一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法.pdf

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1、10申请公布号CN104174309A43申请公布日20141203CN104174309A21申请号201410424155822申请日20140826B01D71/70200601B01D67/00200601B01J43/0020060171申请人盐城师范学院地址224000江苏省盐城市希望大道盐城师范学院新长校区化工学院72发明人吴永会蔡永晨茆福林74专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所普通合伙11350代理人汤东凤54发明名称一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法57摘要先选择一种含有双键和卤甲基的单体A、一种含有羧基、酸酐或磺酸基团的单体B、一种含有双键和烷氧基硅基团的单体C。

2、，三种单体与溶剂和引发剂共混后，进行自由基共聚反应，通过旋转蒸发浓缩，得到多硅共聚物溶液。多硅共聚物可进行如下两种铵化方式，一种方式是先铵化再与聚乙烯醇PVA共混，即将多硅共聚物溶液滴加入三甲胺有机溶液中，再与PVA进行溶胶凝胶反应，热处理后形成两性离子膜；另一种方式是先与PVA共混成膜再铵化，即将多硅共聚物溶液直接滴加入PVA溶液中，经过溶胶凝胶反应和热处理后，形成膜片，膜片可选择性地浸泡在三甲胺水溶液中进行季铵化，即可得到本发明所述的两性离子膜。51INTCL权利要求书2页说明书7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页10申请公布号CN104174309。

3、ACN104174309A1/2页21一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法，其特征在于包含以下步骤1选用一种含有双键和卤甲基的单体A，一种含有羧基或磺酸基团的单体B，一种含有双键和烷氧基硅基团的单体C；2混合三种单体、溶剂和引发剂，其中单体A与B与C的摩尔比为1058056，溶剂与三种单体总和的体积比为15301，引发剂与三种单体总和的体积比为000600161，引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈；3将上述混合物在6080条件下反应1248H，通过旋转蒸发除去6075体积的溶剂，制得多硅共聚物溶液；4在搅拌条件下，以多硅共聚物与聚乙烯醇质量比为025121向质量浓度为510的聚乙烯醇溶。

4、液内滴加多硅共聚物，保持聚乙烯醇溶液温度为2570，滴加时间为022H；5滴加完毕后，继续在2570搅拌反应1236H，在基体上涂膜，室温环境中干燥至形成均匀稳定的凝胶层即膜片，揭下膜片后进行热处理，热处理后得到的膜不浸泡、或浸泡在质量浓度为930的三甲胺溶液中2460H，即可得到本发明所述的两性离子膜。2一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法，其特征在于包含以下步骤1选用一种含有双键和卤甲基的单体A，一种含有羧基或磺酸基团的单体B，一种含有双键和烷氧基硅基团的单体C；2混合三种单体、溶剂和引发剂，其中单体A与B与C的摩尔比为1058056，溶剂与三种单体总和的体积比为15301，引发剂与。

5、三种单体总和的体积比为000600161，引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈；3将上述混合物在6080条件下反应1248H，通过旋转蒸发除去6075体积的溶剂，制得多硅共聚物溶液；4以三甲胺与多硅共聚物中卤甲基摩尔比为381将多硅共聚物溶液滴入三甲胺有机溶液中或N,N二甲基甲酰胺溶液或三甲胺或乙醇溶液中，控制滴加时间为01705H、共混后溶液的质量浓度为410，滴加完毕后继续搅拌反应033H，在022H加入温度为2570、质量浓度为510的聚乙烯醇溶液内，其中多硅交联剂与聚乙烯醇的质量比为025121；5加入完毕后，继续在2570搅拌反应1236H，在基体上涂膜，室温环境中干燥至形成均匀稳定。

6、的凝胶层即膜片，揭下膜片后进行热处理，即可得到本发明所述的两性离子膜。3根据权利要求1或2所述的一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法，其特征在于所述的单体A为氯甲基苯乙烯、季铵化氯甲基苯乙烯、3溴丙烯或丙烯酰胺中一种；所述的单体B为丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯璜酸钠、衣康酸或马来酸中一种；所述的单体C为甲基丙烯酸三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷或三乙氧基硅苯乙烯中一种。4根据权利要求1或2所述的一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法，其特征在于步骤2中所述的溶剂为N,N二甲基甲酰胺、N甲基吡咯烷酮、甲苯或氯仿中一种。权利要求书CN10417430。

7、9A2/2页35根据权利要求2所述的一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法，其特征在于步骤5中所述的基体为玻璃板、聚四氟乙烯板或聚氯乙烯板。6根据权利要求1或2所述的一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法，其特征在于步骤5中所述的热处理为将膜片置于温度6080环境中并以515/H的速度升温至130140，并在130140保温14H。权利要求书CN104174309A1/7页4一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法技术领域0001本发明属于膜制造技术领域，涉及一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法，具体为通过溶胶凝胶法制备两性离子膜。背景技术0002离子膜是一种功能高分子材料，膜。

8、内含有高分子骨架和离子交换基团，离子交换基团分为阳离子交换基团SO3和COOH和阴离子交换基团NR3。常规的阳离子交换膜简称阳膜内仅含有阳离子交换基团，常规的阴离子交换膜简称阴膜内仅含有阴离子交换基团。若膜内兼含两种基团则称为两性离子膜，两性离子膜在制备过程中存在工艺复杂、反应程度低、难以成型等缺陷。0003膜科学杂志JOURNALOFMEMBRANESCIENCE,376，2011，233240报道了先制备一种含有COOH基团的共聚物，共聚物与聚乙烯醇PVA进行溶胶凝胶反应，生成涂膜液，热处理后得到有机无机杂化阳膜，膜的稳定性和扩散渗析效果良好。但共聚物和膜内仅含有单一的阳离子交换基团即CO。

9、OH，并且由于COOH基团的极性较低，导致共聚物与PVA相容性不佳，因此涂膜液中含有较多沉淀，膜不均一。0004中国专利申请号CN2010101077337公布了一种有机无机杂化阳膜的制备方法，先制备一种兼含SIOR3和COOH或酸酐基团的共聚物，共聚物与磺化聚苯醚共混后，进行原位溶胶凝胶反应成膜。膜的物理稳定性好、电学性能稳定，但由于磺化聚苯醚内不含OH基，导致磺化聚苯醚和共聚物之间缺乏共价键交联，膜的均一性不足，在扩散渗析领域的应用性能不足。0005中国专利CN102658036A公开了一类有机无机杂化阳膜的制备方法。先制备一种兼含SIOR3和SO3NA基团的多硅交联剂，多硅交联剂与PVA。

10、进行溶胶凝胶反应，生成涂膜液，热处理后得到杂化阳膜。该方法制备的阳膜均一透明、机械性能良好、稳定性高，可应用于碱回收领域。但共聚物和膜内仅含有单一的离子交换基团即SO3NA，仅具有阳离子交换特征，在离子吸附和扩散渗析等应用领域性能有限。0006有害材料杂志JOURNALOFHAZARDOUSMATERIALS，173，2010，438444报道了利用含有双酸酐基团的小分子与含有NH基团的小分子硅烷进行化学反应，利用NH基团打开环状酸酐基团，产物再与溴乙烷进行季铵化反应，得到两性材料。该方法制备的材料可应用于吸附PB2离子。但由于制备过程中一直采用小分子进行化学反应，NH、酸酐和溴乙烷的活性低，。

11、反应程度不高，使得产物缺乏柔韧性和成膜能力，只能形成脆性的不规则状材料。发明内容0007本发明旨在提供一种含阳离子交换基团和阴离子交换基团的两性多硅共聚物离子膜的方法。0008本发明通过以下技术方案实现说明书CN104174309A2/7页50009一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法，包含以下步骤00101选用一种含有双键和卤甲基的单体A，一种含有羧基或磺酸基团的单体B，一种含有双键和烷氧基硅基团的单体C；00112混合三种单体、溶剂和引发剂，其中单体A与B与C的摩尔比为1058056，溶剂与三种单体总和的体积比为15301，引发剂与三种单体总和的体积比为000600161，引发剂为过。

12、氧化二苯甲酰BPO或偶氮二异丁腈AIBN；00123将上述混合物在6080条件下反应1248H，通过旋转蒸发除去6075体积的溶剂，制得多硅共聚物溶液；00134在搅拌条件下，以多硅共聚物与聚乙烯醇PVA的质量比为025121向聚乙烯醇溶液内滴加多硅共聚物，其中聚乙烯醇溶液的质量浓度为510，温度为2570，滴加时间为052H；00145滴加完毕后，继续在2570搅拌反应1236H，在基体上涂膜，室温环境中干燥至形成均匀稳定的凝胶层即膜片，揭下膜片后进行热处理，热处理后得到的膜不浸泡、或浸泡在质量浓度为930的三甲胺溶液中2460H，即可得到本发明所述的两性离子膜；0015一种基于两性多硅共聚。

13、物制备两性离子膜的方法，包含以下步骤00161选用一种含有双键和卤甲基的单体A，一种含有羧基或磺酸基团的单体B，一种含有双键和烷氧基硅基团的单体C；00172混合三种单体、溶剂和引发剂，其中单体A与B与C的摩尔比为1058056，溶剂与三种单体总和的体积比为15301，引发剂与三种单体总和的体积比为000600161，引发剂为过氧化二苯甲酰BPO或偶氮二异丁腈AIBN；00183将上述混合物在6080条件下反应1248H，通过旋转蒸发除去6075体积的溶剂，制得多硅共聚物溶液；00194以三甲胺与多硅共聚物中卤甲基摩尔比为381将多硅共聚物溶液滴入三甲胺有机溶液中，控制滴加时间为01705H、。

14、共混后溶液的质量浓度为410，滴加完毕后继续搅拌反应033H，在022H加入温度为2570、质量浓度为510的聚乙烯醇溶液内，其中多硅交联剂与聚乙烯醇的质量比为025121；00205加入完毕后，继续在2570搅拌反应1236H，在基体上涂膜，室温环境中干燥至形成均匀稳定的凝胶层即膜片，揭下膜片后进行热处理，即可得到本发明所述的两性离子膜。0021所述单体A为氯甲基苯乙烯VBC、季铵化氯甲基苯乙烯QVBC、3溴丙烯BPE和丙烯酰胺；0022所述单体B为丙烯酸AA、甲基丙烯酸MA、苯乙烯璜酸钠、衣康酸和马来酸；0023所述单体C为甲基丙烯酸三甲氧基硅烷KH570、乙烯基三乙氧基硅烷VTES、乙烯。

15、基三甲氧基硅烷和烯丙基三甲氧基硅烷ALLMO；0024本发明所述溶剂为N,N二甲基甲酰胺DNF、N甲基吡咯烷酮NMP、甲苯或氯仿；0025本发明所述三甲胺有机溶液内的溶剂包括DMF或乙醇；0026本发明所述基体为玻璃板、聚四氟乙烯板或聚氯乙烯板；说明书CN104174309A3/7页60027本发明所述涂膜的方法为刮膜、流涎或涂覆；0028本发明所述热处理的方法为将膜片置于温度6080环境中并以515/H的速度升温至130140，保温14H。0029本发明的有益效果为通过共聚法制备一种兼含阳离子交换基团和阴离子交换基团的两性多硅共聚物，共聚物与多羟基聚合物共混后，可以直接将两种离子交换基团引入。

16、至膜内。膜制备步骤简单，得到的膜具有均匀性高、柔韧性好、可调控性高等优势。具体实施方式0030下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。0031实施例10032以兼含SO3NA和NCH33CL基团的两性多硅共聚物制备两性离子膜。0033原料制备00341聚乙烯醇的溶解聚乙烯醇来自上海国药集团化学试剂有限公司，聚合度为175050，取42。

17、4G聚乙烯醇固体，浸泡于760ML水中一天，在搅拌条件下，再以8/H的升温速度升温到102，在102保温25小时H，得到均匀透明的溶液，冷却至60后备用，溶液的质量浓度为5；00352偶氮二异丁腈AIBN，上海国药集团化学试剂有限公司的重结晶10GAIBN溶解在100ML50乙醇中，冰盐浴冷却结晶，抽滤后得到结晶产物，结晶产物在真空室温环境中干燥两天。00363苯乙烯磺酸钠来自于山东淄博星之联化工有限公司，工业纯；甲基丙烯酸三甲氧基硅丙酯KH570来自安徽省天长市绿色化工助剂有限公司，化学纯；其余化学试剂均来自上海国药集团化学试剂有限公司。0037实验方法00381两性多硅共聚物的制备向装有回。

18、流冷凝管和干燥管的圆底烧瓶中加入180MLN,N二甲基甲酰胺DMF，再加入825G苯乙烯磺酸钠，搅拌2H后，升温至70，依次加入142MLVBC、142MLKH570和0262GAIBN,搅拌反应24H，通过旋转蒸发除去120ML溶剂DMF，得到多硅共聚物溶液，取一定体积的溶液，烘干至恒重，测出多硅共聚物溶液的浓度为025G/ML。00392两性离子膜的制备取39ML多硅共聚物溶液室温05H滴入36ML浓度为111MOL/L的三甲胺乙醇溶液中，三甲胺和多硅共聚物中卤甲基的摩尔比为81，同时机械搅拌，溶液粘度不断增加，滴加完毕后补加60ML聚乙烯醇，控制共混液的质量浓度为74，继续搅拌03H，将。

19、溶液在02H内滴加入60的240ML聚乙烯醇溶液中，共聚物和PVA的质量比为0831，在滴加过程中保持搅拌，滴加结束后，继续在60搅拌反应18H，得到均一透明的涂膜液。涂膜液涂覆在玻璃板上，室温环境中通风干燥2天，使涂膜液在玻璃板上形成均匀稳定的凝胶层即膜片，从玻璃板上刮下膜片，将膜片置于烘箱中，从60开始，以10/H的速度升温至130，并在130保温4H，即得到本发明所述的两性离子膜。说明书CN104174309A4/7页70040对制得的上述两性离子膜进行如下测试00411膜外观通过数码照片观察膜的透明度和均一性，通过游标卡尺测定膜的平均厚度。00422水含量操作均在室温下进行，剪取一块重。

20、量为M1的膜片，M1的范围在010030克，浸泡在水中2天后，取出膜片，用滤纸擦干膜片表面的水，称量后得到的重量值记为M2。膜片的水含量M2M1100/M1。00433阳离子交换容量IEC阳操作均在室温下进行，剪取一块重量为M1的膜片，M1的范围在015040G，在浓度为1MOL/L的HCL中浸泡2天后，取出膜片，用蒸馏水浸泡一天并在浸泡期内换水4次，再将膜片浸泡在80ML浓度为004MOL/L的KOH溶液中两天，以酚酞作指示剂，用浓度为004MOL/L的HCL对浸泡后的KOH溶液进行返滴定。IEC阳浓度为004MOL/L的KOH的摩尔数浓度为004MOL/L的HCL的摩尔数/M1。00444。

21、阴离子交换容量IEC阴操作均在室温下进行，剪取一块重量为M1的膜片，M1的范围在015025克，浸泡在80ML1MOL/LNACL溶液中2天后，取出膜片，用蒸馏水浸泡一天并在浸泡期间换水4次，最后浸泡于80ML05MOL/LNA2SO4溶液中2天；以005G/ML的K2CRO4为指示剂，用01MOL/LAGNO3对浸泡膜样品的NA2SO4溶液进行滴定，直至溶液的颜色由黄色变为土灰色，记录消耗的AGNO3体积V。IEC阴01V/M1,单位MMOL/G。00455抗水溶胀测试剪取一块重量为M1的膜片，M1的范围在015030G，浸泡在80ML温度为65的水中，间隔一段时间后取出膜片，擦干表面的水，。

22、称量湿重为M2。将湿样在85烘至恒重，再次称量干重为M3。计算样品的溶胀度为M2M3100/M3，损失率为M1M3100/M1。00466机械强度测试使用INSTRON通用测试仪MODEL1185，样品剪切成哑铃形，起初长度为25MM，室温环境下拉伸速率为25MM/MIN。记录测试的拉伸强度TS和断裂伸长率EB。00477扩散渗析回收碱应用的测试剪取一块正方形或圆形的膜样品，样品的面积范围为812CM2，其中用于扩散渗析的区域面积为615CM2。将膜样品固定在包含两隔室的池子中央，每隔室可加溶液的体积为100ML，一个隔室用作扩散侧，内部装有成分为12MOL/LNAOH050MOL/LNAAL。

23、O2的扩散液，另一个池子用作渗析侧，内部装有蒸馏水。在测试前，膜预先在扩散液中浸泡1H。在进行扩散测试时，利用水浴装置控制两个隔室内溶液的温度为20；同时对两隔室内溶液进行等速搅拌，用以消除浓差极化效应。扩散进行45MIN后，将扩散侧和渗析侧内的溶液取出进行滴定。ALO2的浓度通过加入过量EDTA，再在12吡啶偶氮2萘酚PAN指示剂下，用CUSO4返滴定。OH浓度通过加入过量HCL，再在甲基橙指示剂下，用NA2CO3返滴定。0048通过两种成分的渗析系数U的比值，可计算出一种成分相对于另一种成分的分离因子S。UM/ATC，式中M代表组分传递的摩尔数，A代表膜的有效面积,T代表时间C代表两室之间。

24、的对数平均浓度MOL/M3，定义为CCF0CFCD/LNCF0/CFCD。式中CF0和CF分别代表扩散侧溶液在时间为0和T时候的浓度，CD代表渗析侧溶液在时间T时的浓度。0049测试结果表明本实施例所制备的膜的厚度为90M，水含量为532；在说明书CN104174309A5/7页865水中192H后的溶胀度为1365，损失率为136。膜均匀透明，优于中国专利CN2010101077337报道的共混膜；0050膜的IEC阳为124MMOL/G，IEC阴为147MMOL/G，说明膜内兼含阳离子交换基团和阴离子交换基团，表现为两性离子膜特征，不同于专利CN102658036A报道的阳膜。0051机械。

25、强度测试表明，膜的断裂伸长率为211，拉伸强度为26MPA。说明膜具有良好的机械性能，优于JOURNALOFHAZARDOUSMATERIALS173，2010，438444报道的无定形材料。0052扩散渗析回收碱的测试表明，膜的碱渗析系数为00093M/H，分离因子为221。与商业磺化聚苯醚膜00029M/H,82相比，本实施例所制备的两性离子膜具有更高的渗析系数和分离因子，可应用于碱回收领域。0053综合以上测试结果，可知本实施例得到了均一透明的两性离子膜，膜具有良好的抗水溶胀能力和机械性能，可应用于扩散渗析回收碱。0054实施例20055以兼含COOH和NCH33CL基团的两性多硅共聚物。

26、制备两性离子膜。0056原料的准备00571PVA的溶解类似实施例1，但将424G聚乙烯醇原料浸泡于360ML水中一天，得到溶液的质量浓度为10；00582AIBN的提纯同实施例1，丙烯酸和其余化学试剂均来自上海国药集团化学试剂有限公司；00593将市售的1体积三甲胺水溶液与25倍体积的水混合均匀，得到浓度约为9的三甲胺水溶液，然后进行以下步骤0060试验方法0061两性多硅共聚物的制备向装有回流冷凝管和干燥管的圆底烧瓶中加入360MLDMF，搅拌条件下，加入11ML丙烯酸、284MLVBC、474MLKH570和0524GAIBN,升温至70反应24H，通过旋转蒸发，除去220ML溶剂DMF。

27、，得到多硅交联剂溶液。通过取样烘干称重法，取一定体积的溶液，烘干至恒重，测出多硅交联剂溶液的浓度为012G/ML。0062两性离子膜的制备取70ML多硅共聚物溶液室温1H滴入65240ML12GPVA溶液中，同时搅拌PVA溶液，滴加结束后，继续在65搅拌反应24H，涂覆在玻璃板上，室温环境下通风干燥2天，直至在玻璃板上形成均匀稳定的凝胶层即膜片，从玻璃板上刮下膜片，将膜片置于温度60条件下，然后以10/H的速度升温至130，并在130条件下保温4H。将膜浸泡在浓度约为9的三甲胺水溶液中一天，取出后在1天内水洗8次，保存。0063测定本实施例制备的膜的各种性能，包括外观、厚度、水含量、IEC阳、。

28、IEC阴、抗65水溶胀、扩散渗析分离NAOH/NAALO2溶液，试验方法同实施例1。0064测试结果表明本实施例所制备的两性离子膜外观黄色平滑透明，厚度为63M，水含量为1396；IEC阳为363MMOL/G，IEC阴为263MMOL/G，在65水中24H后的溶胀度为2683，损失率为121。膜在扩散渗析回收碱的过程中，碱渗析系数为00274M/H，分离因子为81。与商业磺化聚苯醚膜00029M/H,82相比，本实施例所制备的阳离子交换膜具有更高的渗析系数和类似的分离因子，可应用于碱回收领域。0065综合以上测试结果，可知本实施例得到了均一透明的两性离子膜，膜具有良好的说明书CN1041743。

29、09A6/7页9抗水溶胀能力，可应用于扩散渗析领域分离和回收碱。0066实施例30067一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法，制备工艺同实施例2，只是将热处理后的膜浸泡在质量浓度为20的三甲胺水溶液中36H，得到两性离子膜。0068测试结果表明膜的水含量为1553；IEC阳为359MMOL/G，IEC阴为041MMOL/G，在65水中24H后的溶胀度为2975，损失率为132。与实施例2相比，本实施例所制备的两性离子膜具有更高的阴离子交换容量和溶胀度，说明膜在浸泡三甲胺水溶液的过程中，若提高三甲胺的浓度和浸泡时间，会增加膜的铵化程度，从而增加了膜的亲水性。0069实施例4以铵化氯甲基苯乙。

30、烯QVBC制备两性多硅共聚物和两性离子膜。0070原料的准备将02MOLVBC在1H内滴加入06MOL的三甲胺乙醇溶液中，同时搅拌，滴加完毕后，继续搅拌反应12H，通过旋转蒸发除去乙醇和残余的三甲胺，得到粘稠的液状QVBC。PVA的溶解类似实施例1，但将424GPVA原料浸泡于493ML水中一天，得到质量浓度为75的溶液。0071一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法，制备工艺类似实施例2，其不同之处为单体A为002MOLQVBC423G，单体B为001MOL甲基丙烯酸0861G，单体C为004MOL乙烯基三乙氧基硅烷76G。溶剂为21MOL氯仿170ML，引发剂为000042MOL过氧化。

31、二苯甲酰0102G，80反应12H，通过旋转蒸发除去1275ML氯仿。将浓缩液在2H内滴加入体积为141ML、温度为70质量浓度为75的PVA溶液内，滴加完毕后，继续在70搅拌反应12H，流涎在聚四氟乙烯板上，室温环境中通风干燥直至形成均匀稳定的凝胶层即膜片，从四氟乙烯板上揭下膜片，将膜片置于温度80烘箱中，然后以5/H的速度升温至140，并在140条件下保温1H。0072测试结果表明，本实施例制备的膜外观均匀致密，无颗粒或团聚现象。膜的水含量为45，IEC阴为061MMOL/G，IEC阳为032MMOL/G；膜的渗析系数为0026M/H,分离因子为325，说明两性离子膜可应用于分离酸领域。0。

32、073实施例5以3溴丙烯BPE和衣康酸制备两性多硅共聚物和两性离子膜。0074一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法，制备工艺同实施例2，其不同之处为单体A为01MOL3溴丙烯121G，单体B为01MOL衣康酸131G，单体C为005MOL烯丙基三甲氧基硅烷81G。溶剂为375MOLN甲基吡咯烷酮NMP3608ML，引发剂为00025MOLAIBN0411G，60反应48H，通过旋转蒸发除去2165ML溶剂，得到浓缩液。取含8G溶质的浓缩液，在1H内滴加入体积为640ML、温度为25质量浓度为5的PVA溶液内，滴加完毕后，继续在25搅拌反应36H，涂覆在聚氯乙烯板上，室温环境下通风干燥直至。

33、形成均匀稳定的凝胶层即膜片，从聚氯乙烯板上揭下膜片，将膜片置于温度70条件下，然后以15/H的速度升温至温度130，并在130条件下保温4H。将膜浸泡在质量浓度为30的三甲胺水溶液中60H，取出后用水间歇洗涤直至洗涤液呈中性。0075测试结果表明，本实施例所制备膜的水含量为105，IEC阴为011MMOL/G，IEC阳为035MMOL/G。通过扩散渗析分离NAOH/NAALO2的渗析系数为00105M/H,分离因子为141，说明本实施例所制备的两性离子膜可应用于分离碱领域。0076实施例6以VBC和马来酸酐制备两性多硅共聚物和两性离子膜。说明书CN104174309A7/7页100077一种基。

34、于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法，制备工艺同实施例1，其不同之处为单体A为005MOLVBC71ML，单体B为015MOL马来酸酐1471G，单体C为01MOL乙烯基三甲氧基硅烷153ML。溶剂为6MOLDMF4666ML，引发剂为0003MOLAIBN0493G，70反应24H，通过旋转蒸发除去3266ML溶剂，将浓缩液在017H内滴加入体积为50ML、浓度为3MOL/L的三甲胺DMF溶液中，滴加完毕后补加DMF直至溶液的质量浓度为10，继续搅拌反应3H。0078将溶液在05H内滴加入体积为400ML、温度为45、质量浓度为5的PVA溶液内，滴加完毕后，继续在45搅拌反应24H，涂覆在玻。

35、璃板上，室温环境中通风干燥直至形成均匀稳定的凝胶层即膜片，从玻璃板上揭下膜片，将膜片置于温度60的烘箱中，然后以10/H的速率升温至130，并在130条件下保温4H。0079本实施例所制备的膜外观均匀致密且透明，测试表明IEC阴为032MMOL/G，IEC阳为112MMOL/G，说明成功制备了两性离子膜。膜的水含量为105。通过扩散渗析分离NAOH/NAALO2的渗析系数为00177M/H,分离因子为123。0080实施例7以VBC和马来酸酐制备两性多硅共聚物和两性离子膜。0081一种基于两性多硅共聚物制备两性离子膜的方法，制备工艺同实施例6，其不同之处将旋转蒸发后的浓缩液在03H内滴加入体积为50ML、浓度为5MOL/L的三甲胺DMF溶液中，滴加完毕后补加DMF直至溶液的质量浓度为4，继续搅拌反应2H。再以实施例6相同的方式滴加入PVA溶液中，刮膜在玻璃板上，经过干燥和热处理后得到两性离子膜。0082经过多次重复实验表明，变化以上投料比例和反应条件，可以使铵化反应更为平稳和均匀，能有效地防止在两性多硅共聚物制备过程中出现凝胶现象。测试表明，本实施例所制备的两性离子膜的性质和实施例6中膜性质一致。说明书CN104174309A10。