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1、(10)申请公布号 CN 102477510 A (43)申请公布日 2012.05.30 CN 102477510 A *CN102477510A* (21)申请号 201010575396.4 (22)申请日 2010.11.30 C22C 29/16(2006.01) C22C 1/04(2006.01) (71)申请人 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 地址 617067 四川省攀枝花市东区向阳村 申请人 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 (72)发明人 胡力 刘丰强 李千文 韩春辉 王乖宁 (74)专利代理机构 北京润平知识产权代理有限 公司 11283 代理人 陈小莲 王凤桐 (54) 发明。
2、名称 一种氮化钒铁的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种氮化钒铁的制备方法， 该 方法包括将钒氧化物、 碳质粉末、 铁粉和水进行混 合、 成型和干燥， 得到成型物， 使该成型物在氮气 气氛下进行加热， 然后进行冷却， 所述加热的过程 包括预热阶段、 过渡阶段和氮化烧结阶段， 且所述 预热阶段的加热温度为 400至低于 800， 所述 过渡阶段的加热温度为 800至低于 1200， 所 述氮化烧结阶段的加热温度为 1200-1500。根 据本发明提供的所述方法制备的所述氮化钒铁具 有较高的氮含量和表观密度。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国。
3、国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1. 一种氮化钒铁的制备方法， 该方法包括将钒氧化物、 碳质粉末、 铁粉和水进行混合、 成型和干燥， 得到成型物， 使该成型物在氮气气氛下进行加热， 然后进行冷却， 所述加热的 过程包括预热阶段、 过渡阶段和氮化烧结阶段， 且所述预热阶段的加热温度为 400至低于 800， 所述过渡阶段的加热温度为 800至低于 1200， 所述氮化烧结阶段的加热温度为 1200-1500。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述预热阶段的加热时间为 4-8 小时， 所述过渡 阶段的加热时间为 3-7 小时，。
4、 所述氮化烧结阶段的加热时间为 8-12 小时。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 相对于 100 重量份的所述钒氧化物， 所述碳质粉 末的用量为 10-30 重量份， 所述铁粉的用量为 5-50 重量份， 水的用量为 5-20 重量份。 4. 根据权利要求 1 或 3 所述的方法， 其中， 所述钒氧化物为 VO、 VO2、 V2O3和 V2O5中的一 种或多种。 5. 根据权利要求 1 或 3 所述的方法， 其中， 所述碳质粉末为石墨、 炭黑和活性炭中的一 种或多种。 6. 根据权利要求 1 或 3 所述的方法， 其中， 所述铁粉为金属铁粉和 / 或氧化铁粉。 7. 根据权利要求。
5、 6 所述的方法， 其中， 所述铁粉的颗粒尺寸为 80-140 目。 8. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述成型的压力为 9-11MPa， 所述干燥的温度为 150-200。 9. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述氮气气氛下的氮气分压为 0.1-0.5MPa。 10. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述冷却过程包括氮气冷却和水冷却， 氮气冷 却和水冷却的条件使得加热后得到的物料经过氮气冷却和水冷却后的温度为 50-150。 11. 根据权利要求 10 所述的方法， 其中， 所述冷却过程包括先进行氮气冷却， 然后进行 水冷却， 所述氮气冷却的时间为 1-4 小时。
6、， 所述水冷却的时间为 1-3 小时。 权 利 要 求 书 CN 102477510 A 2 1/4 页 3 一种氮化钒铁的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种氮化钒铁的制备方法。 背景技术 0002 氮化钒铁是一种重要的钒合金添加剂， 它加入钢中可提高钢的耐磨性、 耐腐蚀性、 韧性、 强度、 延展性、 硬度及抗疲劳性等综合力学性能， 并使钢具有良好的可焊接性能。 尤其 是在高强度低合金钢中， 氮化钒铁比氮化钒、 钒铁能更有效地强化和细化晶粒， 节约含钒原 料， 从而降低了炼钢生产成本。 0003 近来， 氮化钒铁的制备方法主要包括液态渗氮法和固态渗氮法。典型的液态渗氮 法包括将电炉内。
7、冶炼的合格钒铁熔体放入带有底气转的钢包中， 同时通入氮气进行液态渗 氮。典型的固态渗氮法包括将钒含量为 37-52 重量的钒铁， 经球磨后在 600kW 电阻炉内， 在真空度为 40Pa( 绝对压力 ) 下通入氮气 ( 含 2的 O2)， 并在约 1050下渗氮约 17h。 然而， 这些传统的氮化钒铁的制备方法生产工艺复杂， 且表观密度较低， 从而在炼钢过程中 容易浮于钢水之上， 不利于合金元素的吸收。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有的氮化钒铁的制备方法的上述缺点， 提供了一种新的 氮化钒铁的制备方法， 采用该方法可以制得表观密度和氮含量较高的氮化钒铁。 0005 本发明提供了一。
8、种氮化钒铁的制备方法， 该方法包括将钒氧化物、 碳质粉末、 铁粉 和水进行混合、 成型和干燥， 得到成型物， 使该成型物在氮气气氛下进行加热， 然后进行冷 却， 所述加热的过程包括预热阶段、 过渡阶段和氮化烧结阶段， 且所述预热阶段的加热温度 为 400至低于 800， 所述过渡阶段的加热温度为 800至低于 1200， 所述氮化烧结阶 段的加热温度为 1200-1500。 0006 根据本发明的所述氮化钒铁的制备方法， 通过适当控制加热过程中各个阶段的温 度， 从而能够制备具有较高的氮含量和表观密度的氮化钒铁 ； 而且， 该方法不需要在真空条 件下实施， 在常压下即可完成， 从而使操作过程更。
9、加简化， 并降低了对设备的要求。 具体实施方式 0007 根据本发明的所述氮化钒铁的制备方法包括 ： 将钒氧化物、 碳质粉末、 铁粉和水进 行混合、 成型和干燥， 得到成型物， 使该成型物在氮气气氛下进行加热， 然后进行冷却， 所述 加热的过程包括预热阶段、 过渡阶段和氮化烧结阶段， 且所述预热阶段的加热温度为 400 至低于 800， 所述过渡阶段的加热温度为 800至低于 1200， 所述氮化烧结阶段的加热 温度为 1200-1500。 0008 根据本发明提供的所述方法， 所述预热阶段的加热时间可以为 4-8 小时， 优选为 5-7 小时 ； 所述过渡阶段的加热时间为 3-7 小时， 优。
10、选为 4-6 小时 ； 所述氮化烧结阶段的加 热时间为 8-12 小时， 优选为 9-11 小时。将所述预热阶段、 所述过渡阶段以及所述氮化烧结 说 明 书 CN 102477510 A 3 2/4 页 4 阶段的加热时间控制在上述范围内， 可以进一步提高最终制备的氮化钒铁产品中的氮含量 和表观密度。 0009 根据本发明提供的所述方法， 相对于 100 重量份的所述钒氧化物， 所述碳质粉末 的用量可以为 10-30 重量份， 优选为 15-25 重量份 ； 所述铁粉的用量可以根据需要制备的 氮化钒铁产品的铁含量进行适当的调整， 通常所述铁粉的用量可以为 5-50 重量份， 优选为 10-40。
11、 重量份 ； 水的用量可以为 5-20 重量份， 优选为 6-15 重量份。 0010 根据本发明提供的所述方法， 所述钒氧化物可以为VO、 VO2、 V2O3和V2O5中的一种或 多种。 0011 根据本发明提供的所述方法， 所述碳质粉末可以为石墨、 炭黑和活性炭中的一种 或多种。 0012 根据本发明提供的所述方法， 所述铁粉可以为金属铁粉和 / 或氧化铁粉。所述铁 粉的颗粒尺寸没有特别的限定， 然而， 为了进一步提高氮化钒铁的表观密度， 所述铁粉的颗 粒尺寸优选为 80-140 目。在本发明中， 所述铁粉的颗粒尺寸指的是铁粉颗粒上任意两点之 间的最大距离， 当铁粉为球形颗粒时， 所述颗粒。
12、尺寸也称为颗粒直径。 0013 根据本发明提供的所述方法， 为了将钒氧化物、 碳质粉末和铁粉粘结更加紧密， 优 选向钒氧化物、 碳质粉末、 铁粉和水的混合物中加入粘结剂。 所述粘结剂例如可以为淀粉和 / 或聚乙烯醇。当所述粘结剂为淀粉时， 淀粉与水的用量的重量比可以为 1 0.5-10， 优选 为 1 0.6-2 ； 当所述粘结剂为聚乙烯醇时， 所述聚乙烯醇可以以浓度为 1-20 重量的聚 乙烯醇水溶液的形式使用。 0014 根据本发明提供的所述方法， 所述成型的压力没有特别的限定， 只要对钒氧化物、 碳质粉末、 铁粉和水的混合物施压后能够成型为想要的形状即可， 优选情况下， 所述成型的 压力。
13、为 9-11MPa。 0015 根据本发明提供的所述方法， 所述干燥的温度可以为 150-200， 干燥的时间可以 为 10-100 小时。 0016 根据本发明提供的所述方法， 所述氮气气氛下的氮气分压可以为 0.1-0.5MPa， 优 选为 0.2-0.4MPa。 0017 根据本发明提供的所述方法， 所述冷却过程可以包括氮气冷却和水冷却， 氮气冷 却和水冷却的条件使得加热后得到的物料经过氮气冷却和水冷却后的温度为50-150。 在 本发明中， 所述氮气冷却是指用温度不超过 30的氮气对经过加热后的产物的表面进行吹 扫 ； 所述水冷却是指用温度不超过 50的水与加热产物间接接触进行热交换。。
14、所述热交换 一般在换热器中进行。在优选情况下， 在所述冷却过程中， 先进行氮气冷却， 然后进行水冷 却， 所述氮气冷却的时间可以为 1-4 小时， 所述水冷却的时间可以为 1-3 小时。 0018 根据本发明的一种优选实施方式， 所述氮化钒铁的制备方法在推板式隧道窑中实 施。 在这种情况下， 通过适当控制推板式隧道窑内不同段内的温度， 能够实现连续地制备氮 化钒铁， 从而大大提高氮化钒铁的生产效率。 0019 以下通过实施例对本发明作进一步说明， 但本发明的保护范围不仅限于此。 0020 在以下实施例中， 氮化钒铁产品中的氮含量和钒含量以及氮化钒铁产品的表观密 度根据 GB/T 20567-2。
15、006 方法测得。 0021 实施例 1 说 明 书 CN 102477510 A 4 3/4 页 5 0022 本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。 0023 将 800kg 的钒氧化物 (V2O3和 V2O5的混合物， 钒含量为 63.2 重量 )、 220kg 的石 墨粉、 70kg 的金属铁粉 ( 颗粒尺寸为 100-140 目 ) 和 120kg 的水混合 30 分钟， 对混合后得 到的混合物料施加 9MPa 的压力， 成型为 50mm50mm30mm 的椭球形成型物， 使该成型物 在 180下干燥 48 小时。然后， 将干燥后的成型物装入坩埚中， 并将这些坩埚送进推。
16、板式 隧道窑内， 根据该推板式隧道窑内不同段的温度的不同， 将该推板式隧道窑分成预热段、 过 渡段、 氮化烧结段和冷却段。 向该推板式隧道窑内通入氮气， 使坩埚内的成型物在氮气气氛 ( 氮气分压为 0.3MPa) 下依次在所述预热段、 过渡段和氮化烧结段内进行加热， 所述预热段 的温度为 400至低于 800， 所述过渡段的温度为 800至低于 1200， 所述氮化烧结段 的温度为 1200-1400， 且所述预热段、 过渡段和氮化烧结段内的温度各自沿着坩埚在推板 式隧道窑内的移动方向而递增。通过控制坩埚在推板式隧道窑内的移动速度， 使该坩埚在 预热段内的停留时间为6小时， 使该石墨在过渡段内。
17、的停留时间为5小时， 使该坩埚在氮化 烧结段内的停留时间为 10 小时。然后， 使经过氮化烧结段加热后的物料在冷却段内依次 进行氮气冷却 2 小时 ( 通过向推板式隧道窑内通入室温下的氮气来实现 ) 和水冷却 2 小 时 ( 通过在氮气冷却段的下游的推板式隧道窑的外壳上设置水冷套来实现 )， 以将坩埚内 的物料冷却至 100以下， 从而得到氮化钒铁产品， 该氮化钒铁产品中的氮含量为 12.4 重 量， 钒含量为 68.3 重量， 表观密度为 3.9g/cm3。 0024 实施例 2 0025 本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。 0026 根据实施例 1 的方法制备氮化钒铁， 。
18、所不同的是， 通过控制坩埚在推板式隧道窑 内的移动速度， 使该坩埚在预热段内的停留时间为 3 小时， 在过渡段内的停留时间为 8 小 时， 在氮化烧结段内的停留时间为 8 小时， 从而得到氮化钒铁产品， 该氮化钒铁产品中的氮 含量为 10.1 重量， 钒含量为 69.3 重量， 表观密度为 3.0g/cm3。 0027 对比例 1 0028 根据实施例 1 的方法制备氮化钒铁， 所不同的是， 将推板式隧道窑内的加热段的 温度保持在 1100-1400的范围内， 从而制得氮含量为 7.9 重量、 钒含量为 69.8 重量、 表观密度为 2.7g/cm3的氮化钒铁产品。 0029 实施例 3 00。
19、30 本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。 0031 将 800kg 的 V2O3、 150kg 的活性炭粉、 40kg 的金属铁粉 ( 颗粒尺寸为 100-140 目 )、 80kg 的水和 50kg 的淀粉混合 30 分钟， 对混合后得到的混合物料施加 10MPa 的压力， 成型 为 50mm50mm30mm 的椭球形成型物， 使该成型物在 150下干燥 60 小时。然后， 将干燥 后的成型物装入坩埚中， 并将这些坩埚送进推板式隧道窑内， 根据该推板式隧道窑内不同 段的温度的不同， 将该推板式隧道窑分成预热段、 过渡段、 氮化烧结段和冷却段。向该推板 式隧道窑内通入氮气， 。
20、使坩埚内的成型物在氮气气氛 ( 氮气分压为 0.2MPa) 下依次在所述 预热段、 过渡段和氮化烧结段内进行加热， 所述预热段的温度为 500至低于 800， 所述 过渡段的温度为 800至低于 1200， 所述氮化烧结段的温度为 1200-1500， 且所述预热 段、 过渡段和氮化烧结段内的温度各自沿着坩埚在推板式隧道窑内的移动方向而递增。通 过控制坩埚在推板式隧道窑内的移动速度， 使该坩埚在预热段内的停留时间为 5 小时， 使 说 明 书 CN 102477510 A 5 4/4 页 6 该石墨在过渡段内的停留时间为 4 小时， 使该坩埚在氮化烧结段内的停留时间为 11 小时。 然后， 使。
21、经过氮化烧结段加热后的物料在冷却段内依次进行氮气冷却 1 小时 ( 通过向推板 式隧道窑内通入室温下的氮气来实现 ) 和水冷却 3 小时 ( 通过在氮气冷却段的下游的推板 式隧道窑的外壳上设置水冷套来实现 )， 以将坩埚内的物料冷却至 100以下， 从而得到氮 化钒铁产品， 该氮化钒铁产品中的氮含量为 10.2 重量， 钒含量为 46.5 重量， 表观密度 为 3.2g/cm3。 0032 实施例 4 0033 本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。 0034 将800kg的V2O5、 240kg的炭黑粉、 120kg的氧化铁粉末(颗粒尺寸为100-140目)、 100kg 的浓。
22、度为 10的聚乙烯醇水溶液 ( 购自武汉远城科技发展有限公司 ) 混合 30 分钟， 对混合后得到的混合物料施加 11MPa 的压力， 成型为 50mm50mm30mm 的椭球形成型物， 使该成型物在200下干燥20小时。 然后， 将干燥后的成型物装入坩埚中， 并将这些坩埚送 进推板式隧道窑内， 根据该推板式隧道窑内不同段的温度的不同， 将该推板式隧道窑分成 预热段、 过渡段、 氮化烧结段和冷却段。向该推板式隧道窑内通入氮气， 使坩埚内的成型物 在氮气气氛(氮气分压为0.4MPa)下依次在所述预热段、 过渡段和氮化烧结段内进行加热， 所述预热段的温度为 600至低于 800， 所述过渡段的温度。
23、为 800至低于 1200， 所述 氮化烧结段的温度为 1200-1300， 且所述预热段、 过渡段和氮化烧结段内的温度各自沿着 坩埚在推板式隧道窑内的移动方向而递增。通过控制坩埚在推板式隧道窑内的移动速度， 使该坩埚在预热段内的停留时间为7小时， 使该石墨在过渡段内的停留时间为6小时， 使该 坩埚在氮化烧结段内的停留时间为 9 小时。然后， 使经过氮化烧结段加热后的物料在冷却 段内依次进行氮气冷却 4 小时 ( 通过向推板式隧道窑内通入室温下的氮气来实现 ) 和水 冷却 1 小时 ( 通过在氮气冷却段的下游的推板式隧道窑的外壳上设置水冷套来实现 )， 以 将坩埚内的物料冷却至 100以下， 从而得到氮化钒铁产品， 该氮化钒铁产品中的氮含量为 11.2 重量， 钒含量为 46.3 重量， 表观密度为 4.0g/cm3。 说 明 书 CN 102477510 A 6 。