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1、(10)申请公布号 CN 102477272 A (43)申请公布日 2012.05.30 CN 102477272 A *CN102477272A* (21)申请号 201010557839.7 (22)申请日 2010.11.23 C09J 167/02(2006.01) C09J 161/10(2006.01) C09J 11/04(2006.01) (71)申请人 上海恩意材料科技有限公司 地址 200433 上海市杨浦区国定路 335 号 1 号楼 8006 室 (72)发明人 许梅芳 (54) 发明名称 一种环保型水性耐蒸煮胶黏剂及其制造方法 (57) 摘要 本发明涉及一种环保型水。
2、性耐蒸煮胶黏剂， 由五色酚醛树脂、 聚酯树脂、 纳米二氧化钛三组 分组成， 其重量比为 100 100-200 1-2。所 述胶黏剂的制备方法， 其包括如下制备步骤 ： 五 色酚醛树脂的制备、 聚酯树脂的制备以及纳米 二氧化钛的制备， 使用时， 将无色酚醛树脂、 聚 酯树脂和可见光响应的纳米二氧化钛按重量比 100100-2001-2共混后， 用超声波分散0.5h 即可。采用本发明所述方法制备出胶黏剂的属于 环保领域新材料， 无毒无害， 可以广泛应用于食 品、 药品的包装领域中。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利。
3、申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种环保型水性耐蒸煮胶黏剂， 由五色酚醛树脂、 聚酯树脂、 纳米二氧化钛三组分组 成， 其重量比为 100 100-200 1-2。 2. 根据权利要求 1 所述的环保型水性耐蒸煮胶黏剂的制备方法， 其包括如下制备步 骤 ： 1) 五色酚醛树脂的制备 向反应釜中， 加入水 100 重量份， 启动搅拌， 加入苯酚 40 重量份， 加入重量百分比为 40的氢氧化钠溶液 6.2-9.0 重量份， 加入聚乙烯醇 7-10 重量份、 加入重量百分比为 37 的甲醛溶液 88-100 重量份 ； 将温度升至 90-95， 保温 40-50mi。
4、n ： 降温至 80-85， 再加入 5 重量份的苯酚， 维持 80-85， 直至黏度达到要求值 ； 用酒石 酸酸化至 PU 值为 4-6， 冷却至 35-45， 出料， 得五色透明的酚醛树脂 ： 所述聚乙烯醇聚合度为 3000， 醇解度为 99 ； 2) 聚酯树脂的制备 向反应釜中， 加入回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯 100 重量份， 加热熔融， 向熔融液中加 入乙二醇 10-20 重量份， 在 190-230时搅拌反应 2h， 冷却后出料， 得聚酯树脂 ： 3) 纳米二氧化钛的制备 向反应釜中， 加入去离子水100重量份， 启动搅拌， 加入工业级硫酸钛5-8重量份， 用硫 酸调 pH 值 1。
5、-4， 缓慢滴加饱和碳酸氢铵溶液直至沉淀完全， 室温下陈化 8-12h， 再用微波在 75-85下烘干至恒重， 再在 300氮气气氛下焙烧样品 2h， 冷却出料， 得可见光响应的纳 米二氧化钛 ： 使用时， 将无色酚醛树脂、 聚酯树脂和可见光响应的纳米二氧化钛按重量比 100 100-200 1-2 共混后， 用超声波分散 0.5h 即可。 权 利 要 求 书 CN 102477272 A 2 1/3 页 3 一种环保型水性耐蒸煮胶黏剂及其制造方法 技术领域 0001 本发明涉及一种胶黏剂及其制造方法， 属于高分子加工技术领域， 特别涉及一种 环保型水性耐蒸煮胶黏剂及其制造方法。 背景技术 0。
6、002 目前国内水性聚氨酯的品种还很少， 应用领域还局限在皮革涂饰剂方面。在复合 薄膜领域， 国内依然大量使用溶剂型聚氨酯胶黏剂， 由于溶剂回收困难， 因此溶剂均被直接 排放， 给环境造成了严重污染。国内市场上已经在销售来自国外的复合薄膜用水性聚氨酯 胶黏剂。 0003 传统溶剂型胶黏剂是食品包装行业应用时间较长的一种胶黏剂， 主要包括橡胶、 热塑性树脂溶液和热固性聚氨酯胶黏剂。其中橡胶和热塑性树脂溶液的软化点较低， 不能 满足食品包装复合膜结构的高温杀菌、 消毒和加工要求， 一般只能用来粘接普通的不需要 进行高温消毒的包装材料。热固性聚氨酯胶粘剂则能克服前二者的不耐高温的缺陷。改性 后的双组。
7、份聚氨酯胶黏剂和以聚氨酯为主的许多胶黏剂均能满足耐蒸煮食品包装袋耐高 温蒸煮消毒的要求， 使聚氨酯胶黏剂在食品包装方面占有日益重要的地位， 尤其是耐蒸煮 型食品包装胶黏剂更是以聚氨酯胶黏剂为主。 国内对耐蒸煮型聚氨酯胶黏剂的研究虽然早 已开始， 但是质量过关的产品还很少， 与先进国家相比还存在较大差距， 目前主要还是依赖 进口。 并且， 溶剂型胶黏剂包含有大量的易燃溶剂， 对人体， 对环境均会造成危害， 目前虽然 一直在为改善这一问题而努力， 如尽量使用危害性较小的溶剂等方法， 但这一危害依然存 在。如果使用溶剂型胶黏剂时想避免溶剂对环境带来的危害， 则需要高成本的溶剂回收或 催化燃烧设备。 。
8、发明内容 0004 针对以上现有技术的不足， 本发明提供一种环保型水性耐蒸煮胶黏剂及其制造方 法。 0005 一种环保型水性耐蒸煮胶黏剂， 由五色酚醛树脂、 聚酯树脂、 纳米二氧化钛三组分 组成， 其重量比为 100 100-200 1-2。 0006 一种环保型水性耐蒸煮胶黏剂的制备方法， 其包括如下制备步骤 ： 0007 1) 五色酚醛树脂的制备 0008 向反应釜中， 加入水 100 重量份， 启动搅拌， 加入苯酚 40 重量份， 加入重量百分比 为 40的氢氧化钠溶液 6.2-9.0 重量份， 加入聚乙烯醇 7-10 重量份、 加入重量百分比为 37的甲醛溶液 88-100 重量份 ；。
9、 将温度升至 90-95， 保温 40-50min ： 0009 降温至 80-85， 再加入 5 重量份的苯酚， 维持 80-85， 直至黏度达到要求值 ； 用 酒石酸酸化至 PU 值为 4-6， 冷却至 35-45， 出料， 得五色透明的酚醛树脂 ： 0010 所述聚乙烯醇聚合度为 3000， 醇解度为 99 ； 0011 2) 聚酯树脂的制备 说 明 书 CN 102477272 A 3 2/3 页 4 0012 向反应釜中， 加入回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯 100 重量份， 加热熔融， 向熔融液 中加入乙二醇 10-20 重量份， 在 190-230时搅拌反应 2h， 冷却后出料， 得。
10、聚酯树脂 ： 0013 3) 纳米二氧化钛的制备 0014 向反应釜中， 加入去离子水100重量份， 启动搅拌， 加入工业级硫酸钛5-8重量份， 用硫酸调 pH 值 1-4， 缓慢滴加饱和碳酸氢铵溶液直至沉淀完全， 室温下陈化 8-12h， 再用微 波在 75-85下烘干至恒重， 再在 300氮气气氛下焙烧样品 2h， 冷却出料， 得可见光响应 的纳米二氧化钛 ： 0015 使用时， 将无色酚醛树脂、 聚酯树脂和可见光响应的纳米二氧化钛按重量比 100 100-200 1-2 共混后， 用超声波分散 0.5h 即可。 0016 本发明所述的环保型水性耐蒸煮胶黏剂及其制造方法， 其制备出胶黏剂的。
11、属于环 保领域新材料， 无毒无害， 可以广泛应用于食品、 药品的包装领域中。 具体实施方式 0017 以下， 用实施例对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施 方式的描述， 并不对本发明的范围有任何限制。 0018 实施例 1 0019 1) 无色酚醛树脂的制备 0020 向反应釜中， 加入水 100 重量份， 启动搅拌， 加入苯酚 40 重量份， 加入重量百分比 为 40的氢氧化钠溶液 6.2 重量份， 加入聚乙烯醇 7.5 重量份、 加入重量百分比为 37的 甲醛溶液 88 重量份 ； 将温度升至 90， 保温 50min ； 降温至 80， 再加入 5 重量份的苯酚， 维。
12、持80， 直至黏度达到2571mPa.s ； 用酒石酸酸化至PH值为4， 冷却至35， 出料， 得五色 透明的酚醛树脂 ； 0021 所述聚乙烯醇聚合度为 3000， 醇解度为 99 ： 当前发明的无色酚醛树脂黏度为 2571mPa.s， 游离醛含量重量百分比为 0.18。 0022 2) 聚酯树脂的制备 0023 向反应釜中， 加入回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯 100 重量份， 加热熔融， 向熔融液 中加入乙二醇 10 重量份， 在 190-200时搅拌反应 2h， 冷却后出料， 得聚酯树脂 ； 0024 3) 纳米二氧化钛的制备 0025 向反应釜中， 加入去离子水100重量份， 启动搅拌，。
13、 加入工业级硫酸钛5重量份， 用 硫酸调pH值1， 缓慢滴加饱和碳酸氢铵溶液直至沉淀完全， 室温下陈化8h， 再用微波在75 下烘干至恒重， 再在 300氮气气氛下焙烧样品 2h， 冷却出料， 得可见光响应的纳米二氧化 钛 ； 本纳米二氧化钛粒径为 10-50nm， 在紫外可见漫反射吸收光谱中， 吸收波长范围拓展到 了 450-550nm。 0026 使用时， 将无色酚醛树脂、 聚酯树脂和可见光响应的纳米二氧化钛按重量比 100 100 1.5 共混后， 用超声波分散 0.5h 即可。 0027 实施例 2 ： 0028 1) 无色酚醛树脂的制备 0029 向反应釜中， 加入水 100 重量份。
14、， 启动搅拌， 加入苯酚 40 重量份， 加入重量百分比 为 40的氢氧化钠溶液 9.0 重量份， 加入聚乙烯醇 10 重量份、 加入重量百分比为 37的甲 说 明 书 CN 102477272 A 4 3/3 页 5 醛溶液 100 重量份 ； 将温度升至 95， 保温 40min ； 降温至 85， 再加入 5 重量份的苯酚， 维 持85， 当黏度达到4985mPa.s ； 用酒石酸酸化至PU值为6， 冷却至45， 出料， 得无色透明 的酚醛树脂 ； 0030 所述聚乙烯醇聚合度为 3000， 醇解度为 99。 0031 2) 聚酯树脂的制备 0032 向反应釜中， 加入回收的聚对苯二甲酸。
15、乙二醇酯 100 重量份， 加热熔融， 向熔融液 中加入乙二醇 20 重量份， 在 230时搅拌反应 2h， 冷却后出料， 得聚酯树脂。 0033 3) 纳米二氧化钛的制备 0034 向反应釜中， 加入去离子水 100 重量份， 启动搅拌， 加入工业级硫酸钛 8 重量份， 用硫酸调 pH 值 4， 缓慢滴加饱和碳酸氢铵溶液直至沉淀完全， 室温下陈化 12h， 再用微波在 85下烘干至恒重， 再在 300氮气气氛下焙烧样品 2h， 冷却出料， 得可见光响应的纳米二 氧化钛 ； 该纳米二氧化钛， 粒径为 20-50nm， 在紫外可见漫反射吸收光谱中， 吸收波长范围 拓展到了 450-650nm 可见光区域。 0035 使用时， 将五色酚醛树脂、 聚酯树脂和可见光响应的纳米二氧化钛按重量比 100 200 2 共混后， 用超声波分散 0.5h 即可。 说 明 书 CN 102477272 A 5 。