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1、(10)申请公布号 CN 102225650 A (43)申请公布日 2011.10.26 CN 102225650 A *CN102225650A* (21)申请号 201110091171.6 (22)申请日 2011.04.12 B32B 33/00(2006.01) C09D 1/00(2006.01) C09D 5/10(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C30B 29/06(2006.01) C30B 28/06(2006.01) (71)申请人 合肥云荣机电科技有限公司 地址 230026 安徽省合肥市高新区天波路 19 号天怡国际商务中心 A 座 304 。
2、(72)发明人 李树荣 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 逯长明 (54) 发明名称 用 于 多 晶 硅 铸 锭 炉 的 石 墨 烯 - LaTaO4/ 锌 - 铝 - 镍系耐腐蚀涂层 (57) 摘要 本发明提供一种用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀 涂层， 其特征在于， 包括 ： 覆于碳纤维隔热层表面 的合金防腐层和覆于所述合金防腐层表面的隔热 防腐层 ； 所述合金防腐层包括 ： 20wt 38wt 的铝粉、 30wt 45wt的锌粉和 30wt 45wt的镍粉 ； 所述隔热防腐层包括 ： 55wt 72wt的石墨烯粉、 25wt 40wt的 LaTaO4 粉、。
3、 1wt5wt的成膜剂和1wt5wt的固 化剂和分散剂的混合物。本发明还提供一种用于 多晶硅铸锭炉的耐高温保护层及其制备方法。本 发明提供的涂层具有较高的硬度和耐腐蚀性， 从 而延长碳纤维隔热层的使用寿命。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 7 页 CN 102225657 A1/1 页 2 1. 一种用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层， 其特征在于， 包括 ： 覆于碳纤维隔热层表面 的合金防腐层和覆于所述合金防腐层表面的隔热防腐层 ； 所述合金防腐层包括 ： 20wt 38wt的铝粉、 30wt 45wt的锌粉和 30w。
4、t 45wt的镍粉 ； 所述隔热防腐层包括 ： 55wt 72wt的石墨烯粉、 25wt 40wt的 LaTaO4粉、 1wt 5wt的成膜剂和 1wt 5wt的固化剂和分散剂的混合物。 2. 根据权利要求 1 所述的耐腐蚀涂层， 其特征在于， 所述隔热防腐层中石墨烯粉末的 含量为 62wt 68wt。 3. 根据权利要求 1 所述的耐腐蚀涂层， 其特征在于， 所述合金防腐层中锌粉、 铝粉和镍 粉的粒径均为 100 目 300 目。 4. 根据权利要求 1 所述的耐腐蚀涂层， 其特征在于， 所述成膜剂为水玻璃。 5. 根据权利要求 1 所述的耐腐蚀涂层， 其特征在于， 所述固化剂为氟硅酸盐。 。
5、6. 根据权利要求 5 所述的耐腐蚀涂层， 其特征在于， 所述分散剂为丹宁酸。 7. 根据权利要求 6 所述的耐腐蚀涂层， 其特征在于， 所述氟硅酸盐和丹宁酸的重量比 为 1 1 2 1。 8. 一种用于多晶硅铸锭炉的耐高温保护层， 其特征在于， 包括碳纤维隔热层和覆于所 述碳纤维隔热层表面的权利要求 1 至 7 中任一项所述的耐腐蚀涂层。 9. 权利要求 8 所述的耐高温保护层的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 1) 将铝粉、 锌粉和镍粉按比例混合均匀后得到共渗剂粉末， 将碳纤维隔热层包埋在所 述共渗剂粉末中加热至 300 500， 保温 2 小时 5 小时后取出， 得到表面覆有合。
6、金防 腐层的碳纤维隔热层 ； 2) 将固化剂和分散剂的混合物涂至所述合金防腐层的表面 ； 3) 将石墨烯粉、 LaTaO4粉和成膜剂按比例混合后涂至固化剂和分散剂的表面 ； 4) 将经步骤 3) 处理的碳纤维隔热层在真空状态下加热至 70 85， 恒温 1.5 3 小时。 10. 根据权利要求 9 所述的耐高温保护层的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 2) 中， 在 环境温度 10 100， 相对湿度 90的条件下将固化剂和分散剂涂至所述合金防腐层 的表面。 权 利 要 求 书 CN 102225650 A CN 102225657 A1/7 页 3 用于多晶硅铸锭炉的石墨烯 -LaTaO4。
7、/ 锌 - 铝 - 镍系耐腐蚀 涂层 技术领域 0001 本发明涉及多晶硅领域， 具体涉及一种用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层， 由该耐 腐蚀涂层构成的耐高温保护层及耐高温保护层的制备方法。 背景技术 0002 太阳能作为一种可再生的绿色能源已逐渐在全球范围内得到快速的发展， 太阳能 光伏发电是利用半导体界面的光生伏特效应而将光能直接转变为电能的一种技术， 太阳能 电池经过串联后进行封装保护可形成大面积的光伏组件。随着太阳能发电技术的日益成 熟， 光伏组件已在人造卫星供能等诸多领域取得广泛应用。 0003 多晶硅铸锭炉是太阳能光伏产业链条前端的关键设备之一， 多晶硅铸锭炉炉壁最 内层为工作层， 炉。
8、内温度高达 1560， 在高温环境中， 坩埚中的硅料在氩气中石墨加热器的 加热下， 由固态变为液态， 然后通过定向生长块的导热作用， 生成固定晶向的多晶硅锭。由 多晶硅铸锭炉制备的多晶硅锭的质量直接影响到多晶硅电池片的光电转化效率。 0004 现有的多晶硅铸锭炉主体采用不锈钢材质， 以减少设备材质对产品的污染。在生 产多晶硅的高温环境下， 为了防止不锈钢外壳被烤坏， 在工作层的内壁上铺设耐高温隔热 层。 在众多耐高温隔热材料中， 碳纤维的耐热温度最高可达3000， 同时碳纤维还具有较好 的耐腐蚀性、 耐疲劳性以及强度高等特点， 因此， 在现有多晶硅的生产工艺中， 通常采用碳 纤维保温材料作为耐。
9、高温隔热材料。 0005 作为隔热材料， 碳纤维在不掺入杂质的情况下， 碳纤维能够保持耐高温、 耐腐蚀、 膨胀系数小等特性。 但在多晶硅铸锭炉生产多晶硅时， 制造多晶硅的原料通常含有杂质， 碳 纤维隔热层， 尤其是单纯的动作部位的隔热层， 随着使用很容易吸附微小杂质颗粒， 继而碳 纤维会与杂质和硅发生反应， 从而改变了碳纤维隔热层原有的性质， 导致碳纤维隔热层密 度变小， 磨损增大， 影响碳纤维隔热层的隔热效果。 0006 为了防止碳酸钠纤维隔热层被腐蚀， 申请号为 200910138449.3 的中国专利文献 公开了一种用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层及其制备方法， 该专利公开了一种用于多晶硅 。
10、铸锭炉的耐腐蚀涂层， 其包括以下重量百分比的成分 ： 85 93的碳纤维粉和石墨粉的 混合物， 1 4的成膜剂， 1 3的成膜剂， 1 3的固化剂和分散剂的混合物， 和 5 12的隔热材料粉末， 该专利中使用的隔热材料为 Sr3Ti2O7和 Sr4Ti3O10中的一种或 两种。上述耐腐蚀涂层虽对碳纤维隔热层起到保温层起到一定的保护作用， 但是其强度和 耐腐蚀性仍有待提高， 以保证碳纤维隔热层具有更长的使用寿命。 发明内容 0007 本发明解决的技术问题在于提供一种用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层， 该涂层具 有较高的硬度和耐腐蚀性， 从而延长碳纤维隔热层的使用寿命， 还提供了由该耐腐蚀涂层 构成的。
11、耐高温保护层及耐高温保护层的制备方法。 说 明 书 CN 102225650 A CN 102225657 A2/7 页 4 0008 为了解决上述技术问题， 本发明提供如下技术方案 ： 0009 一种用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀图层， 包括 ： 覆于碳纤维隔热层表面的合金防腐 层和覆于所述合金防腐层表面的隔热防腐层。 0010 所述合金防腐层包括 ： 20wt 38wt的铝粉、 30wt 45wt的锌粉和 30wt 45wt的镍粉 ； 0011 所述隔热防腐层包括 ： 55wt 72wt的石墨烯粉、 25wt 40wt的 LaTaO4 粉、 1wt 5wt的成膜剂和 1wt 5wt的固化剂和分散。
12、剂的混合物。 0012 优选的， 所述隔热防腐层中是石墨烯粉末的含量为 62wt 68wt。 0013 优选的， 所述合金防腐层中锌粉、 铝粉和镍粉的粒径均为 100 目 300 目。 0014 优选的， 所述成膜剂为水玻璃。 0015 优选的， 所述固化剂为氟硅酸盐。 0016 优选的， 所述分散剂为丹宁酸。 0017 优选的所述氟硅酸盐和丹宁酸的重量比为 1 1 2 1。 0018 本发明还提供一种用于多晶硅铸锭炉的耐高温保护层， 包括 ： 碳纤维隔热层和覆 于所述碳纤维隔热层表面的上述耐腐蚀图层。 0019 相应的， 本发明还提供一种上述耐高温保护层的制备方法， 包括以下步骤 ： 002。
13、0 1) 将铝粉、 锌粉和镍粉按比例混合均匀后得到共渗剂粉末， 将碳纤维隔热层包埋 在所述共渗剂粉末中加热至 300 500， 保温 2 小时 5 小时后取出， 得到表面覆有合 金防腐层的碳纤维隔热层 ； 0021 2) 将固化剂和分散剂的混合物涂至所述合金防腐层的表面 ； 0022 3) 将石墨烯粉、 LaTaO4粉和成膜剂按比例混合后涂至固化剂和分散剂的表面 ； 0023 4) 将经步骤 3) 处理的碳纤维隔热层在真空状态下加热至 70 85， 恒温 1.5 3 小时。 0024 优选的， 步骤 2) 中， 在环境温度 0 100， 相对湿度 90的条件下将固化剂 和分散剂涂至所述合金防腐。
14、层的表面。 0025 本发明提供一种用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层， 该耐腐蚀涂层依次包括合金防 腐层和隔热防腐层。 其中， 合金防腐层包括 ： 20wt38wt的铝粉、 30wt45wt的锌 粉和 30wt 45wt的镍粉， 其直接覆于碳纤维表面， 具有较高的防腐性能和硬度， 避免 杂质与碳纤维相接触， 并提高碳纤维的力学性能。隔热防腐层包括 ： 55wt 72wt的石 墨烯粉、 25wt40wt的LaTaO4粉、 1wt5wt的成膜剂和1wt5wt的固化剂和 分散剂的混合物， 其是与多晶硅铸锭炉内的高温环境距离最近的一层， 隔热防腐层一方面 具有较好的隔热作用， 避免合金防腐层发生熔融， 保。
15、证合金防腐层起到最佳的防腐作用 ； 另 一方面， 隔热防腐层具有一定的防腐效果和较高的硬度， 进一步对碳纤维隔热层起到保护 作用， 延长碳纤维隔热层的使用寿命。 具体实施方式 0026 为了进一步理解本发明， 下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述， 但是 应当理解， 这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点， 而不是对本发明权利要求的 限制。 说 明 书 CN 102225650 A CN 102225657 A3/7 页 5 0027 本发明实施例公开了一种用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层， 该涂层包括覆于碳纤 维隔热层表面的合金防腐层和覆于合金防腐层表面的隔热防腐层。上述合金防腐层包括。
16、 ： 20wt 38wt的铝粉、 30wt 45wt的锌粉和 30wt 45wt的镍粉。上述隔热防 腐层包括 ： 5wt72wt的石墨烯粉、 25wt40wt的LaTaO4粉、 1wt5wt的成膜 剂和 1wt 5wt的固化剂和分散剂的混合物。 0028 上述耐腐蚀涂层中的合金防腐层直接与碳纤维相接触， 是对碳纤维隔热层起到 主要防腐作用的涂层。本发明中合金防腐层中铝粉的含量为 20wt 38wt， 优选为 22wt 35wt， 更优选为 28wt 34wt， 铝粉的粒径优选 100 目 300 目， 更优选为 200 目 300 目。本发明合金防腐层中锌粉的含量为 30wt 45wt， 优选。
17、为 32wt 45wt， 更优选为35wt40wt， 铝粉的粒径优选100目300目， 更优选为200目300 目。镍粉的加入有助于提高合金防腐层的强度， 上述合金防腐层中镍粉的含量为 30wt 45wt， 优选为32wt45wt， 更优选为35wt40wt， 镍粉的粒径优选100目300 目， 更优选为 200 目 300 目。 0029 作为优选方案， 本发明提供的合金防腐层还可以包括 0.1wt 2.0wt的活化剂 粉和0.1wt20wt的填充剂。 活化剂粉含量更优选为0.5wt1.5wt， 活化剂粉的粒径 优选为 50 目 200 目， 更优选为 100 目 200 目， 活化剂可以选。
18、自本领域技术人员熟知的 氯化铵、 氯化钠、 氯化钾、 氯化铝、 氯化锌、 氟化钠、 氟化钾、 氟化铝、 氟化锌中的一种或多种。 填充剂优选为石英砂， 填充剂粉末的粒径优选为 50 目 200 目， 更优选为 100 目 200 目。 0030 合金防腐层形成的过程如下 ： 将铝粉、 锌粉和镍粉按比例混合均匀后得到共渗剂 粉末， 将碳纤维隔热层包埋在所述共渗剂粉末中加热至 300 500， 保温 2 小时 5 小 时后取出， 上述共渗剂金属粉末在共渗处理过程中， 在金属原子的渗透扩撒作用下， 锌、 铝 和镍元素渗入碳纤维表面， 形成合金防腐层。 0031 按照上述方法形成的合金防腐层不仅可以提高。
19、碳纤维表面的抗腐蚀性， 此外， 由 于硬度高， 因此也提高了碳纤维隔热层的耐磨性能。 0032 合金防腐层虽具有优异的防腐性能和较高的硬度， 但是耐热性能不佳， 为了避免 铸锭炉内高温环境使合金防腐层发生熔化， 本发明在合金防腐层上增设如下成分的隔热防 腐层 ： 55wt 72wt的石墨烯粉、 25wt 40wt的 LaTaO4粉、 1wt 5wt的成膜剂 和 1wt 5wt的固化剂和分散剂的混合物。 0033 上述隔热防腐层中， 石墨烯粉和 LaTaO4粉是基础物质， 石墨烯是世界上已经发 现的最薄最坚硬的物质， 并且其耐热性好， 在高温下仍具有优异的化学稳定性 ； 此外， 石墨 烯粉摩擦系。
20、数小， 润滑性能好， 可以使制得的耐腐蚀涂层表面光滑， 没有毛刺。因此， 石墨 烯粉末的加入使得隔热保温层具有极为优异的硬度、 较好的耐腐蚀性和较高的表面光滑 度。隔热防腐层中石墨烯粉的含量为 55wt 72wt， 优选为 62wt 68wt， 更优选为 63wt 68wt。石墨烯粉末优选按照如下方法制备 ： 0034 a)、 将石墨加入强氧化酸和硝酸盐的混合物中， 冷却至 0 5， 搅拌状态下 缓慢加入含钾强氧化剂， 升温至 10 15， 并继续搅拌， 随后将混合溶液导入温度为 30 40的水浴中， 反应 20min 40min 后缓慢加入水， 升温至 90 100， 再加入双 氧水和水， 。
21、搅拌均匀后用盐酸和水交替清洗后过滤， 将滤饼烘干， 研磨， 过筛， 得到氧化石墨 固体。 说 明 书 CN 102225650 A CN 102225657 A4/7 页 6 0035 b)、 将步骤 a 得到的氧化石墨固体溶于溶剂中， 然后在震荡功率为 300w 1200w 的条件下震荡， 得到氧化石墨烯溶液。 0036 c)、 将氧化石墨烯溶液置于超临界反应釜内， 惰性气体保护下， 于 20Mpa 100Mpa， 在高于步骤b所用溶剂的超临界温度的条件下， 反应124h， 将反应釜自然冷却或 用水脆冷后放出反应釜中气体， 得到石墨烯粉末。 0037 隔热防腐层中的LaTaO4粉作为隔热材料。
22、， LaTaO4已由授权公开号为CN100376505C 的专利所公开。LaTaO4熔点高， 导热率小， 由 LaTaO4粉末构成的耐腐蚀涂层热导率较低， 有 优良的耐热性， 适用于长期在热环境下使用的部件， 对合金防腐层起到保护作用， 防止其在 高温发生熔化。 0038 本发明提供的耐腐蚀涂层中， 成膜剂的加入使得隔热防腐层能够形成可附着的连 续薄膜， 在合金防腐层上粘着更牢固， 耐摩擦。本发明中成膜剂优选为水玻璃。水玻璃为碱 金属硅酸盐 (M2O nSiO2) 的水溶液， 是较为普遍的无机涂料成膜剂。水玻璃耐酸性好， 耐热 性好， 硬化后形成的二氧化硅网状骨架在高温下强度下降很小， 形成的。
23、涂层具有耐高温、 耐 溶剂、 隔热的性能。 水玻璃根据金属M的种类和模数n值的不同有很多种类， M可以为Na、 K、 Li ； 模数n的大小会影响粘结性和耐水性。 本发明水玻璃的量为隔热防腐层总量的1wt 5wt。 0039 在利用水玻璃制作隔热防腐涂料时， 为了使水玻璃更好的成膜， 加速水玻璃的凝 结固化速度和提高强度， 并增加其耐水性， 通常加入固化剂对水玻璃进行改性。 0040 本发明中固化剂优选为氟硅酸盐。 若氟硅酸盐掺入量太少， 则水玻璃凝结固化慢， 制成的耐腐蚀涂层的强度也会受影响， 若氟硅酸盐掺入量太多， 则水玻璃凝结硬化过快， 不 便将耐腐蚀涂层材料在隔热层上进行涂抹， 而且硬。
24、化后， 耐腐蚀涂层的早期强度虽高， 但后 期会有所下降， 因此固化剂和分散剂的量为隔热防腐层总量的 1wt 5wt。 0041 为了使隔热防腐涂层材料中各个成分保持良好的分散性， 本发明提供的隔热防腐 涂层材料中还加入了分散剂。 分散剂可以减少耐腐蚀涂层材料中各成分完成分散过程所需 要的时间， 均一分散难于溶解于液体的无机、 有机固体颗粒， 稳定各分散颗粒， 改性分散粒 子的表面性质， 调整粒子的运动性， 防止絮凝和沉淀。 0042 本发明中的分散剂优选为丹宁酸。丹宁酸又称单宁酸， 是一类复杂的化合物， 无 毒且易溶于水， 存在于许多植物中， 不同来源的丹宁酸的结构有差异， 但都具有多酚羟基结。
25、 构， 具有亲水、 亲油的特性， 有一定的表面活性。 0043 作为优选， 固化剂氟硅酸钾和分散剂丹宁酸混合比例为1121， 更优选的， 氟硅酸钾和丹宁酸的混合比例为 1 1。 0044 由上述方案可知， 本发明提供的耐腐蚀涂层依次包括合金防腐层和隔热防腐层。 其中， 合金防腐层直接覆于碳纤维表面， 具有较高的防腐性能和硬度， 避免杂质与碳纤维相 接触， 对碳纤维具有保护作用。隔热防腐层是与多晶硅铸锭炉内的高温环境距离最近的一 层， 其一方面具有较好的隔热作用， 避免合金防腐层发生熔融， 保证合金防腐层起到最佳的 防腐作用 ； 另一方面， 隔热防腐层具有一定的防腐效果和较高的硬度， 进一步对碳。
26、纤维隔热 层起到保护作用， 延长碳纤维隔热层的使用寿命。 0045 本发明的用于多晶硅铸锭炉的耐高温保护层包括碳纤维隔热层和覆于碳纤维隔 热层表面的耐腐蚀涂层， 耐腐蚀涂层由以上材料制成。该耐高温保护层按照如下方法制 说 明 书 CN 102225650 A CN 102225657 A5/7 页 7 备 ： 0046 1) 将铝粉、 锌粉和镍粉按比例混合均匀后得到共渗剂粉末， 将碳纤维隔热层包埋 在所述共渗剂粉末中加热至 300 500， 保温 2 小时 5 小时后取出表面覆有合金防腐 层的碳纤维隔热层 ； 0047 2) 将固化剂和分散剂的混合物涂至所述合金防腐层的表面 ； 0048 3)。
27、 将石墨烯粉、 LaTaO4粉和成膜剂按比例混合后涂至固化剂和分散剂的表面 ； 0049 4) 将经步骤 3) 处理的碳纤维隔热层在真空状态下加热至 70 85， 恒温 1.5 3 小时。 0050 步骤 1 是在碳纤维隔热层表面形成合金防腐层的过程， 步骤 2 步骤 4 是在合 金防腐层表面涂覆隔热防腐层的过程， 步骤 2 中优选在环境温度 10 100， 相对湿度 90的条件下将固化剂和分散剂涂至所述合金防腐层的表面。 0051 本发明制备的耐高温保护层强度高， 耐腐蚀性强， 避免杂质沉积于碳纤维表面， 使 用寿命较长。 0052 为了进一步理解本发明， 下面结合实施例对本发明提供的用于多。
28、晶硅铸锭炉的耐 高温保护层进行描述， 本发明的保护范围不受以下实施例的限制。 0053 以下实施例中的氟硅酸钾由常熟市新华化工有限公司提供， 丹宁酸由江苏永华精 细化学品有限公司提供， 钾水玻璃由石家庄市鑫盛化工有限公司提供。 0054 实施例 1 制备石墨烯粉 0055 1、 将 10g 石墨加入浓硫酸和硝酸钠的混合溶液中， 浓硫酸和硝酸钠的质量比为 0.5 1， 浓硫酸和石墨的质量比为 10 1， 将混合溶液冷却至 0 5， 搅拌 30min， 继 续搅拌并缓慢加入高锰酸钾， 高锰酸钾与石墨的质量比为 2 1， 升温至 10 15， 继续 搅拌 12h， 然后将混合溶液导入温度为 30 4。
29、0的水浴中， 反应 30min 后缓慢加入 200ml 水， 升温至90100并保持35min， 再加入双氧水和100ml水， 双氧水和石墨的质量比为 0.5 1， 搅拌 2h 后用盐酸和水交替清洗 4 次， 在用清水冲洗后过滤， 将滤饼烘干， 研磨， 过 筛， 得到氧化石墨固体。 0056 2、 将步骤1得到的氧化石墨固体溶于乙醇中， 然后在震荡功率为700w的条件下震 荡 10h， 得到氧化石墨烯溶液。 0057 3、 将步骤 2 得到氧化石墨烯溶液置于超临界反应釜内， 在氮气保护下， 于 60Mpa， 260的条件下， 反应 1 24h， 将反应釜自然冷却后放出反应釜中气体， 得到石墨烯。
30、粉末。 以下实施例中使用的石墨烯粉末均由本实施例制备。 0058 实施例 2 0059 1、 取 25wt粒度为 100 目的锌粉、 40wt的粒度为 100 目的铝粉、 40wt粒度为 100 目的镍粉， 均匀混合得到共渗剂粉末 ； 取配制好的共渗剂和碳纤维隔热层放入真空共 渗炉中， 并且将碳纤维隔热层包埋在共渗剂中， 共渗剂与工件的体积比为 1 1， 将真空炉 抽真空至真空度小于 0.5kPa， 将真空共渗炉升温至 350， 真空炉胆每分钟转 3 圈， 保温 8 小时后， 将碳纤维隔热层取出， 清洗干净， 晒干。 0060 取样进行测试， 在碳纤维隔热层表面形成厚度约 80 微米的合金防腐。
31、层。测试合金 防腐层的硬度和耐腐蚀性， 测试结果列于表 1。 0061 2、 将氟硅酸钾和丹宁酸按照11的重量比混合， 混合后放入分散机中进行搅拌， 说 明 书 CN 102225650 A CN 102225657 A6/7 页 8 氟硅酸钾和丹宁酸的量为隔热防腐涂层的 5wt， 在 25， 相对湿度 70的条件下， 将搅拌 均匀的混合物涂至碳纤维隔热层的表面。 0062 3、 按照隔热防腐层中含量为 60wt的量称取石墨烯粉末， 按照隔热防腐层中含量 为 30wt的量称取 LaTaO4粉 ； 按照耐腐蚀涂层中含量为 5wt的量称取钾水玻璃。将以上 物质放入分散机中混合均匀， 涂至已涂过氟硅。
32、酸钾和丹宁酸的碳纤维隔热层的表面， 均匀 涂抹， 厚薄一致， 涂层厚度为 1.5mm。 0063 4、 将以上涂上合金防腐层和隔热防腐层的碳纤维隔热层放入真空加热炉中， 在真 空状态下加热至 80， 恒温 2 小时， 得到耐高温保护层。测试耐高温保护层的表面硬度， 测 试结果列于表 2。 0064 实施例 3 0065 1、 取 35wt粒度为 300 目的锌粉、 35wt的粒度为 300 目的铝粉、 30wt粒度为 300 目的镍粉， 均匀混合得到共渗剂粉末 ； 取配制好的共渗剂和碳纤维隔热层放入真空共 渗炉中， 并且将碳纤维隔热层包埋在共渗剂中， 共渗剂与工件的体积比为 1 1， 将真空炉。
33、 抽真空至真空度小于 0.5kPa， 将真空共渗炉升温至 500， 真空炉胆每分钟转 3 圈， 保温 8 小时后， 将碳纤维隔热层取出， 清洗干净， 晒干。 0066 取样进行测试， 在碳纤维隔热层表面形成厚度约 80 微米的合金防腐层。测试合金 防腐层的硬度和耐腐蚀性， 测试结果列于表 1。 0067 2、 将氟硅酸钾和丹宁酸按照21的重量比混合， 混合后放入分散机中进行搅拌， 氟硅酸钾和丹宁酸的量为隔热防腐涂层的 1.5wt， 在 15， 相对湿度 70的条件下， 将搅 拌均匀的混合物涂至碳纤维隔热层的表面。 0068 3、 按照隔热防腐层中含量为 70wt的量称取石墨烯粉末， 按照隔热防。
34、腐层中含量 为 28wt的量称取 LaTaO4粉 ； 按照耐腐蚀涂层中含量为 1.5wt的量称取钾水玻璃。将以 上物质放入分散机中混合均匀， 涂至已涂过氟硅酸钾和丹宁酸的碳纤维隔热层的表面， 均 匀涂抹， 厚薄一致， 涂层厚度为 1.6mm。 0069 4、 将以上涂上合金防腐层和隔热防腐层的碳纤维隔热层放入真空加热炉中， 在真 空状态下加热至 80， 恒温 2 小时， 得到耐高温保护层。测试耐高温保护层的表面硬度， 测 试结果列于表 2。 0070 实施例 4 0071 1、 取 32wt粒度为 200 目的锌粉、 36wt的粒度为 200 目的铝粉、 32wt粒度为 200 目的镍粉， 均。
35、匀混合得到共渗剂粉末 ； 取配制好的共渗剂和碳纤维隔热层放入真空共 渗炉中， 并且将碳纤维隔热层包埋在共渗剂中， 共渗剂与工件的体积比为 1 1， 将真空炉 抽真空至真空度小于 0.5kPa， 将真空共渗炉升温至 400， 真空炉胆每分钟转 3 圈， 保温 8 小时后， 将碳纤维隔热层取出， 清洗干净， 晒干。 0072 取样进行测试， 在碳纤维隔热层表面形成厚度约 75 微米的合金防腐层。测试合金 防腐层的硬度和耐腐蚀性， 测试结果列于表 1。 0073 2、 将氟硅酸钾和丹宁酸按照 1.5 1 的重量比混合， 混合后放入分散机中进行搅 拌， 氟硅酸钾和丹宁酸的量为隔热防腐涂层的 1wt， 。
36、在 15， 相对湿度 70的条件下， 将 搅拌均匀的混合物涂至碳纤维隔热层的表面。 0074 3、 按照隔热防腐层中含量为 63wt的量称取石墨烯粉末， 按照隔热防腐层中含量 说 明 书 CN 102225650 A CN 102225657 A7/7 页 9 为 35wt的量称取 LaTaO4粉 ； 按照耐腐蚀涂层中含量为 1wt的量称取钾水玻璃。将以上 物质放入分散机中混合均匀， 涂至已涂过氟硅酸钾和丹宁酸的碳纤维隔热层的表面， 均匀 涂抹， 厚薄一致， 涂层厚度为 1.5mm。 0075 4、 将以上涂上合金防腐层和隔热防腐层的碳纤维隔热层放入真空加热炉中， 在真 空状态下加热至 80，。
37、 恒温 2 小时， 得到耐高温保护层。测试耐高温保护层的表面硬度， 测 试结果列于表 2。 0076 表 1 合金防腐层的硬度及耐腐蚀性测试结果 0077 0078 表 2 耐高温保护层的表面硬度测试结果 0079 0080 由以上结果可知， 本发明提供的耐高温保护层具有较好的耐腐蚀性和硬度， 进而 保证碳纤维隔热层不易被腐蚀， 性质不易发生改变， 延长了碳纤维隔热层的使用寿命。 0081 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出， 对 于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以对本发明进行 若干改进和修饰， 这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。 0082 对所公开的实施例的上述说明， 使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的， 本文中所定义的 一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。 因此， 本发明 将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。 说 明 书 CN 102225650 A 。