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1、(10)申请公布号 CN 102219654 A (43)申请公布日 2011.10.19 CN 102219654 A *CN102219654A* (21)申请号 201110110527.6 (22)申请日 2011.04.29 C07C 43/13(2006.01) C07C 41/03(2006.01) B01J 31/02(2006.01) (71)申请人 南通德益化工有限公司 地址 226500 江苏省南通市如皋市长江镇 （如皋港区） 粤江路 9 号 (72)发明人 章小红 贾庆山 马海兵 王莉 (74)专利代理机构 北京一格知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11316 代。
2、理人 赵绍增 (54) 发明名称 一种制备乙二醇单丙醚的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种制备乙二醇单丙醚的方 法， 主要为正丙醇和环氧乙烷在甲基二磺酸盐催 化作用下的醚化反应。该发明中所使用的催化 剂催化正丙醇的乙氧基化反应活性高， 产物组成 分布窄， 选择性较好， 环氧乙烷的转化率可达到 100%， 乙二醇单丙醚的产率达到 95% 以上。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102219663 A1/1 页 2 1. 一种制备乙二醇单丙醚的方法， 主要为正丙醇和环氧乙烷在催化作用下发生乙氧基 化反。
3、应， 其特征在于 ： 在正丙醇与环氧乙烷反应时， 催化剂采用烷基化反应催化剂 - 甲 基二磺酸盐 ； 方程式如下 ： 。 2. 按照权利要求 1 所述的一种制备乙二醇单丙醚的方法， 其特征在于 ： 所用催化剂的 量为物料总重量的 0.08-0.1%。 3. 按照权利要求 1 所述的一种制备乙二醇单丙醚的方法， 其特征在于 ： 反应物正丙醇 与环氧乙烷的物质的分子量比为 4:1-5:1。 4. 按照权利要求 1 所述的一种制备乙二醇单丙醚的方法， 其特征在于 ： 反应温度为 130-150， 反应压力为 0.35-0.45Mpa， 反应时间为 30-40 分钟。 权 利 要 求 书 CN 102。
4、219654 A CN 102219663 A1/3 页 3 一种制备乙二醇单丙醚的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种乙二醇单丙醚的制备方法， 具体是采用合成的方法， 制备乙二醇 单丙醚。 背景技术 0002 乙二醇醚的溶解能力非常强， 乙二醇醚的溶解能力非常强， 它的贝壳杉脂丁醇值 ( KB 值 ) 是芳香烃溶剂的 5 倍， 是脂肪烃溶剂的 17 倍 ； 作为溶剂用的乙二醇醚， 以乙二醇 单丙醚及其乙酸酯的用量为最大。乙二醇单丙醚在水中的分散性好， 在水基涂料中有着广 泛应用。此外， 它也是硝基纤维素、 醇酸树脂及酚醛树脂等的优良溶剂。由于其蒸发速率较 慢， 因而对改进清漆的光泽、 防。
5、止脱皮等有明显的效果， 在快干漆和瓷漆中作稀释剂， 可增 加油漆与木材、 金属间的粘附性。 0003 正丙醇与环氧乙烷( EO) 醚化反应制备乙二醇单丙醚通常采用液体酸(如BF3 乙 醚络合物 ) 催化剂。液体酸虽然具有很高的催化活性， 但因催化剂不能回收， 对设备腐蚀 性强， 且污染产品和环境， 工业上已逐步淘汰。近年来， 有关醚化反应催化剂方面的研究不 断， 如杂多酸催化剂、 固体酸催化剂、 膨润土催化剂等。尽管这些催化剂的研究取得了较大 进展， 但有关催化剂活性、 选择性、 实用性等还有待继续改进。 0004 工业上生产乙二醇单丙醚时， 实际进行中发生的反应有 ： 主反应 ： 单醚 副反。
6、应 ： 双醚、 三醚、 乙二醇等 。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种制备乙二醇单丙醚的方法， 具体是一种反应活性高， 产物组成分布窄， 选择性较好的合成乙二醇单丙醚的方法。 0006 为了解决以上技术问题， 本发明的一种制备乙二醇单丙醚的方法， 主要为正丙醇 说 明 书 CN 102219654 A CN 102219663 A2/3 页 4 和环氧乙烷在催化作用下发生乙氧基化反应， 其特征在于 ： 在正丙醇与环氧乙烷反应时， 催 化剂采用烷基化反应催化剂 - 甲基二磺酸盐 ； 反应方程式如下 ： 。 0007 进一步地， 所述催化剂是甲基二磺酸盐。 0008 进一步地， 所述催。
7、化剂用量是物料总重量的 0.08-0.1%。 0009 进一步地， 所述反应中， 反应物正丙醇与环氧乙烷的物质的分子量比为 4:1-5:1。 0010 进一步地， 所述乙氧基化反应温度为 130-150， 反应压力为 0.35-0.45Mpa， 反应 时间为 30-40 分钟。 0011 本发明的优点在于 ： 采用甲基二磺酸盐催化合成乙二醇单丙醚， 具有以下优点 ： 1、 催化剂活性高， 投料 30-40 分钟后， 反应即可完成， 环氧乙烷的转化率可达到 100%， 乙二醇单丙醚的产率达到 90%-97%。 0012 2、 选择性好， 产物组成分布窄， 在反应中醇类的水分与环氧乙烷反应较少， 。
8、副产 物乙二醇生成量较少， 减少了精馏分离二醚的的困难 （乙二醇与二醚形成较难分离的共沸 物） 。 0013 3、 此催化剂对反应设备不腐蚀， 对环境无污染。 0014 4、 另外， 使用此催化剂， 反应平缓， 压力比较低， 易于操作和控制。 0015 具体实施方式 ： 为了说明此催化剂的催化效果， 现举例如下 ： 实施例 1 将 0.86g 甲基二磺酸盐和 750g 正丙醇投入 1L 不锈钢外循环反应釜中， 用氮气充分置 换出釜中的空气， 开动反应器， 在 130-150下滴加 110g 环氧乙烷， 并向釜内冷却盘管通入 冷却水， 以移出反应热， 保持压力在0.35-0.45Mpa， 加毕，。
9、 冷却出料， 然后在20 mm 700 mm 精馏柱上脱去正丙醇， 进行减压精馏， 得到目标产品乙二醇单丙醚。经分析证明， 环氧乙烷 的转化率达到 100%， 乙二醇单丙醚的产率为 97%。 0016 实施例 2 将 0.78g 甲基二磺酸盐和 705g 正丙醇投入 1L 不锈钢外循环反应釜中， 用氮气充分置 换出釜中的空气， 开动反应器， 在 130-150下滴加 110g 环氧乙烷， 并向釜内冷却盘管通入 冷却水， 以移出反应热， 保持压力在0.35-0.45Mpa， 加毕， 冷却出料， 然后在20 mm 700 mm 精馏柱上脱去正丙醇， 进行减压精馏， 得到目标产品乙二醇单丙醚。经分析。
10、证明， 环氧乙烷 的转化率达到 100%， 乙二醇单丙醚的产率为 95%。 0017 实施例 3 将 0.65g 甲基二磺酸盐和 675g 正丙醇投入 1L 不锈钢外循环反应釜中， 用氮气充分置 换出釜中的空气， 开动反应器， 在 130-150下滴加 110g 环氧乙烷， 并向釜内冷却盘管通入 冷却水， 以移出反应热， 保持压力在0.35-0.45Mpa， 加毕， 冷却出料， 然后在20 mm 700 mm 精馏柱上脱去正丙醇， 进行减压精馏， 得到目标产品乙二醇单丙醚。经分析证明， 环氧乙烷 的转化率达到 100%， 乙二醇单丙醚的产率为 92%。 说 明 书 CN 102219654 A。
11、 CN 102219663 A3/3 页 5 0018 实施例 4 将 0.77g 甲基二磺酸盐和 720g 正丙醇投入 1L 不锈钢外循环反应釜中， 用氮气充分置 换出釜中的空气， 开动反应器， 在 130-150下滴加 132g 环氧乙烷， 并向釜内冷却盘管通入 冷却水， 以移出反应热， 保持压力在0.35-0.45Mpa， 加毕， 冷却出料， 然后在20 mm 700 mm 精馏柱上脱去正丙醇， 进行减压精馏， 得到目标产品乙二醇单丙醚。经分析证明， 环氧乙烷 的转化率达到 100%， 乙二醇单丙醚的产率为 94%。 0019 实施例 5 将 1.8g 甲基二磺酸盐和 1500g 正丙醇。
12、投入 2L 不锈钢外循环反应釜中， 用氮气充分置 换出釜中的空气， 开动反应器， 在 130-150下滴加 260g 环氧乙烷， 并向釜内冷却盘管通入 冷却水， 以移出反应热， 保持压力在0.35-0.45Mpa， 加毕， 冷却出料， 然后在20 mm 700 mm 精馏柱上脱去正丙醇， 进行减压精馏， 得到目标产品乙二醇单丙醚。经分析证明， 环氧乙烷 的转化率达到 100%， 乙二醇单丙醚的产率为 96.5%。 0020 实施例 6 将 3.5g 甲基二磺酸盐和 3750g 正丙醇投入 5L 不锈钢外循环反应釜中， 用氮气充分置 换出釜中的空气， 开动反应器， 在 130-150下滴加 670g 环氧乙烷， 并向釜内冷却盘管通入 冷却水， 以移出反应热， 保持压力在0.35-0.45Mpa， 加毕， 冷却出料， 然后在20 mm 700 mm 精馏柱上脱去正丙醇， 进行减压精馏， 得到目标产品乙二醇单丙醚。经分析证明， 环氧乙烷 的转化率达到 100%， 乙二醇单丙醚的产率为 95%。 说 明 书 CN 102219654 A 。