单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410690185.3	申请日：	2014.11.26
公开号：	CN104497959A	公开日：	2015.04.08
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C09J 183/06申请日:20141126\|\|\|公开
IPC分类号：	C09J183/06; C09J183/04; C09J11/06	主分类号：	C09J183/06
申请人：	苏州天山新材料技术有限公司
发明人：	王德波; 肖明; 王瑶; 潘换明
地址：	215100江苏省苏州市吴中经济开发区旺山工业园友翔路40号苏州天山新材料技术有限公司
优先权：
专利代理机构：	南京众联专利代理有限公司32206	代理人：	周新亚
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内容摘要

本发明公开了一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法，该密封剂成分及重量比为：（A）α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，（B）二甲基硅油10-30份，（C）多官能度硅烷交联剂混合物 5-10份，（D）硅烷偶联剂1-5份，（E）补强填料50-150份，（F）催化剂0.1-0.3份，所述（C）组分由以下组分按重量混合而成：C1：甲基三丁酮肟基硅烷 0-30%，C2：乙烯基三丁酮肟基硅烷0-30%，C3：酮肟基硅烷部分水解物 50-80%；本发明采用新型的多官能度硅烷混合物为交联剂，可极大提高固化速度和固化初期强度，其对环境温湿度的依赖性降低，在低温低湿条件下仍具有较好的固化速度。

权利要求书

权利要求书
1.  一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征在于该密封剂包括如下（A）～（F）组分，各组分按重量计如下：
（A）α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
（B）二甲基硅油10-30份
（C）多官能度硅烷交联剂混合物 5-10份
（D）硅烷偶联剂1-5份
（E）补强填料50-150份
（F）催化剂0.1-0.3份
所述的（C）组分为多官能度硅烷交联剂混合物，由三种硅烷交联剂混合而成，这三种硅烷交联剂的组分及重量百分比如下：
C1：甲基三丁酮肟基硅烷 0-30%
C2：乙烯基三丁酮肟基硅烷0-30%
C3：酮肟基硅烷部分水解物 50-80%
其中C3酮肟基硅烷部分水解物的合成方法如下：在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，通氮气条件下加入150g甲苯，120g甲基三甲氧基硅烷、30g四丁酮肟基硅烷，充分搅拌下缓慢滴入6g 1%浓度的盐酸水溶液，滴完后在60℃下搅拌反应4h，然后用0.3mol/L的氢氧化钾-乙醇溶液中和，过滤，滤液在150℃下真空旋蒸除去溶剂和小分子，得到酮肟基硅烷部分水解物。

2.  如权利要求1所述的单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（A）组分为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n=300～1500。

3.  如权利要求1所述的单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（B）组分为二甲基硅油，其分子结构式为 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n Si(CH3)3，n=50～230 。

4.  如权利要求1所述的单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（D）组分为氨基类硅烷偶联剂、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、巯基类硅烷偶联剂、异氰酸酯类硅烷偶联剂等中的一种或多种偶联剂的反应物。

5.  如权利要求1所述的单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（E）组分为补强填料，选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中至少一种或几种填料的组合。

6.  如权利要求1所述的单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（F）组分是湿气固化催化剂，选用有机锡或有机钛催化剂，如二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二丁基氧化锡、四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中至少一种。

7.  制备权利要求1至7任一项所述的单组份室温硫化硅橡胶密封剂的方法，其特征是该方法包括如下步骤：取上述重量份数的（A）、（B）、（E）组分加入搅拌釜中，在110～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时，然后降温至40℃加入（C）组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡，最后加入（D）组分和（F）组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡。

说明书

说明书单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶领域，尤其涉及一种室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法。
背景技术
室温硫化硅橡胶密封剂是指以有机硅树脂为基体树脂，配以填料、交联剂、催化剂等其它组分混合而成，可在室温条件下固化的密封剂，由于其具有室温固化、耐温范围广、耐候性良好、绝缘性能优异等优点，在电子、汽车、家电、建筑等行业得到广泛的应用。
室温硫化硅橡胶密封剂从包装形式上可分为双组份和单组份两种。双组份密封剂使用前包装在两个容器中，一般其中一个组份包含基础聚合物与深层固化促进剂，另一个组份包含交联剂与催化剂，使用时预先将两个组份按一定比例混合均匀。由于体系中含有深层固化促进剂，因此其深层固化速度很快，能够实现内外同步固化，可以提高生产效率。但此类密封剂由于其使用前需要将两个组分预先称量和混合，给操作带来麻烦，对两个组分的称量与混合要求也比较高，一般双组分硅橡胶密封剂只有当两种组分以准确的比例进行充分混合时，才能得到理想的固化和性能，称量的精确度和混合的均匀程度均会对密封剂的性能产生极大影响，混合比例严重失调时甚至会导致不固化，造成返工和报废。
单组份密封剂所有的组分都包装在一个容器中，使用时不存在双组份预先混合的问题，没有称量和混合的步骤，直接涂胶即可使用，操作简单方便。但单组份密封剂固化时为吸湿固化，需要依靠吸收空气中的水汽来固化，而水汽只能由密封剂表面往内部缓慢渗透，因此其固化速度较慢，固化初期强度较低，一般需要在标准状态（25℃，50％RH）下固化6h以上才能进行搬动、装箱，难以满足一些对生产效率要求较高的场合。此外，由于单组份密封剂需要依靠吸收空气中的水汽来固化，对环境的温湿度依赖性非常大，在低温低湿条件下固化速度下降严重，影响冬季的使用。
发明内容
针对单组份硅橡胶密封剂固化速度慢和对环境温湿度依赖性大的问题，本发明提供一种具有快速固化性能的单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其采用新型的多官能度硅烷混合物为交联剂，通过使用这类交联剂，单组份硅橡胶密封剂可极大的提高固化速度和固化初期强度，同时其对环境温湿度的依赖性降低，在低温低湿条件下仍具有较好的固化速度。
本发明涉及到一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法，该密封剂包括如下（A）～（F）组分，各组分按重量计如下：
（A） α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份；
（B）二甲基硅油10-30份；
（C）多官能度硅烷交联剂混合物 5-10份；
（D）硅烷偶联剂1-5份；
（E）补强填料50-150份；
（F）催化剂0.1-0.3份。
所述的（A）组分为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n=300～1500。
所述的（B）组分为二甲基硅油，其分子结构式为 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n Si(CH3)3，n=50～230。
所述的（C）组分为多官能度硅烷交联剂混合物，由三种硅烷交联剂混合而成，这三种硅烷交联剂的组分及重量百分比如下：
C1：甲基三丁酮肟基硅烷 0-30%，
C2：乙烯基三丁酮肟基硅烷0-30%，
C3：酮肟基硅烷部分水解物 50-80%；
其中C3酮肟基硅烷部分水解物的合成方法如下：在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，通氮气条件下加入150g甲苯，120g甲基三甲氧基硅烷、30g四丁酮肟基硅烷，充分搅拌下缓慢滴入6g 1%浓度的盐酸水溶液，滴完后在60℃下搅拌反应4h，然后用0.3mol/L的氢氧化钾-乙醇溶液中和，过滤，滤液在150℃下真空旋蒸除去溶剂和小分子，得到酮肟基硅烷部分水解物。
所述的（D）组分为氨基类硅烷偶联剂、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、巯基类硅烷偶联剂、异氰酸酯类硅烷偶联剂等中的一种或多种偶联剂的反应物。
所述的（E）组分为补强填料，选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中至少一种或几种填料的组合。
所述的（F）组分是湿气固化催化剂，选用有机锡或有机钛催化剂，如二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二丁基氧化锡、四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中至少一种。
密封剂的制备方法是：取上述重量份数的（A）、（B）、（E）组分加入搅拌釜中，在110～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时，然后降温至40℃加入（C）组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡，最后加入（D）组分和（F）组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡。
本发明的有益效果是：室温硫化硅橡胶密封剂具有耐温范围广、耐候性良好、绝缘性能优异等优点，在电子、汽车、家电、建筑等行业得到广泛的应用。室温硫化硅橡胶密封剂可分为单组份和双组份两种类型，与双组份相比，单组份型密封剂无需称量和混合过程，操作简单方便，应用更为广泛，但单组份密封剂固化速度较慢，固化初期强度低，不能移动和搬运，需要较长时间的固化后才能进行下一工艺，造成生产效率较低，且其固化时对外界温湿度依赖性很大，低温低湿下固化速度大幅降低，影响冬季的使用。
本发明涉及一种单组份室温硫化密封剂及其制备方法，通过添加新型的多官能度硅烷混合物为交联剂，极大的提高固化速度和固化初期强度，该单组份密封剂在标准状态（25℃，50％RH）下固化1～2h后便具有良好的剪切强度和抗拉强度，可极大缩短固化时间，提高生产效率，可用于需要进行即时固定、快速粘接、高效密封组装以及其它需要快速固化的场合。此外，该密封剂可显著改善一般单组份有机硅密封剂对固化条件依赖性过大的缺点，在低温低湿条件下仍具有较好的固化速度，可用于恶劣环境下的施工，如冬季的户外作用等，提高了单组份室温硅橡胶密封剂的使用范围。
具体实施方式
本发明涉及到一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法，该密封剂包括如下（A）～（F）组分，各组分按重量计如下：
（A） α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份；
（B）二甲基硅油10-30份；
（C）多官能度硅烷交联剂混合物 5-10份；
（D）硅烷偶联剂1-5份；
（E）补强填料50-150份；
（F）催化剂0.1-0.3份。
所述的（A）组分为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n=300～1500，25℃时黏度为1000-50000mpa.s，优选粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
所述的（B）组分为二甲基硅油，其分子结构式为 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n Si(CH3)3，n=50～230，25℃时黏度为50-500mpa.s，优选粘度为500mpa.s的二甲基硅油。
所述的（C）组分为多官能度硅烷交联剂混合物，由三种硅烷交联剂混合而成，这三种硅烷交联剂的组分及重量百分比如下：
C1：甲基三丁酮肟基硅烷 0-30%，
C2：乙烯基三丁酮肟基硅烷0-30%，
C3：酮肟基硅烷部分水解物 50-80%；
其中C3酮肟基硅烷部分水解物的合成方法如下：在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，隔绝空气条件下加入150g甲苯，120g甲基三甲氧基硅烷、30g四丁酮肟基硅烷，充分搅拌下缓慢滴入6g 1%浓度的盐酸水溶液，滴完后在60℃下搅拌反应4h，然后用0.3mol/L的氢氧化钾-乙醇溶液中和，过滤，滤液在150℃下真空旋蒸除去溶剂和小分子，得到酮肟基硅烷部分水解物。
所述的（D）组分为氨基类硅烷偶联剂、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、巯基类硅烷偶联剂、异氰酸酯类硅烷偶联剂等中的一种或多种偶联剂的反应物，优选为氨基类硅烷偶联剂，更优选为氨丙基三乙氧基硅烷。
所述的（E）组分为补强填料，选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中至少一种或几种填料的组合。优选经过二甲基二氯硅烷或D4改性的气相白炭黑和经脂肪酸、松香酸等表面改性剂处理的轻质碳酸钙。
所述的（F）组分是湿气固化催化剂，选用有机锡或有机钛催化剂，如二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二丁基氧化锡、四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中至少一种，优选为二月桂酸二丁基锡。
密封剂的制备方法是：取上述重量份数的（A）、（B）、（E）组分加入搅拌釜中，在110～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时，然后降温至40℃加入（C）组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡，最后加入（D）组分和（F）组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡。
实施例1：
选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mpa.s的二甲基硅油，组份比例如下：
A. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，
B. 二甲基硅油20份，
C. 多官能度硅烷交联剂混合物 8份，
D. 氨丙基三乙氧基硅烷   2份，
E. 碳酸钙100份，气相白炭黑10份，
F. 二月桂酸二丁基锡 0.1份；
其中C多官能度硅烷交联剂混合物的组成及重量百分比为：
C1：甲基三丁酮肟基硅烷 20%，
C2：乙烯基三丁酮肟基硅烷0 ，
C3：酮肟基硅烷部分水解物 80%；
将上述粘度和份数的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，加入上述份数的多官能度硅烷交联剂混合物搅拌30分钟，最后加入上述份数的硅烷偶联剂和催化并搅拌30分钟至均匀无气泡。
实施例2：
选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mpa.s的二甲基硅油，组份比例如下：
A. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，
B. 二甲基硅油20份，
C. 多官能度硅烷交联剂混合物 8份，
D. 氨丙基三乙氧基硅烷   2份，
E. 碳酸钙100份，气相白炭黑10份，
F. 二月桂酸二丁基锡 0.1份；
其中C多官能度硅烷交联剂混合物的组成及重量百分比为：
C1：甲基三丁酮肟基硅烷 0 ，
C2：乙烯基三丁酮肟基硅烷20%，
C3：酮肟基硅烷部分水解物 80%；
将上述粘度和份数的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，加入上述份数的多官能度硅烷交联剂混合物搅拌30分钟，最后加入上述份数的硅烷偶联剂和催化并搅拌30分钟至均匀无气泡。
实施例3：
选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mpa.s的二甲基硅油，组份比例如下：
A. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，
B. 二甲基硅油20份，
C. 多官能度硅烷交联剂混合物 8份，
D. 氨丙基三乙氧基硅烷   2份，
E. 碳酸钙100份，气相白炭黑10份，
F. 二月桂酸二丁基锡 0.1份；
其中C多官能度硅烷交联剂混合物的组成及重量百分比为：
C1：甲基三丁酮肟基硅烷 20%，
C2：乙烯基三丁酮肟基硅烷10%，
C3：酮肟基硅烷部分水解物 70%；
将上述粘度和份数的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，加入上述份数的多官能度硅烷交联剂混合物搅拌30分钟，最后加入上述份数的硅烷偶联剂和催化并搅拌30分钟至均匀无气泡。
对比例：
选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mpa.s的二甲基硅油，组份比例如下：
A. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，
B. 二甲基硅油20份，
C. 甲基三丁酮肟基硅烷4份，乙烯基三丁酮肟基硅烷4份，
D. 氨丙基三乙氧基硅烷    2份，
E. 碳酸钙100份，气相白炭黑10份，
F. 二月桂酸二丁基锡 0.1份；
将上述粘度和份数的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，加入上述份数的多官能度硅烷交联剂混合物搅拌30分钟，最后加入上述份数的硅烷偶联剂和催化并搅拌30分钟至均匀无气泡。
将实施例与对比例测试不同温湿度下的固化速度、固化不同时间的剪切强度，结果如下：

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410690185.3 (22)申请日 2014.11.26 C09J 183/06(2006.01) C09J 183/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) (71)申请人苏州天山新材料技术有限公司地址 215100 江苏省苏州市吴中经济开发区旺山工业园友翔路 40 号苏州天山新材料技术有限公司 (72)发明人王德波肖明王瑶潘换明 (74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司 32206 代理人周新亚 (54) 发明名称单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法 (57) 摘要本发明公。

2、开了一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法，该密封剂成分及重量比为：（A）， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 100 份，（B）二甲基硅油 10-30 份，（C）多官能度硅烷交联剂混合物 5-10 份，（D）硅烷偶联剂 1-5 份，（E）补强填料 50-150份，（F）催化剂0.1-0.3份，所述（C）组分由以下组分按重量混合而成： C1 ：甲基三丁酮肟基硅烷 0-30%， C2 ：乙烯基三丁酮肟基硅烷 0-30%， C3 ：酮肟基硅烷部分水解物 50-80% ；本发明采用新型的多官能度硅烷混合物为交联剂，可极大提高固化速度和固化初期强度，其对。

3、环境温湿度的依赖性降低，在低温低湿条件下仍具有较好的固化速度。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书6页 (10)申请公布号 CN 104497959 A (43)申请公布日 2015.04.08 CN 104497959 A 1/1 页 2 1.一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征在于该密封剂包括如下（A）（F）组分，各组分按重量计如下：（A）， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 100 份（B）二甲基硅油 10-30 份（C）多官能度硅烷交联剂混合物 5-10 份（D）硅烷偶联剂 1-5 份。

4、（E）补强填料 50-150 份（F）催化剂 0.1-0.3 份所述的（C）组分为多官能度硅烷交联剂混合物，由三种硅烷交联剂混合而成，这三种硅烷交联剂的组分及重量百分比如下： C1 ：甲基三丁酮肟基硅烷 0-30% C2 ：乙烯基三丁酮肟基硅烷 0-30% C3 ：酮肟基硅烷部分水解物 50-80% 其中 C3 酮肟基硅烷部分水解物的合成方法如下：在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，通氮气条件下加入 150g 甲苯， 120g 甲基三甲氧基硅烷、 30g 四丁酮肟基硅烷，充分搅拌下缓慢滴入 6g 1% 浓度的盐酸水溶液，滴完后在 60下搅拌反应。

5、 4h，然后用 0.3mol/L 的氢氧化钾 - 乙醇溶液中和，过滤，滤液在 150下真空旋蒸除去溶剂和小分子，得到酮肟基硅烷部分水解物。 2.如权利要求 1 所述的单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（A）组分为， - 二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为 HO(CH3)2SiOnH， n=300 1500。 3.如权利要求 1 所述的单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（B）组分为二甲基硅油，其分子结构式为 (CH3)3SiO(CH3)2SiOn Si(CH3)3， n=50 230 。 4.如权利要求 1 所述的单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征。

6、是所述的（D）组分为氨基类硅烷偶联剂、 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、巯基类硅烷偶联剂、异氰酸酯类硅烷偶联剂等中的一种或多种偶联剂的反应物。 5.如权利要求 1 所述的单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（E）组分为补强填料，选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中至少一种或几种填料的组合。 6.如权利要求 1 所述的单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（F）组分是湿气固化催化剂，选用有机锡或有机钛催化剂，如二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二丁基氧化锡、四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中至少一种。 7。

7、.制备权利要求 1 至 7 任一项所述的单组份室温硫化硅橡胶密封剂的方法，其特征是该方法包括如下步骤：取上述重量份数的（A）、（B）、（E）组分加入搅拌釜中，在 110 130， -0.09 -0.1MPa 真空条件下脱水 2 4 小时，然后降温至 40加入（C）组分，在 -0.09 -0.1MPa 真空条件下搅拌 30 分钟至均匀无气泡，最后加入（D）组分和（F）组分，在 -0.09 -0.1MPa 真空条件下搅拌 30 分钟至均匀无气泡。权利要求书 CN 104497959 A 2 1/6 页 3 单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法技术领域。

8、 0001 本发明涉及密封胶领域，尤其涉及一种室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法。背景技术 0002 室温硫化硅橡胶密封剂是指以有机硅树脂为基体树脂，配以填料、交联剂、催化剂等其它组分混合而成，可在室温条件下固化的密封剂，由于其具有室温固化、耐温范围广、耐候性良好、绝缘性能优异等优点，在电子、汽车、家电、建筑等行业得到广泛的应用。 0003 室温硫化硅橡胶密封剂从包装形式上可分为双组份和单组份两种。双组份密封剂使用前包装在两个容器中，一般其中一个组份包含基础聚合物与深层固化促进剂，另一个组份包含交联剂与催化剂，使用时预先将两个组份按一定比例混合均匀。由于。

9、体系中含有深层固化促进剂，因此其深层固化速度很快，能够实现内外同步固化，可以提高生产效率。但此类密封剂由于其使用前需要将两个组分预先称量和混合，给操作带来麻烦，对两个组分的称量与混合要求也比较高，一般双组分硅橡胶密封剂只有当两种组分以准确的比例进行充分混合时，才能得到理想的固化和性能，称量的精确度和混合的均匀程度均会对密封剂的性能产生极大影响，混合比例严重失调时甚至会导致不固化，造成返工和报废。 0004 单组份密封剂所有的组分都包装在一个容器中，使用时不存在双组份预先混合的问题，没有称量和混合的步骤，直接涂胶即可使用，操作简单方便。但单组份密封剂固化时。

10、为吸湿固化，需要依靠吸收空气中的水汽来固化，而水汽只能由密封剂表面往内部缓慢渗透，因此其固化速度较慢，固化初期强度较低，一般需要在标准状态（25， 50 RH）下固化 6h 以上才能进行搬动、装箱，难以满足一些对生产效率要求较高的场合。此外，由于单组份密封剂需要依靠吸收空气中的水汽来固化，对环境的温湿度依赖性非常大，在低温低湿条件下固化速度下降严重，影响冬季的使用。发明内容 0005 针对单组份硅橡胶密封剂固化速度慢和对环境温湿度依赖性大的问题，本发明提供一种具有快速固化性能的单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其采用新型的多官能度硅烷混合物为交联剂，通过。

11、使用这类交联剂，单组份硅橡胶密封剂可极大的提高固化速度和固化初期强度，同时其对环境温湿度的依赖性降低，在低温低湿条件下仍具有较好的固化速度。 0006 本发明涉及到一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法，该密封剂包括如下（A）（F）组分，各组分按重量计如下：（A）， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 100 份；（B）二甲基硅油 10-30 份；（C）多官能度硅烷交联剂混合物 5-10 份；（D）硅烷偶联剂 1-5 份；（E）补强填料 50-150 份；（F）催化剂 0.1-0.3 份。说明书 CN 104497959 A 3 2/6 。

12、页 4 0007 所述的（A）组分为， -二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为HO(CH3)2SiO nH， n=300 1500。 0008 所述的（B）组分为二甲基硅油，其分子结构式为 (CH3)3SiO(CH3)2SiOn Si(CH3)3， n=50 230。 0009 所述的（C）组分为多官能度硅烷交联剂混合物，由三种硅烷交联剂混合而成，这三种硅烷交联剂的组分及重量百分比如下： C1 ：甲基三丁酮肟基硅烷 0-30%， C2 ：乙烯基三丁酮肟基硅烷 0-30%， C3 ：酮肟基硅烷部分水解物 50-80% ；其中 C3 酮肟基硅烷部分水解物的合成方法如。

13、下：在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，通氮气条件下加入 150g 甲苯， 120g 甲基三甲氧基硅烷、 30g 四丁酮肟基硅烷，充分搅拌下缓慢滴入 6g 1% 浓度的盐酸水溶液，滴完后在 60下搅拌反应 4h，然后用 0.3mol/L 的氢氧化钾 - 乙醇溶液中和，过滤，滤液在 150下真空旋蒸除去溶剂和小分子，得到酮肟基硅烷部分水解物。 0010 所述的（D）组分为氨基类硅烷偶联剂、 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、巯基类硅烷偶联剂、异氰酸酯类硅烷偶联剂等中的一种或多种偶联剂的反应物。 0011 所述的（E）组分为补强填料，选用气相白炭黑、。

14、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中至少一种或几种填料的组合。 0012 所述的（F）组分是湿气固化催化剂，选用有机锡或有机钛催化剂，如二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二丁基氧化锡、四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中至少一种。 0013 密封剂的制备方法是：取上述重量份数的（A）、（B）、（E）组分加入搅拌釜中，在 110 130， -0.09 -0.1MPa 真空条件下脱水 2 4 小时，然后降温至 40加入（C）组分，在 -0.09 -0.1MPa 真空条件下搅拌 30 分钟至均匀无气泡，最后加入（D）组分和（F）。

15、组分，在 -0.09 -0.1MPa 真空条件下搅拌 30 分钟至均匀无气泡。 0014 本发明的有益效果是：室温硫化硅橡胶密封剂具有耐温范围广、耐候性良好、绝缘性能优异等优点，在电子、汽车、家电、建筑等行业得到广泛的应用。室温硫化硅橡胶密封剂可分为单组份和双组份两种类型，与双组份相比，单组份型密封剂无需称量和混合过程，操作简单方便，应用更为广泛，但单组份密封剂固化速度较慢，固化初期强度低，不能移动和搬运，需要较长时间的固化后才能进行下一工艺，造成生产效率较低，且其固化时对外界温湿度依赖性很大，低温低湿下固化速度大幅降低，影响冬季的使用。。

16、 0015 本发明涉及一种单组份室温硫化密封剂及其制备方法，通过添加新型的多官能度硅烷混合物为交联剂，极大的提高固化速度和固化初期强度，该单组份密封剂在标准状态（25， 50RH）下固化12h后便具有良好的剪切强度和抗拉强度，可极大缩短固化时间，提高生产效率，可用于需要进行即时固定、快速粘接、高效密封组装以及其它需要快速固化的场合。此外，该密封剂可显著改善一般单组份有机硅密封剂对固化条件依赖性过大的缺点，在低温低湿条件下仍具有较好的固化速度，可用于恶劣环境下的施工，如冬季的户外作用等，提高了单组份室温硅橡胶密封剂的使用范围。说明书 CN 104497。

17、959 A 4 3/6 页 5 具体实施方式 0016 本发明涉及到一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法，该密封剂包括如下（A）（F）组分，各组分按重量计如下：（A）， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 100 份；（B）二甲基硅油 10-30 份；（C）多官能度硅烷交联剂混合物 5-10 份；（D）硅烷偶联剂 1-5 份；（E）补强填料 50-150 份；（F）催化剂 0.1-0.3 份。 0017 所述的（A）组分为， -二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为HO(CH3)2SiO nH， n=300 1500， 25时黏度为 1000-5。

18、0000mpa.s，优选粘度为 20000mpa.s 的， - 二羟基聚二甲基硅氧烷。 0018 所述的（B）组分为二甲基硅油，其分子结构式为 (CH3)3SiO(CH3)2SiOn Si(CH3)3， n=50 230， 25时黏度为 50-500mpa.s，优选粘度为 500mpa.s 的二甲基硅油。 0019 所述的（C）组分为多官能度硅烷交联剂混合物，由三种硅烷交联剂混合而成，这三种硅烷交联剂的组分及重量百分比如下： C1 ：甲基三丁酮肟基硅烷 0-30%， C2 ：乙烯基三丁酮肟基硅烷 0-30%， C3 ：酮肟基硅烷部分水解物 50-80% ；其中。

19、 C3 酮肟基硅烷部分水解物的合成方法如下：在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，隔绝空气条件下加入 150g 甲苯， 120g 甲基三甲氧基硅烷、 30g 四丁酮肟基硅烷，充分搅拌下缓慢滴入 6g 1% 浓度的盐酸水溶液，滴完后在 60下搅拌反应 4h，然后用 0.3mol/L 的氢氧化钾 - 乙醇溶液中和，过滤，滤液在 150下真空旋蒸除去溶剂和小分子，得到酮肟基硅烷部分水解物。 0020 所述的（D）组分为氨基类硅烷偶联剂、 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、巯基类硅烷偶联剂、异氰酸酯类硅烷偶联剂等中的一种或多种偶联剂的反应物，优选为氨基类硅烷。

20、偶联剂，更优选为氨丙基三乙氧基硅烷。 0021 所述的（E）组分为补强填料，选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中至少一种或几种填料的组合。优选经过二甲基二氯硅烷或 D4 改性的气相白炭黑和经脂肪酸、松香酸等表面改性剂处理的轻质碳酸钙。 0022 所述的（F）组分是湿气固化催化剂，选用有机锡或有机钛催化剂，如二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二丁基氧化锡、四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中至少一种，优选为二月桂酸二丁基锡。 0023 密封剂的制备方法是：取上述重量份数的（A）、（B）、（E）组分加入搅拌釜中，在。

21、110 130， -0.09 -0.1MPa 真空条件下脱水 2 4 小时，然后降温至 40加入（C）组分，在 -0.09 -0.1MPa 真空条件下搅拌 30 分钟至均匀无气泡，最后加入（D）组分和（F）组分，在 -0.09 -0.1MPa 真空条件下搅拌 30 分钟至均匀无气泡。 0024 实施例 1：选用粘度为 20000mpa.s 的， - 二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为 500mpa.s 的二甲基说明书 CN 104497959 A 5 4/6 页 6 硅油，组份比例如下： A. ， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 100 份， B. 二甲基硅油 20。

22、份， C. 多官能度硅烷交联剂混合物 8 份， D. 氨丙基三乙氧基硅烷 2 份， E. 碳酸钙 100 份，气相白炭黑 10 份， F. 二月桂酸二丁基锡 0.1 份；其中 C 多官能度硅烷交联剂混合物的组成及重量百分比为： C1 ：甲基三丁酮肟基硅烷 20%， C2 ：乙烯基三丁酮肟基硅烷 0 ， C3 ：酮肟基硅烷部分水解物 80% ；将上述粘度和份数的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在 110 130， -0.09 -0.1MPa 真空条件下搅拌 2 4 小时后降温至 40以下，加入上述份数的多官能度硅烷交联剂混合物搅拌 30 分钟，最。

23、后加入上述份数的硅烷偶联剂和催化并搅拌 30 分钟至均匀无气泡。 0025 实施例 2：选用粘度为 20000mpa.s 的， - 二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为 500mpa.s 的二甲基硅油，组份比例如下： A. ， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 100 份， B. 二甲基硅油 20 份， C. 多官能度硅烷交联剂混合物 8 份， D. 氨丙基三乙氧基硅烷 2 份， E. 碳酸钙 100 份，气相白炭黑 10 份， F. 二月桂酸二丁基锡 0.1 份；其中 C 多官能度硅烷交联剂混合物的组成及重量百分比为： C1 ：甲基三丁酮肟基硅烷 0 ， C2 ：乙烯基三丁酮肟基硅。

24、烷 20%， C3 ：酮肟基硅烷部分水解物 80% ；将上述粘度和份数的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在 110 130， -0.09 -0.1MPa 真空条件下搅拌 2 4 小时后降温至 40以下，加入上述份数的多官能度硅烷交联剂混合物搅拌 30 分钟，最后加入上述份数的硅烷偶联剂和催化并搅拌 30 分钟至均匀无气泡。 0026 实施例 3：选用粘度为 20000mpa.s 的， - 二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为 500mpa.s 的二甲基硅油，组份比例如下： A. ， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 100 份， B. 二甲基硅油 20 份，。

25、C. 多官能度硅烷交联剂混合物 8 份， D. 氨丙基三乙氧基硅烷 2 份，说明书 CN 104497959 A 6 5/6 页 7 E. 碳酸钙 100 份，气相白炭黑 10 份， F. 二月桂酸二丁基锡 0.1 份；其中 C 多官能度硅烷交联剂混合物的组成及重量百分比为： C1 ：甲基三丁酮肟基硅烷 20%， C2 ：乙烯基三丁酮肟基硅烷 10%， C3 ：酮肟基硅烷部分水解物 70% ；将上述粘度和份数的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在 110 130， -0.09 -0.1MPa 真空条件下搅拌 2 4 小时后降温至 40以下，加入上。

26、述份数的多官能度硅烷交联剂混合物搅拌 30 分钟，最后加入上述份数的硅烷偶联剂和催化并搅拌 30 分钟至均匀无气泡。 0027 对比例：选用粘度为 20000mpa.s 的， - 二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为 500mpa.s 的二甲基硅油，组份比例如下： A. ， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 100 份， B. 二甲基硅油 20 份， C. 甲基三丁酮肟基硅烷 4 份，乙烯基三丁酮肟基硅烷 4 份， D. 氨丙基三乙氧基硅烷 2 份， E. 碳酸钙 100 份，气相白炭黑 10 份， F. 二月桂酸二丁基锡 0.1 份；将上述粘度和份数的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在 110 130， -0.09 -0.1MPa 真空条件下搅拌 2 4 小时后降温至 40以下，加入上述份数的多官能度硅烷交联剂混合物搅拌 30 分钟，最后加入上述份数的硅烷偶联剂和催化并搅拌 30 分钟至均匀无气泡。 0028 将实施例与对比例测试不同温湿度下的固化速度、固化不同时间的剪切强度，结果如下：说明书 CN 104497959 A 7 6/6 页 8 说明书 CN 104497959 A 8 。

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