CN200680025199.7
2006.06.29
CN101218389A
2008.07.09
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无权
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D04B1/00; A47L13/16
D04B1/00
金伯利-克拉克环球有限公司
L·A·沙菲尔; A·亚西希亚欧伊; E·G·瓦罗娜
美国威斯康星州
2005.7.11 US 60/698,116; 2005.12.2 US 11/293,449
中国专利代理(香港)有限公司
段晓玲;范 赤
公开了用于洁净室环境的由编织的连续合成长丝制成的拭巾。所述拭巾具有提高拭巾擦除能力的特定孔尺寸分布。所述拭巾具有提高的擦除能力、少的粉尘和少的可提取离子,使得其适合用于严格的洁净室环境。
权利要求书1. 用于洁净室环境的拭巾,包含:连续合成长丝的编织基材,其中所述基材具有表面且其中所述基材适合用于洁净室环境,和其中所述拭巾具有如下孔尺寸分布的编织结构:其中5-25%的孔尺寸为20微米或以下,和其中30-50%的孔尺寸为60微米-160微米。2. 权利要求1的拭巾,其中所述拭巾的垂直芯吸能力为60秒5厘米或以上。3. 前述任一权利要求的拭巾,其中所述拭巾的吸收容量为300毫升每平方米-360毫升每平方米。4. 前述任一权利要求的拭巾,其中所述拭巾每平方米具有30×106个或更少的颗粒,通过双轴振动测试(IEST RP-CC004.3,6.1.3部分)测定。5. 前述任一权利要求的拭巾,其中所述拭巾的动态擦除效率为91%或更大。6. 前述任一权利要求的拭巾,其中所述拭巾的擦干能力为760平米厘米或更大。7. 前述任一权利要求的拭巾,其中所述编织基材包括连续聚酯长丝。8. 前述任一权利要求的拭巾,进一步包括存在于所述编织基材的所述表面上的表面活性剂,其中所述表面活性剂以0.5%或更小的添加量存在,基于所述编织基材的重量。9. 权利要求8的拭巾,其中所述表面活性剂选自双子表面活性剂、聚合润湿剂和官能化的低聚物。
说明书洁净室拭巾 本申请要求美国临时专利申请No.60/698116的优先权,其题目为“CLEANROOM WIPER”,提交于2005年7月11日,申请人为Lori AnnShaffer等,该专利申请以整体通过引用结合进来。 需要关注名为“Cleanroom Wiper”,申请人为Shaffer等,代理人编号为21772A的相关专利申请,该专利申请整体通过引用结合进来。 发明背景 洁净室广泛用于有必要在基本无颗粒和其他潜在污染物的受控环境下进行各种加工过程的敏感产品和部件的生产、装配和包装。从而,洁净室通常是湿度、温度和颗粒物质被精确控制以保护敏感产品和部件免于被灰尘、霉菌、病毒、有害烟雾和其他潜在破坏颗粒污染的受限环境。 广义的,颗粒可以是任何具有清楚限定的边界,即清楚限定的轮廓,的固态或气态的微小物体。这样的颗粒可以是灰尘、人类皮肤或毛发、或其他碎片。在相对数量级上,人每分钟会有规律地脱落100,000~5000,000个尺寸为0.3微米或更大的颗粒。在一些环境中,此类颗粒可以是微生物或活的颗粒(即,在水和营养物存在下在合适的环境温度下可增殖的单细胞生物)。这些活的颗粒可以包括细菌、霉菌、和酵母等。颗粒可以来自外部环境、空气调节系统、以及在洁净室内由加工过程或使用洁净室的人员释放。带入洁净室的每一件制品都会带来将此类污染物带入洁净室的潜在可能。 洁净室用于具有敏感产品和部件的工业中,如微芯片制造、LCD显示器制造、敏感电子设备制造、和药物等。例如,在微处理器制造中,此类微颗粒可以通过干扰晶片表面上的导电层而破坏晶片的电路。在此类工业的整个过程中已经设计并正在使用严格的控制和标准以保证洁净室的洁净度。对洁净度的需求越严格,对洁净室内颗粒的容许量就越少。 ISO标准对洁净室的分级基于可存在的特定尺寸的颗粒的最大数目。例如,在微芯片制造中,洁净室通常确保为ISO3级环境。ISO3级环境仅可以具有最多每立方米8个1微米或更大的颗粒,每立方米35个0.5微米或更大的颗粒,每立方米102个0.3微米或更大的颗粒,每立方米237个0.2微米或更大的颗粒,和最多每立方米1000个0.1微米或更大的颗粒。ISO4级和5级环境允许洁净室中存在的颗粒逐步的增加,其适用于与ISO3级环境所需要的相比较不严格的生产环境。 拭巾通常用于洁净室中以清洁表面和引入洁净室的工具,清理溢出物(spills)和过量的加工用化学物质和碎片,覆盖敏感设备和擦净洁净室内的表面。在微芯片制造的ISO3级环境中,通常使用编织(knit)的聚酯拭巾。虽然是生产过程的必要部分,但是带入洁净室环境中的每一块拭巾都有将潜在的破坏颗粒引入洁净室的潜在可能。 第一个潜在的颗粒源是来自拭巾本身的粉尘(lint)。粉尘可以是拭巾携带来的或可以是拭巾本身产生的。典型的,对编织聚酯拭巾,粉尘产生于拭巾的边缘,在该边缘处由于在拭巾生产过程中的整理加工而存在聚酯纱线的松散碎片。在此类拭巾的生产过程中通常所作的对拭巾边缘的封边,有助于减少大部分此类粉尘。 另一类潜在的不利污染物源是留在拭巾上的分子或者离子形式的原子或者残留物(residue)。这些污染物典型地来自在加工拭巾过程中所使用的水、添加的以提高拭巾的性能特性的化学物质,或人与拭巾的相互作用。例如,在用于微芯片制造的硅晶片的制造中,例如钠(Na)、钾(K)和氯(Cl)的离子通常会在洁净室拭巾中被发现并可导致严重的生产问题且可以损伤正在生产的晶片。例如,在微处理器生产中,残留离子可以通过粘在晶片表面并与用来产生电路的材料反应来破环晶片上的电路。 连同将颗粒引入洁净室环境的潜在可能,另一个使用洁净室拭巾的问题与清除加工过程中所使用的溢出物和过量液体有关。众所周知,纤维素纤维和棉纤维被用于纸巾、擦布、拭巾和相似制品中。此类制品在吸收大量液体上很有效,但它们不适合于更严格的洁净室环境。与洁净室洗涤的编织聚酯拭巾相比,织造棉擦布、纸巾或由聚酯-纤维素纤维制备的拭巾具有更大的粉尘数量。使用编织聚酯拭巾减少粉尘数量的代价是此类拭巾的吸收容量的量(即拭巾可以保持的液体的最大数量)的下降。 另外,虽然典型的编织聚酯拭巾成功地从关键表面(critical surface)除去液体,但在擦拭后他们经常会在表面上留下一定程度的残留。例如,当戴着8g的腈手套(nitrile glove)的人,使用6g异丙醇和6g聚酯拭巾擦拭表面一分钟后,留下19.3毫克的残留物(61ng/cm2)。大多数残留物来拭巾和手套,来自异丙醇的数量非常小。如上所述,这些残留物可在例如微芯片制造的敏感制造环境中引起问题。 在某些合成拭巾的制造中,表面活性剂被加入到基材的表面以提高液体润湿该表面的能力,帮助拭巾快速地吸收液体。但是,传统的表面活性剂会如上所述在洁净室敏感环境中产生有害的残留物和离子。 发明综述 考虑到粉尘和离子的问题以及在严格的洁净室环境中擦干表面的需求,期望得到低粉尘、低离子的具有更大擦干表面能力的编织洁净室拭巾。 本发明的拭巾能够在洁净室环境中擦干表面。这类拭巾由连续合成长丝的编织基材制成,并具有孔尺寸分布如下的编织结构:大约5-大约25%的孔尺寸为大约20微米或以下,大约30-大约50%的孔尺寸为大约60微米-大约160微米。 在各种实施方案中,拭巾可以具有大约760平米厘米或更大的擦干能力、大约91%或更大的动态擦除效率(dynamic wiping efficiency)、60秒大约5厘米或更大的垂直芯吸能力(vertical wicking capability)、大约300mm/平方米-大约360mm/平方米的吸收容量、和/或大约30×106颗粒/平方米或者以下,由Biaxial Shake Test测试(IEST RPCC004.3,Section 6.1.3)。 在一些实施方案中,编织的基材可以由连续聚酯长丝制成。在其他实施方案中,编织的基材可以另外地在其表面上具有添加量(add-onlevel)为大约0.5%或以下的表面活性剂,基于编织基材的重量。另外地,这些表面活性剂可以是双子表面活性剂(gemini surfactant)、聚合润湿剂(polymeric wetting agent)或者官能化的低聚物。 本发明还涉及用于洁净室环境的、由连续聚酯长丝的编织基材制成的拭巾。所述拭巾的擦干能力是大约760平方厘米或更大,并具有孔尺寸分布如下的编织结构:大约5-大约25%的孔尺寸为大约20微米或以下,大约30-大约50%的孔尺寸为大约60微米-大约160微米。 最后,本发明还涉及适用于洁净室环境的、由连续聚酯长丝的编织基材制成的拭巾。该拭巾具有大约30×106颗粒/平方米或以下,通过Biaxial Shake Test测试(IEST RP-CC004.3,Section 6.1.3),并具有孔尺寸分布如下的编织结构:大约5-大约25%的孔尺寸为大约20微米或以下,大约30-大约50%的孔尺寸为大约60微米-大约160微米。 在各种实施方案中,拭巾可以具有大约850平方厘米或更大的擦干能力、大约91%或以上的动态擦除效率、60秒大约5厘米或以上的垂直芯吸能力。 在一些实施方案中,拭巾可以具有位于编织基材表面上的表面活性剂,其中所述表面活性剂是双子表面活性剂、聚合润湿剂或官能化的低聚物。此外,表面活性剂可以以大约0.06%-0.5%的添加量存在,基于所述编织聚酯基材的重量。 附图简述 图1是具有双罗纹编织花纹的编织聚酯拭巾的放大顶视图。 图2是图1的编织聚酯拭巾的放大透视图。 图3是具有瑞士凹凸编织花纹的编织聚酯拭巾的放大顶视图。 图4是图3的编织聚酯拭巾的放大的截面图。 图5是具有法国凹凸编织花纹的编织聚酯拭巾的放大顶视图。 图6是图5的编织聚酯拭巾的放大的截面图。 图7是具有法国凹凸编织花纹(具有松散编织组织(loose stitch))的编织聚酯拭巾的放大顶视图。 图8是具有法国凹凸编织花纹(具有紧密的编织组织(tight stitch))的编织聚酯拭巾的放大顶视图。 图9是以孔体积(立方厘米每克)对等价孔半径(微米)示出的图7和图8的材料的相对孔尺寸分布图。 图10是用于垂直芯吸测试的测试装置的示意图。 图11是用于擦干测试过程的测试装置的透视图。 图12是图11的测试装置的样品台(sample sled)的近距离透视图。 图13是用于擦干测试过程的改进的测试装置的正视图。 图14是用于擦干测试过程的改进的测试装置的另一正视图。 图15是图13和图14的测试装置的托盘的近距离透视图。 图16是与擦干测试装置的擦拭臂组件相连的样品台的透视顶视图。 图17是用于擦干测试过程的样品台的透视顶视图。 图18是用于擦干测试过程的样品台的透视底视图。 发明详述 本发明的拭巾与目前用于洁净室环境的可得到的编织聚酯拭巾相比,具有擦干表面液体至更大程度的改进的能力。本发明可以通过多种可能的方法实现这些改进的擦干能力(wipe dry capability)。第一种通常方法是改变编织基材材料的表面以提高拭巾的擦干能力。第二种提高擦干能力的通常方法是改变编织织物的结构。这两种通常方法都能够单独地或以两种方法的组合来提供所期望的擦干能力。 特别关注的是拭巾在洁净室环境中的擦干能力。如在本文中使用的那样,“擦干”是指拭巾擦干表面的液体不留下残留物的能力。这与当拭巾抹过被擦拭的表面时在擦拭运动中拭巾迅速将液体吸入拭巾结构中的能力有关。具有良好擦干能力的拭巾只需要一次或两次而非多次地抹过表面即可擦干表面存在的液体。被擦干的表面不再具有液体残留物迹象(即液流或液滴)。 具有良好擦干能力的拭巾会迅速将液体吸入拭巾材料的结构的空隙中并在擦拭过程中将其保持在其中。拭巾的吸收容量是拭巾可以容纳的流体的最大量且不同于拭巾的擦干能力。拭巾可以具有高的吸收容量,但不能快速地吸取液体。这样的拭巾经常会在拭巾可以吸收液体之前在表面上推送液体。通常,用来增加此类拭巾的吸收性的材料(例如纤维素纤维、超吸收颗粒等)导致在使用此类拭巾的严格环境中不可接受的粉尘、颗粒和残留离子水平。 洁净室环境的ISO分级基于此类环境的空气中存在的颗粒水平。具有较低ISO分级的洁净室是对污染物非常敏感和因此对可接受的颗粒水平具有更低的界限的环境。相反,存在于洁净室空气中的颗粒的可接受水平随着ISO分级的增加而增长。例如,生产半导体的洁净室是甚至很小数量的颗粒也会损害半导体的严格环境。适当地,半导体生产使用ISO3级或4级环境。ISO5级和6级环境,如用在药物和生物技术洁净室中,仍然要求控制污染物,但不如ISO3级或4级环境严格。 因此,设计用于这些环境的拭巾必须适合在此类严格的洁净室中使用。在洁净室中使用的拭巾必须不能不利地影响洁净室中污染物的水平。虽然对于洁净室消费品(如拭巾)中的可接受的颗粒和离子水平没有现存的标准,但是可以基于此类洁净室消费品的最大制造商的工业平均值来近似得出这些水平。推荐用于特定ISO洁净室环境的可商购拭巾中存在的颗粒和离子水平平均值列于表1中。表1中的平均值基于来自Contec Inc.(Spartanburg,SC)、Milliken & Company(Spartanburg,SC)、Berkshire Corporation(Great Barrington,MA)和ITW Texwipe(Mahwah,NJ)的可商购洁净室拭巾。 表1 ISO 3/4级 ISO 5/6级每平方米拭巾的尺寸在0.5-5.0微米的颗粒 14×106~1.25×108 2×108~1/2×109 每平方米拭巾的尺寸在5.0-100微米的颗粒 3×105~7×105 1.2×106~7×106 每平方米拭巾的尺寸大于100微米的颗粒 800~2900 5×105~8×106 可提取的离子(ppm)钠离子钾离子氯离子 0~0.5 0~0.5 0~0.3 0.5~50 0.5~25 0.3~25为了满足此类严格的粉尘/颗粒限制,用于洁净室拭巾的基材需要基本上不含任何松散纤维。因此,如本领域已知的那样,用于严格洁净室环境(如ISO3级)的拭巾基材通常由连续长丝纱线制备。连续长丝通常定义为通过将熔融的聚合物挤出通过喷丝头制备的未断裂的合成纤维股(strand)。纤维被冷却然后拉伸,并变形(textured)成称作纱线的束。 洁净室拭巾已经由织造棉(woven cotton)、聚氨酯泡沫体、聚酯-纤维素和尼龙制备。但是,合成纤维被更普遍地使用于更严格的洁净室环境中,因为与由一定程度的天然纤维(即棉、纤维素等)制备的相比,他们通常产生更低水平的粉尘和可提取物。这样的合成纤维可以是聚酯、尼龙、聚丙烯、聚乙烯、丙烯酸类树脂、乙烯基类聚合物、聚氨酯和其他所熟知的此类合成纤维。 聚酯是用于洁净室环境的最常用的材料。更具体的,此类拭巾典型地由聚对苯二甲酸乙二醇酯(“PET”)纤维制造。由双面编织聚酯制备的拭巾的粉尘水平,与由其他材料如非织造材料、织造棉、或者聚酯-纤维素共混纤维等制造的拭巾相比,低得多。 虽然可以使用其他的连续合成长丝来制造拭巾基材,然而PET是洁净室环境中最常用的材料。为了便于本发明的余下讨论,本发明拭巾的基材在讨论时将由聚酯或PET制备。但是,如上所述,可以使用其他合成聚合物且不打算被排除用于本发明。 本发明的编织拭巾通过对此类洁净室拭巾而言普通且公知的常规编织和加工过程制备。首先,100%连续长丝聚酯纱线在圆形编织机上以所期望的花纹进行编织。这样的花纹可包括,但不限于,双罗纹花纹或凹凸纹花纹。所述织物然后被裁剪成所期望的宽度并通过添加了将编织润滑剂从织物上清除的洗涤剂的连续热浴。这部分加工过程被称作洗涤。洗涤过程的温度和速度可以按照需要调整,这是本领域已知的。例如,典型的洗涤温度是110(37.8℃),且典型的通过洗涤过程的速度是40yd/min(36.6m/min)。 所述织物在温水中漂洗并在进入挤压辊除去过量水之前立刻通过喷撒系统再次漂洗。织物然后进入施加干燥热量的拉幅机中。拉幅机干燥的温度和速度可以按照需要调节,如本领域已知的那样。例如,典型的拉幅机温度在340到370(171-188℃)之间,且典型的通过拉幅机的速度是大约35-40yd/min(36.6-32.0m/min)。 离开拉幅机之后,织物被裁剪成具有所期望的尺寸的拭巾,且拭巾边缘的纤维使用密封机融合在一起。如本领域已知的那样,该密封可以通过热线刀(hot wire knife)、超声波粘合、激光密封、热粘合等来完成。 一旦边缘被密封后,在洁净室清洗器中清洗拭巾。在漂洗循环中,可以在织物上施加化学处理。如本领域已知的那样,典型的漂洗温度可以在约130到160(54.4-71.1℃)之间。典型的循环时间在40分钟到1小时之间。在超纯去离子水(过滤至0.2微米)中漂洗三次以去除过量的可提取物后,拭巾进入洁净室干燥器,在其中它们在大约160(71.1℃)的温度下干燥20-30分钟。一旦清洗过程完成,拭巾被双层包装在透明PVC抗静电膜中。 聚酯是天然疏水性的,其不利于所期望的快速吸取液体的拭巾擦干能力。本发明的克服这一问题的一种方法是使用表面改性处理。 为了提高拭巾的擦干能力,期望使聚酯/液体界面处的表面能(或界面能)差最小以保证液体润湿聚酯拭巾的表面。例如,PET具有约43达因/cm的表面能,而水的表面张力是72达因/cm。为了使例如水的液体润湿PET表面,必须使水和PET基材之间表面能的差距最小化。(注意“表面能”和“表面张力”可互换使用;习惯上对于固体使用“表面能”,对液体使用“表面张力”。)。在聚酯拭巾的情况下,拭巾的表面能需要增加以接近拭巾正在擦净的液体的表面张力。希望增加聚酯拭巾的表面能至大于50达因/cm。更期望的是,会优选增加拭巾的表面能至大于60达因/cm。甚至更期望的,会优选增加拭巾的表面能至大于70达因/cm,且理想地表面能会是80达因/cm或更大。 另一个相关的可用来确定基材的润湿性的特性是接触角,即由固/液界面和液/蒸气界面形成的从液体侧测量的角度。接触角高度依赖于所考察的固体和液体的表面能。如果液体的表面能明显高于固体的表面能,如水和聚酯的情况,则液体中的内聚结合(cohesive bonds)大于液体和固体之间的吸引力。这会导致液体在固体上成珠状,产生很大的接触角。液体只有当接触角小于90度时才会润湿表面。由于液体和固体间表面能的差越小,接触角就越小,所以可以通过改变固体或液体以使得表面能差最小化来改进固体的润湿性。 虽然对于液体润湿拭巾表面需要小于90度的接触角,但是为了此类拭巾的更好的润湿性期望接触角可以更小。优选接触角小于80度。更期望接触角小于70度。小于60度的接触角是更期望的。小于40度的接触角会是仍更期望的。 许多年来常规表面活性剂已被用于处理非织造织物以改善此类织物的润湿性以用于如尿布、女士护理用品等的吸收产品中。表面活性剂典型地具有极性头部和疏水(非极性)尾部,当放置在织物的疏水表面上时,它们对自己进行取向以提供可被水性流体润湿的织物表面。 此类表面活性剂典型地是天然物质如典型地具有长度不超过22个碳原子的链的脂肪酸的衍生物。脂肪酸衍生物的合成类似物也是可利用的。通常,此类表面活性剂需要使用相对高浓度的表面活性剂以取得所期望的液体润湿水平和吸收性。典型的,由于他们分离的和双重的极性和非极性特征,常规表面活性剂趋向于达到临界浓度(即临界胶束浓度或CMC),在该浓度表面活性剂分子以球形胶束的形式发生聚集,其中尾部(或疏水部分)远离水相自行聚集。众所周知对于典型表面活性剂当达到相对高的CMC时,其物理性质(如表面活性或导致表面张力降低的能力)开始稳定。同样已知表面活性高度依赖于表面活性剂浓度。在洁净室拭巾的情况下,由于涉及颗粒、离子和残留物,所以希望使用最低数量的表面活性剂而在PET拭巾/液体界面处实现最小,优选为0的界面能。 常规的(或简单的)表面活性剂通常由单个亲水头部和一个或两个疏水尾部组成。此类常规表面活性剂的实例包括Synthrapol KB、Tween85、Aerosol OT和很宽范围的乙氧基化的脂肪酯和醇,其可以很容易的从如Uniqema(New Castle,DE)、Cognis Corp(Cincinnati,OH)和BASF(Florham Park,NJ)的不同销售商处购得。其他类的常规表面活性剂包括乙氧基化的聚二甲基硅氧烷类(购自Dow Corning、GE和其他制造商)和乙氧基化的碳氟化合物(购自3M、Dupot和其他制造商)。 本发明的表面处理向洁净室拭巾应用提供常规表面活性剂不能提供的益处。一种此类合成表面活性剂已知是双子表面活性剂(也称作二聚表面活性剂)。与常规表面活性剂的简单结构不同,双子表面活性剂的特征在于通过位置靠近亲水头部基团的一般称作间隔基的连接基连接的多个亲水头部基团和多个疏水尾部。典型的双子表面活性剂由通过间隔基共价连接的两种常规简单表面活性剂组成。亲水头部基团可以是彼此相同或不同的且疏水尾部可以是彼此相同或不同的。双子表面活性剂可以是对称或非对称的。间隔基可以是疏水的(如脂肪族或者芳香族的)或亲水的(如聚醚),短的(如1到2个亚甲基)或长的(如3到12个亚甲基),刚性或柔性的。 双子表面活性剂的独特特性包括与常规表面活性剂相比在低得多的浓度下降低液体表面张力的能力。双子表面活性剂的另一个显著特征是他们在溶液中的聚集行为。与通常在常规表面活性剂中发现的相比,双子表面活性剂具有聚集成不太有序的球形胶束的趋势。因此,双子表面活性剂具有显著更高的表面活性并显著更高效(即与常规表面活性剂相比在低得多的浓度下有效)。关于双子表面活性剂的研究结果可以在下列文献中找到:“A theoretical Study of Gemini Surfactant PhaseBehavior”,K.M.Layn等,Journal of Chemical Physics,Vol.109,Number13,pp.5651-5658,1998年10月1日。 此类可商购的双子表面活性剂的实例包括Dynol 604(2,5,8,11-四甲基-6-十二碳炔-5-二醇乙氧基化物),Surtynol 440(乙氧基化的2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(环氧乙烷-40wt%)),Surfynol 485(乙氧基化的2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(环氧乙烷-85wt%)),和Surfynol420(65wt%乙氧基化的2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇,25wt%四甲基-5-癸炔-4,7-二醇,2,4,7,9)。所有这些表面活性剂均可购自Air ProductsPolymers L.P.of Dalton,GA。 另一类的合成表面活性剂是官能化的低聚物。官能化的低聚物是合成的低分子量聚烯烃(如聚乙烯、聚丙烯、或它们的共聚物),被极性官能团如聚环氧乙烷或其他基团如羧酸、硫酸盐、磺酸盐、羟基、胺基、酰胺、酸酐等官能化。这些低聚物通常展示包含超过22个碳的疏水或聚烯烃尾部。通常由于非极性力(长烷基链)以及PET上的极性酯基团和官能化的低聚物上的极性基团之间的极性力这两者而发生强烈吸附到PET上。通常,这些官能化低聚物,特别是乙氧基化低聚物,因为“乙氧化”基团是非离子的和是电中性的,而展示出低的离子水平。此类可商购的物质的实例包括购自Baker Petrolite of Sugar Land,TX的Unithox490(醇乙氧基化的乙烷均聚物(环氧乙烷-90wt%))。 最后,第三类此类合成表面活性剂是聚合物润湿剂。聚合物润湿剂是水溶性合成聚合物如聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯酰胺(PAM)、聚丙烯酰氨基-甲基-丙烷磺酸(PAMPS),水溶性纤维素(或多糖)衍生物如乙基羟乙基纤维素(EHEC)、羧甲基纤维素(CMC)和许多其他水溶性多糖。其他专有的水溶性聚合物由Rhodia Inc.ofCranbury,NJ制造,包括Hydrosystem 105-2、Hydropol和Repel-o-texQCX-2(15%聚乙二醇聚酯分散体,85%水,<0.0006%二氧杂环己烷,<0.0005%环氧乙烷)。 除了使用如表面活性剂的化学添加剂以外,其他的表面处理也可以被用来改变拭巾的表面能。例如,通过大气等离子体或电晕的辉光放电(GD)处理。GD处理可以提高PET的表面能至高于50达因/cm,因而使其对水性流体而言更可润湿。通过大气等离子体进行的GD处理是优选的,因为其允许随时间更耐久的表面氧化(或其他极性基团)。此外,火焰处理是可以取得与GD处理类似结果的另一种方法。 另一种潜在的表面处理是辐射引发的亲水性单体在PET上的接枝共聚合。典型的亲水性单体(或水溶性单体)包括但不限于可通过伽马射线、电子束、或者UV辐射等接枝共聚到PET上的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)等。而且可以结合GD(大气等离子体或电晕)处理以预氧化PET,然后进行辐射引发的接枝共聚合过程。所述预氧化步骤可以提高PET的表面能,从而可以实现通过接枝共聚的水性单体而使PET更有利地润湿。这样,可实现更好的接枝效率和接枝均匀性。 表面活性剂通常在编织聚酯拭巾生产的清洗过程的漂洗循环中被施加到拭巾中。清洗过程是最方便的将表面活性剂加入拭巾的场合,因为所有的在PET纤维熔融挤出和此类拭巾的制造过程中使用的加工用化学品都已被洗掉并且将不会干扰所期望的表面活性剂的加入。表面活性剂以被漂洗的拭巾重量的大约0.06-0.5%的重量百分比被加入到漂洗批次中(即每100lb(45.4Kg)拭巾1-8盎司(28-227g)表面活性剂)。拭巾在200加仑(757L)容积的洗涤器中用过滤至0.2微米的超纯去离子水洗涤。一次清洗的拭巾的典型批次规模是100lb(45.4Kg)拭巾。 但是,可以在拭巾生产过程中使用其他的方法以赋予上述的表面处理。例如,可以在熔融挤出后且在卷绕之前使用任何合适的湿化学方法(表面活性剂、水溶性聚合物等)处理PET纤维或PET纱线。类似的,所述表面处理可以在纤维的熔融挤出过程中被引入到纤维中。或者,可以使用常规湿化学工艺采用浸润、喷射、凹版印刷(gravure)、泡沫、狭缝模头(slot die)或类似工艺并随后干燥来处理卷形式的编织的PET。在另一种处理方法中,可以使用常规湿化学工艺采用浸润、喷射、凹版印刷、泡沫、狭缝模头或类似工艺,随后通过伽马射线、电子束或UV射线进行辐射并接着进行干燥来处理卷形式的编织的PET。最后,可以采用GD或火焰处理来处理卷形式的编织的PET。 除了这些被单独使用的每一种表面处理之外,也可以一起使用这些处理的组合。作为非限制性的实例,可以一起使用表面活性剂种类的组合。在另一个非限制性的实例中,表面活性剂连同等离子体处理的组合可以增加编织的聚酯拭巾的擦干能力。本领域的技术人员,根据上述的讨论,将能知道存在许多种可以被单独使用或组合使用的此类表面处理的组合来提高编织的聚酯拭巾的擦干能力。 可选择的,或除了处理编织的聚酯织物的表面之外,也可以改变织物的结构以提高拭巾的擦干能力。虽然发明人不希望被特定的操作理论约束或限制,但据信编织的聚酯拭巾吸收和保持水的能力是织物毛细结构的函数。驱动水进入织物的孔的毛细力是液/气界面的表面张力、接触角和孔自身尺寸的函数。众所周知,织造织物的“孔”是织物内的由组成纱线的长丝所限定的(纱线内的孔/孔)和由组成织造织物的纱线所限定的(纱线间的孔/孔)离散的空隙体积。 接触角是由固/液界面和液/气界面所形成的从液体侧测量的角。接触角越小,液体对表面的润湿越有效。接触角是液体的表面张力和接收表面的表面能的函数,且如上所述可以通过化学处理接收表面来改变。 毛细作用的驱动力可以通过下述公式表示: 力=2πrσLGcosθ 其中: r=孔开口半径 σLG=液-气表面张力 θ=接触角 因为压强是给定面积上的力,所以产生的压强,称作毛细压力,可以写作: 毛细压力=(2σLGcosθ)/r 毛细压力越大,驱动液体进入织物的孔的力就越强。因此,为了使吸入织物中的流体量最大化,就必须使毛细压力最大化。这可以通过使接触角最小化和/或通过使孔开口半径最小化来实现。 通过优化孔尺寸分布来优化织物的毛细结构的期望是使50微米以及更小尺寸范围内的孔的百分比最大化。这些较小的孔是纱线结构(长丝数/纱线、长丝结构(开槽vs.不开槽)、纱线旦尼尔和纱线几何形状(圆形vs.有缺口的截面))的函数。为了使擦干能力最大化,20-75%的编织织物的孔应该具有50微米或更小的尺寸。已经发现擦干性能可以通过具有5-25%的尺寸为20微米或更小的孔的织物来增强。 理论上,100%的孔都是50微米或更小的会产生具有最大擦干能力的织物。但是,具有过多的这个尺寸范围的孔会导致形成液体基本上不能透过的织物。为了织物能够容纳任何大量的流体,-定百分比(15-80%)的孔应当在60-160微米的尺寸范围内。这个尺寸范围内的孔是纱线间结构的函数,所述纱线间结构由编织形式(单面编织vs.双面编织)和编织花纹(即双罗纹vs.凹凸纹)决定。通常,单面编织具有比双面编织更小的纱线间孔,凹凸纹具有比双罗纹更小的纱线间孔。但是,单面编织由于其结构会产生更多的粉尘,使他们不太适合用于洁净室环境。双面编织比凹凸纹编织产生的粉尘要少,但是他们都适合用于洁净室中。调整编织形式和花纹以保持-部分纱线间孔在60到160微米的范围之内将使织物的流体处理能力(并因此擦干能力)最大化。已经发现具有30~50%在60到160微米的尺寸范围之内的孔的拭巾的擦干能力得到提高。 编织结构的改变涉及改变把纱线编织在-起的方式以优化可用于接收流体的孔的尺寸和数量。在编织中,横列(course)指线圈的水平行,纵行(wale)指线圈的垂直列。减少横列和纵行的数目会使编织组织变松散,增加可用以接收流体的孔的尺寸。编织组织的紧密度可以进行优化以提高织物芯吸和保持流体的能力,使表面在擦拭后干燥。减少横列和纵行的数目到30以下会产生过大的孔,导致织物不能保持流体。所期望的纵行数目范围是30~45且所期望的横列数目范围是35~65。 改变织物结构的另-个方法涉及改变编织花纹。大部分洁净室拭巾是用具有上下重复式线圈的双罗纹编织花纹制造的(见图1[50×放大]和图2[40×放大])。可采用替换性的编织花纹减小孔开口的尺寸并同时使可得到的孔数量最大化。这些编织花纹的实例包括凹凸花纹例如来自Coville Inc.的瑞士凹凸花纹(见图3和4,均为50×放大)和法国凹凸花纹(见图5和6,均为50×放大)。凹凸纹花纹是比双罗纹花纹更紧密的编织。 图7和8是50×放大的扫描电镜图,其图示了使用相同的编织花纹(Coville法国凹凸纹)和相同的长丝支数的松散编织组织(图7)和紧密编织组织(图8)的比较。如图7和8所示,×1是编织组织的长度,×2是编织组织的宽度,×3是纱线间的距离且×4是纵行之间的距离。对示于图7和8的织物的这些变量的分析显示松散编织组织(图7)的长度比紧密编织组织(图8)的长度大大约10%,且松散编织组织的宽度比紧密编织组织的宽度大大约9%。紧密编织组织纱线间的距离比松散编织组织大大约275%,且松散编织组织纵行间的距离比紧密编织组织小大约60%。 如图所示,编织花纹的松散化会减少纱线间的距离。这导致更大百分比的处于0~20微米范围的孔,并因此改进了擦干性能。图7的松散编织组织织物和图8的紧密编织组织凹凸纹织物的孔尺寸分布的比较示于图9。如图9所示,松散编织组织织物具有更大体积的在0~20微米范围内的孔。 通过改变织物结构改进拭巾的擦干能力的另-种方法是增加长丝支数。长丝是指组成单股纱线的单独的纤维。见图4和6,增加纱线中长丝的数量减小了纱线内孔的尺寸,改进了纱线的毛细作用。典型的聚酯编织洁净室拭巾具有34~60的长丝支数。增加长丝支数到60以上可使擦干能力提高。用于优化擦干能力的长丝支数范围为60~120。具有该长丝支数范围的织物被认为是微纤维织物。 通过改变纱线改进毛细结构的另一方法是改变纱线的旦尼尔。当保持长丝支数为常数的同时减少纱线旦尼尔导致更小直径的长丝。对擦干性能而言这与增加每根纱线的长丝支数具有相同的影响;这减少了纱线内孔的尺寸。 最后,织物芯吸和保持流体的能力可以通过改变纱线本身的结构来增强。在洁净室中使用的大多数编织物由具有圆柱形截面的纱线制备。在纱线中产生凹槽能增加可用于接收流体的空隙的数量。这些凹槽可以通过两个办法得到:订购具有凹槽截面的纱线或通过机械方式处理织物表面以“弯曲”纱线,在截面中产生凹槽。 第二种方案是通过使用刮刀使织物变皱来实现。如上所述,这在纱线中产生可增加用于保持流体的面积的凹槽。使非织造织物和湿法成网纤维素织物变皱在本领域是熟知的且可以类似的应用于本发明的编织织物。使织物变皱的实例可以在美国专利4810556、6150002、6673980和6835264中找到。通过刮刀使织物变皱实质上弯曲纱线,产生增加用于接收流体的空隙的数量的沟槽。织物在机械方式压制织物的刮刀下穿过,在纱线上留下沟槽。这些沟槽增加了用于接收和保持流体的空间的量。改变刮刀设计可以改变织物所经历的压缩量。对于本应用,使紧凑度在10~20%的范围的刮刀足够提高擦干能力。 除了这些织物结构改性中的每项可以单独使用以外,此类改性的组合也可以在一起被使用。作为非限制性的实例,编织的聚酯拭巾可以用法国凹凸纹花纹、80的长丝支数和横列60和纵行40制备。另一个实例是用双罗纹花纹和120的长丝支数制备的拭巾,其中拭巾被弄皱。依据上述讨论,本领域的熟练技术人员可以知道所述可单独或组合使用的织物结构改性可以有多种组合来提高编织聚酯拭巾的擦干能力。 最后,表面处理方法和织物结构改性可以被组合使用以提高编织聚酯拭巾的擦干能力。作为非限制性的实例,编织聚酯拭巾可以用法国凹凸纹花纹、80的长丝支数和横列60和纵行40制备,并用如Surfynol 440的双子表面活性剂处理。另一个实例可以是用双罗纹花纹和120的长丝支数制备,其中拭巾被弄皱且用大气等离子体进行表面处理。根据上述的讨论,本领域的熟练技术人员可以知道所述可单独或组合使用的织物结构改性可以有多种组合来提高编织聚酯拭巾的擦干能力。 测试 垂直芯吸测试:垂直芯吸测试测量在给定的时间段内可被样品垂直芯吸的水的高度。提供贮器或包含纯化的蒸馏水/去离子水。夹紧25mm×203mm(1英寸×8英寸)的试样的一端且另一端放置在流体中,使得试样的2.5cm处在流体中。可以类似于图7所示使用装置30。曲别针32或者其他砝码可以用来增重试样34的低端,防止试样卷曲且使试样的低端容易浸入贮器的水40中。支撑架36保持试样处在固定的高度。在15秒、30秒、45秒和60秒间隔测量以厘米计的液体迁移程度。尺子38或其他设备可用来确定液体沿着试样迁移的程度。测试在23+/-1℃和50+/-5%RH的实验室环境中进行。样品的垂直芯吸值以至少三个试样的平均值给出。垂直芯吸测试可以沿着样品的机器方向(MD)或横截方向(CD)在试样上进行。 吸收容量测试:本文所使用的“吸收容量”是指当在23+/-1℃和50+/-2%RH的标准实验室环境下与具有2英寸(51mm)深的室温(23+/-2℃)液体的池接触3分钟+/-5秒,最初为4英寸×4英寸(102mm×102mm)的材料样品可以吸收并在与液体脱离接触并用单点夹具夹住排水3分钟+/-5秒后仍旧保持的液体的量。吸收容量表示为以液体的克数计的绝对容量和以每克干纤维所容纳的液体克数计的比容量(specific capacity),测试到最接近的0.01g。每个样品至少测试三个试样。可以测试样品在水中的吸收容量和在异丙醇(IPA)中的吸收容量。 吸水速率:本文所使用的“吸水速率”是通过测量蒸馏水润湿100%的样品材料表面所需的时间而得到的样品材料吸水速率的度量。为了测量吸水速率,使用9英寸×9英寸(229mm×229mm)的干试样。每个样品至少测试三个试样。测试在23+/-1℃和50+/-2%RH的标准实验室环境下进行。提供内径大于每个试样且具有大于2英寸(51mm)深度的盘。所示盘盛有至少2英寸(51mm)深的蒸馏水。使水静置三十(30)分钟以使水与室温(23+/-1℃)达到平衡。当第一个试样接触到水时,精确到并可读数到0.1秒的计时器开始计时。当试样表面被完全,即100%,润湿时停止计时器。结果以秒记录,记录至最接近的0.1秒。吸水速率是三(3)次吸水性读数的平均值。 水摄入速率:该水摄入速率是以秒计的样品将液体完全摄入网格(web)中而不是停留在材料表面上所需的时间。特别地,该水摄入是根据ASTM No.2410通过用吸管将0.1立方厘米的水输送到材料表面确定的。每个材料表面施加四滴(4)0.1立方厘米的水滴(每侧两滴)。以秒记录这四滴水芯吸进材料(Z方向)的平均时间。更低的吸收时间表示更快的摄入速率。该测试在23+/-1℃和50%+/-5%RH的条件下进行。 Gelbo粉尘测试:给定样品的粉尘量根据Gelbo粉尘测试测定。Gelbo粉尘测试测定当织物进行连续的弯曲和扭曲运动时织物释放的颗粒的相对数量。其根据INDA测试方法160.1-92进行。样品放置在弯曲室中。当样品被弯曲时,将空气从该室中以每分钟1立方英尺(0.028m3/min)抽出以在激光颗粒计数器中计数。所示颗粒计数器通过使用通道对颗粒进行尺寸分类来对小于或大于特定颗粒尺寸(如25微米)的颗粒进行计数。结果可以报告为在十个连续的30秒周期计数的总颗粒数、在该十个计数周期之一中所得到的最大浓度或该十个计数周期的平均值。该测试说明材料产生粉尘的潜在可能性。 双轴振动(Biaxial Shake)测试的易释放颗粒:双轴振动测试测量在水中振动试样后在0.5微米-20微米尺寸范围的颗粒数量。结果表示为对于特定尺寸范围每平方米试样的颗粒数量。双轴振动测试使用IESTRP-CC004.3,6.1.3部分的实验方法来进行。 Taber耐磨测试:Taber耐磨测量的是在由受控旋转摩擦动作所产生的织物毁坏方面的耐磨性。除非本文另有说明,否则耐磨性根据FederalTest Methods Standard No.191A,Method 5306测试。只使用单个轮来磨擦试样。5英寸×5英寸(127mm×127mm)的试样被夹在Taber标准耐磨试验机(具有No.E-140-15型试样夹具的No.504型)的试样台上,所述试验机在摩擦头上具有橡胶轮(No.H-18)和在每个臂上具有500g平衡砝码。断裂强度的损失不用作确定耐磨性的标准。获得试验结果并以破坏时的摩擦循环数给出,其中当在织物内产生0.5英寸(13mm)的洞时认为此时产生破坏。 抓样拉伸测试:该抓样拉伸试验是当承受单向应力时织物断裂强度的度量。这个测试是本领域所熟知的且符合Federal Test MethodsStandard 191A,Method5100的规定。结果用断裂的磅数表示。较高的值表明了较强的织物。抓样拉伸测试使用两个夹具,每个夹具具有两个钳口,每个钳口都具有与样品接触的面。夹具通常垂直地将材料夹持在相同的平面中,相距3英寸(76mm)且以指定的伸展速率移动分开。抓样拉伸强度值通过使用以下条件得到:4英寸(102mm)×6英寸(152mm)的样品尺寸,1英寸(25mm)×1英寸(25mm)的钳口面尺寸和在300mm/min的恒定伸展速率。样品比夹具钳口宽,给出表示夹持宽度内有效纤维强度与由织物中相邻纤维贡献的附加强度的结合的结果。试样被夹在,例如,购自Sintech Corporation of Cary,NC的Sintech2测试机中,和购自Instron Corporation of Canton,MA的Instron ModelTM中,或者购自Thwing-Albert Instrument Co.of Philadelphia,PA的Thwing-Albert Model INTELLECT II中。这十分接近地模拟了实际使用中的织物应力情况。结果取三个试样的平均值,且可以在横截方向(CD)或机器方向(MD)对试样进行测试。 可提取的离子测试:可提取离子测试测量样品中存在的K、Na、Cl、Ca、硝酸根、磷酸根和硫酸根离子的具体水平。每种存在的离子的水平以毫克每克样品表示。可提取离子水平使用测试方法IEST RP-CC004.3,7.2.2部分测试。 非挥发性残余物测试:非挥发性残余物测试测量样品上存在的可滤去物(leachables)。结果以微克每克样品和毫克每平方米样品表示。非挥发性残余物测试使用测试方法IEST RP-CC004.3,7.1.2部分测试。 动态擦除效率:动态擦除效率测量织物从表面除去液体,通常是除去溢出物的能力。结果表示为样品织物擦拭过测试液体后被样品织物吸收的测试液体的百分比。该试验使用ASTM D6650-01,10.2部分进行。 擦干测试(1.0版):擦干测试测量在用试样拭巾将液体从表面擦去后,所留下的干燥的表面上的干燥区域。结果以平方厘米表示。用于测量拭巾的擦干能力的设备示于图11和12中。用于测量拭巾对液体溢出物的擦干能力的设备采用与公开在美国专利No.4096311中基本相似的设备和方法实施,该专利通过引用结合进来。擦干测试包括下列步骤: 1、将被测拭巾样品安装在样品台8的填镶表面(10cm×6.3cm)上; 2、将样品台8安装在设计为移动样品台8跨越旋转盘9的移动臂7上; 3、对样品台8进行配重以使得样品台8和样品的总重量为约770克; 4、将样品台8和移动臂7放置在水平旋转盘9上,样品被配重的样品台8压在盘9的表面上(所述台和移动臂设置为台8的前缘(6.3cm侧)刚刚脱离盘9的中心,且台8的10cm中心线设置为沿着盘的径向线,以使得尾部6.3cm边缘靠近盘9的边界设置); 5、将0.5mL测试溶液分配到盘9的中心,在台8的前缘之前(足够的表面活性剂被加入到水中,以使得当擦拭时其可以留下膜而不是离散的液滴。一旦按下流体分配按钮2,测试溶液通过流体计量泵4从流体贮器3通过流体喷嘴5递送到盘上。对本测试,使用0.0125%的Tergitol15-S-15溶液; 6、以约65rpm的速度旋转具有大约60cm直径的盘9,而移动臂7移动台8以大约1.27cm每转的速度(由移动臂速度选择器6设定)跨越所述盘,直到台8的尾部边缘超出盘9的外缘,此时停止试验。从测试开始到结束需要大约20秒; 7、在测试期间在台8擦拭跨越盘9时,观察试验样品对试验溶液的擦除效果,尤其是观察润湿表面,以及擦干的区域出现在盘9的中心且在盘9上沿径向扩大; 8、在试验停止的时刻(当台8的尾部边缘超出盘9的边缘时)观察和记录在盘9的中心处以平方厘米计的擦干区域的大小(如果存在的话)。为帮助观察被实验样品擦干的盘9上的面积的大小,在盘9的表面上制作了对应于50、100、200、300、400、500和750cm2的同心环形标记线,以使得干面积的大小可以通过目视比较干区域和已知面积的参照标记线而快速地测定。 所述试验在恒定温度和相对湿度条件(23+/-1℃,50%RH+/-2%)下进行。对每个样品进行十次测试(毛巾内表面和外表面面对旋转表面各5次)。在测试另一个样品前,用拭巾和蒸馏水清洗转盘两次。确定每个表面的5次测量的平均值,并作为被测样品的那个表面的以平方厘米计的擦干指数给出。较高的转盘速度可以区分在0.5”处读数为1000的样品的工具。可以在样品的机器方向(MD)和横截方向(CD)测试材料样品。 擦干试验(2.0版):已经开发出改进的擦干测试装置并示于图13-18中。该装置除添加了图像捕获技术之外与前面使用的擦干测试装置在功能上是相同的。新装置使用由紫外灯21提供的紫外光来照射盘9表面上的测试流体,且当试验停止时用相机23捕获保留在盘9上的测试流体的图像。装载有相关图像软件的计算机然后计算出保留在盘9上的流体的面积并给出盘9的干面积。这样以来,这种改进的测试方法提供了更精确的对保留在盘9表面上的流体的量的测量并提供了更好的结果重现性。 除了下述变化以外,改进的擦干测试以与如上所述的擦干测试(1.0版)相同的方式进行: 1)所示改进测试使用4mL 75ppm的荧光素钠盐溶液作为测试流体。该溶液通过添加0.285g荧光素钠盐(购自Sigma-Aldrich,Cat号:F6377-100g)和0.22g Tergitol 15-S-9到3780mL蒸馏水中制备。 2)拭巾被叠成四分之一并在样品台8中取向使得折叠的边缘首先与液体接触。折叠为四分之一更好地重现了拭巾在洁净室环境的典型使用。对于典型的测试,在织物的每一侧进行五次重复试验。最后的擦干值是这十次重复试验的平均值。 微孔尺寸分布测试:孔半径分布图示出了沿X轴的以微米表示的孔半径和沿Y轴的孔体积(在此孔间隔下以液体的cc/干样品的克数表示的吸收体积)。峰值孔尺寸(rpeak)可以从该图中通过从孔体积(cc/g)对孔半径的分布中在吸收体积最大值处测量孔半径的值得到。该分布通过使用基于Burgeni和Kapur在Textile Research Journal Volume37,356-366(1967)中公开的多孔板方法的装置来测量。这个系统是多孔板方法的改进的版本,由与可编程步进马达接口的可移动的Velmax平台以及电脑控制的电子秤组成。控制程序自动地移动平台到达期望的高度,以特定的取样速率收集数据直到达到平衡,且然后移动到下一个计算高度。该方法的可控参数包括取样速率、平衡标准和吸收/解吸循环的数目。 使用由Penreco of Los Angeles,CA生产的具有6厘泊粘度的矿物油(Peneteck Technical矿物油)在解吸模式下收集用于这种分析的数据。也就是说,在0高度饱和材料,多孔板(和样品上的有效毛细张力)以对应于期望毛细半径的离散的步长逐渐升高。监测从样品中带出的液体数量。在每一高度每十五秒取一次读数且当四次连续读数的平均变化小于0.005g时认为已经达到平衡。该方法在Varona的美国专利5679042中有更加详细地描述。 实旋例 实施例1-4 编织聚酯拭巾在实施例1-4中用作基础材料。拭巾是由QualityTextile Company,Mill Spring,NC(“QTC”)提供的100%连续长丝双面编织聚酯。织物是70旦尼尔/34长丝纱线的135gsm双罗纹编织组织且具有36横列和36纵行。(该材料在整个样品测试中使用且在本文中被称作“QTC对照拭巾”)。 QTC对照拭巾被浸透在包含如表2所列的各种润湿剂的各种浴中。Surfynol 440、Surfynol 485和Dynol 604购自Air Products Polymer LP,Dalton,GA。Unithox 490购自Baker Petrolite,Sugar Land,TX。 在浸透以后,拭巾夹在两个直径为1.5英寸(38mm)的AtlasLaboratory Wringer型Lw-1橡胶辊之间,辊隙为1/16英寸(1.6mm),由Atlas Electric Devices Co.(Chicago,IL)制造。夹持压力由连接到向上部辊施加压力的臂上的砝码控制。通过重复通过辊隙施加压力,直到得到所期望的吸湿度(wet pick up)。吸湿度和添加量(add-on)使用以下方程计算: %WPU=((Ww-WD)/WD)×100 %添加量=(%WPU/100)×浴浓度 其中, WPU=吸湿度 WW=浸透/夹持后的湿重 WD=未处理的拭巾的干重 浴浓度=浴中的润湿剂浓度 表2:润湿剂添加量 实施例 润湿剂 WW(g) WD(g) %WPU %添加量 1 Surfynol 440 12.58 5.51 128 0.64 2 Surfynol 485 13.23 5.343 147 0.74 3 Dynol 604 12.42 5.912 110 0.55 4 Unithox 490 17.1 6.95 146 0.73*浴浓度=0.5% 测试对比样品和实施例1-4的样品。对比实施例1是未处理的QTC对照拭巾。对比实施例2是ITW Texwipe(Mahwah,NJ)出售的TexwipeVectra Alpha 10拭巾。实施例1-4的实验室处理的样品和对比实施例1和2的擦干测试(1.0版)结果示于表3。 表3:实施例1-4的擦干测试(1.0版)结果 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比 实施例1 对比 实施例2 MD(cm2) 166.67 50.00 75.00 75.00 0.00 0.00 CD(cm2) 143 75 62.50 62.50 90.00 0 00 0 00实施例5-7 采用如上所述的实施例1-4相同的方法,用Repel-o-tex(实施例5)、Hydropol(实施例6)和Hydrosystem(实施例7)处理QTC对照拭巾,其中Repel-o-tex、Hydropol和Hydrosystem均购自Rhodia,Inc.Cranbury,NJ。拭巾按照实施例1-4中相同的方式在不同的浴中浸透。所有的实施例5-7的拭巾浸透到0.5%的添加量水平。这些手动处理的样品的吸收能力(水)、垂直芯吸和擦干能力的结果示于表4。对比实施例2(即Texwipe Vectra Alpha 10)的数据被包括进来以作比较。 表4、实施例5-7的测试结果 实施例5 实施例6 实施例7 对比 实施例2 吸收容量(水)绝对容量(g) 3.330 3.290 2.850 2.669比容量(g/g) 2.820 2.750 2.500 2.056 垂直芯吸-CD(cm)15秒 3.200 3.100 2.967 0.20030秒 4.333 4.267 3.967 0.20045秒 5.133 5.033 4.567 0.20060秒 5.700 5.567 5.100 0.200 垂直芯吸-MD(cm)15秒 2.800 3.600 2.500 0.10030秒 4.000 4.600 3.467 0.13345秒 4.800 5.700 4.033 0.13360秒 5.367 6.267 4.400 0.133 擦干能力(cm2)MD 75.000 0.000 0.000 0.000CD 90.000 56.000 0.000 0.000从实施例1-7的测试结果可以看出,如表3和4所报道的,与相似的未处理的拭巾相比,采用本发明的表面活性剂处理的样品具有更好的擦拭、芯吸和吸收性质。 实施例8-11 实施例8-11均使用和在实施例1-7中使用的相同的QTC对照织物制造。拭巾在拭巾生产过程中的清洗过程的漂洗循环中按照表5所示进行化学处理。化学表面活性剂在漂洗循环中通过在清洗循环中用于添加清洗剂的相同端口手动加入。化学品添加量基于拭巾的重量计算。例如,对100lb重量(45.4kg)的拭巾,会加入8盎司(227g)的表面活性剂以达到0.5wt%的添加量。 拭巾通过三次漂洗循环清洗,每次在约130-160(54-71℃)的水温下持续40分钟。拭巾随后在洁净室干燥机中在约150(66℃)的温度下干燥20-30分钟。 表5:实施例8-11总结 实施例 化学品 添加量(wt%) 8 Surfynol 440 0.06 9 Repel-o-tex 0.06 10 Surfynol 485 0.06 11 Dynol 604 0.06实施例8-11的吸收容量(水)、吸收容量(IPA)、垂直芯吸、吸水速率、水摄入速率和擦干能力测试结果列于表6。对比实施例1和2(即,未处理的QTC对照拭巾和Texwipe Vectra Alpha 10)的数据也被包括以作对比。 表6:实施例8-11的测试结果 实施例 8 实施例 9 实施例 10 实施例 11 对比 实施例1 对比 实施例2 吸水 速率 秒 0.510 0.277 0.503 0.680 1.053 17.977 水摄入 速率 秒 1.716 N/A 1.781 0.956 N/A 5.317 吸收容 量(IPA) 绝对容量 (g) 3.351 2.797 3.261 3.259 2.975 2.241 比容量 (g/g) 2.291 1.973 2.240 2.304 2.052 1.728 吸收容 量(水) 绝对容量 3.492 3.626 3.376 3.437 3.375 2.669 比容量 2.414 2.546 2.325 2.415 2.327 2.056 垂直芯 吸-CD (cm) 15秒 3.333 3.567 3.033 3.100 2.833 0.200 30秒 4.533 4.833 4.067 4.400 3.867 0.200 45秒 5.400 5.567 4.700 5.267 4.533 0.200 60秒 6.133 6.933 5.567 5.900 4.933 0.200 垂直芯 吸-MD (cm) 15秒 2.333 3.800 2.600 2.833 2.933 0.100 30秒 3.067 4.667 3.233 3.833 3.867 0.133 45秒 3.800 5.333 3.600 4.600 4.400 0.133 60秒 4.500 6.333 4.133 5.133 4.900 0.133 擦干能 力(cm2) MD 300.00 200.00 0.000 0.000 0.0000 0.000 CD 400.00 0.000 50.000 0.000 0.0000 0.000从实施例8-9的测试结果可以看出,如表6所报道的,与相似的未处理拭巾相比,采用本发明的表面活性剂处理的样品(在较低的添加量水平)具有更好的擦拭、芯吸和吸收性质。 实施例12-16 实施例12-16是通过下列加工步骤由Coville,Inc.Winston-SalemNC生产的。 1、在圆形编织机上以两种凹凸花纹(瑞士或法国-见表7)的一种编织100%的连续长丝聚酯纱线。 2、织物通过其中添加了将编织润滑剂从织物上清除的清洁剂的连续热浴。清洗温度为大约110(43℃)且清洗过程中的速度是40yd/min(36.6m/min)。 3、织物用光学漂白剂漂白。 4、应用吸水性整理(hydrowick finish)以改进芯吸/吸收特性。 5、针对抗菌特性应用消毒整理(sanitized finish)。 6、加入阳离子软化剂以改进手感。 7、织物被裁开并在拉辐机上整理。 8、在拉幅机中以大约360(182℃)的温度施加干燥热,通过拉幅机的速度为大约40yd/min(36.6m/min)。 9、离开拉幅机之后,织物用塑料包装来包装并且送入到具有将拭巾切割成期望的尺寸并缝合拭巾的边缘以使产生的粉尘最少的第三方。 10、剪裁并缝合的拭巾然后被送入K-C,在其中他们在ISO5级洁净室中被清洗。 11、洗涤循环为在130-160(54-71℃)的温度下大约40分钟。 12、拭巾然后在150(66℃)的温度下干燥20到30分钟。 13、一旦完成清洗过程,使用手动密封机将拭巾双层包装在透明PVC抗静电膜中。 Coville样品的总结列于表7。实施例12的对照织物按如上所述制造。除了省略加工步骤4、6和7之外,实施例13到16也通过上述的过程制备。 表7、实施例12-16的总结 实施例 编织花纹 旦尼尔/长丝 横列/纵行 12 对照(15206) 75/72 64/40 13 法国(2210) 70/100 60/40 14 法国,松的编织组织(2222) 70/100 56/40 15 瑞士(2209) 70/100 60/40 16 瑞士,松的编织组织(2221) 70/100 56/40实施例12-16的吸收容量(水)、吸收容量(IPA)、垂直芯吸、吸水速率、水摄入速率和擦干能力测试结果列于表8。对比实施例2(即Texwipe Vectra Alpha 10)的数据也被包括以作对比。 表8:实施例12-16的测试结果 实施例 12 实施例 13 实施例 14 实施例 15 实施例 16 对比 实施例2 吸水 速率 秒 0.660 1.027 1.143 0.557 0.400 17.977 水摄入 速率 秒 0.598 N/A N/A N/A N/A 5.317 吸收容 量(IPA) 绝对容 量(g) 3.723 2.954 3.365 2.898 3.286 2.241 比容量 (g/g) 2.355 1.985 2.275 1.990 2.272 1.728 吸收容 量(水) 绝对 容量 4.482 3.642 3.918 3.486 3.920 2.669 比容量 2.863 2.442 2.685 2.367 2.666 2.056 垂直芯 吸-CD (cm) 15秒 2.867 3.133 3.500 2.567 3.500 0.200 30秒 4.000 4.500 5.500 3.600 4.767 0.200 45秒 4.633 5.567 5.933 4.567 5.867 0.200 60秒 5.333 6.133 6.200 5.333 6.500 0.200 垂直芯 吸-MD (cm) 15秒 3.000 3.667 3.000 2.933 3.000 0.100 30秒 4.167 4.700 5.000 3.867 5.000 0.133 45秒 4.967 5.700 6.000 4.733 5 933 0.133 60秒 5.667 6.400 6.700 5.833 6.700 0.133 擦干能 力(cm2) MD 305.00 1000.000 1000.000 1000.000 1000.000 0.000 CD 305.00 1000.000 1000.000 1000.000 1000.000 0.000从实施例12-16的测试结果可以看出,如表8所报道的,与未改性的对比拭巾相比,如本发明所述的通过改性长丝、旦尼尔、横列和纵行而制备的拭巾具有更好的吸收能力。 实施例17-24 对实施例8、9和10进行了另外的测试。类似的,用相同方式制备并测试了四个附加的实施例:实施例18是用0.5%添加量水平的Repel-o-tex处理的QTC对照织物,实施例18是用0.5%添加量水平的Hydropol处理的QTC对照织物,实施例19是用0.5%添加量水平的Unithox 490处理的QTC对照织物,实施例20是用0.5%添加量水平的Surfynol 440处理的QTC对照织物。 也用常规表面活性剂以和用本发明表面活性剂制备的实施例具有可比性的添加量水平制备了样品。实施例21是以0.06%的添加量水平用购自ICI Americas Inc.的Milease T处理的QTC对照织物。实施例22与实施例21相同,但Milease T的添加量水平为0.5%。实施例23是以0.06%的添加量水平用购自Uniqema(New Castle,DE)的Synthrapol KB处理的QTC对照织物。实施例24是以0.06%的添加量水平用购自Uniqema的Tween 85LM处理的QTC对照织物。 对比实施例类似进行测试。如上,对比实施例2是ITWTexwipe(Mahwah,NJ)出售的Texwipe Vectra Alpha 10拭巾。对比实施例3是Milliken & Company(Spartanburg,SC)出售的Milliken Anticon 100拭巾。对比实施例4是Contec Inc.(Spartanburg,SC)出售的ContecPolywipe Light拭巾。对比实施例5是Bershire Corporation(GreatBarrington,MA)出售的Berkshire UltraSeal 3000拭巾。 所有的样品用改进的擦干测试(2.0版)装置和方法测试。另外对每个实施例测试了垂直芯吸、吸收容量和动态擦除效率。测试结果列于表9、10和11。 表9 实施例 9 实施例 17 实施例 18 实施例 19 实施例 8 实施例 20 实施例 10 添加量 % 0.06 0.5 0.5 0.5 0.06 0.05 0.06 吸收容量 (水) 绝对容 量(g) 3.626 3.720 3.230 3.568 3.492 3.470 3.376 比容量 (g/g) 2.546 2.550 2.210 2.455 2.414 2.310 2.325 垂直芯 吸-CD (cm) 15秒 3.567 4.000 3.600 3.333 3.333 3.800 3.033 30秒 4.833 5.800 4.800 4.500 4.533 5.000 4.067 45秒 5.567 6.767 5.800 5.267 5.400 5.900 4.700 60秒 6.933 7.400 6.400 6.033 6.133 6.600 5.567 垂直芯 吸-MD (cm) 15秒 3.800 4.000 3.700 3.500 2.333 3.500 2.600 30秒 4.667 5.500 4.900 4.500 3.067 4.800 3.233 45秒 5.333 6.500 5.800 5.500 3.800 5.600 3.600 60秒 6.333 7.500 6.500 6.100 4.500 6.200 4.133 擦干能 力,V2.0 cm2 8.17 990 891 869 753 961 793 动态擦 除效率 % 93 96 94 94 95 97 94表10 实施例21 实施例22 实施例23 实施例24 添加量 % 0.06 0.5 0.06 0.06 吸收容量 (水) 绝对容量(g) 3.311 3.323 3.436 3.177 比容量(g/g) 2.351 2.316 2.386 2.271 垂直芯吸- CD(cm) 15秒 2.600 4.000 2.267 2.200 30秒 3.700 5.500 3.200 3.500 45秒 4.400 6.267 3.967 4.133 60秒 5.000 7.067 4.667 4.700 垂直芯吸- MD(cm) 15秒 2.300 4.000 1.033 2.000 30秒 3.233 5.267 1.900 2.833 45秒 4.100 5.933 2.700 3.500 60秒 4.700 6.767 3.167 3.967 擦干能 力,V2.0 cm2 807 971 790 751 动态擦除 效率 % 93 92 95 85表11 对比实施例2 对比实施例3 对比实施例4 对比实施例5吸收容量(水) 绝对容量(g) 2.669 3.886 2.327 4.530 比容量(g/g) 2.056 3.489 2.015 3.213垂直芯吸-CD(cm) 15秒 0.200 2.500 2.800 3.900 30秒 0.200 3.333 3.667 5.000 45秒 0.200 3.967 4.133 5.633 60秒 0.200 4.500 4.567 6.033垂直芯吸-MD(cm) 15秒 0 100 2.633 3.000 3.800 30秒 0.133 3.400 3.967 4.933 45秒 0.133 4.267 4.533 5.667 60秒 0 133 4.533 5.233 6.233擦干能力,V2.0 cm2 709 833 824 760动态擦除效率 % 88 90 88 91如表9、10和11所示,使用本发明的表面活性剂的实施例证明在0.06%和0.5%的添加量水平得到了期望的擦干测试结果。使用改进的擦干测试(2.0版),对大多数使用本发明的表面活性剂的实施例而言,擦干能力大于760cm2,其中大多数具有大于860cm2的擦干能力。此外,擦干能力得到了动态擦除效率的导向性证明,对于具有本发明的表面活性剂的所有测试的实施例而言,其动态擦除效率大于91%。 与对比实施例相比,使用本发明的表面活性剂的实施例具有更好的擦干能力(使用擦干测试,2.0版)、垂直芯吸和动态擦除效率。使用改进的擦干测试(2.0版)的擦干测试,导向性地显示了与前面所用的擦干测试(1.0版)所给出的相同结果。 此外,与由传统表面活性剂制备的实施例相比,使用本发明的表面活性剂的一些实施例具有更好的擦干能力、垂直芯吸和动态擦除效率。使用传统表面活性剂(Milease T)的两个实施例(实施例21和22)具有好的擦干值。但是,颗粒和可提取离子的测试表明,与由本发明的表面活性剂制备的实施例或对比实施例相比,这些由传统表面活性剂制造的实施例或者具有较高的颗粒数或者具有较多的可提取离子。使用表面活性剂的实施例的颗粒、可提取离子和孔尺寸分布测试的总结示于表12中。对对比实施例进行的这些相同测试的总结示于表13。 表12 实施例17 实施例20 实施例21 实施例22 双轴振动颗粒 (颗粒/m2×106) 31.12 8.92 54.36 可提取的Na离子(ppm) 0.4370 0.3420 1.0200 可提取的K离子(ppm) 0.3430 0.1520 0.9330 可提取的Cl离子(ppm) 0.5690 0.1420 0.4020 0-20微米的孔% 14.39 8.19 0-40微米的孔% 31.19 17.06 60-160微米的孔% 43.88 48.76表13 对比 实施例2 对比 实施例3 对比 实施例4 对比 实施例5 双轴振动颗粒 (颗粒/m2×106) 4.17 7.1 65 12 可提取的Na离子(ppm) 0.151 0.19 8 0.049 可提取的K离子(ppm) 0.117 0.08 N/A 0.036 可提取的Cl离子(ppm) 0.161 0.24 3 0.009 0-20微米的孔% 0.00 1.44 8.32 9.34 0-40微米的孔% 3.94 2.16 12.44 19.37 60-160微米的孔% 6.01 2.16 30.08 47.54从表12和13可以看出,举例说明本发明的拭巾并具有期望的擦干能力水平的实施例也具有期望的孔尺寸分布。也就是,和在对比实施例中发现的相比,存在着更大百分比的具有小于20微米的尺寸的孔。对本发明的拭巾而言优选的是,5-25%的孔具有小于20微米的尺寸且30-50%的孔具有60-160微米的尺寸范围。 实施例12-16的拭巾也使用改进的擦干测试进行了测试。此外,也对实施例12-16的每一个测试了动态擦除效率、垂直芯吸、吸收容量、孔尺寸分布测试、颗粒和可提取的离子。测试结果总结在表14中。 表14 实施例 12 实施例 13 实施例 14 实施例 15 实施例 16 吸收容量(水) 绝对容量 (g) 4.482 3.642 3.918 3.486 3.920 比容量 (g/g) 2.863 2.442 2.685 2.367 2.666 垂直芯吸-CD(cm) 15秒 2.867 3.133 3.500 2.567 3.500 30秒 4.000 4.500 5.500 3.600 4.767 45秒 4.633 5.567 5.933 4.567 5.867 60秒 5.333 6.133 6.200 5.333 6.500 垂直芯吸-MD(cm) 15秒 3.000 3.667 3.000 2.933 3.000 30秒 4.167 4.700 5.000 3.867 5.000 45秒 4.967 5.700 6.000 4.733 5.933 60秒 5.667 6.400 6.700 5.833 6.700 擦干能力,V2.0 cm2 779 970 990 985 988 DWE % 93 87 92 93 0-20微米的孔% % 24.53 23.15 26.06 24.14 25.11 0-40微米的孔% % 43.05 36.58 43.90 35.67 41.05 60-160微米的孔% % 32.48 36.32 27.74 43.03 34.25 双轴振动颗粒 颗粒 /m2×106 20.4 15.5 可提取的Na离子 ppm 2.260 0.376 可提取的K离子 ppm 0.098 0.117 可提取的Cl离子 ppm 2.690 1.080如上所述,使用本发明的织物改性方法生产了实施例12-16的拭巾以得到本发明的期望的孔尺寸分布和随后的期望的擦干能力。从表14的结果可以看出,与对照织物(实施例12)相比,实施例13-16的改性的结构具有更好的擦干和芯吸性质。此外,如所料的,较松的编织组织拭巾(实施例14和16)具有与相应的较紧的编织组织拭巾(实施例13和15)相比更好的擦干能力和芯吸能力。
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公开了用于洁净室环境的由编织的连续合成长丝制成的拭巾。所述拭巾具有提高拭巾擦除能力的特定孔尺寸分布。所述拭巾具有提高的擦除能力、少的粉尘和少的可提取离子,使得其适合用于严格的洁净室环境。。
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