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1、(10)申请公布号 CN 102659552 A (43)申请公布日 2012.09.12 CN 102659552 A *CN102659552A* (21)申请号 201210120855.9 (22)申请日 2012.04.24 C07C 50/32(2006.01) C07C 46/10(2006.01) (71)申请人 南京泽朗医药科技有限公司 地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道 甘家边 108 号 05 幢 6 楼 (72)发明人 刘东锋 郭琴 (54) 发明名称 一种提取柿醌的方法 (57) 摘要 一种提取柿醌的方法， 本发明涉及一种提取 方法， 该方法以刺柿树皮为原。
2、料， 采用乙醇水溶液 超声提取， 提取浸膏经逆流萃取， 萃取液浓缩后再 经高速逆流色谱法分离纯化， 低温干燥即得柿醌。 采用本方法制备柿醌具有生产周期短、 设备操作 简单、 溶剂用量少、 易于自动化， 适合工厂的扩大 生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种提取柿醌的方法， 其特征在于包括以下步骤 ：（1） 将原料刺柿树皮粉碎至 20-40 目， 称取原料按重量比 1:8-20 加入乙醇溶液超声提取， 将提取液过滤， 浓缩得浸膏 ；（2） 将 浸。
3、膏用比例为2:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液为萃取剂进行逆流萃取， 收集合并萃取液， 减压回收溶剂得粗提物 ；（3） 将粗提物用高速逆流色谱分离纯化， 根据谱图收集成分， 低温 浓缩干燥即得柿醌。 2. 如权利要求 1 所述的一种提取柿醌的方法， 其特征在于所述步骤 （1） 中采用超声提 取功率为 100-800W， 超声温度为 25-45。 3. 如权利要求 1 所述的一种提取柿醌的方法， 其特征在于所述步骤 （3） 中高速逆流色 谱分离溶剂系统为正己烷 - 氯仿 - 正丙醇 - 水， 混合比例为 （15-20） ：（10-15） ：（10-15） ： （5-8） 。 权 利 要 求 书 CN。
4、 102659552 A 2 1/2 页 3 一种提取柿醌的方法 技术领域 0001 本发明属于天然物质的提取技术领域， 涉及一种提取柿醌的方法。 背景技术 0002 柿醌 （Diospyrin） 为萘醌类化合物， 为桔黄色针晶 （石油醚） ， 分子式为 C22H14O6， 分 子量为 374.35， mp.257-258。主要分布于柿科植物山柿Diospyros montana Roxb. 的茎 皮、 刺柿Diospyros spinescens Kosterm.的树皮以及神假木Euclea divinorum Hicrn的 根中。 柿属植物主要含有萘醌、 三萜、 黄酮等化学成分， 具有抗菌。
5、、 驱虫、 抗杜氏利什原虫、 抗 突变、 抗癌等药理活性。现代药理研究表明， 柿醌具有抗肿瘤作用和抗利什曼原虫作用。 0003 目前对柿科植物的研究主要集中在药理研究、 结构鉴定以及多糖分离纯化等方 面， 对对柿醌的研究较少， 经检索尚未见采用该素逆流色谱法分离纯化柿醌的方法报道。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种提取柿醌的方法， 该方法生产周期短、 操作简单、 溶剂用 量少、 易于自动化， 适合工厂的扩大生产。 0005 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案 ： 一种提取柿醌的方法， 其特征在于包括以下步骤 ： （1） 将原料刺柿树皮粉碎至 20-40 目， 称取原料按重量比 。
6、1:8-20 加入乙醇溶液超声提 取， 将提取液过滤， 浓缩得浸膏 ；（2） 将浸膏用比例为 2:1 的石油醚 - 乙酸乙酯混合溶液为 萃取剂进行逆流萃取， 收集合并萃取液， 减压回收溶剂得粗提物 ；（3） 将粗提物用高速逆流 色谱分离纯化， 根据谱图收集成分， 低温浓缩干燥即得柿醌。 0006 所述步骤 （1） 中采用超声提取功率为 100-800W， 超声温度为 25-45。 0007 所述步骤 （3） 中高速逆流色谱分离溶剂系统为正己烷 - 氯仿 - 正丙醇 - 水， 混合 比例为 （15-20） ：（10-15） ：（10-15） ：（5-8） 。 0008 本发明的有益效果是 ： 本。
7、发明采用逆流萃取， 萃取效率高， 利于大生产操作 ； 采用 高速逆流色谱法分离， 试剂用量少， 而且可以回收再使用， 周期短， 易于控制， 可连续制备。 0009 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明， 但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。 具体实施方式 0010 实施例 1 ： 将 1kg 刺柿干燥树皮烘干粉碎至 20 目后用 85% 乙醇溶液超声提取， 乙醇溶液加入量为 药材重量的 8 倍， 置于超声仪中超声 45min （功率为 400W， 超声温度为 30） ， 将超声后的物 质过滤， 回收过滤液中的溶剂再加入药材中超声提取 30min， 得到乙醇提取的干浸膏 57g， 。
8、得率为刺柿干燥树皮重量的 5.7%。将干浸膏加入萃取塔顶， 用体积比为 2:1 的石油醚 - 乙 酸乙酯混合溶液为萃取剂进行逆流萃取， 按与料液流量比 2:1 从萃取塔底部加入， 使两相 说 明 书 CN 102659552 A 3 2/2 页 4 混合完成萃取， 收集顶部萃有柿醌的萃取剂， 减压回收萃取剂得粗提物。取正己烷、 氯仿、 正丙醇、 水， 按体积比 16:14:14:5 在分液漏斗中混合， 充分分层后， 取下相注满高速逆流色 谱螺旋管， 转动主机， 调节转速为 800rpm， 泵入上相作流动相， 待动态平衡后， 调节流速为 2.5ml/min， 用流动相溶剂粗提物， 由进样阀进样，。
9、 根据谱图收集流分， 回收试剂， 低温浓缩 干燥得 5.6g 柿醌， 经 HPLC 检测， 含量 95.6%。 0011 实施例 2 ： 将 1kg 刺柿干燥树皮烘干粉碎至 20 目后用 95% 乙醇溶液超声提取， 乙醇溶液加入量 为药材重量的 14 倍， 置于超声仪中超声 45min（功率为 100W， 超声温度为 45） ， 将超声后 的物质过滤， 回收过滤液中的溶剂再加入药材中超声提取 30min， 得到乙醇提取的干浸膏 65g， 得率为刺柿干燥树皮重量的 6.5%。将干浸膏加入萃取塔顶， 用体积比为 2:1 的石油 醚-乙酸乙酯混合溶液为萃取剂进行逆流萃取， 按与料液流量比2:1从萃取。
10、塔底部加入， 使 两相混合完成萃取， 收集顶部萃有柿醌的萃取剂， 减压回收萃取剂得粗提物。取正己烷、 氯 仿、 正丙醇、 水， 按体积比 20:17:13:8 在分液漏斗中混合， 充分分层后， 取下相注满高速逆 流色谱螺旋管， 转动主机， 调节转速为 800rpm， 泵入上相作流动相， 待动态平衡后， 调节流速 为 2.0ml/min， 用流动相溶剂粗提物， 由进样阀进样， 根据谱图收集流分， 回收试剂， 低温浓 缩干燥得 6.4g 柿醌， 经 HPLC 检测， 含量 92.7%。 0012 实施例 3 ： 将 2kg 刺柿干燥树皮烘干粉碎至 40 目后用 80% 乙醇溶液超声提取， 乙醇溶液。
11、加入量 为药材重量的 20 倍， 置于超声仪中超声 45min（功率为 200W， 超声温度为 25） ， 将超声后 的物质过滤， 回收过滤液中的溶剂再加入药材中超声提取 30min， 得到乙醇提取的干浸膏 146g， 得率为刺柿干燥树皮重量的 7.3%。将干浸膏加入萃取塔顶， 用体积比为 2:1 的石油 醚-乙酸乙酯混合溶液为萃取剂进行逆流萃取， 按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入， 使 两相混合完成萃取， 收集顶部萃有柿醌的萃取剂， 减压回收萃取剂得粗提物。取正己烷、 氯 仿、 正丙醇、 水， 按体积比 15:11:10:6 在分液漏斗中混合， 充分分层后， 取下相注满高速逆 流色谱螺旋。
12、管， 转动主机， 调节转速为 800rpm， 泵入上相作流动相， 待动态平衡后， 调节流速 为 2.0ml/min， 用流动相溶剂粗提物， 由进样阀进样， 根据谱图收集流分， 回收试剂， 低温浓 缩干燥得 14.3g 柿醌， 经 HPLC 检测， 含量 95.2%。 0013 实施例 4 ： 将 2kg 刺柿干燥树皮烘干粉碎至 40 目后用 90% 乙醇溶液超声提取， 乙醇溶液加入量 为药材重量的 10 倍， 置于超声仪中超声 45min（功率为 800W， 超声温度为 37） ， 将超声后 的物质过滤， 回收过滤液中的溶剂再加入药材中超声提取 30min， 得到乙醇提取的干浸膏 62g， 得。
13、率为刺柿干燥树皮重量的 6.2%。将干浸膏加入萃取塔顶， 用体积比为 2:1 的石油 醚-乙酸乙酯混合溶液为萃取剂进行逆流萃取， 按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入， 使 两相混合完成萃取， 收集顶部萃有柿醌的萃取剂， 减压回收萃取剂得粗提物。取正己烷、 氯 仿、 正丙醇、 水， 按体积比 18:15:12:7 在分液漏斗中混合， 充分分层后， 取下相注满高速逆 流色谱螺旋管， 转动主机， 调节转速为 800rpm， 泵入上相作流动相， 待动态平衡后， 调节流速 为 2.5ml/min， 用流动相溶剂粗提物， 由进样阀进样， 根据谱图收集流分， 回收试剂， 低温浓 缩干燥得 12.2g 柿醌， 经 HPLC 检测， 含量 93.4%。 说 明 书 CN 102659552 A 4 。