1,3,5三甲氧基苯的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201010555746.0	申请日：	2010.11.23
公开号：	CN102476981A	公开日：	2012.05.30
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07C 43/205申请公布日:20120530\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C43/205; C07C41/01	主分类号：	C07C43/205
申请人：	天津三农金科技有限公司
发明人：	韩文彬; 王辰; 王木兰; 张克森
地址：	301800 天津市宝坻区大口屯产业功能园区
优先权：
专利代理机构：	天津盛理知识产权代理有限公司 12209	代理人：	韩奎勇
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内容摘要

一种1，3，5-三甲氧基苯的制备方法，将金属钠和甲醇混合制得甲醇钠甲醇溶液，然后加入二甲基甲酰胺，再将Cu2I2和1，3，5-三溴苯加入，加热至80-90摄氏度，搅拌回流反应2-3小时，过滤，滤液减压蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸馏，所得蒸馏液冷却结晶后过滤、干燥，即得1，3，5-三甲氧基苯。本发明的生产成本低、所得1，3，5-三甲氧基苯的纯度高、得率高达80％以上。

权利要求书

1：一种 1， 3， 5- 三甲氧基苯的制备方法，其特征在于：将金属钠和甲醇混合制得甲醇钠甲醇溶液，然后加入二甲基甲酰胺，再将 Cu2I2 和 1， 3， 5- 三溴苯加入，加热至 80-90 摄氏度，搅拌回流反应 2-3 小时，过滤，滤液减压蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸馏，所得蒸馏液冷却结晶后过滤、干燥，即得 1， 3， 5- 三甲氧基苯。
2：根据权利要求 1 所述的 1， 3， 5- 三甲氧基苯的制备方法，其特征在于：上述 1， 3， 5- 三溴苯的制备方法，其特征在于：将 95％的乙醇及苯混合后再加入 2， 4， 6- 三溴苯加热溶解；再在 1-2 小时的时间内逐步加入浓硫酸，搅拌，加完后维持温度在 50-60 摄氏度；然后分批加入 NaNO2 煮沸，保温反应 2-3 小时；最后冷却析晶、过滤，用水洗至中性，干燥即得到固体 1， 3， 5- 三溴苯。

说明书

1,3,5- 三甲氧基苯的制备方法
    技术领域：
     本发明属于一种精细化工中间体的合成方法，特别涉及一种 1， 3， 5- 三甲氧基苯的制备方法。背景技术：
     1， 3， 5- 三甲氧基苯是重要的有机合成中间体，主要用于医药制造领域。1， 3， 5- 三甲氧基苯是一种白色结晶粉末，不溶于水。目前制备 1， 3， 5- 三甲氧基苯的方法生产成本高、得率一般小于 70％，最终产品的总成本较高。发明内容：
     本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种 1， 3， 5- 三甲氧基苯的制备方法，该方法的生产成本低、所得产品的得率高。
     如上构思，本发明的技术方案是：一种 1， 3， 5- 三甲氧基苯的制备方法，其特征在于：将金属钠和甲醇混合制得甲醇钠甲醇溶液，然后加入二甲基甲酰胺，再将 Cu2I2 和 1， 3， 5- 三溴苯加入，加热至 80-90 摄氏度，搅拌回流反应 2-3 小时，过滤，滤液减压蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸馏，所得蒸馏液冷却结晶后过滤、干燥，即得 1， 3， 5- 三甲氧基苯。
     上述 1， 3， 5- 三溴苯的制备方法，其特征在于：将 95％的乙醇及苯混合后再加入 2， 4， 6- 三溴苯加热溶解；再在 1-2 小时的时间内逐步加入浓硫酸，搅拌，加完后维持温度在 50-60 摄氏度；然后分批加入 NaNO2 煮沸，保温反应 2-3 小时；最后冷却析晶、过滤，用水洗至中性，干燥即得到固体 1， 3， 5- 三溴苯。
     本发明的生产成本低、所得 1， 3， 5- 三甲氧基苯的纯度高、得率高达 80％以上。具体实施方式：
     一种 1， 3， 5- 三甲氧基苯的制备方法，依照下列步骤进行：
     1、将 95％的乙醇及苯混合后再加入 2， 4， 6- 三溴苯加热溶解；再在 1-2 小时的时间内逐步加入浓硫酸，搅拌，加完后维持温度在 50-60 摄氏度；然后分批加入 NaNO2 煮沸，保温反应 2-3 小时；最后冷却析晶、过滤，用水洗至中性，干燥即得到固体 1， 3， 5- 三溴苯。
     2、将 10g 金属钠和 80ml 甲醇混合制得甲醇钠甲醇溶液，然后加入 80ml 二甲基甲酰胺，再将 2gCu2I2 和 20g1， 3， 5- 三溴苯加入，加热至 90 摄氏度，搅拌回流反应 3 小时，过滤，滤液减压蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸馏，所得蒸馏液冷却结晶后过滤、干燥，即得 1， 3， 5- 三甲氧基苯。3

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102476981 A (43)申请公布日 2012.05.30 CN 102476981 A *CN102476981A* (21)申请号 201010555746.0 (22)申请日 2010.11.23 C07C 43/205(2006.01) C07C 41/01(2006.01) (71)申请人天津三农金科技有限公司地址 301800 天津市宝坻区大口屯产业功能园区 (72)发明人韩文彬王辰王木兰张克森 (74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人韩奎勇 (54) 发明名称 1,3,5- 三甲氧基苯的制备方法 (5。

2、7) 摘要一种 1， 3， 5- 三甲氧基苯的制备方法，将金属钠和甲醇混合制得甲醇钠甲醇溶液，然后加入二甲基甲酰胺，再将 Cu2I2 和 1， 3， 5- 三溴苯加入，加热至 80-90 摄氏度，搅拌回流反应 2-3 小时，过滤，滤液减压蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸馏，所得蒸馏液冷却结晶后过滤、干燥，即得 1， 3， 5- 三甲氧基苯。本发明的生产成本低、所得1， 3， 5-三甲氧基苯的纯度高、得率高达80 以上。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书。

3、1 页说明书 1 页 1/1 页 2 1. 一种 1， 3， 5- 三甲氧基苯的制备方法，其特征在于：将金属钠和甲醇混合制得甲醇钠甲醇溶液，然后加入二甲基甲酰胺，再将 Cu2I2 和 1， 3， 5- 三溴苯加入，加热至 80-90 摄氏度，搅拌回流反应 2-3 小时，过滤，滤液减压蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸馏，所得蒸馏液冷却结晶后过滤、干燥，即得 1， 3， 5- 三甲氧基苯。 2.根据权利要求1所述的1， 3， 5-三甲氧基苯的制备方法，其特征在于：上述1， 3， 5-三溴苯的制备方法，其特征在于：将 95的乙醇及苯混合后再加入。

4、 2， 4， 6- 三溴苯加热溶解；再在 1-2 小时的时间内逐步加入浓硫酸，搅拌，加完后维持温度在 50-60 摄氏度；然后分批加入 NaNO2煮沸，保温反应 2-3 小时；最后冷却析晶、过滤，用水洗至中性，干燥即得到固体 1， 3， 5- 三溴苯。权利要求书 CN 102476981 A 2 1/1 页 3 1,3,5- 三甲氧基苯的制备方法技术领域： 0001 本发明属于一种精细化工中间体的合成方法，特别涉及一种 1， 3， 5- 三甲氧基苯的制备方法。背景技术： 0002 1， 3， 5- 三甲氧基苯是重要的有机合成中间体，主要用于医药。

5、制造领域。1， 3， 5- 三甲氧基苯是一种白色结晶粉末，不溶于水。目前制备 1， 3， 5- 三甲氧基苯的方法生产成本高、得率一般小于 70，最终产品的总成本较高。发明内容： 0003 本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种 1， 3， 5- 三甲氧基苯的制备方法，该方法的生产成本低、所得产品的得率高。 0004 如上构思，本发明的技术方案是：一种 1， 3， 5- 三甲氧基苯的制备方法，其特征在于：将金属钠和甲醇混合制得甲醇钠甲醇溶液，然后加入二甲基甲酰胺，再将 Cu2I2 和 1， 3， 5-三溴苯加入，加热至80-90摄氏度。

6、，搅拌回流反应2-3小时，过滤，滤液减压蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸馏，所得蒸馏液冷却结晶后过滤、干燥，即得 1， 3， 5- 三甲氧基苯。 0005 上述1， 3， 5-三溴苯的制备方法，其特征在于：将95的乙醇及苯混合后再加入2， 4， 6- 三溴苯加热溶解；再在 1-2 小时的时间内逐步加入浓硫酸，搅拌，加完后维持温度在 50-60 摄氏度；然后分批加入 NaNO2煮沸，保温反应 2-3 小时；最后冷却析晶、过滤，用水洗至中性，干燥即得到固体 1， 3， 5- 三溴苯。 0006 本发明的生产成本低、所得 1， 3， 5-。

7、三甲氧基苯的纯度高、得率高达 80以上。具体实施方式： 0007 一种 1， 3， 5- 三甲氧基苯的制备方法，依照下列步骤进行： 0008 1、将 95的乙醇及苯混合后再加入 2， 4， 6- 三溴苯加热溶解；再在 1-2 小时的时间内逐步加入浓硫酸，搅拌，加完后维持温度在 50-60 摄氏度；然后分批加入 NaNO2煮沸，保温反应 2-3 小时；最后冷却析晶、过滤，用水洗至中性，干燥即得到固体 1， 3， 5- 三溴苯。 0009 2、将 10g 金属钠和 80ml 甲醇混合制得甲醇钠甲醇溶液，然后加入 80ml 二甲基甲酰胺，再将 2gCu2I2 和 20g1， 3， 5- 三溴苯加入，加热至 90 摄氏度，搅拌回流反应 3 小时，过滤，滤液减压蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸馏，所得蒸馏液冷却结晶后过滤、干燥，即得 1， 3， 5- 三甲氧基苯。说明书 CN 102476981 A 3 。

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