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1、(10)申请公布号 CN 102367317 A (43)申请公布日 2012.03.07 CN 102367317 A *CN102367317A* (21)申请号 201110174676.9 (22)申请日 2011.06.24 C08L 23/14(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 5/03(2006.01) C08K 3/22(2006.01) B29C 47/92(2006.01) (71)申请人 深圳市科聚新材料有限公司 地址 518000 广东省深圳市宝安区福永镇富 桥工业区三区二期 A19 栋 (72)。
2、发明人 徐东 徐永 安林林 (74)专利代理机构 深圳市兴科达知识产权代理 有限公司 44260 代理人 杜启刚 (54) 发明名称 一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种阻燃聚丙烯材料及其制备 方法。阻燃聚丙烯材料按重量百分比由以下组 分组成 ： PP 树脂 50-60 ； 阻燃剂 20-30 ； 填料 10-30 ； 耐刮擦剂 0.2-5 ； 抗氧剂 0.1-0.5 ； 润滑剂 0.5-1.0 ； 其中， 所述的 PP 树脂为均聚 PP ； 所述的阻燃剂为十溴二苯乙烷和三氧化二锑 复配 ； 所述的耐刮擦剂为硅酮和硅氧烷复配 ； 润 滑剂是硬脂酸盐类润滑剂。本发明阻。
3、燃聚丙烯材 料表面耐刮擦性能好， 机械性能优良且环保阻燃， 能够满足家用电器和电子仪表对阻燃和耐刮擦性 能的要求。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 CN 102367325 A1/1 页 2 1. 一种阻燃聚丙烯材料， 其特征在于， 按重量百分比由以下组分组成 ： PP 树脂 50-60 ； 阻燃剂 20-30 ； 填料 10-30 ； 耐刮擦剂 0.2-5 ； 抗氧剂 0.1-0.5 ； 润滑剂 0.5-1.0 ； 其中， 所述的 PP 树脂为共聚 PP ； 所述的阻燃剂为十溴二苯乙烷和三氧化二锑复配 ；。
4、 所 述的耐刮擦剂为硅酮和硅氧烷复配 ； 润滑剂是硬脂酸盐类润滑剂。 2. 根据权利要求 1 所述的阻燃聚丙烯材料， 其特征在于， 所述的阻燃剂为十溴二苯乙 烷和三氧化二锑按重量比 3 1 至 4 1 复配而成。 3. 根据权利要求 1 所述的阻燃聚丙烯材料， 其特征在于， 所述的耐刮擦剂为硅酮和硅 氧烷按重量比 1 1 至 2 1 复配而成。 4. 根据权利要求 1 所述的阻燃聚丙烯材料， 其特征在于， 所述的硅氧烷为双官能团的 梳型结构的反应型高聚硅氧烷。 5. 根据权利要求 1 所述的阻燃聚丙烯材料， 其特征在于， 所述的填料为滑石粉、 碳酸 钙、 玻璃纤维中的一种或多种。 6. 根据权。
5、利要求 1 所述的阻燃聚丙烯材料， 其特征在于， 所述的抗氧剂为亚磷酸酯类 抗氧剂和受阻酚类抗氧剂按重量比 2 1 复配而成。 7. 根据权利要求 1 所述的阻燃聚丙烯材料， 其特征在于， 所述的硬脂酸盐类润滑剂为 硬脂酸锌和 / 或硬脂酸钙。 8. 根据权利要求 1 所述的阻燃聚丙烯材料， 其特征在于， 按重量百分比由以下组分组 成 ： PP 树脂 53-54 ； 十溴二苯乙烷 16-18 ； 三氧化二锑 4.5-5.5 ； 填料 15-25 ； 硅酮 1.5-2 ； 硅氧烷 0.8-1.2 ； 抗氧剂 0.1-0.5 ； 润滑剂 0.5-1.0。 9. 根据权利要求 1 所述的阻燃聚丙烯材。
6、料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： (1) 按权利要求 1 所述的重量百分比称取原料 ； (2) 按重量百分比称取原料， 将 PP 树脂、 阻燃剂、 耐刮擦剂、 填料、 抗氧剂、 润滑剂在高 速混合机中混合 3-5 分钟 ； (3) 将混好的物料置于平行双螺杆挤出机中经熔融挤、 造粒。 10. 根据权利要求 9 所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法， 其特征在于， 平行双螺杆挤出 机的挤出工艺为 ： 一区 170-180、 二区 180-190、 三区 180-190、 四区 175-185， 螺杆 转速 350-400r/min， 喂料频率 20-25Hz， 熔体压力 3.0-4.0M。
7、Pa， 真空度 -0.03 -0.06MPa。 权 利 要 求 书 CN 102367317 A CN 102367325 A1/5 页 3 一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及高分子材料领域， 尤其涉及一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法。 背景技术 0002 聚丙烯(PP)是五大通用塑料之一， 密度0.90g/cm3， 是现有树脂第二轻的高分子材 料 ( 仅大于聚甲基戊烯， 密度 0.85g/cm3)。因其具有性能好、 比重小、 易于成型加工等特点， 而广泛应用于汽车工业、 家用电器、 电子仪表工业、 纺织工业中。 0003 然而， 由于 PP 树脂的极限氧指数很低， 。
8、只有 18， 属于易燃材料， 无法满足特定材料 防火领域的使用要求， 使其在应用于家用电器、 电子仪表等领域时受到一定程度的限制。 随 着人们环保意识的不断增加， 还要求 PP 材料能达到环保阻燃。而各种家用电器和电子仪表 用阻燃聚丙烯的耐刮擦性能较差， 解决 PP 材料的阻燃及耐刮擦性能是 PP 改性的主要发展 方向之一。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种耐刮擦性能优良的阻燃聚丙烯材料和制备 方法， 以满足家用电器和电子仪表零件对阻燃聚丙烯材料耐刮擦性能的要求。 0005 为了解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是， 一种阻燃聚丙烯材料， 按重量 百分比由以下组分组成。
9、 ： 0006 PP 树脂 50-60 ； 0007 阻燃剂 20-30 ； 0008 填料 10-30 ； 0009 耐刮擦剂 0.2-5 ； 0010 抗氧剂 0.1-0.5 ； 0011 润滑剂 0.5-1.0 ； 0012 其中， 所述的 PP 树脂为共聚 PP ； 所述的阻燃剂为十溴二苯乙烷和三氧化二锑复 配 ； 所述的耐刮擦剂为硅酮和硅氧烷复配 ； 润滑剂是硬脂酸盐类润滑剂。 0013 所述的阻燃剂为十溴二苯乙烷和三氧化二锑按重量比 3 1 至 4 1 复配而成。 0014 所述的耐刮擦剂为硅酮和硅氧烷按重量比 1 1 至 2 1 复配而成。 0015 所述的硅氧烷为双官能团的梳型。
10、结构的反应型高聚硅氧烷。 0016 所述的填料为滑石粉、 碳酸钙、 玻璃纤维中的一种或多种。 0017 所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂按重量比 2 1 复配而成。 0018 所述的硬脂酸盐类润滑剂为硬脂酸锌和 / 或硬脂酸钙。 0019 以上所述阻燃聚丙烯材料， 按重量百分比最好由以下组分组成 ： 0020 PP 树脂 53-54 ； 0021 十溴二苯乙烷 16-18 ； 0022 三氧化二锑 4.5-5.5 ； 说 明 书 CN 102367317 A CN 102367325 A2/5 页 4 0023 填料 15-25 ； 0024 硅酮 1.5-2 ； 0025 硅氧。
11、烷 0.8-1.2 ； 0026 抗氧剂 0.1-0.5 ； 0027 润滑剂 0.5-1.0。 0028 以上所述阻燃聚丙烯材料制备方法的技术方案， 包括以下步骤 ： 0029 (1) 按上述的重量百分比称取原料 ； 0030 (2) 按重量百分比称取原料， 将 PP 树脂、 阻燃剂、 耐刮擦剂、 填料、 抗氧剂、 润滑剂 在高速混合机中混合 3-5 分钟 ； 0031 (3) 将混好的物料置于平行双螺杆挤出机中经熔融挤、 造粒。 0032 以上所述的制备方法， 平行双螺杆挤出机的挤出工艺为 ： 一区 170-180、 二区 180-190、 三区 180-190、 四区 175-185， 。
12、螺杆转速 350-400r/min， 喂料频率 20-25Hz， 熔体压力 3.0-4.0MPa， 真空度 -0.03 -0.06MPa。 0033 本发明阻燃聚丙烯材料表面耐刮擦性能好， 机械性能优良且环保阻燃， 能够满足 家用电器和电子仪表对阻燃和耐刮擦性能的要求。 具体实施方式 0034 下面结合实施例， 对本发明作进一步详细说明 ： 0035 在以下实施例中， PP 树脂为中石化 K9928， 属于高抗冲的共聚树脂 ； 阻燃剂选用山 东海王的十溴二苯乙烷和辰州的三氧化二锑 ； 抗氧剂优选为受阻酚与亚磷酸酯类抗氧剂的 复配， 在一定的湿度和氧的条件下辐照， 酚类抗氧剂会发生偶合反应产生具。
13、有共轭双键结 构的醌类物质， 这类物质受光照后的分解的产物可吸收可见光中的长波部分而显黄色， 因 此往往选用一些具有空间阻碍的酚类化合物， 受阻酚类氧化剂可以为四甲基-(3， 5-二叔 丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 季戊四醇酯 ( 抗氧剂 1010)， 亚磷酸酯类氧化剂可以为亚磷酸 三 (2， 4- 二叔丁基苯基 ) 酯 ( 抗氧剂 168)， 受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂按重量比 1 2 复配。耐刮擦剂为硅酮和反应型高聚硅氧烷复配而成。反应型高聚硅氧烷为双官能 团的梳型结构， 在塑料挤出的过程中， 由于高温诱发其与塑料表面的活性集团交联， 不会迁 移到制品表面， 并且由于充分分散， 。
14、其聚硅氧烷的耐刮擦性能也能达到充分发挥， 反应型高 聚硅氧烷选用江西海多化工有限公司的DH-40。 。 虽然在以下实施例中的填料仅以滑石粉为 例， 但在实际应用中， 填料可以是滑石粉、 碳酸钙、 玻璃纤维中的一种或多种。 0036 实施例 1 0037 按重量百分比将 PP 树脂 57， 十溴二苯乙烷 15， 三氧化二锑 5， 硅酮 1， 反应型高聚硅氧烷 1， 滑石粉 20， 抗氧剂 0.3、 润滑剂 0.7， 在高速混合机中混 合 3-5 分钟， 高速混合机转速为 800 转 / 分 ； 然后将混好的原料置于平行双螺杆挤出机 中经熔融挤、 造粒， 其挤出工艺为 ： 一区 170-180、 。
15、二区 180-190、 三区 180-190、 四 区 175-185， 螺杆转速 350-400r/min， 喂料频率 20-25Hz， 熔体压力 3.0-4.0MPa， 真空 度 -0.03 -0.06MPa。 0038 实施例 2 0039 按重量百分比将 PP 树脂 56， 十溴二苯乙烷 16， 三氧化二锑 5， 硅酮 1， 说 明 书 CN 102367317 A CN 102367325 A3/5 页 5 反应型高聚硅氧烷 1， 滑石粉 20， 抗氧剂 0.3、 润滑剂 0.7， 在高速混合机中混 合 3-5 分钟， 高速混合机转速为 800 转 / 分 ； 然后将混好的原料置于平。
16、行双螺杆挤出机 中经熔融挤、 造粒， 其挤出工艺为 ： 一区 170-180、 二区 180-190、 三区 180-190、 四 区 175-185， 螺杆转速 350-400r/min， 喂料频率 20-25Hz， 熔体压力 3.0-4.0MPa， 真空 度 -0.03 -0.06MPa。 0040 实施例 3 0041 按重量百分比将 PP 树脂 55， 十溴二苯乙烷 17， 三氧化二锑 5， 硅酮 1， 反应型高聚硅氧烷 1， 滑石粉 20， 抗氧剂 0.3、 润滑剂 0.7， 在高速混合机中混合 3-5 分钟， 高速混合机转速为 800 转 / 分 ； 然后将混好的原料置于平行双螺杆。
17、挤出机中 经熔融挤、 造粒， 其挤出工艺为 ： 一区 170-180、 二区 180-190、 三区 180-190、 四 区 175-185， 螺杆转速 350-400r/min， 喂料频率 20-25Hz， 熔体压力 3.0-4.0MPa， 真空 度 -0.03 -0.06MPa。 0042 实施例 4 0043 按重量百分比将 PP 树脂 56， 十溴二苯乙烷 15， 三氧化二锑 5， 硅酮物 2， 反应型高聚硅氧烷 1， 滑石粉 20， 抗氧剂 0.3、 润滑剂 0.7， 在高速混合机中混 合 3-5 分钟， 高速混合机转速为 800 转 / 分 ； 然后将混好的原料置于平行双螺杆挤出。
18、机 中经熔融挤、 造粒， 其挤出工艺为 ： 一区 170-180、 二区 180-190、 三区 180-190、 四 区 175-185， 螺杆转速 350-400r/min， 喂料频率 20-25Hz， 熔体压力 3.0-4.0MPa， 真空 度 -0.03 -0.06MPa。 0044 实施例 5 0045 按重量百分比将 PP 树脂 55， 十溴二苯乙烷 16， 三氧化二锑 5， 硅酮 2， 反应型高聚硅氧烷 1， 滑石粉 20， 抗氧剂 0.3、 润滑剂 0.7， 在高速混合机中混 合 3-5 分钟， 高速混合机转速为 800 转 / 分 ； 然后将混好的原料置于平行双螺杆挤出机 中。
19、经熔融挤、 造粒， 其挤出工艺为 ： 一区 170-180、 二区 180-190、 三区 180-190、 四 区 175-185， 螺杆转速 350-400r/min， 喂料频率 20-25Hz， 熔体压力 3.0-4.0MPa， 真空 度 -0.03 -0.06MPa。 0046 实施例 6 0047 按重量百分比将 PP 树脂 54， 十溴二苯乙烷 17， 三氧化二锑 5， 硅酮 2， 硅反应型高聚硅氧烷 1， 滑石粉 20， 抗氧剂 0.3、 润滑剂 0.7， 在高速混合机中混 合 3-5 分钟， 高速混合机转速为 800 转 / 分 ； 然后将混好的原料置于平行双螺杆挤出机 中经熔。
20、融挤、 造粒， 其挤出工艺为 ： 一区 170-180、 二区 180-190、 三区 180-190、 四 区 175-185， 螺杆转速 350-400r/min， 喂料频率 20-25Hz， 熔体压力 3.0-4.0MPa， 真空 度 -0.03 -0.06MPa。 0048 对比例 1 0049 按重量百分比将 PP 树脂 56， 十溴二苯乙烷 18， 三氧化二锑 5， 滑石粉 20， 抗氧剂 0.3、 润滑剂 0.7， 在高速混合机中混合 3-5 分钟， 高速混合机转速为 800 转 / 分 ； 然后将混好的原料置于平行双螺杆挤出机中经熔融挤、 造粒， 其挤出工艺为 ： 一区 170。
21、-180、 二区 180-190、 三区 180-190、 四区 175-185， 螺杆转速 350-400r/min， 喂 料频率 20-25Hz， 熔体压力 3.0-4.0MPa， 真空度 -0.03 -0.06MPa。 说 明 书 CN 102367317 A CN 102367325 A4/5 页 6 0050 将按上述方法完成造粒的粒子材料事先在 80-90的烘箱下干燥 2 小时， 然后将 干燥好的粒子材料在注塑成型机上注塑出标准测试样条。 0051 拉伸强度按ASTM D-638标准进行检验。 试样类型为I型， 样条尺寸(mm) ： (1762) ( 长 )(12.60.2)( 端。
22、部宽度 )(3.050.2)( 厚度 )， 拉伸速度为 50mm/min ； 0052 弯曲强度和弯曲模量按 ASTM D-790 标准进行检验。试样类型为试样尺寸 (mm) ： (1282)(12.670.2)(3.110.2)， 弯曲速度为 20mm/min ； 0053 悬臂梁缺口冲击强度按 ASTM D-256 标准进行检验。试样类型为 I 型， 试样尺寸 (mm) ： (632)(12.450.2)(3.10.2) ； 缺口类型为 A 类， 缺口剩余厚度为 1.9mm ； 0054 阻燃性测试按 UL-94 标准进行检验， 试样尺寸 为( 1 2 8 2 ) ( 1 2 . 6 7 。
23、0 . 2 ) ( 3 . 1 1 0 . 2 ) ( 1 / 8 i n )和 (1282)(12.670.2)(1.620.2)(1/16in) ； 0055 耐刮擦试验按PV3952进行检验， 负荷为10N， 通过测定刮擦试样表面的L值(即 黑白颜色的变化标志 ) 来评判其耐刮擦性能， L 的数值越小， 表示材料的耐刮擦性能越 好。 0056 材料的综合性能通过测试所得的拉伸强度、 断裂伸长率、 弯曲强度、 弯曲模量、 IZOD 缺口冲击强度、 阻燃性能和耐刮擦性能进行评判。 0057 表 ( 一 ) ： 对比例 1 和实施例 1-6 的配方及材料物性表 0058 说 明 书 CN 102367317 A CN 102367325 A5/5 页 7 0059 从表 ( 一 ) 中可以看出， 在抗氧剂、 润滑剂和填料相同的情况下， 保持耐刮擦剂的 配比(硅酮硅氧烷11)不变， 材料的阻燃性能随着十溴二苯乙烷的增加由V1到V0， 而在相同阻燃剂的用量下， 耐刮擦剂的配比由 1 1 变化为 2 1， 材料阻燃性能不变， L 减小， 耐刮擦性能提高， 综合考虑材料阻燃性能、 耐刮擦性能和成本， 实施例 6 是家用电器 和电子仪表用材料的最佳选择。 说 明 书 CN 102367317 A 。