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1、(10)申请公布号 CN 102279289 A (43)申请公布日 2011.12.14 CN 102279289 A *CN102279289A* (21)申请号 201110055371.6 (22)申请日 2011.03.09 G01Q 60/38(2010.01) B81C 1/00(2006.01) (71)申请人 大连理工大学 地址 116100 辽宁省大连市辽宁省大连市 (72)发明人 崔岩 赵林 王飞 程子洪 (74)专利代理机构 大连理工大学专利中心 21200 代理人 梅洪玉 (54) 发明名称 一种基于 (110) 单晶硅的微悬臂梁探针制作 方法 (57) 摘要 本发明。
2、公开了一种基于 (110) 单晶硅的微悬 臂梁探针制作方法， 属于 MEMS 和测试技术领域。 其特征在于采用基于 (110) 单晶硅， 实现氮化硅 微悬臂梁针尖制作的工艺。制作过程中， 采用了 (110) 单晶硅的各向异性腐蚀自停止方法。本发 明的有益效果是采用微机电 (MEMS) 加工工艺即 可完成全部工艺流程， 并且克服了普通单晶硅各 向异性腐蚀溶液对 (110) 单晶硅表面粗糙度的影 响， 对工艺设备要求较低， 可以批量生产， 降低了 产品成本。该方法制成的氮化硅纳米探针针尖具 有形状极其规范， 硬度高和耐磨性好等优点。该 方法制作的微悬臂梁探针可用于原子力显微镜 (AFM) 探针、 。
3、高密度存储装置探头以及微纳米加 工装置。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页 CN 102279294 A1/1 页 2 1. 一种基于 (110) 单晶硅的微悬臂梁探针制作方法， 其特征在于以下步骤 ： 原始硅片为 N 型、 双面抛光、 (110) 单晶硅， 进行双面热氧化 ； (110) 单晶硅片背面处理 ： 背面光刻， 形成腐蚀用矩形掩膜窗口， 使用干法刻蚀方法 形成硅杯 ； (110) 单晶硅孔腔制作工艺 ： 正面光刻， 使用铬版做掩膜版， 铬版上图形保持准确的 晶向关系， 保证腐蚀探针窗。
4、口为三角形， 其三角形的位置由铬版的基准线定位。 在 (110) 单晶硅上存在 ： 面和面平行， 面和面平行 ； 面和 面的夹角为 70.53， 面和面夹角为 70.53 ； 面和面的夹角为 109.47， 面和面夹角为 109.47 ； 可有四组组合 ：面和斜面 (111) ； 面面和斜面面面和斜面面面和斜面 可任取四组晶面中的一种或几种， 其与 (110) 晶面的交线组成三角图形的位置， 对 应为铬版上的三角形窗口。湿法腐蚀出正面的二氧化硅掩膜图形后， 再用湿法各向异性腐 蚀， 制作出由 111 晶面组成的孔腔 ； 制作氮化硅悬臂梁及氮化硅探针 ： 利用三层氮化硅膜结构， 首先淀积硬氮化硅。
5、， 再淀 积作为悬臂梁主体的氮化硅膜， 然后淀积一层较硬氮化硅， 选择适当的工艺实现悬臂梁氮 化硅膜热应力的最佳补偿， 最后生长成氮化硅薄膜 ； 加工正面 U 型沟槽 ： 正面光刻， 采用 U 型掩模窗口的掩模版， 掩模版图形具有释放悬 臂梁的沟槽图形， 光刻胶作掩膜， 干法刻蚀氮化硅 U 型沟槽， 刻蚀深度为氮化硅薄膜的生长 厚度 ； 再正面光刻采用U型掩模窗口的掩模版， 光刻胶作掩膜， 湿法腐蚀二氧化硅U型沟槽， 背面涂胶保护， 腐蚀深度为二氧化硅薄膜厚度 ； 释放微悬臂梁 ： 使用湿法腐蚀 (110) 单晶硅， 直至氮化硅悬臂梁释放， 得到氮化硅材 料的探针针尖 ； 2.如权利要求1所述。
6、的一种基于(110)单晶硅的微悬臂梁探针制作方法， 其特征在于 ： 二氧化硅掩膜用氮化硅掩膜代替 ； 3.如权利要求1所述的一种基于(110)单晶硅的微悬臂梁探针制作方法， 其特征在于 ： 氮化硅探针的高度是由在 (110) 单晶硅上腐蚀孔腔时， 掩膜版结构图形中对应三角形部位 的窗口面积大小决定的， 使用的是单晶硅的各向异性自停止腐蚀方法 ； 4.如权利要求1所述的一种基于(110)单晶硅的微悬臂梁探针制作方法， 其特征在于 ： 微悬臂和微探针的氮化硅薄膜材料用金刚石薄膜材料代替。 权 利 要 求 书 CN 102279289 A CN 102279294 A1/4 页 3 一种基于 (11。
7、0) 单晶硅的微悬臂梁探针制作方法 技术领域 0001 本发明属于 MEMS 和测试技术领域， 涉及一种微悬臂梁探针的制作方法， 适用于原 子力显微镜 (AFM) 探针、 高密度存储装置探头以及微纳米加工装置。 背景技术 0002 原子力显微镜 (AFM) 是一种高清晰度表面分析仪， 这种表面分析仪器是靠探测针 尖与样品表面微弱的原子间作用力的变化来观察样品的表面结构。AFM 不仅可以观察导体 材料的表面形貌， 还可以观察非导体材料的表面形貌。 因此， 它已成为人类观察和研究微观 世界的有力工具。传统的 AFM 主要是激光检测类原子力显微镜。其关键部分是由微悬臂梁 及梁端部的探针组成的力传感器。
8、， 再利用激光束照射微悬臂梁背面， 根据激光束的偏转来 检测微悬臂梁的运动情况。 0003 商 用 探 针 多 为 金 字 塔 形， 2004 年，日 本 的 Takayuki Shibata 等 在 文 献 “Fabrication andcharacterization of diamond AFM probe integrated with PZT thin film sensor andactuator” 中提到采用倒模具法制作压电微悬臂梁探针， 其探针与微悬臂 梁的材料为金刚石， 具有较高耐磨度。但该方法制作的探针尖锥度不好， 且针尖形状受模 具形状的影响， 针尖质量较差。2006 。
9、年， 吴辰凯等在文献 “AFM 氮化硅纳米探针研制” 中介 绍了一种基于 (100) 单晶硅的倒金字塔法加工纳米探针， 因为倒金字塔结构由四面围成尖 点， 对掩膜版尺寸及光刻等制作工艺要求很高， 稍有偏差就会导致倒金字塔的尖变成短棱， 很难加工。2007 年， 韩国的 Hyo-Jin Nam 等在文献 “Silicon nitride cantilever array integrated with siliconheaters and piezoelectric detectors for probe-based data storage” 中介绍了将双面氧化的硅片与双面沉积氮化硅 (Si3。
10、N4) 的硅片键合， 制作得到氮 化硅， 再使用这种晶片制作硅探针和 PZT 压电薄膜。但通过该制作方法得到的针尖和压电 薄膜在氮化硅微悬臂梁的同侧， 在光刻过程中会导致针尖与掩膜版的干涉问题， 工艺复杂， 所使用的 SOI 晶片成本也很高。 0004 微悬臂梁探针主要包括微悬臂梁、 梁端部的针尖以及基底三个部分。利用 MEMS 加 工方法制作微悬臂梁探针， 工艺复杂， 器件的成品率低。 发明内容 0005 本发明解决的技术问题是提供一种微悬臂梁探针的制作方法， 基于 (110) 单晶 硅， 充分利用 (110) 单晶硅中各晶向的特点， 采用各向异性自停止腐蚀方法， 设计巧妙， 方 法简单易行。
11、 ； 通过向三个自对准的 111 晶面孔腔内淀积氮化硅材料， 可以得到一个很标 准的两面竖直， 另一面斜截的微探针结构， 并且其端部锥度很好。 克服了传统微悬臂梁探针 制作工艺中存在的针尖和掩模版的干涉、 针尖锥度不易控制等问题， 能够制作得到结构简 单、 价格低廉、 可同时用作具有执行能力的微悬臂梁探针。 0006 (110) 单晶硅片在添加了无水乙醇的 KOH 腐蚀液中进行湿法各向异性腐蚀， 使用 自停止腐蚀技术， 可以得到四个与 (110) 面垂直的晶面， 四个与 (110) 面呈 35.26夹角的 说 明 书 CN 102279289 A CN 102279294 A2/4 页 4 晶。
12、面。合理设计其掩膜版， 将垂直面和倾斜面组合起来， 可以得到一个形状很好的孔腔结 构， 如图 1 中的 A1B1C1E1、 A2B2C2E2、 A3B3C3E3、 A4B4C4E4。并且腐蚀过程容易控制， 不会导致过腐 蚀或腐蚀不到位的情况。在图 2a 中， 面 ABE 和面 ACE 夹角为 70.53， 面 ABC 即为 (110) 晶 面， E 为其端部， 在这个四面体中存在两个与 (110) 面垂直的面 ABE 和 ACE， 而面 BCE 为倾斜 的(111)晶面或者晶面， 倾斜面与(110)面相交的锐角为35.26。 在图2b中， 面ABE 和面 ACE 夹角为 109.47， 面 A。
13、BC 即为 (110) 晶面， E 为其端部， 在这个四面体中存在两个 与 (110) 面垂直的面 ABE 和 ACE， 而面 BCE 为倾斜的晶面或者晶面， 倾斜面与 (110) 面相交的锐角为 35.26。 0007 具体工艺步骤如下 ： 0008 原始硅片为 N 型、 双面抛光、 (110) 单晶硅， 进行双面热氧化。 0009 (110) 单晶硅片背面处理 ： 背面光刻， 形成腐蚀用矩形掩膜窗口， 使用干法刻蚀 方法形成硅杯。 0010 (110) 单晶硅孔腔制作工艺 ： 正面光刻， 使用铬版做掩膜版， 铬版上图形保持准 确的晶向关系， 保证腐蚀探针窗口为三角形， 其三角形的位置由铬版。
14、的基准线定位。 0011 在 (110) 单晶硅上存在 ： 面和面平行， 面和面平行。面 和面的夹角为 70.53， 面和面夹角为 70.53。面和面的夹角 为 109.47， 面和面夹角为 109.47。可有四组组合 ：面和斜面 (111) ； 面面和斜面面面和斜面面面和斜 面可任取四组晶面中的一种或几种， 其与 (110) 晶面的交线组成三角图形的位置， 对应为铬版上的三角形窗口。湿法腐蚀出正面的二氧化硅掩膜图形后， 再用湿法各向异性 腐蚀， 制作出由 111 晶面组成的孔腔。 0012 制作氮化硅悬臂梁及氮化硅探针 ： 为保证后面的工艺不影响针尖的锥度， 利用 三层氮化硅膜结构， 首先淀。
15、积硬氮化硅， 再淀积作为悬臂梁主体的氮化硅膜， 然后淀积一层 较硬氮化硅， 选择适当的工艺实现悬臂梁氮化硅膜热应力的最佳补偿， 最后生长成氮化硅 薄膜。 0013 加工正面 U 型沟槽 ： 正面光刻， 采用 U 型掩模窗口的掩模版， 掩模版图形具有释 放悬臂梁的沟槽图形， 光刻胶作掩膜， 干法刻蚀氮化硅 U 型沟槽， 刻蚀深度为氮化硅薄膜的 生长厚度。再正面光刻采用 U 型掩模窗口的掩模版， 光刻胶作掩膜， 湿法腐蚀二氧化硅 U 型 沟槽， 背面涂胶保护， 腐蚀深度为二氧化硅薄膜厚度。 0014 释放微悬臂梁 ： 使用湿法腐蚀 (110) 单晶硅， 直至氮化硅悬臂梁释放， 得到氮化 硅材料的探。
16、针针尖。 0015 所述的二氧化硅掩膜可用氮化硅掩膜代替。 0016 所述的氮化硅探针的高度是由掩膜版结构图形中对应三角形部位的窗口面积大 小决定的， 使用的是单晶硅的各向异性自停止腐蚀方法。 0017 所述的微悬臂和微探针的氮化硅薄膜材料可用金刚石薄膜材料代替。 0018 本发明的有益效果是 ： 0019 1. 在 (110) 单晶硅基础上利用单晶硅的各向异性自停止腐蚀方法， 即可制作出针 尖纵横比固定的氮化硅探针， 可批量生产， 成本较低 ； 0020 2. 基于 (110) 单晶硅做基底的方法， 不仅加工工艺步骤少， 而且氮化硅微探针具 说 明 书 CN 102279289 A CN 1。
17、02279294 A3/4 页 5 有形状极其规范， 硬度高和耐磨性好等优点， 克服了以 (100) 单晶硅为基底， 采用氧化削尖 原理制作硅微探针时， 需要使用光刻胶保护及二氧化硅作探针掩膜， 造成硅微探针的高宽 比受到限制的缺陷。 0021 3.该技术采用常规MEMS加工设备， 得到的各晶向表面光滑。 通过向KOH溶液中添 加无水乙醇的方法， 解决了常规碱溶液腐蚀 (110) 单晶硅时， 所得到的各向异性结构的表 面粗糙度很大的问题， 可为 MEMS 结构的制备提供很好的光学表面。 附图说明 0022 附图 1 是 (110) 单晶硅的所使用晶面的关系图。 0023 附图 2a 和附图 2。
18、b 是经各向异性腐蚀后的硅尖模型原理图。 0024 附图 3a 是热氧化单晶硅示意图。 0025 附图 3b 是附图 3a 的俯视图。 0026 附图 4a 是背面光刻矩形二氧化硅窗口示意图。 0027 附图 4b 是附图 4a 的俯视图。 0028 附图 5a 是干法刻蚀单晶硅形成硅杯结构示意图。 0029 附图 5b 是附图 5a 的俯视图。 0030 附图 6a 是正面腐蚀形成二氧化硅掩膜示意图。 0031 附图 6b 是附图 6a 的俯视图。 0032 附图 7a 是各向异性腐蚀 (110) 单晶硅形成孔腔的示意图。 0033 附图 7b 是附图 7a 的俯视图。 0034 附图 8a。
19、 是淀积氮化硅膜示意图。 0035 附图 8b 是附图 8a 的俯视图。 0036 附图 9a 是干法刻蚀氮化硅膜示意图。 0037 附图 9b 是附图 9a 的俯视图。 0038 附图 10a 是湿法腐蚀二氧化硅示意图。 0039 附图 10b 是附图 10a 的俯视图。 0040 附图 11a 是背面湿法腐蚀单晶硅释放微悬臂梁示意图。 0041 附图 11b 是附图 11a 的俯视图。 0042 图中 ： 1(110) 单晶硅 ； 2 正面二氧化硅 ； 2腐蚀二氧化硅后得到的掩膜 ； 3 背面二 氧化硅 ； 3背面硅杯窗口 ； 4 淀积后形成氮化硅膜 ； 5 氮化硅探针针尖 ； 0043 。
20、a 硅杯 ； b 孔腔 ； c 干法刻蚀氮化硅 U 型沟槽 ； d 湿法腐蚀二氧化硅 U 型沟槽 ； 0044 在所有的俯视图中， 虚线为理论上与(110)晶面垂直的111晶面组合， 三角形为 加工孔腔图形的位置。 具体实施方式 0045 下面结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施。 0046 实施例 1 0047 该实施例制作的氮化硅微悬臂梁探针， 微悬臂梁的长为450微米， 宽为70微米， 针 尖高度为 5 微米。采用厚度为 310 微米、 N 型 (110) 双面抛光单晶硅片为基底制作微悬臂 说 明 书 CN 102279289 A CN 102279294 A4/4 页 6 梁探针。
21、。 0048 其具体制作工艺流程如下 ： 0049 常规热氧化单晶硅片 1， 在单晶硅片上形成上表面二氧化硅层 2 和下表面二氧 化硅层 3， 氧化层的厚度约为 1 微米， 如附图 3a。 0050 硅片背面处理工艺 ： 背面光刻， 并使用氢氟酸缓冲液 (BHF) 腐蚀二氧化硅， 制作 得到去除二氧化硅的矩形窗口图形 3， 如附图 4a， 使硅暴露在外面 ； 使用硅的反应离子刻 蚀技术(RIE)刻蚀单晶硅的方法， 干法刻蚀矩形窗口3中的硅基底， 刻蚀深度为250m左 右， 形成硅杯 a 的侧壁垂直于晶面 (110)， 如附图 5a。 0051 (110) 单晶硅孔腔制作工艺 ： 正面光刻， 背。
22、面涂胶保护， 光刻之前单晶硅片通干 氧处理。 使用设计好的铬版做掩膜版， 铬版上图形与基准线要保持准确的晶向夹角关系。 使 用氢氟酸缓冲液 (BHF) 腐蚀形成二氧化硅掩膜 2 ， 如附图 6a ； 使用温度 85条件下， 40 的 KOH 溶液和无水乙醇的混合溶液各向异性腐蚀， 制作由 111 晶面组成的孔腔 b， 如附图 7a。 0052 制作氮化硅悬臂梁及氮化硅探针 ： 为保证后面的工艺不影响针尖的锥度， 利用 三层氮化硅膜结构， 首先低压化学汽相淀积硬氮化硅， 再在较低温度下用等离子体气相化 学淀积作为悬臂梁主体的氮化硅膜， 然后在较高温度下用等离子体气相化学淀积一层较硬 氮化硅， 选。
23、择适当的工艺实现悬臂梁氮化硅膜热应力的最佳补偿， 最后生长成氮化硅薄膜 4， 约 1m 厚， 如附图 8a。 0053 加工正面 U 型沟槽 ： 正面光刻， 采用 U 型窗口的掩模版， 掩模版图形具有释放悬 臂梁的窗口图形， 正性光刻胶 ( 比如型号 BP212 光刻胶 ) 作掩膜， 干法刻蚀氮化硅 U 型沟槽 c， 刻蚀深度为氮化硅薄膜的生长厚度， 如附图 9a。正面光刻采用 U 型掩模窗口的掩模版， 正性光刻胶 ( 比如型号 BP212 光刻胶 ) 作掩膜， 湿法腐蚀二氧化硅 U 型沟槽 d( 背面涂胶保 护 )， 腐蚀深度为二氧化硅薄膜厚度， 如附图 10a。 0054 释放微悬臂梁 ：。
24、 使用添加无水乙醇的KOH溶液湿法腐蚀(110)单晶硅， 最终氮化 硅悬臂梁得到释放， 得到探针针尖 5， 如附图 11a。 说 明 书 CN 102279289 A CN 102279294 A1/3 页 7 图 1 图 2a 图 2b 说 明 书 附 图 CN 102279289 A CN 102279294 A2/3 页 8 图 3a 图 3b 图 4a 图 4b 图 5a 图 5b 图 6a 图 6b 说 明 书 附 图 CN 102279289 A CN 102279294 A3/3 页 9 图 7a 图 7b 图 8a图 8b 图 9a图 9b 图 10a图 10b 图 11a图 11b 说 明 书 附 图 CN 102279289 A 。