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1、(10)申请公布号 CN 102656247 A (43)申请公布日 2012.09.05 CN 102656247 A *CN102656247A* (21)申请号 201080048193.8 (22)申请日 2010.10.25 61/255,306 2009.10.27 US C09K 5/10(2006.01) C08L 63/00(2006.01) (71)申请人 汉高公司 地址 美国康涅狄格 (72)发明人 MN阮 CB陈 (74)专利代理机构 永新专利商标代理有限公司 72002 代理人 于辉 (54) 发明名称 包含环氧化坚果壳油的导热界面材料 (57) 摘要 本发明涉及导热。
2、界面材料(TIM)， 其包含衍生 自坚果壳油的环氧树脂或环氧化二元脂肪酸或这 两者、 以及基本上不含添加性铅的可熔融金属颗 粒。任选地， 该 TIM 包含用于环氧官能团的催化 剂。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2012.04.25 (86)PCT申请的申请数据 PCT/US2010/053929 2010.10.25 (87)PCT申请的公布数据 WO2011/056499 EN 2011.05.12 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 4 页。
3、 附图 1 页 1/2 页 2 1. 导热界面材料， 其包含 ： (a) 以下结构表示的衍生自坚果壳油的环氧树脂 ： 或 (b) 环氧化二元脂肪酸 或 (c)(a) 和 (b) 这两者 和 (d) 基本不含添加性铅的可熔融金属颗粒， 以及 (e) 任选地， 用于环氧官能团的催化剂。 2. 根据权利要求 1 所述的导热界面材料， 其中所述的环氧化二元脂肪酸具有以下结构 其中 R C34H68。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的导热界面材料， 其中所述的衍生自坚果壳油的环氧树脂 以总组合物的 2-30 重量范围的量存在。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的导热界面材料， 其中所述环氧化二。
4、聚脂肪酸以总组合物 的 2-30 重量范围的量存在。 5. 根据权利要求 1 或 2 所述的导热界面材料， 其中所述的衍生自坚果壳油的环氧树脂 和所述的环氧化二元脂肪酸都以总组合物的 2-30 重量范围的量存在， 环氧树脂对环氧 化二元脂肪酸的重量比为 1 1。 6. 根据权利要求 1 或 2 所述的导热界面材料， 其中所述的可熔融的金属颗粒以总组合 物的 40-95 重量范围的量存在。 7. 根据权利要求 6 所述的导热界面材料， 其中所述的金属颗粒选自锡、 铋、 锡铋合 金、 铟、 银包覆的氮化硼以及这些物质的混合物。 8. 根据权利要求 7 所述的导热界面材料， 其中锡铋合金具有 Sn 。
5、Bi 48 52 的 重量比。 9. 根据权利要求 8 所述的导热界面材料， 其还包含 In， 其中 In 以对于 Sn Bi 合金的 重量比为 1 1 的量而存在。 10. 组装件， 其包括半导体芯片 ； 散热片 ； 和两者之间的根据权利要求 1 或 2 所述的导 权 利 要 求 书 CN 102656247 A 2 2/2 页 3 热界面材料。 11. 组装件， 其包括散热片 ； 受热器 ； 和两者之间的根据权利要求 1 或 2 所述的导热界 面材料。 12. 原位形成焊料合金的方法， 其由以下步骤构成 ： (a) 将两种或更多种焊料粉末与环氧树脂混合， 所述环氧树脂衍生自坚果壳油， 其具。
6、有 以下结构 ： 和 (b) 对所述焊料粉末环氧树脂混合物施加至少 75的温度， 其特征在于所述原位形成的焊料合金的熔点为约 60。 13. 根据权利要求 12 所述的方法， 其中所述焊料粉末是摩尔比为 1 1 的铟和锡铋共 混物。 权 利 要 求 书 CN 102656247 A 3 1/4 页 4 包含环氧化坚果壳油的导热界面材料 0001 相关申请的交叉引用 0002 本申请要求于 2009 年 10 月 27 日提交的美国专利申请 61/255,306 的权益， 将其 内容援引并入本文。 技术领域 0003 本发明涉及导热材料， 所述导热材料用于将来自产热的电子装置的热量传递至吸 收并。
7、耗散所传递的热量的受热器 (heat sink) 中。 背景技术 0004 包括半导体的电子装置在运行中产生大量的热。 所产生的热量的程度与半导体的 性能有关， 性能越高的装置产生的热量程度越大。为了使必需冷却以达到好性能的半导体 冷却， 将受热器固定在装置上。在运行中， 使用过程中产生的热量从半导体传递至受热器， 在受热器上热量无害地耗散。为了使从半导体至受热器的热传递最大化， 使用被称为导热 界面材料 (TIM) 的导热材料。所述的 TIM 理想地提供受热器和半导体之间的紧密接触以促 进热传递。 0005 目前半导体生产商使用多种类型的TIM， 其都具有它们自身的优点和缺点。 对于那 些产。
8、生显著高程度热量的半导体， 优选的导热解决方案是使用焊料。 焊料的实例是纯铟、 或 铟和银的合金、 或锡、 银和铜的合金、 或铟、 锡和铋的合金。 这些材料提供高热导率(30-50W/ m-K)， 但它们易于在应力下破裂和脱层。 0006 由此， 提供易于操作和施用、 并提供高热导率和可靠性能的导热界面材料将是有 利的。 发明内容 0007 本发明涉及在产热的含半导体的装置中用于导热界面材料的组合物， 其包含焊 料、 衍生自坚果油的环氧树脂和 / 或环氧化二元脂肪酸。在一个实施方案中， 从纯铟或纯铟 与锡铋合金的组合制备所述的焊料。该金属颗粒基本上不含添加性的铅。衍生自坚果油的 环氧树脂和 /。
9、 或环氧化二元脂肪酸的存在使得所述组合物更柔韧， 由此防止破裂， 并增强 受热器和半导体之间的接触。催化剂是 TIM 的任选组分。 0008 在另一个实施方案中， 本发明提供包括产热组件、 受热器和根据以上描述的导热 界面材料的电子装置。 0009 衍生自坚果油的环氧树脂和 / 或环氧化二元脂肪酸的使用为所述导热界面材料 提供了最优范围的模量。这些环氧化物在所述组合物中起到两个作用 ： 它们作为焊料颗粒 的助熔剂， 并且它们形成物理性地保持焊料颗粒连接的胶状块或粘块。这些作用都能够使 得焊料合金原位形成， 并有助于使其保留在所述导热界面材料中， 由此保持热阻抗的经时 稳定。 说 明 书 CN 。
10、102656247 A 4 2/4 页 5 附图说明 0010 图 1 是具有受热器、 散热片 (heat spreader) 和导热界面材料的电子组件的侧视 图。 0011 图 2 是 TIM 组合物样品 F 的示差扫描量热图。 具体实施方式 0012 本发明的导热界面材料可与需要散热的任何产热组件一起使用， 并且特别用于半 导体装置中的产热组件。在这种装置中， 所述导热界面材料在产热组件和受热器之间形成 层， 并且将待耗散的热量传递至受热器。 所述导热界面材料还可用于包含散热片的装置中。 在这种装置中， 将第一层导热界面材料放置在产热组件和散热片之间， 并将第二层导热界 面材料放置在散热片。
11、和受热器之间。 0013 所述衍生自坚果壳油的环氧树脂包括以下结构中的一个或两个 ： 0014 0015 这些树脂可商购自New Jersey的Cardolite Corporation。 所述单官能环氧化物 或二官能环氧化物或任意比例的混合物作为用于将本发明中的焊料粉末进行合金化的助 熔剂和用于形成使焊料颗粒保持在一起的凝胶块同样是有效的。 0016 所述环氧化二元脂肪酸是二元脂肪酸和环氧氯丙烷的反应产物。 在一个实施方案 中， 所述的环氧化二元脂肪酸具有以下结构， 其中 R 是表示为 C34H68的 34 个碳原子的链 ： 0017 0018 R C34H68。 0019 它可商购自 Ne。
12、w Jersey 的 CVC Chemical。 0020 所述的衍生自坚果壳油的环氧树脂和 / 或环氧化二元脂肪酸可以 2-30 重量的 范围存在于包含所述的金属颗粒的所述的组合物中。当两者都存在时， 环氧化坚果壳油对 环氧化二元脂肪酸的优选比例为约 9 1- 约 1 1。 0021 用于环氧官能团的催化剂是任选的， 可使用适于聚合或固化环氧官能团的任何本 领域中已知的催化剂。合适的催化剂实例包括过氧化物和胺。当存在时， 所述催化剂将以 说 明 书 CN 102656247 A 5 3/4 页 6 有效量使用 ； 在一个实施方案中， 有效量的范围为所述组合物的 0.2-2 重量。 0022 。
13、适用于所述导热界面组合物中的金属颗粒是可熔融的金属颗粒， 典型的是用作焊 料的低熔点金属或金属合金。这种金属的实例包括铋、 锡和铟， 也可包括银、 锌、 铜、 锑以及 银包覆的氮化硼。在一个实施方案中， 所述金属颗粒选自锡、 铋或这两者。在另一个实施方 案中， 也存在铟。还可使用以上金属的合金。 0023 在一个优选实施方案中， 所述金属颗粒选自锡、 铋、 锡铋合金、 铟、 银包覆的氮化 硼以及这些物质的混合物。所述的金属颗粒和 / 或合金可以总组合物的 50-95 重量的范 围存在于所述的组合物中。 0024 在另一个实施方案中， 锡对铋的重量比为 Sn Bi 48 52 的锡粉末和铋粉末 。
14、的共熔合金 ( 熔点为 138 ) 与铟粉末 ( 熔点为 158 ) 一起使用， 其中铟以与 Sn Bi 合 金的重量比呈 1 1 的量而存在。当施热至 TIM 时， 聚合物树脂作为助熔剂而促进熔点为 60的 In-Sn-Bi 共熔合金的形成。轻度交联该聚合物树脂以在 In-Sn-Bi 合金中形成软质 凝胶基体。图 2 即组合物样品 F 的示差扫描量热图中显示了熔点为 60的 In-Sn-Bi 合金 原位形成的证明。曲线 1 显示出在 138和 158处的两个单独的峰， 其可分别与 Sn-Bi 和 In的熔化相关。 在重复热循环中(曲线2和3)， 在约60处观察到非常强的峰， 而在138 和 。
15、158的峰几乎完全消失。该 60的峰与 In-Sn-Bi 共熔合金的形成相关。 0025 在图1所示的一个实施方案中， 使用两层导热界面材料的电子组件10包括通过内 连接件 14 连接至硅片 12 的衬底 11。硅片产生的热量通过导热界面材料 15 传递， 导热界面 材料 15 邻接于硅片的至少一侧。散热片 16 邻接于导热界面材料处， 并起着将通过第一导 热界面材料层的部分热量耗散的作用。受热器 17 与散热片相邻， 以耗散任何传递过来的热 能。导热界面材料 18 位于散热片和受热器之间。所述的导热界面材料 18 通常比所述的导 热界面材料 15 更厚。 实施例 0026 制备组合物使其包含。
16、下表中所示的重量的组分。本发明样品标记为 E、 F、 G、 H 和 J， 并且具有适于分散的粘度。 它们都由聚合物树脂的液体反应性混合物和高熔点的焊料粉 末组成。铟粉末的熔点为 158， 锡 - 铋合金粉末的熔点为 138。 0027 通过测定放置在硅片和铜厚片之间的TIM组合物中的阻抗而测试TIM组合物的热 导率。 加热硅片并使用电压计和电流计的组合测定热输入量。 热量通过TIM传递至铜厚片， 并且通过热电偶读取铜厚片上的温度。从这些值计算阻抗。 0028 当 TIM 材料受到从受热硅片至铜厚片的传热， 所述环氧化坚果壳油和 / 或二元脂 肪酸聚合物树脂起着焊料的助熔剂的作用， 并促进 In。
17、-Sn-Bi 共熔合金的形成。该合金显示 出60的熔点， 这被认为是低熔点。 该聚合物树脂经轻度交联而在In-Sn-Bi合金中形成软 质凝胶基质。形成熔点为约 60 - 约 100的合金特别有利于半导体装置的有效热传递， 特别是对于运行温度为约 70-100的那些半导体装置。 0029 对比性样品是 A、 B、 C 和 D， 并以与本发明样品相同的方式进行测试。 0030 其结果也在下表中给出， 并表明包含衍生自坚果壳油的环氧树脂和 / 或环氧化二 元脂肪酸的本发明组合物充分显示出稳定的且比对比性组合物更低的热阻抗。 低热阻抗对 于热耗散是必要的， 是导热界面材料所希望的性质。 说 明 书 CN 102656247 A 6 4/4 页 7 0031 0032 * 不包含固化剂的组合物样品 E 的热阻抗， 在 150下烘烤之后显示出其热阻抗有 些劣化， 但是在热循环测试之后其耐热性没有变化。 说 明 书 CN 102656247 A 7 1/1 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102656247 A 8 。