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1、(10)申请公布号 CN 102477511 A (43)申请公布日 2012.05.30 CN 102477511 A *CN102477511A* (21)申请号 201010575416.8 (22)申请日 2010.11.30 C22C 29/16(2006.01) C22C 1/04(2006.01) (71)申请人 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 地址 617067 四川省攀枝花市东区向阳村 申请人 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 (72)发明人 胡力 刘丰强 李千文 韩春辉 王乖宁 (74)专利代理机构 北京润平知识产权代理有限 公司 11283 代理人 陈小莲 王凤桐 (54) 发明。
2、名称 一种氮化钒铁的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种氮化钒铁的制备方法， 该 方法包括 ： 使钒铁粉末在氮气气氛下进行加热， 然后进行冷却， 其特征在于， 加热过程包括预热阶 段、 过渡阶段和氮化烧结阶段， 且所述预热阶段的 加热温度为 400至低于 800， 所述过渡阶段的 加热温度为 800至低于 1200， 所述氮化烧结 阶段的加热温度为 1200-1500。根据本发明提 供的所述方法制备的所述氮化钒铁具有较高的氮 含量和表观密度。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书。
3、 4 页 1/1 页 2 1. 一种氮化钒铁的制备方法， 该方法包括 ： 使钒铁粉末在氮气气氛下进行加热， 然后 进行冷却， 其特征在于， 加热过程包括预热阶段、 过渡阶段和氮化烧结阶段， 且所述预热阶 段的加热温度为 400至低于 800， 所述过渡阶段的加热温度为 800至低于 1200， 所 述氮化烧结阶段的加热温度为 1200-1500。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述预热阶段的加热时间为 4-8 小时， 所述过渡 阶段的加热时间为 3-7 小时， 所述氮化烧结阶段的加热时间为 8-12 小时。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述钒铁粉末的颗粒尺寸为。
4、 1-50 毫米。 4. 根据权利要求 3 所述的方法， 其中， 所述钒铁粉末的颗粒尺寸为 5-30 毫米。 5. 根据权利要求 1、 3 或 4 所述的方法， 其中， 在所述钒铁粉末中， 以钒元素计的钒含量 为 35-85 重量， 以铁元素计的铁含量为 15-65 重量。 6. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述氮气气氛下的氮气分压为 0.1-0.5MPa。 7. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中， 所述冷却过程包括氮气冷却和水冷却， 氮气冷却 和水冷却的条件使得加热后得到的物料经过氮气冷却和水冷却后的温度为 50-150。 8. 根据权利要求 7 所述的方法， 其中， 所述冷。
5、却过程包括先进行氮气冷却， 然后进行水 冷却， 所述氮气冷却的时间为 1-4 小时， 所述水冷却的时间为 1-3 小时。 权 利 要 求 书 CN 102477511 A 2 1/4 页 3 一种氮化钒铁的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种氮化钒铁的制备方法。 背景技术 0002 氮化钒铁是一种重要的钒合金添加剂， 它加入钢中可提高钢的耐磨性、 耐腐蚀性、 韧性、 强度、 延展性、 硬度及抗疲劳性等综合力学性能， 并使钢具有良好的可焊接性能。 尤其 是在高强度低合金钢中， 氮化钒铁比氮化钒、 钒铁能更有效地强化和细化晶粒， 节约含钒原 料， 从而降低了炼钢生产成本。 0003 近来，。
6、 氮化钒铁的制备方法主要包括液态渗氮法和固态渗氮法。典型的液态渗氮 法包括将电炉内冶炼的合格钒铁熔体放入带有底气转的钢包中， 同时通入氮气进行液态渗 氮。典型的固态渗氮法包括将钒含量为 37-52 重量的钒铁， 经球磨后在 600kW 电阻炉内， 在真空度为 40Pa( 绝对压力 ) 下通入氮气 ( 含 2的 O2)， 并在约 1050下渗氮约 17h。 然而， 这些传统的氮化钒铁的制备方法生产工艺复杂， 且表观密度较低， 从而在炼钢过程中 容易浮于钢水之上， 不利于合金元素的吸收。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有的氮化钒铁的制备方法的上述缺点， 提供了一种新的 氮化钒铁的制备方。
7、法， 采用该方法可以制得具有较高的表观密度和氮含量的氮化钒铁。 0005 本发明提供了一种氮化钒铁的制备方法， 该方法包括 ： 使钒铁粉末在氮气气氛下 进行加热， 然后进行冷却， 其中， 加热过程包括预热阶段、 过渡阶段和氮化烧结阶段， 且所 述预热阶段的加热温度为 400至低于 800， 所述过渡阶段的加热温度为 800至低于 1200， 所述氮化烧结阶段的加热温度为 1200-1500。 0006 根据本发明的所述氮化钒铁的制备方法， 通过适当控制加热过程中各个阶段的温 度， 从而能够制备具有较高的表观密度和氮含量的氮化钒铁 ； 而且， 该方法不需要在真空条 件下实施， 在常压下即可完成，。
8、 从而使操作过程更加简化， 并降低了对设备的要求。 具体实施方式 0007 根据本发明的所述氮化钒铁的制备方法包括 ： 使钒铁粉末在氮气气氛下进行加 热， 然后进行冷却， 其中， 加热过程包括预热阶段、 过渡阶段和氮化烧结阶段， 且所述预热阶 段的加热温度为 400至低于 800， 所述过渡阶段的加热温度为 800至低于 1200， 所 述氮化烧结阶段的加热温度为 1200-1500。 0008 根据本发明提供的所述方法， 所述预热阶段的加热时间可以为 4-8 小时， 优选为 5-7 小时 ； 所述过渡阶段的加热时间为 3-7 小时， 优选为 4-6 小时 ； 所述氮化烧结阶段的加 热时间为 。
9、8-12 小时， 优选为 9-11 小时。将所述预热阶段、 所述过渡阶段以及所述氮化烧结 阶段的加热时间控制在上述范围内， 可以进一步提高最终制备的氮化钒铁产品中的氮含量 和表观密度。 说 明 书 CN 102477511 A 3 2/4 页 4 0009 根据本发明提供的所述方法， 所述钒铁粉末的来源没有特别的限定， 可以为合格 的钒铁产品经过粉末后得到的钒铁粉末， 也可以为钒铁的精整过程中产生的钒铁粉末。优 选情况下， 所述钒铁粉末源自钒铁精整过程中产生的钒铁粉末， 因为将所述钒铁精整过程 中产生的钒铁粉末直接回收并进行熔炼会造成大量的钒损失， 从而降低了钒的利用率， 因 此， 本发明提供。
10、的所述方法可以实现对钒铁精整过程中产生的钒铁粉末进行回收利用， 并 保证较高的钒的利用率。 0010 根据本发明提供的所述方法， 所述钒铁粉末中以钒元素计的钒含量可以为 35-85 重量， 以铁元素计的铁含量可以为 15-65 重量。 0011 根据本发明提供的所述方法， 所述钒铁粉末的颗粒尺寸可以在较大的范围内变 动， 然而， 当所述钒铁粉末的颗粒尺寸太小时， 所述钒铁粉末在加热过程中容易发生烧结， 从而导致渗氮效果不好， 产生的氮化钒铁的氮含量较低 ； 当所述钒铁粉末的颗粒尺寸太大 时， 钒铁粉末与氮气的接触面积较小， 从而也会导致渗氮效果不好， 产生的氮化钒铁的氮含 量较低。 因此， 为。
11、了保证最终制备的氮化钒铁中具有较高的氮含量， 所述钒铁粉末的颗粒尺 寸优选为 1-50 毫米， 进一步优选为 5-30 毫米。在本发明中， 所述钒铁粉末的颗粒尺寸指的 是钒铁粉末颗粒上任意两点之间的最大距离， 当钒铁粉末为球形颗粒时， 所述颗粒尺寸也 称为颗粒直径。 0012 根据本发明提供的所述方法， 所述氮气气氛下的氮气分压可以为 0.1-0.5MPa， 优 选为 0.2-0.4MPa。 0013 根据本发明提供的所述方法， 所述冷却过程可以包括氮气冷却和水冷却， 氮气冷 却和水冷却的条件使得加热后得到的物料经过氮气冷却和水冷却后的温度为50-150。 在 本发明中， 所述氮气冷却是指用温。
12、度不超过 30的氮气对经过加热后的产物的表面进行吹 扫 ； 所述水冷却是指用温度不超过 50的水与加热产物间接接触进行热交换。所述热交换 一般在换热器中进行。在优选情况下， 在所述冷却过程中， 先进行氮气冷却， 然后进行水冷 却， 所述氮气冷却的时间可以为 1-4 小时， 所述水冷却的时间可以为 1-3 小时。 0014 根据本发明的一种优选实施方式， 所述氮化钒铁的制备方法在推板式隧道窑中实 施。 在这种情况下， 通过适当控制推板式隧道窑内不同段内的温度， 能够实现连续地制备氮 化钒铁， 从而大大提高氮化钒铁的生产效率。 0015 以下通过实施例对本发明作进一步说明， 但本发明的保护范围不仅。
13、限于此。 0016 在以下实施例中， 氮化钒铁产品中的氮含量和钒含量以及氮化钒铁产品的表观密 度根据 GB/T 20567-2006 方法测得。 0017 实施例 1 0018 本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。 0019 将颗粒尺寸为 15-25 毫米的钒铁粉末 ( 其中， 钒含量为 81.1 重量， 铁含量为 17.7重量， 铝含量为0.7重量， 余量为碳、 硅等)装入石墨坩埚中， 每个石墨坩埚内装入 5 千克。再将这些石墨坩埚送进推板式隧道窑内， 根据该推板式隧道窑内不同段的温度的 不同， 将该推板式隧道窑分成预热段、 过渡段、 氮化烧结段和冷却段。向该推板式隧道窑内 。
14、通入氮气， 使石墨坩埚内的钒铁粉末在氮气气氛 ( 氮气分压为 0.3MPa) 下依次在所述预热 段、 过渡段和氮化烧结段内进行加热， 所述预热段的温度为 400至低于 800， 所述过渡 段的温度为 800至低于 1200， 所述氮化烧结段的温度为 1200-1400， 且所述预热段、 说 明 书 CN 102477511 A 4 3/4 页 5 过渡段和氮化烧结段内的温度各自沿着石墨坩埚在推板式隧道窑内的移动方向而递增。 通 过控制石墨坩埚在推板式隧道窑内的移动速度， 使该石墨坩埚在预热段内的停留时间为 6 小时， 使该石墨在过渡段内的停留时间为 5 小时， 使该石墨坩埚在氮化烧结段内的停留。
15、时 间为 10 小时。然后， 使经过氮化烧结段加热后的物料在冷却段内依次进行氮气冷却 2 小 时 ( 通过向推板式隧道窑内通入室温下的氮气来实现 ) 和水冷却 2 小时 ( 通过在氮气冷 却段的下游的推板式隧道窑的外壳上设置水冷套来实现 )， 以将石墨坩埚内的物料冷却至 150以下， 从而得到氮化钒铁产品， 该氮化钒铁产品中的氮含量为 12.4 重量， 钒含量为 68.3 重量， 表观密度为 3.9g/cm3。 0020 实施例 2 0021 本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。 0022 根据实施例 1 的方法制备氮化钒铁， 所不同的是， 使用的钒铁粉末的颗粒尺寸为 小于1毫。
16、米， 从而制得氮含量为6.5重量、 钒含量为74.1重量、 表观密度为3.5g/cm3的 氮化钒铁产品。 0023 实施例 3 0024 本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。 0025 根据实施例 1 的方法制备氮化钒铁， 所不同的是， 使用的钒铁粉末的颗粒尺寸为 大于 50 毫米， 从而制得氮含量为 3.5 重量、 钒含量为 76.3 重量、 表观密度为 3.8g/cm3 的氮化钒铁产品。 0026 对比例 1 0027 根据实施例 1 的方法制备氮化钒铁， 所不同的是， 将推板式隧道窑内的加热段的 温度保持在 1100-1400的范围内， 从而制得氮含量为 8.6 重量、 。
17、钒含量为 69.7 重量、 表观密度为 2.6g/cm3的氮化钒铁产品。 0028 实施例 4 0029 本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。 0030 将颗粒尺寸为5-15毫米的钒铁粉末(其中， 钒含量为51.2重量， 铁含量为45.3 重量， 铝含量为 1.1 重量， 余量为碳、 硅等 ) 装入石墨坩埚中， 每个石墨坩埚内装入 5 千 克。 再将这些石墨坩埚送进推板式隧道窑内， 根据该推板式隧道窑内不同段的温度的不同， 将该推板式隧道窑分成预热段、 过渡段、 氮化烧结段和冷却段。 向该推板式隧道窑内通入氮 气， 使石墨坩埚内的钒铁粉末在氮气气氛(氮气分压为0.2MPa)下依。
18、次在所述预热段、 过渡 段和氮化烧结段内进行加热， 所述预热段的温度为 500至低于 800， 所述过渡段的温度 为 800至低于 1200， 所述氮化烧结段的温度为 1200-1500， 且所述预热段、 过渡段和 氮化烧结段内的温度各自沿着石墨坩埚在推板式隧道窑内的移动方向而递增。 通过控制石 墨坩埚在推板式隧道窑内的移动速度， 使该石墨坩埚在预热段内的停留时间为 5 小时， 使 该石墨在过渡段内的停留时间为4小时， 使该石墨坩埚在氮化烧结段内的停留时间为11小 时。然后， 使经过氮化烧结段加热后的物料在冷却段内依次进行氮气冷却 1 小时 ( 通过向 推板式隧道窑内通入室温下的氮气来实现 )。
19、 和水冷却 3 小时 ( 通过在氮气冷却段的下游的 推板式隧道窑的外壳上设置水冷套来实现 )， 以将石墨坩埚内的物料冷却至 150以下， 从 而得到氮化钒铁产品， 该氮化钒铁产品中的氮含量为 10.2 重量， 钒含量为 46.5 重量， 表观密度为 4g/cm3。 说 明 书 CN 102477511 A 5 4/4 页 6 0031 实施例 5 0032 本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。 0033 将颗粒尺寸为 25-30 毫米的钒铁粉末 ( 其中， 钒含量为 51.2 重量， 铁含量为 45.3重量， 铝含量为1.1重量， 余量为碳、 硅等)装入石墨坩埚中， 每个石墨坩。
20、埚内装入 5千克。 再将这些石墨坩埚送进推板式隧道窑内， 根据该推板式隧道窑内不同段的温度的不 同， 将该推板式隧道窑分成预热段、 过渡段、 氮化烧结段和冷却段。向该推板式隧道窑内通 入氮气， 使石墨坩埚内的钒铁粉末在氮气气氛(氮气分压为0.4MPa)下依次在所述预热段、 过渡段和氮化烧结段内进行加热， 所述预热段的温度为 600至低于 800， 所述过渡段的 温度为 800至低于 1200， 所述氮化烧结段的温度为 1200-1300， 且所述预热段、 过渡 段和氮化烧结段内的温度各自沿着石墨坩埚在推板式隧道窑内的移动方向而递增。通过 控制石墨坩埚在推板式隧道窑内的移动速度， 使该石墨坩埚在预热段内的停留时间为 7 小 时， 使该石墨在过渡段内的停留时间为 6 小时， 使该石墨坩埚在氮化烧结段内的停留时间 为9小时。 然后， 使经过氮化烧结段加热后的物料在冷却段内依次进行氮气冷却4小时(通 过向推板式隧道窑内通入室温下的氮气来实现 ) 和水冷却 1 小时 ( 通过在氮气冷却段的下 游的推板式隧道窑的外壳上设置水冷套来实现 )， 以将石墨坩埚内的物料冷却至 150以 下， 从而得到氮化钒铁产品， 该氮化钒铁产品中的氮含量为 11.2 重量， 钒含量为 46.3 重 量， 表观密度为 3g/cm3。 说 明 书 CN 102477511 A 6 。