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1、(10)申请公布号 CN 102659636 A (43)申请公布日 2012.09.12 CN 102659636 A *CN102659636A* (21)申请号 201210103229.9 (22)申请日 2012.04.10 C07C 275/28(2006.01) C07C 273/18(2006.01) (71)申请人 重庆长风化学工业有限公司 地址 401220 重庆市长寿区黄桷岩 (72)发明人 李定山 (54) 发明名称 II 号中定剂无碱生产工艺 (57) 摘要 本发明涉及有机化学领域， 具体涉及一种 II 号中定剂无碱生产工艺， 以 N- 甲基苯胺和碳酰氯 为主料在有机。
2、溶剂中合成， 其工艺步骤采用无碱 工艺， 生产过程中不会产生氯化钠母液水， 清洁环 保， 产品含量高， 色号小。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种 II 号中定剂无碱生产工艺， 其特征在于 ： 以 N- 甲基苯胺和碳酰氯为主料在有 机溶剂中合成， 其工艺步骤如下 ： (1)、 在反应容器中按配比加入 N- 甲基苯胺、 碳酰氯和有机溶剂， 控制酰化反应温度、 酰化反应时间， 反应生成 N- 甲基 -N- 苯基氨基甲酰氯和少量的 N- 甲基苯胺。 (。
3、2)、 在步骤 (1) 所得的酰化液中继续加入 N- 甲基苯胺， 使 N- 甲基苯胺与 N- 甲 基-N-苯基氨基甲酰氯发生成脲反应， 控制成脲反应温度、 成脲反应时间， 反应得II号中定 剂粗品。 (3)、 减压脱去溶剂氯苯， 蒸馏前馏分 N- 甲基苯胺用作下次循环投料， 高真空下蒸馏得 终产品 II 号中定剂。 2. 根据权利要求 1 所述的 II 号中定剂无碱生产工艺， 其特征在于 ： 所述有机溶剂为氯 苯。 3. 根据权利要求 1 所述的 II 号中定剂无碱生产工艺， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中 N- 甲 基苯胺和碳酰氯的配比 ( 摩尔比 ) 为 2 1。 4. 根据权利要求 1。
4、 所述的 II 号中定剂无碱生产工艺， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中 N- 甲 基苯胺和碳酰氯的配比 ( 摩尔比 ) 为 2.1 1。 5. 根据权利要求 3 或 4 所述的 II 号中定剂无碱生产工艺， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中的 酰化反应温度 60-80， 酰化反应时间 4-6 小时。 6. 根据权利要求 5 所述的 II 号中定剂无碱生产工艺， 其特征在于 ： 步骤 (2) 中的成脲 反应温度 120-140， 成脲反应时间 10-15 小时。 7.根据权利要求5所述的II号中定剂无碱生产工艺， 其特征在于 ： 步骤(3)中的II号 中定剂粗品蒸馏时真空度 -0.090-0.。
5、092MPa， 釜温 200-230。 权 利 要 求 书 CN 102659636 A 2 1/3 页 3 II 号中定剂无碱生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及有机化学领域， 具体涉及一种 II 号中定剂无碱生产工艺。 背景技术 0002 II 号中定剂 (C15H16N20)， 白色片状结晶， 熔点 121， 沸点 350， 溶于水和乙醇， 是 无烟火药、 炸药、 硝化物等无烟燃料的稳定剂， 也可用作精细化学品的中间体。II 号中定剂 一直是在碱性介质下， N- 甲基苯胺与光气反应合成的， 但是反应的过程会产生大量的氯化 钠母液水， 处理困难， 而且产品品质不高。 发明内容 0003。
6、 本发明提供一种 II 号中定剂无碱生产工艺， 本工艺不产生氯化钠母液水， 产品品 质和产能均得到提高。 0004 本发明的技术方案 ： 一种II号中定剂无碱生产工艺， 以N-甲基苯胺和碳酰氯为主 料在有机溶剂中合成， 其工艺步骤如下 ： 0005 (1)、 在反应容器中按配比加入 N- 甲基苯胺、 碳酰氯和有机溶剂， 控制酰化反应温 度、 酰化反应时间， 反应生成 N- 甲基 -N- 苯基氨基甲酰氯和少量的 N- 甲基苯胺。 0006 (2)、 在步骤 (1) 所得的酰化液中继续加入 N- 甲基苯胺， 使 N- 甲基苯胺与 N- 甲 基-N-苯基氨基甲酰氯发生成脲反应， 控制成脲反应温度、 。
7、成脲反应时间， 反应得II号中定 剂粗品。 0007 (3)、 减压脱去溶剂氯苯， 蒸馏前馏分 N- 甲基苯胺用作下次循环投料， 高真空下蒸 馏得终产品 II 号中定剂。 0008 本发明所述有机溶剂为氯苯。 0009 步骤 (1) 中 N- 甲基苯胺和碳酰氯的配比 ( 摩尔比 ) 为 2 1。 0010 步骤 (1) 中 N- 甲基苯胺和碳酰氯的配比 ( 摩尔比 ) 为 2.1 1。 0011 步骤 (1) 中的酰化反应温度 60-80， 酰化反应时间 4-6 小时。 0012 步骤 (2) 中的成脲反应温度 120-140， 成脲反应时间 10-15 小时。 0013 步 骤 (3) 中 。
8、的 II 号 中 定 剂 粗 品 蒸 馏 时 真 空 度 -0.090-0.092MPa， 釜 温 200-230。 0014 本发明产品的检测数据如下表 ： 0015 说 明 书 CN 102659636 A 3 2/3 页 4 0016 本发明的技术效果 ： 本发明的 II 号中定剂采用无碱工艺制得， 生产过程中不会产 生氯化钠母液水， 清洁环保， 产品含量高， 色号小。 具体实施方式 0017 实施例 1 0018 (1)、 在反应容器中按摩尔比 2 1 加入 N- 甲基苯胺、 碳酰氯和有机溶剂， 酰化反 应温度60、 酰化反应时间4小时， 反应生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和少量的N。
9、-甲基 苯胺。 0019 (2)、 在步骤 (1) 所得的酰化液中继续加入 N- 甲基苯胺， 使 N- 甲基苯胺与 N- 甲 基 -N- 苯基氨基甲酰氯发生成脲反应， 成脲反应温度 120、 成脲反应时间 10 小时， 反应得 II 号中定剂粗品。 0020 (3)、 减压脱去溶剂氯苯， 蒸馏前馏分 N- 甲基苯胺用作下次循环投料， 在真空 度 -0.090MPa、 釜温 200下蒸馏得终产品 II 号中定剂。 0021 实施例 2 0022 (1)、 在反应容器中按摩尔比 2.05 1 加入 N- 甲基苯胺、 碳酰氯和有机溶剂， 酰化 反应温度70、 酰化反应时间5小时， 反应生成N-甲基-。
10、N-苯基氨基甲酰氯和少量的N-甲 基苯胺。 0023 (2)、 在步骤 (1) 所得的酰化液中继续加入 N- 甲基苯胺基， 使 N- 甲基苯胺与 N- 甲 基 -N- 苯基氨基甲酰氯发生成脲反应， 成脲反应温度 130、 成脲反应时间 12 小时， 反应得 II 号中定剂粗品。 0024 (3)、 减压脱去溶剂氯苯， 蒸馏前馏分 N- 甲基苯胺用作下次循环投料， 在真空 度 -0.091MPa、 釜温 210下蒸馏得终产品 II 号中定剂。 0025 实施例 3 0026 (1)、 在反应容器中按摩尔比 2.1 1 加入 N- 甲基苯胺、 碳酰氯和有机溶剂， 酰化 反应温度80、 酰化反应时间。
11、6小时， 反应生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和少量的N-甲 基苯胺。 0027 (2)、 在步骤 (1) 所得的酰化液中继续加入 N- 甲基苯胺基， 使 N- 甲基苯胺与 N- 甲 基 -N- 苯基氨基甲酰氯发生成脲反应， 成脲反应温度 140、 成脲反应时间 15 小时， 反应得 II 号中定剂粗品。 说 明 书 CN 102659636 A 4 3/3 页 5 0028 (3)、 减压脱去溶剂氯苯， 蒸馏前馏分 N- 甲基苯胺用作下次循环投料， 在真空 度 -0.092MPa、 釜温 220下蒸馏得终产品 II 号中定剂。 0029 三个实施例的检测结果如下表 ： 0030 说 明 书 CN 102659636 A 5 。