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1、(10)申请公布号 CN 102649820 A (43)申请公布日 2012.08.29 CN 102649820 A *CN102649820A* (21)申请号 201210164902.X (22)申请日 2012.05.25 C08B 11/20(2006.01) C08B 11/193(2006.01) (71)申请人 安徽山河药用辅料股份有限公司 地址 232001 安徽省淮南市淮南经济技术开 发区 (72)发明人 余伟 朱岩 陈晓雪 (74)专利代理机构 南昌洪达专利事务所 36111 代理人 刘凌峰 (54) 发明名称 一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法 (57) 摘要 。
2、本发明涉及一种超低粘羟丙基甲基纤维素 醚的制备方法， 投料甲苯 600-1000 克， 异丙醇 100-300 克， 片碱 60-100 克， 水适量， 40-100 目细 度纤维素粉 100-110 克， 环氧丙烷 20-40 克， 氯甲 烷60-120克， 硫酸或硝酸或盐酸0-10 克。 第一步 在反应釜中进行纤维素粉的碱化、 醚化， 第二步洗 涤离心， 第三步酸化降解， 第四步调节 PH 值 4-8， 脱水干燥粉碎， 制得超低粘 HPMC。本发明采用硫 酸、 硝酸或其它腐蚀性较弱的无机强酸来代替传 统的卤代酸， 极大减轻了设备的腐蚀， 具有非常重 要的意义。 (51)Int.Cl. 权利。
3、要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： 1） 投料甲苯600-1000克、 异丙醇100-300克、 片碱60-100克、 40-100目细度纤维素粉 100-110 克于水内溶解， 于温度 10-30活化 1-5 小时 ； 2） 然后投入环氧丙烷 20-40 克和氯甲烷 60-120 克， 温度 10-30醚化反应 1-3 小时， 升温至 50-70醚化反应 1-3 小时， 再升温至 75-95醚化反应 1-3 小。
4、时 ； 3） 醚化反应结束后， 蒸馏回收溶剂至温度 90-120， 加入温度 95以上水 1000-4000 克， 充分搅拌洗涤 ； 4） 将上述物料用小型离心机进行离心， 得到滤饼 240-260 克 ； 5） 将滤饼 240-260 克， 硫酸或硝酸或盐酸 0-10 克， 温度 95以上水 0-2000 克， 加入到 反应器中， 温度 90-110反应 0-5 小时 ； 6） 将 PH 值调至 4-8， 脱水、 干燥、 粉碎至 100 目， 得到羟丙基甲基纤维素醚 90-130 克， 粘度 3-15mPas。 权 利 要 求 书 CN 102649820 A 2 1/3 页 3 一种超低粘。
5、羟丙基甲基纤维素醚的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法。 背景技术 0002 超低粘羟丙基甲基纤维醚的应用范围非常广泛， 在药辅材料领域如胶囊、 包衣、 薄 膜、 粘合剂等行业内均有大量的需求。 羟丙基甲基纤维素醚由天然纤维素经化学反应制成， 在药辅材料尤其是在植物胶囊领域， 相比源自动物蛋白朊的明胶， HPMC 具有天然、 绿色、 环 保等诸多优势。 发明内容 0003 本发明涉及一种一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法， 采用棉浆粕、 木浆 粕或其它纤维素为原料， 成功地制取了超低粘羟丙基甲基纤维素醚， 产品质量好、 成本低。 且采用硫酸、 硝。
6、酸等无机强酸代替传统使用的盐酸等强腐蚀性卤代酸， 大大减轻了设备腐 蚀问题， 提高了生产效率。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的 ： 包括以下步骤 ： 1） 投料甲苯600-1000克、 异丙醇100-300克、 片碱60-100克、 40-100目细度纤维素粉 100-110 克于水内溶解， 于温度 10-30活化 1-5 小时 ； 2） 然后投入环氧丙烷 20-40 克和氯甲烷 60-120 克， 温度 10-30醚化反应 1-3 小时， 升温至 50-70醚化反应 1-3 小时， 再升温至 75-95醚化反应 1-3 小时 ； 3） 醚化反应结束后， 蒸馏回收溶剂至温度 90-1。
7、20， 加入温度 95以上水 1000-4000 克， 充分搅拌洗涤 ； 4） 将上述物料用小型离心机进行离心， 得到滤饼 240-260 克 ； 5） 将滤饼 240-260 克， 硫酸或硝酸或盐酸 0-10 克， 温度 95以上水 0-2000 克， 加入到 反应器中， 温度 90-110反应 0-5 小时 ； 6） 将 PH 值调至 4-8， 脱水、 干燥、 粉碎至 100 目， 得到羟丙基甲基纤维素醚 90-130 克， 粘度 3-15mPas。 0005 本发明所采用的原料纤维素粉， 来自棉浆粕、 木浆粕或其它纤维素经粉碎机粉碎 至 40-100 目的粉末。 0006 本发明采用硫酸。
8、、 硝酸或其它腐蚀性较弱的无机强酸来代替传统的卤代酸， 极大 减轻了设备的腐蚀， 具有非常重要的意义。 0007 本发明主要针对制取的超低粘 HPMC 为 3-15mPas。 具体实施方式 0008 实施例 1 1. 投料甲苯 1000 克， 异丙醇 200 克， 片碱 100 克， 水适量， 80 目细度纤维素粉 100 克， 于温度 30活化 2 小时。 说 明 书 CN 102649820 A 3 2/3 页 4 0009 2. 投入环氧丙烷 40 克， 氯甲烷 120 克， 温度 30醚化反应 3 小时， 升温至 70醚 化反应 3 小时， 再升温至 95醚化反应 3 小时。 0010。
9、 3. 醚化反应结束后， 蒸馏回收溶剂至温度 120。加入温度 95以上水 4000 克， 充分搅拌洗涤。 0011 4. 将上述物料用小型离心机进行离心， 得到滤饼 240 克。 0012 5. 将滤饼 240 克， 硫酸 4 克， 温度 95以上水 2000 克， 加入到反应器中， 温度 90-110反应 2 小时。 0013 6. 将PH值调至4-8， 脱水、 干燥、 粉碎至100目， 得到羟丙基甲基纤维素醚100克， 粘度 5mPas。 0014 实施例 2 1. 投料甲苯 600 克， 异丙醇 100 克， 片碱 90 克， 水适量， 60 目细度纤维素粉 100 克， 于 温度 1。
10、0-30活化 3 小时。 0015 2. 投入环氧丙烷 20 克， 氯甲烷 100 克， 温度 20醚化反应 2 小时， 升温至 60醚 化反应 2 小时， 再升温至 90醚化反应 2 小时。 0016 3. 醚化反应结束后， 蒸馏回收溶剂至温度 110。加入温度 95以上水 2000 克， 充分搅拌洗涤。 0017 4. 将上述物料用小型离心机进行离心， 得到滤饼 250 克。 0018 5. 将滤饼 250 克， 30% 盐酸 10 克， 温度 95以上水 1000 克， 加入到反应器中， 温 度 90-110反应 3 小时。 0019 6. 将PH值调至4-8， 脱水、 干燥、 粉碎至1。
11、00目， 得到羟丙基甲基纤维素醚105克， 粘度 4mPas。 0020 实施例 3 1. 投料甲苯 900 克， 异丙醇 150 克， 片碱 95 克， 水适量， 90 目细度纤维素粉 110 克， 于 温度 25活化 4 小时。 0021 2. 投入环氧丙烷 25 克， 氯甲烷 105 克， 温度 25醚化反应 1 小时， 升温至 65醚 化反应 1 小时， 再升温至 85醚化反应 1 小时。 0022 3. 醚化反应结束后， 蒸馏回收溶剂至温度 100。加入温度 95以上水 2500 克， 充分搅拌洗涤。 0023 4. 将上述物料用小型离心机进行离心， 得到滤饼 260 克。 0024。
12、 5. 将滤饼 260 克， 硝酸 3 克， 加入到反应器中， 温度 90-110反应 1 小时。 0025 6. 将PH值调至4-8， 脱水、 干燥、 粉碎至100目， 得到羟丙基甲基纤维素醚130克， 粘度 15mPas。 0026 实施例 4 1. 投料甲苯 800 克， 异丙醇 100 克， 片碱 80 克， 水适量， 50 目细度纤维素粉 100 克， 于 温度 10-30活化 2 小时。 0027 2. 投入环氧丙烷 25 克， 氯甲烷 115 克， 温度 20醚化反应 2 小时， 升温至 55醚 化反应 2 小时， 再升温至 90醚化反应 2 小时。 0028 3. 醚化反应结束后， 蒸馏回收溶剂至温度 110。加入温度 95以上水 2500 克， 充分搅拌洗涤。 说 明 书 CN 102649820 A 4 3/3 页 5 0029 4. 将上述物料用小型离心机进行离心， 得到滤饼 240 克。 0030 5. 将滤饼 240 克， 硫酸 2 克、 30% 盐酸 5 克， 温度 95以上水 1000 克， 加入到反应 器中， 温度 90-110反应 2 小时。 0031 6. 将PH值调至4-8， 脱水、 干燥、 粉碎至100目， 得到羟丙基甲基纤维素醚105克， 粘度 6mPas。 说 明 书 CN 102649820 A 5 。