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1、(10)申请公布号 CN 102229860 A (43)申请公布日 2011.11.02 CN 102229860 A *CN102229860A* (21)申请号 201110130047.6 (22)申请日 2011.05.19 C11B 7/00(2006.01) (71)申请人 天津科技大学 地址 300457 天津市经济技术开发区十三大 街 29 号天津科技大学 (72)发明人 胡爱军 刘雪 郑捷 (54) 发明名称 超声波促进棕榈油快速结晶分提的方法 (57) 摘要 本发明是超声波促进棕榈油快速结晶分提的 方法, 属于油脂加工技术领域。本发明以 24精 炼棕榈油为原料, 首先对棕。
2、榈油进行加热破晶, 泵 入结晶罐, 而后经过快速冷却、 第一次缓慢冷却、 第一次恒温、 第二次缓慢冷却、 第二次恒温、 第三 次缓慢冷却、 第三次恒温、 第四次缓慢冷却、 第四 次恒温、 第五次缓慢冷却、 养晶、 最后过滤分离得 到软脂和硬脂。 在各个缓慢冷却过程中, 引入超声 波, 促进结晶成核和晶体增长, 改善晶体品质, 使 棕榈油干法分提工艺时间缩短了原来的 20 40, 节约能耗 30, 提高了生产效率, 软脂熔点 稳定在 8 10, 软脂与硬脂比例为 3 2, 而 且该方法有利于保持产品质量的稳定, 得到的软 脂和硬脂的质量指标均符合要求。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共。
3、和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 CN 102229861 A1/1 页 2 1. 超声波促进棕榈油快速结晶分提的方法, 首先将棕榈油加热破晶, 然后泵入结晶罐, 而后按以下工艺进行降温得到产品 : 快速冷却、 第一次缓慢冷却、 第一次恒温、 第二次缓慢 冷却、 第二次恒温、 第三次缓慢冷却、 第三次恒温、 第四次缓慢冷却、 第四次恒温、 第五次缓 慢冷却、 养晶、 过滤分离。 2. 如权利要求 1 所述的超声波促进棕榈油快速结晶分提的方法, 其特征在于上述破晶 过程是将 24精炼棕榈油加热到 60 70, 静置一段时间。 3. 如权利。
4、要求 1 所述的超声波促进棕榈油快速结晶分提的方法, 其特征在于 : 所述的 快速冷却, 是开启搅拌装置, 转速控制在 45 55r/min, 采用快速冷却的方式将油温降到 30左右。 4. 如权利要求 1 所述的超声波促进棕榈油快速结晶分提的方法, 其特征在于 : 所述的 缓慢冷却共五次, 每次均开启超声波作用, 超声波频率为 20kHz 40kHz, 功率为 150W 500W ; 第一次缓慢冷却用 1.5h 2h 将棕榈油温度冷却至 20 25, 第二次缓慢冷却用 3h 左右将油温冷却到 16 17, 第三次缓慢冷却用 1h 1.5h 将油温降到 15 16, 前三 次缓慢冷却过程中, 。
5、搅拌转速均 35 40r/m in ; 第四次缓慢冷却用 1h 1.5h 将油温降到 1415, 第五次缓慢冷却用1h1.5h将油温降到1213, 第四次和第五次缓慢冷却 过程搅拌转速均为 40 45r/m in。 5. 如权利要求 1 所述的超声波促进棕榈油快速结晶分提的方法, 其特征在于 : 所述的 恒温共四次, 棕榈油第一次恒温在 20 25维持 0.5h 左右, 第二次恒温在 16 17维持 1h 2h, 第三次恒温是指当棕榈油温度降到 15 16, 在此温度下维持 2h 3h, 第四次 恒温是指当油温度降到 14 15, 在此温度下维持 0.5h 1h。 6. 如权利要求 1 所述的。
6、超声波促进棕榈油快速结晶分提的方法, 其特征在于 : 所述的 养晶是指停止搅拌, 养晶 1h 2h。 7. 如权利要求 1 所述的超声波促进棕榈油快速结晶分提的方法, 其特征在于 : 所述的 过滤分离采用设备为真空转鼓过滤机, 工作时, 由于转鼓壁内外压力差的作用, 液体油透过 过滤介质被吸入滤室, 由液体油出口排出, 脂晶颗粒被截留在介质表面形成滤饼。 权 利 要 求 书 CN 102229860 A CN 102229861 A1/5 页 3 超声波促进棕榈油快速结晶分提的方法 技术领域 0001 本发明涉及油脂加工技术, 特别是对棕榈油干法分提工艺的改进。本发明属于油 脂加工技术领域。 。
7、背景技术 0002 棕榈油是棕榈果的果肉和果仁榨出的原油经精炼而成, 它是各种甘油脂的混合 物。 棕榈油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例接近于11, 并且含有丰富的抗氧化物质 如-胡萝卜素、 维生素A和维生素E。 棕榈油具有较高的食用价值, 在食品、 化工、 医药、 轻 工、 纺织等方面的应用广泛。 0003 棕榈油甘三酯中的脂肪酸碳链长度各异, 同时不饱和程度也不尽相同, 使得棕榈 油含有相当数量的低熔点及高熔点的甘三酯。 棕榈油分提是指通过控制棕榈油的冷却结晶 过程并进行分离, 把棕榈油分成低熔点液相 ( 软脂 ) 及高熔点固相 ( 硬脂 )。分提可将棕榈 油分成三个组分 : 硬脂、 软脂。
8、和中间部分。 分提出的硬脂熔点一般为50, 软脂一般为24 左右。各种产品可以应用到不同的领域。如硬脂适用于制造人造奶油和起酥油, 不会造成 结晶慢、 油腻感和后硬化现象, 并且大大改善了脂肪的塑性范围。软脂是极好的煎炸油。中 间部分的熔点范围窄, 且接近人体体温, 可作为可可代用脂使用。 0004 工业中常使用的油脂分提方法有 : 溶剂分提、 表面活性溶剂分提和干法分提。 溶剂 分提法是指在油脂中按比例加入某一溶剂形成混合油体系, 然后进行冷却结晶、 分提的一 种分提方法。其分提效率高, 固态脂组分质量好。然而, 由于结晶温度低以及分提过程中涉 及溶剂损耗, 其投资较大, 生产费用高, 用作。
9、溶剂的己烷、 丙酮、 异丙醇等具有易燃性, 因此, 溶剂分提仅用于生产附加值较高产品。表面活性剂分提法是指在油脂冷却结晶后, 添加表 面活性剂, 改善油和脂的界面张力, 借脂和表面活性剂间的亲和力, 形成脂在表面活性剂水 溶液中的悬浮液, 促进脂晶离析的方法。 该法分提分离效率高, 产品品质好, 用途广, 适用于 大规模生产。然而, 采用表面活性剂工艺成本高, 且产品受表面活性剂污染也不能令人满 意, 在一些国家禁止表面活性剂工艺用于植物油的生产。 干法分提是一种最经济的方法, 是 指不加入任何溶剂, 将处于溶解状态的油脂慢慢冷却到一定程度, 然后过滤分离结晶, 析出 固体酯的方法。 干法分提。
10、工艺简单, 自动化控制程度高, 蒸汽消耗低, 产品质量好, 不需用离 心式分离机, 不需用任何溶剂, 没有废水产生等优点, 所以此方法应用最为广泛。但是该法 的结晶时间长达 24h, 生产效率低。 0005 超声波是一种机械波, 在传播过程中质点振动加速度非常大。超声波在液体介质 中的传播可产生热效应、 机械效应和空化效应。超声空化发生时会在气泡周围产生高温和 高压, 并放出大量的能量。 在不使用超声波的一般情况下, 在难于成核的低过饱和度的环境 中, 利用超声波可有效地促进成核。超声波可代替常规的晶种, 可以使难于成核的物系成 核, 并且省去了制晶种的传统方式中的晶种生成和引入等步骤。超声波。
11、的引入可加快晶体 的生长速率, 防止聚结的发生, 同时还可以改变晶体的结构, 从而提高结晶产品的性能。利 用超声波控制晶体的粒度和晶形还可以加快过滤速率。 说 明 书 CN 102229860 A CN 102229861 A2/5 页 4 0006 因此, 本发明在棕榈油干法分提过程中引入超声波技术, 促进晶体成核, 在保证分 提后产品质量的前提下, 结晶时间明显缩短, 干法分提时间缩短了原来的 20 40, 能 耗大大降低, 生产效率显著提高, 而且此工艺不用添加任何有机溶剂, 无污染, 冷却结晶后 产品分离方便。 发明内容 0007 本发明的目的是提供超声波促进棕榈油快速结晶分提的方法,。
12、 将棕榈油结晶过程 由不分时间段的持续降温改为分若干个时间段的快速降温、 恒温、 慢速降温的阶段式结晶 方式, 在五次缓慢降温过程, 采用超声波加速结晶。该发明的优点在于 : 不仅使干法结晶分 提工艺时间缩短了原来的 20 40, 节约能耗 30 ( 制冷系统的工作时间相对减少, 且 在恒温阶段, 制冷系统不需要工作, 故能量消耗只相当于 24h 结晶工艺的 30 ), 提高了生 产效率, 且不用添加任何有机溶剂, 无污染, 冷却结晶后产品分离方便, 有利于保持产品质 量的稳定, 软脂熔点稳定在810, 软脂与硬脂比例为32, 得到的软脂和硬脂的质量 指标均符合要求。 0008 本发明涉及油脂。
13、加工技术, 特别是一种缩短棕榈油干法分提时间的方法。本发明 是以 24精炼棕榈油为原料, 经过加热破晶、 第一次缓慢冷却、 第一次恒温、 第二次缓慢冷 却、 第二次恒温、 第三次缓慢冷却、 第三次恒温、 第四次缓慢冷却、 第四次恒温、 第五次缓慢 冷却、 养晶、 最后过滤分离得到软脂和硬脂。 0009 超声波促进棕榈油快速结晶分提的方法, 其具体操作步骤如下 : 0010 1. 破晶将 24精炼棕榈油加热到 60 70, 泵入结晶罐中, 静置一段时间。 0011 2. 速冷开启搅拌装置, 转速控制在 45 55r/min。采用快速冷却的方式将油脂温 度降到 30左右。 0012 3. 第一次缓。
14、慢冷却将搅拌装置转速降到 35 40r/min。并开启超声波装置, 超声 波频率为 20kHz 40kHz, 功率为 150W 500W, 同时用 1.5h 2h 将油脂温度降到 20 25。然后关闭超声波装置。 0013 4. 第一次恒温当温度缓慢冷却到 20 25, 在该温度下恒温一段时间。 0014 5.第二次缓慢冷却在2025的温度下恒温一段时间后, 再次开启超声波装置, 频率范围为20kHz40kHz, 功率为150W500W, 搅拌转速不变仍为3540r/min, 同时用 2h 3h 将油脂温度再缓慢冷却到 16 17。然后关闭超声波。 0015 6. 第二次恒温当油脂温度达到 1。
15、6 17, 在此温度下再维持 1h 2h。此时由于 结晶放热, 油脂温度会回升 0.5 1。 0016 7.第三次缓慢冷却在1617的状态下维持一段时间后, 1h1.5h的时间将油 脂温度再降到1516。 再次开启超声波装置, 频率范围为20kHz40kHz, 功率为150W 500W, 搅拌转速不变仍为 35 40r/m in, 完毕后关闭超声波装置。 0017 8. 第三次恒温当温度降到 15 16, 在此温度下维持 2h 3h。此时由于结晶放 热, 油脂温度会回升 0.5 1。 0018 9.第四次缓慢冷却在1516的状态下维持一段时间后, 1h1.5h的时间将油 脂温度再降到 14 1。
16、5。调节搅拌速度为 40 45r/min, 因为此时大量结晶, 防止晶体聚 集, 不容易过滤。再次开启超声波装置, 频率范围为 20kHz 40kHz, 功率为 150W 500W, 说 明 书 CN 102229860 A CN 102229861 A3/5 页 5 完毕后关闭超声波装置。 0019 10. 第四次恒温当温度降到 14 15, 在此温度下维持 0.5h 1h。 0020 11. 第五次缓慢冷却在 14 15的状态下维持一段时间后, 1h 1.5h 的时间 将油脂温度再降到 12 13。再次开启超声波装置, 频率范围为 20kHz 40kHz, 功率为 150W 500W, 搅。
17、拌转速为 40 45r/min, 同时将油脂温度再缓慢冷却到 13 14。然后 关闭超声波。 0021 12. 养晶停止搅拌、 养晶 1h 2h。 0022 13. 过滤分离采用设备为真空转鼓过滤机, 真空转鼓机过滤推动力采用真空吸力。 工作时, 由于转鼓壁内外压力差的作用, 液体油透过过滤介质被吸入滤室, 由液体油出口排 出。脂晶颗粒被截留在介质表面形成滤饼。 0023 棕榈油分提过程中关键控制点包括以下几个方面 : 0024 1. 破晶油脂在精制、 输送过程中, 有时油温低于固态脂凝固点时也会析出晶体, 由 于这部分晶体是在非匀速降温过程中析出的, 晶型各异, 晶粒大小不一, 当转入冷冻结。
18、晶阶 段后, 会影响脂晶的均匀成长和成熟。所以先将棕榈油进行加热破晶。 0025 2. 快速冷却在 70 30的降温过程中, 晶核尚未形成, 因此可将降温速度加快, 缩短降温时间。 0026 3. 第一次缓慢冷却这一阶段是 晶核形成初期, 缓慢冷却和慢速搅拌是形成 晶核的关键条件。将搅拌装置转速降到 35 40r/min, 并开启超声波装置, 调节功率, 促进 成核, 同时缓慢冷却降温至 20 25。 0027 4.第四次缓慢冷却棕榈油温度降到1415时, 因为此时大量结晶, 为防止晶体 聚集导致过滤困难。所以稍微加大搅拌速率, 转速为 40 45r/min。 0028 5. 第五次缓慢冷却这。
19、一阶段是 型脂晶晶型转变为 型脂晶晶型时期, 慢速 降温的目的是保证 型脂晶晶型完全转变为 型脂晶, 防止出现 型玻璃质体。 0029 6. 各个阶段引入超声波过程中, 超声波功率不易过大、 频率不宜过高, 选择适当, 否则会破坏晶体, 影响结晶分提后产品品质。 具体实施方式 0030 例一 0031 1. 破晶将 24精炼棕榈油加热到 70破晶, 泵入结晶罐中, 静置一段时间。 0032 2. 速冷开启搅拌装置, 转速控制在 50r/m in。采用快速冷却的方式将油脂温度降 到 30左右。 0033 3. 第一次缓慢冷却将搅拌装置转速降到 40r/m in。并开启超声波装置, 超声波 频率为。
20、低频, 频率范围为 20kHz, 功率为 400W, 同时用 2h 缓慢冷却的方式将油脂温度降到 25。然后关闭超声波装置。 0034 4. 第一次恒温当温度缓慢冷却到 25, 在该温度下恒温 0.5h。 0035 5. 第二次缓慢冷却在 25的温度下恒温一段时间后, 再次开启超声波装置, 频率 范围为 20kHz, 功率为 400W, 搅拌转速不变仍为 40r/min, 同时利用 3h 将油脂温度再缓慢冷 却到 17。然后关闭超声波。 0036 6. 第二次恒温当油脂温度达到 17, 在此温度下再维持 1h。此时由于结晶放热, 说 明 书 CN 102229860 A CN 10222986。
21、1 A4/5 页 6 油脂温度会回升 0.5 1。 0037 7. 第三次缓慢冷却在 17的状态下维持一段时间后, 用 2h 的时间将油脂温度再 降到 16。再次开启超声波装置, 频率范围为 20kHz, 功率为 400W, 搅拌转速仍为 40r/min, 完毕后关闭超声波装置。 0038 8. 第三次恒温当温度降到 16, 在此温度下维持 2h。此时由于结晶放热, 油脂温 度会回升 0.5 1。 0039 9. 第四次缓慢冷却在 16的状态下维持一段时间后, 用 1.5h 的时间将油脂温度 再降到 15。调节搅拌速度为 45r/min, 因为此时大量结晶, 防止晶体聚集, 不容易过滤。再 次。
22、开启超声波装置, 频率范围为 20kHz, 功率为 400W, 完毕后关闭超声波装置。 0040 10. 第四次恒温当温度降到 15, 在此温度下维持 1h。 0041 11.第五次缓慢冷却在15的状态下维持一段时间后, 用1.5h的时间将油脂温度 再降到13.5。 再次开启超声波装置, 频率范围为20kHz, 功率为400W, 完毕后关闭超声波。 0042 12. 养晶停止搅拌, 养晶 1h。 0043 13. 过滤分离采用设备为真空转鼓过滤机, 真空转鼓机过滤推动力采用真空吸力。 工作时, 由于转鼓壁内外压力差的作用, 液体油透过过滤介质被吸入滤室, 由液体油出口排 出。脂晶颗粒被截留在介。
23、质表面形成滤饼。 0044 例二 0045 1. 破晶将 24精炼棕榈油加热到 65, 泵入结晶罐中, 静置一段时间。 0046 2. 速冷开启搅拌装置, 转速控制在 50r/m in。采用快速冷却的方式将油脂温度降 到 30左右。 0047 3. 第一次缓慢冷却将搅拌装置转速降到 40r/m in。并开启超声波装置, 超声波频 率为低频, 频率范围为40kHz, 功率为200W, 同时用1.5h将油脂温度降到20。 然后关闭超 声波装置。 0048 4. 第一次恒温当温度缓慢冷却到 20, 在该温度下恒温一段时间。 0049 5. 第二次缓慢冷却在 20的温度下恒温一段时间后, 再次开启超声。
24、波装置, 频率 范围为 40kHz, 功率为 200W, 搅拌转速不变仍为 35 40r/m in, 同时用 3h 将油脂温度再缓 慢冷却到 16.5。然后关闭超声波。 0050 6. 第二次恒温当油脂温度达到 16.5, 在此温度下再维持 2h。此时由于结晶放 热, 油脂温度会回升 0.5 1。 0051 7. 第三次缓慢冷却在 16.5的状态下维持一段时间后, 用 1.5h 的时间将油脂温 度再降到 15.5。再次开启超声波装置, 频率范围为 40kHz, 功率为 200W, 搅拌转速不变仍 为 35 40r/m in, 完毕后关闭超声波装置。 0052 8. 第三次恒温当温度降到 15.。
25、5, 在此温度下维持 2h。此时由于结晶放热, 油脂 温度会回升 0.5 1。 0053 9. 第四次缓慢冷却在 15.5的状态下维持一段时间后, 用 1h 的时间将油脂温度 再降到 14.5。调节搅拌速度为 45r/min, 因为此时大量结晶, 防止晶体聚集, 不容易过滤。 再次开启超声波装置, 频率范围为 40kHz, 功率为 200W, 完毕后关闭超声波装置。 0054 10. 第四次恒温当温度降到 14.5, 在此温度下维持 1h。 0055 11.第五次缓慢冷却在14.5的状态下维持一段时间后, 用1.5h的时间将油脂温 说 明 书 CN 102229860 A CN 102229861 A5/5 页 7 度再降到 13.0。再次开启超声波装置, 频率范围为 40kHz, 功率为 200W, 完毕然后关闭超 声波。 0056 12. 养晶停止搅拌, 养晶 2h。 0057 13. 过滤分离采用设备为真空转鼓过滤机, 真空转鼓机过滤推动力采用真空吸力。 工作时, 由于转鼓壁内外压力差的作用, 液体油透过过滤介质被吸入滤室, 由液体油出口排 出。脂晶颗粒被截留在介质表面形成滤饼。 说 明 书 CN 102229860 A CN 102229861 A1/1 页 8 说 明 书 附 图 CN 102229860 A 。