产品 ; 0015 将上述获得的碳酸钾澄清滤液送到蒸发器里进行浓缩, 当蒸发到碳酸钾饱和溶液 时排出来冷却、 结晶、 包装, 获得 669 公斤碳酸钾晶体产品。 0016 实施例 2, 本实施例所述的一种用氯醇法废石灰渣制备碳酸。

12、钾和氢氧化钙的方法, 包括如下步骤 : 0017 取碳酸钙含量为 97的氯醇法废石灰渣 500 公斤制备碳酸钾和氢氧化钙, 将氯醇 法废渣投入到沉降洗涤器里, 搅拌, 用水洗涤, 然后静止, 清除掉上浮的有机物质, 使溶液变 成以碳酸钙和氢氧化钙为主的乳浊液, 进行下一步加工 ; 0018 将上述获得的比较纯净的碳酸钙和氢氧化钙乳浊液(以碳酸钙计)与氢氧化钾溶 液以纯质量比 1 1.32 反应于搪瓷耐碱的夹套反应器里, 开动搅拌器并加热, 进行化学反 应, 生成碳酸钾和氢氧化钙混合溶液, 过滤获得氢氧化钙白色滤饼和碳酸钾澄清滤液, 氢氧 化钙白色滤饼经洗涤干燥、 粉碎筛分、 检斤包装, 获得 。

13、423 公斤纯净的氢氧化钙产品 ; 0019 将上述获得的碳酸钾澄清滤液送到蒸发器里进行浓缩, 当蒸发到碳酸钾饱和溶液 时排出来冷却、 结晶、 包装, 获得 788.8 公斤碳酸钾晶体产品。 0020 实施例 3, 本实施例所述的一种用氯醇法废石灰渣制备碳酸钾和氢氧化钙的方法, 包括如下步骤 : 0021 取碳酸钙含量为 97的氯醇法废石灰渣 500 公斤制备碳酸钾和氢氧化钙, 将氯醇 法废渣投入到沉降洗涤器里, 搅拌, 用水洗涤, 然后静止, 清除掉上浮的有机物质, 使溶液变 成以碳酸钙和氢氧化钙为主的乳浊液, 进行下一步加工 ; 说 明 书 CN 102180503 A CN 102180。

14、506 A3/3 页 5 0022 将上述获得的比较纯净的碳酸钙和氢氧化钙乳浊液(以碳酸钙计)与氢氧化钾溶 液以纯质量比 1 0.92 反应于搪瓷耐碱的夹套反应器里, 开动搅拌器并加热, 进行化学反 应, 生成碳酸钾和氢氧化钙混合溶液, 过滤获得氢氧化钙白色滤饼和碳酸钾澄清滤液, 氢氧 化钙白色滤饼经洗涤干燥、 粉碎筛分、 检斤包装, 获得 294.8 公斤纯净的氢氧化钙产品 ; 0023 将上述获得的碳酸钾澄清滤液送到蒸发器里进行浓缩, 当蒸发到碳酸钾饱和溶液 时排出来冷却、 结晶、 包装, 获得 549.8 公斤碳酸钾晶体产品。 0024 以上所述仅是本发明的三个优选实施例, 并非用来限制本发明, 凡其类似的实施 例, 都应涵盖于本发明专利的保护范围。 说 明 书 CN 102180503 A 。

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