一种枇杷花总皂苷及其制备方法和应用.pdf

一种枇杷花总皂苷及其制备方法和应用，涉及一种天然产物的提取物，具体地说，涉及一种从枇杷花中提取纯化而制备得到的枇杷花总皂苷，同时，本发明还涉及一种所述枇杷花总皂苷的制备方法及其应用。所述的枇杷花总皂苷的制备方法为：取干燥的枇杷花，粉碎，加入乙醇提取，提取液回收乙醇，再用石油醚萃取脱脂，取水层上大孔树脂，用纯化水洗脱杂质，再用40％～95％乙醇洗脱，将乙醇洗脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，即得。所述的枇杷花总皂苷可以应用于药品、保健品及食品。

权利要求书
1.   一种枇杷花总皂苷，该枇杷花总皂苷可由下述方法制备获得：取干燥的枇杷花，粉碎，加入乙醇提取，提取液回收乙醇，再用石油醚萃取脱脂，取水层上大孔树脂，用纯化水洗脱杂质，再用40％～95％乙醇洗脱，将乙醇洗脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，即得。

2.   一种如权利要求1所述的枇杷花总皂苷的制备方法，该制备方法包括如下顺序的步骤：
(1)称取干燥的枇杷花，用粉碎机粉碎；
(2)向枇杷花粉末中加入8～15倍重量比的乙醇，浸润后提取，提取方法可以是热回流提取、湿法粉碎提取或超声波萃取，提取2～3次，合并多次提取的提取液；
(3)提取液减压回收乙醇，得流浸膏；
(4)向流浸膏中加入纯化水，至总重量等于枇杷花投料量的0.5～1倍，搅拌使混匀，再加入石油醚萃取；
(5)萃取工序完成后，水层上大孔树脂柱；
(6)用纯化水洗脱除杂；
(7)再用40％～95％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
(8)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，即得。

3.   一种如权利要求1所述的枇杷花总皂苷在药品、保健品及食品中的应用。

说明书一种枇杷花总皂苷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种天然产物的提取物，具体地说，本发明涉及一种从枇杷花中提取纯化而制备得到的枇杷花总皂苷。同时，本发明还涉及一种所述枇杷花总皂苷的制备方法及其应用。
背景技术
枇杷叶作为制药原料，已得到广泛应用，国家批准的药品中采用枇杷叶作为原料的就有10多种，如：止咳枇杷冲剂、止咳枇杷颗粒、止咳枇杷合剂、枇杷叶膏、良园枇杷叶膏、川贝枇杷糖浆、强力枇杷露、复方枇杷叶膏、复方枇杷止咳颗粒、复方枇杷止咳冲剂、枇杷止咳胶囊、蛇胆川贝枇杷膏、治咳川贝枇杷滴丸等。而枇杷花的研究与应用较少，相关的文献有4篇，如下：
文献[1]枇杷花茶饮品的制备方法及产品，专利号：200510006030.4；
文献[2]塘栖枇杷花茶炮制方法，专利号：200610079245.3；
文献[3]枇杷花三萜皂甙成分的研究，华西医科大学学报，2001年32卷2期；
文献[4]枇杷花三萜皂甙的分离与鉴定，中国野生植物资源，1999年18卷2期。
其中，文献[1]涉及一种枇杷花茶饮品的制备方法及产品，以枇杷花和清凉的中草药或茶为原料，在沸水中浸提，把浸提的滤液与甜料、纯水配比，经过精滤、UHT灭菌、无菌热灌装即得成品；而文献[2]涉及一种枇杷花茶炮制方法，包括枇杷花的采摘、去杂及微波炉干燥三个步骤。这2篇文献仅仅只是涉及到枇杷花的简单处理。文献[3]及文献[4]涉及到基于实验室条件下，通过化学方法和波谱分析得到4个化合物。综上所述，对于枇杷花总皂苷的提取纯化工艺研究及枇杷花总皂苷的应用，目前未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种枇杷花总皂苷，同时，提供一种所述枇杷花总皂苷的制备方法及应用。
本发明采取以下设计方案实现上述目的：
取干燥的枇杷花，粉碎，加入乙醇提取，提取液回收乙醇，再用石油醚萃取脱脂，取水层上大孔树脂，用纯化水洗脱杂质，再用40％～95％乙醇洗脱，将乙醇洗脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，得枇杷花总皂苷，含量大于50％。
本发明的另一个目的在于提供一种所述枇杷花总皂苷的制备方法，该方法包括下列步骤：
(1)称取干燥的枇杷花，用粉碎机粉碎；
(2)向枇杷花粉末中加入8～15倍重量比的乙醇，浸润后提取，提取方法可以是热回流提取、湿法粉碎提取或超声波萃取，提取2～3次，合并多次提取的提取液；
(3)提取液减压回收乙醇，得流浸膏；
(4)向流浸膏中加入纯化水，至总重量等于枇杷花投料量的0.5～1倍，搅拌使混匀，再加入石油醚萃取；
(5)萃取工序完成后，水层上大孔树脂柱；
(6)用纯化水洗脱除杂；
(7)再用40％～95％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
(8)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，得枇杷花总皂苷。
本发明还提供了一种枇杷花总皂苷在药品、保健品及食品中的应用，具有润肺止咳的功效。枇杷花总皂苷可以添加辅料，制成适合于应用的多种剂型，如：口含片、冲剂、片剂等，。
具体实施方式
通过下面给出的本实用新型的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
实施例1
本发明所述枇杷花总皂苷及其制备方法，包括下列步骤：
(1)称取干燥的枇杷花50g，用粉碎机粉碎；
(2)向枇杷花粉末中加入500g 95％乙醇，浸泡30min，热回流提取2小时，过滤，取滤渣，同法提取第2次，合并2次提取的提取液；
(3)提取液减压回收乙醇，得流浸膏；
(4)向流浸膏中加入适量纯化水，至总重量为25g，搅拌使混匀，再加入25ml石油醚萃取；
(5)萃取工序完成后，水层上大孔树脂柱；
(6)用纯化水洗脱除杂；
(7)再用95％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
(8)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，得枇杷花总皂苷1.67g。
实施例2
本发明所述枇杷花总皂苷及其制备方法，包括下列步骤：
(1)称取干燥的枇杷花20g，用粉碎机粉碎；
(2)向枇杷花粉末中加入200g 95％乙醇，组织捣碎机高速剪切，进行湿法粉碎提取5min，过滤，取滤渣，向滤渣中加入160g 95％乙醇，同法提取第2次，再取滤渣，向滤渣中加入160g 95％乙醇，同法提取第3次，过滤合并3次提取的提取液；
(3)提取液减压回收乙醇，得流浸膏；
(4)向流浸膏中加入适量纯化水，至总重量为15g，搅拌使混匀，再加入20ml石油醚萃取；
(5)萃取工序完成后，水层上大孔树脂柱；
(6)用纯化水洗脱除杂；
(7)再用80％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
(8)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，得枇杷花总皂苷0.95g。
实施例3
本发明所述枇杷花总皂苷及其制备方法，包括下列步骤：
(1)称取干燥的枇杷花20g，用粉碎机粉碎；
(2)向枇杷花粉末中加入300g 95％乙醇，超声波提取30min，过滤，取滤渣，再加入200g 95％乙醇超声提取30min，过滤，合并2次提取的提取液；
(3)提取液减压回收乙醇，得流浸膏；
(4)向流浸膏中加入纯化水，至总重量为20g，搅拌使混匀，再加入30ml石油醚萃取；
(5)萃取工序完成后，水层上大孔树脂柱；
(6)用纯化水洗脱除杂；
(7)再用40％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
(8)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，得枇杷花总皂苷0.78g。
实施例4
枇杷花总皂苷口含片的制备包括下列步骤：
(1)称取以下物料：枇杷花总皂苷2.0g 乳糖20g 微晶纤维素20g 柠檬酸0.5g Vc1.0g薄荷脑0.5g 淀粉5.5g 硬脂酸镁0.5g
(2)将物料混合均匀，制粒，按每片0.5g压片，即得。
实施例5
枇杷花总皂苷冲剂的制备包括下列步骤：
(1)称取以下物料：枇杷花总皂苷2.0g 蔗糖粉50g 柠檬酸0.2g Vc1.0g 薄荷脑0.2g 可溶性淀粉10g
(2)将物料混合均匀，制粒，干燥，即得。
实施例6
枇杷花总皂苷片剂的制备包括下列步骤：
(1)称取以下物料：枇杷花总皂苷26.5g 乳糖40g 微晶纤维素38g 交联聚乙烯吡咯烷酮4g 泊洛沙姆6g 硬脂酸镁0.5g Vc25g
(2)将物料混合均匀，制粒，按每片140mg压片，即得。
实验例1
枇杷花总皂苷的含量测定。取实施例1所得枇杷花总皂苷，按如下方法测定。
1材料与试剂
UV757R分光光度计；恒温水浴锅；十万分之一电子天平；DS-1高速组织捣碎机；齐墩果酸对照品；乙酸乙酯，正丁醇，95％乙醇，香兰素，高氯酸，硫酸，石油醚，冰醋酸等均为分析纯试剂。
2对照品溶液的制备
取干燥至恒重的齐墩果酸对照品10mg，精密稳定，置100ml量瓶中，加入适量乙醇，超声使溶解，加乙醇定容至刻度，摇匀，即得。
3样品溶液的制备
取枇杷花总皂苷20mg，精密稳定，置100ml量瓶中，加入适量乙醇，超声使溶解，加乙醇定容至刻度，摇匀，即得。
4测定
分别精密量取对照品溶液及样品溶液各0.1ml，置于10ml具塞试管中，沸水浴上挥去溶剂，依次加入0.2ml新配制的5％香兰素冰醋酸溶液，0.8ml高氯酸，摇匀，于60℃水浴上加热15min，取出，流水冷却，加入5ml冰醋酸，摇匀，在543nm波长下检测吸光度，按比色法计算枇杷花总皂苷的含量为61.8％。