一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法.pdf

本发明提供了一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，具体步骤为：（1）将三羟甲基甲烷加入甲醇水溶液中，加热至50-70℃搅拌溶解，其中，所述三羟甲基甲烷与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:3-7，所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而成；（2）向溶液中加入木炭活性炭，其中，所述木炭活性炭与三羟甲基甲烷的重量比为0.5-2:100，于45-55℃保温20-40分钟后趁热过滤，收集滤液；（3）将滤液进行减压浓缩，浓缩温度70-80℃，至出现结晶，放冷静置；（4）用抽滤方法将结晶分离后，用无水乙醇淋洗，于40-60℃干燥3-5小时，所得三羟甲基氨基甲烷纯度高，满足了基准试剂对于三羟甲基氨基甲烷纯度的需求。

权利要求书
1.  一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
（1）将三羟甲基甲烷加入甲醇水溶液中，加热至50-70℃搅拌溶解，其中， 所述三羟甲基甲烷与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:3-7，所述甲醇水 溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而成；
（2）向溶液中加入木炭活性炭，其中，所述木炭活性炭与三羟甲基甲烷 的重量比为0.5-2:100，于45-55℃保温20-40分钟后趁热过滤，收集滤液；
（3）将滤液进行减压浓缩，浓缩温度70-80℃，至出现结晶，放冷静置；
（4）用抽滤方法将结晶分离后，用无水乙醇淋洗，于40-60℃干燥3-5小 时，即得。

2.  根据权利要求1所述的三羟甲基氨基甲烷的制备方法，其特征在于： 所述步骤（1）中三羟甲基甲烷与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:5。

3.  根据权利要求1所述的三羟甲基氨基甲烷的制备方法，其特征在于： 所述步骤（2）中木炭活性炭与三羟甲基甲烷的重量比为1:100。

说明书一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种三羟甲基氨基甲烷的 制备方法。
背景技术
三羟甲基氨基甲烷，分子式：(CH2OH)3CNH2，作为生物缓冲剂和酸量 滴定法基准物质使用时，纯度要求较高，一般为99.9%-100.1%。然而目前， 基准级的三羟甲基氨基甲烷的制备在国内尚属于起步研发阶段。常用的方法 是将工业级三羟甲基氨基甲烷溶于蒸馏水中，经多次重结晶后制得基准级三 羟甲基氨基甲烷。此种方法在生产公斤级批量的产品时存在工艺复杂、产量 小、均匀性差、成本高等不足，且浓缩过程中因温度过高造成物料变色或分 解，导致产品合格率降低。
因此，寻找一种制备三羟甲基氨基甲烷基准试剂的新工艺以克服上述技 术缺陷，是具有十分重要的生产实践意义的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种三羟甲基氨基甲烷的制备方 法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将三羟甲基甲烷加入甲醇水溶液中，加热至50-70℃搅拌溶解，其中， 所述三羟甲基甲烷与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:3-7，所述甲醇水 溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而成；
（2）向溶液中加入木炭活性炭，其中，所述木炭活性炭与三羟甲基甲烷 的重量比为0.5-2:100，于45-55℃保温20-40分钟后趁热过滤，收集滤液；
（3）将滤液进行减压浓缩，浓缩温度70-80℃，至出现结晶，放冷静置；
（4）用抽滤方法将结晶分离后，用无水乙醇淋洗，于40-60℃干燥3-5小 时，即得。
优选的，上述三羟甲基氨基甲烷的制备方法，所述步骤（1）中三羟甲基 甲烷与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:5。
优选的，上述三羟甲基氨基甲烷的制备方法，所述步骤（2）中木炭活性 炭与三羟甲基甲烷的重量比为1:100。
本发明的有益效果是：
上述三羟甲基氨基甲烷的制备方法，所得三羟甲基氨基甲烷纯度高，满 足了基准试剂对于三羟甲基氨基甲烷纯度的需求，且工艺稳定合理，尤为适 合生产公斤级批量的产品，工艺简单合理，产品合格率高，适合规模化工业 生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将800g工业三羟甲基甲烷加入500ml甲醇水溶液中，加热至60℃ 搅拌溶解，其中，所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而 成；
（2）向溶液中加入8g木炭活性炭，于50℃保温30分钟后趁热过滤，收 集滤液；
（3）将滤液进行减压浓缩，浓缩温度80℃，至出现结晶，放冷静置，回 收的甲醇可循环使用；
（4）用抽滤方法将结晶分离后，用无水乙醇淋洗2遍，于50℃干燥4小 时，即得成品680g，产品纯度100.03%。
产品检验依据Q/12HB4907-2013标准检验，其中，
（1）水溶解试验
称取1g试样，加10mL水，摇匀溶解。溶液应澄清透明。
（2）灼烧残渣检验
称取5g试样，置于已恒重的坩埚中，慢慢加热碳化，冷却，加0.5mL硫 酸，继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在高温炉中于650±50℃灼烧至恒重。残渣 质量不得大于1.0mg。
（3）氯化物检验
称取2g试样，溶于水稀释至20mL，加2mL硝酸溶液（25%）及1mL硝 酸银溶液（17g/L）摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取氯化物杂质标准溶液0.01mg稀释至20mL，与同体积试样溶液 同时同样处理。
（4）硫酸盐检验
称取0.5g试样，溶于水稀释至20mL，加1mL盐酸溶液（20%）及3mL 氯化钡溶液（250g/L），摇匀，放置20min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取杂质硫酸盐标准溶液0.02mg稀释至20mL，与同体积试样溶液同 时同样处理。
（5）重金属检验
称取4g试样，溶于水，加乙酸溶液（30%）中和并稀释至40mL，取30mL， 加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀。所呈暗色 不得大于标准。
标准是剩余的10mL试样溶液及取杂质铅标准溶液0.006mg稀释至30mL， 与同体积试样溶液同时同样处理。
检验结果如下表
项目 技术指标 实测 含量%≥ 99.95～100.05 99.98 水溶解实验 合格 合格 灼烧残渣%≤ 0.02 0.013 氯化物(Cl)≤ 0.0005 0.0004 硫酸盐(SO4)≤ 0.004 0.004 重金属(以Pb计）≤ 0.0003 0.00021
实施例2
一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将800g工业三羟甲基甲烷加入300ml甲醇水溶液中，加热至50℃ 搅拌溶解，其中，所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而 成；
（2）向溶液中加入16g木炭活性炭，于55℃保温20分钟后趁热过滤， 收集滤液；
（3）将滤液进行减压浓缩，浓缩温度70℃，至出现结晶，放冷静置，回 收的甲醇可循环使用；
（4）用抽滤方法将结晶分离后，用无水乙醇淋洗1遍，于60℃干燥3小 时，即得。
实施例3
一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将800g工业三羟甲基甲烷加入600ml甲醇水溶液中，加热至65℃ 搅拌溶解，其中，所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而 成；
（2）向溶液中加入12g木炭活性炭，于50℃保温40分钟后趁热过滤， 收集滤液；
（3）将滤液进行减压浓缩，浓缩温度78℃，至出现结晶，放冷静置，回 收的甲醇可循环使用；
（4）用抽滤方法将结晶分离后，用无水乙醇淋洗2遍，于55℃干燥4小 时，即得。
实施例4
一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将800g工业三羟甲基甲烷加入700ml甲醇水溶液中，加热至70℃ 搅拌溶解，其中，所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而 成；
（2）向溶液中加入4g木炭活性炭，于45℃保温30分钟后趁热过滤，收 集滤液；
（3）将滤液进行减压浓缩，浓缩温度75℃，至出现结晶，放冷静置，回 收的甲醇可循环使用；
（4）用抽滤方法将结晶分离后，用无水乙醇淋洗3遍，于40℃干燥5小 时，即得。
实施例1-4之一所述反应物均为市售产品，将其用量按照相同比例增加或 减少，均属于本发明的保护范围。
上述参照实施例对该一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法进行的详细描 述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例， 因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。