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1、(10)申请公布号 CN 102383102 A (43)申请公布日 2012.03.21 CN 102383102 A *CN102383102A* (21)申请号 201110300378.X (22)申请日 2011.09.29 C23C 14/35(2006.01) C23C 14/20(2006.01) C23C 14/00(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人 中国航空工业集团公司北京航空材 料研究院 地址 100095 北京市 81 信箱 (72)发明人 祁洪飞 刘大博 (74)专利代理机构 中国航空专利。
2、中心 11008 代理人 李建英 (54) 发明名称 磁性纳米反点阵列薄膜及其制备方法 (57) 摘要 本发明属于纳米磁性功能材料技术领域， 涉 及一种磁性纳米反点阵列薄膜及其制备方法。反 点阵列呈高度有序的六方形紧密排列结构， 反点 呈规则的正六边形或圆形。其制备方法为 ： 用聚 苯乙烯微球组装单层胶体晶体模板， 在 Ar 气氛围 下通过磁控溅射向模板缝隙间沉积金属， 通过调 制溅射功率轻易控制反点阵列的形貌， 得到所述 磁性纳米反点阵列薄膜。本发明的磁性纳米反点 阵列薄膜可以兼顾高有序度、 高矫顽力和反点形 貌可调等基本要素。 本发明的制备方法工艺简单、 易于操作。本发明所得到的孔径 10。
3、0 500nm 的 磁性纳米反点阵列薄膜可以广泛用于高密度磁存 储介质、 高效催化剂及传感器等领域。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 3 页 CN 102383118 A1/1 页 2 1. 一种磁性纳米反点阵列薄膜， 其特征在于 ： 该反点阵列呈高度有序的六方形紧密排 列结构， 反点呈规则的圆形或正六边形形貌， 反点直径或对角线长度为 100 500nm， 反点 间距为 20 150nm， 反点阵列薄膜厚度为 5 100nm。 2. 根据权利要求 1 所述的一种磁性纳米反点阵列薄膜， 其特征在于 ：。
4、 所述的反点为金 属钴、 金属镍或金属铁。 3. 根据权利要求 1 所述的一种磁性纳米反点阵列薄膜， 其特征在于 ： 所述的反点直径 或对角线长度、 反点间距通过调节聚苯乙烯微球的粒径进行控制。 4. 一种制备权利要求 1 所述的磁性纳米反点阵列薄膜的方法， 其特征在于 ： 用聚苯乙 烯微球直径为 120 600nm 组装单层胶体晶体模板， 在 Ar 气氛围下通过磁控溅射向模板的 微球缝隙间沉积金属， 调节磁性纳米反点的形貌， 磁控溅射时间为110分钟， 磁控溅射功 率为 50 150W ； 随后经四氢呋喃溶液超声清洗 20 30 分钟去除胶体晶体模板， 得到所述 磁性纳米反点阵列薄膜。 5.。
5、 根据权利要求 4 所述的制备磁性纳米反点阵列薄膜的方法， 其特征在于 ： 所述的用 聚苯乙烯微球组装单层胶体晶体模板， 采用液面漩涡法进行微球组装， 首先， 在旋转的水面 上将微球排列成规则的单层， 然后用浸渍 - 提拉法将单层排列转移到衬底上。 6. 根据权利要求 4 所述的制备磁性纳米反点阵列薄膜的方法， 其特征在于 ： 所述的调 节磁性纳米反点的形貌， 是通过调节磁控溅射功率实现， 磁性纳米反点的形貌为圆形时， 磁 控溅射功率为 50 90W。 7. 根据权利要求 4 所述的制备磁性纳米反点阵列薄膜的方法， 其特征在于 ： 所述的调 节磁性纳米反点的形貌， 是通过调节磁控溅射功率实现，。
6、 磁性纳米反点的形貌为正六边形 时， 磁控溅射功率为 100 150W。 权 利 要 求 书 CN 102383102 A CN 102383118 A1/3 页 3 磁性纳米反点阵列薄膜及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于纳米磁性功能材料技术领域， 涉及一种磁性纳米反点阵列薄膜及其制 备方法。 背景技术 0002 信息技术和 IT 产业的发展对磁记录材料的要求日益提高， 通过周期性磁性有序 结构的构筑提高磁记录密度成为该领域的重要方向和研究热点， 例如 ： 磁性纳米线阵列、 磁 性纳米点阵、 有序磁环阵列以及磁性纳米反点阵列等。由于磁性纳米反点阵列的形状各向 异性会产生强烈的孔洞 “。
7、钉扎效应” ， 迫使磁矩沿着孔洞边缘排列， 在相邻孔洞之间形成独 立的磁记录单元。 因此， 其不仅克服了其它磁性有序结构所固有的 “超顺磁效应” 的限制， 保 持了磁性连续薄膜的主要优点， 而且独特的形状各向异性使其具有高矫顽力、 高居里温度、 高存储密度以及磁记录稳定等优势。因此， 磁性纳米反点阵列有望成为极具应用潜力的新 一代高密度磁存储介质。 0003 孔径在 500nm 以下的磁性纳米反点阵列薄膜的制备尚属技术难点， 主要表现为难 以实现纳米量级上的结构控制和高度有序性。现有的相关专利技术， 集中在对孔径大于 600nm 的磁性纳米反点阵列薄膜的研究上， 且制备方法繁琐复杂， 工艺耗时。
8、长， 成本高。例 如， 专利 镍有序多孔阵列薄膜及其制备方法 ( 授权公告号 CN 101665902B) 公开了一种使 用聚苯乙烯悬浮液制备单层胶体晶体模板后， 再于其上热蒸镀金属镍的制备方法。 但是， 无 论是合成方法， 还是其制成品， 都存在不足之处， 首先， 聚苯乙烯胶体晶体模板的后处理工 作较为复杂， 需在特定的温度下对模板加热， 然后在氩气氛围下进行等离子体刻蚀， 最后再 次进行加热处理 ； 其次， 需要将模板置于温度为 900 1000， 进行 3 9h 热蒸镀， 方可得 到镍有序多孔阵列薄膜， 制备过程耗时长、 制品成本高。最后， 由于胶体晶体模板经过等离 子体刻蚀工艺， 亦造。
9、成最后制品有序度不高， 形貌不易控制等缺点， 制约了其产业化开发和 广泛应用。 发明内容 0004 本发明的目的是要克服现有技术中的不足之处， 提供一种具有高度有序的孔径在 500nm 以下并且简单可控、 成本低廉的磁性纳米反点阵列薄膜及其制备方法。 0005 本发明的技术解决方案是， 0006 磁性纳米反点阵列薄膜呈高度有序的六方形紧密排列结构， 反点呈规则的圆形或 正六边形形貌， 反点直径或对角线长度为 100 500nm， 反点间距为 20 150nm， 反点阵列 薄膜厚度为 5 100nm。 0007 所述的反点为金属钴、 金属镍或金属铁。 0008 所述的反点直径或对角线长度、 反点。
10、间距通过调节聚苯乙烯微球的粒径进行控 制。 0009 磁性纳米反点阵列薄膜的制备方法是， 说 明 书 CN 102383102 A CN 102383118 A2/3 页 4 0010 用聚苯乙烯微球直径为 120 600nm 组装单层胶体晶体模板， 在 Ar 气氛围下通过 磁控溅射向模板的微球缝隙间沉积金属， 调节磁性纳米反点的形貌， 磁控溅射时间为 1 10 分钟， 磁控溅射功率为 50 150W ； 随后经四氢呋喃溶液超声清洗 20 30 分钟去除胶体 晶体模板， 得到所述磁性纳米反点阵列薄膜。 0011 所述的用聚苯乙烯微球组装单层胶体晶体模板， 采用液面漩涡法进行微球组装， 首先， 。
11、在旋转的水面上将微球排列成规则的单层， 然后用浸渍 - 提拉法将单层排列转移到 衬底上。 0012 所述的调节磁性纳米反点的形貌， 是通过调节磁控溅射功率实现， 磁性纳米反点 的形貌为圆形时， 磁控溅射功率为 50 90W。 0013 所述的调节磁性纳米反点的形貌， 是通过调节磁控溅射功率实现， 磁性纳米反点 的形貌为正六边形时， 磁控溅射功率为 100 150W。 0014 反点阵列呈高度有序的六方形紧密排列结构， 反点呈规则的正六边形或圆形， 反 点直径或对角线长度为 100 500nm， 反点间距为 20 150nm， 反点厚度为 5 100nm。 0015 本发明具有的优点及功效在于 。
12、： 所制备磁性纳米反点阵列有序度高， 可通过调节 溅射功率轻易制备大面积规则的正六边形或圆形反点， 通过变换聚苯乙烯微球粒径可实现 反点孔径和孔间距的连续变化。该反点阵列用于磁记录介质时， 记录密度可以达到每平方 英寸 200G， 甚至更高。该反点阵列还可用于高效催化剂载体和传感器。更主要的是本发明 的制备方法工艺及设备简单， 仅需要常规的提拉机和磁控溅射设备便可轻易实现， 因此成 本低廉。 反点的形貌和尺寸容易控制， 制备过程只需调整溅射功率和微球尺寸即可， 因此工 艺稳定、 可靠， 适合工业化大规模生产。 附图说明 0016 图 1 是孔径 100nm 的磁性纳米反点阵列薄膜的扫描电子显微。
13、镜照片。 0017 图 2 是孔径 350nm 的磁性纳米反点阵列薄膜的扫描电子显微镜照片。 0018 图 3 是孔径 450nm 的磁性纳米反点阵列薄膜的扫描电子显微镜照片。 0019 图 4 是孔径 500nm 的磁性纳米反点阵列薄膜的扫描电子显微镜照片。 具体实施方式 0020 磁性纳米反点阵列薄膜呈高度有序的六方形紧密排列结构， 反点呈规则的圆形或 正六边形形貌， 反点直径或对角线长度为 100 500nm， 反点间距为 20 150nm， 反点阵列 薄膜厚度为 5 100nm。 0021 所述的反点为金属钴、 金属镍或金属铁。 0022 用聚苯乙烯微球直径为 120 600nm 组装。
14、单层胶体晶体模板， 在 Ar 气氛围下通过 磁控溅射向模板的微球缝隙间沉积金属， 调节磁性纳米反点的形貌， 磁控溅射时间为 1 10 分钟， 磁控溅射功率为 50 150W ； 随后经四氢呋喃溶液超声清洗 20 30 分钟去除胶体 晶体模板， 得到所述磁性纳米反点阵列薄膜。 0023 用聚苯乙烯微球组装单层胶体晶体模板， 采用液面漩涡法进行微球组装， 首先， 在 旋转的水面上将微球排列成规则的单层， 然后用浸渍 - 提拉法将单层排列转移到衬底上。 ( 组装方法详见公开号为 CN101497067A， 发明名称为一种液面漩涡法组装大面积有序微球 说 明 书 CN 102383102 A CN 1。
15、02383118 A3/3 页 5 模板的制备方法 ) 0024 实施例 1 0025 采用液面漩涡法将粒径为 120nm 聚苯乙烯微球组装成单层胶体晶体模板 ； 利用磁 控溅射方法， 在 Ar 气氛围下向模板表面沉积金属钴， 溅射功率 150W， 溅射时间 1 分钟 ； 随 后， 样品经四氢呋喃溶液超声清洗 20 分钟去除模板， 得到高度有序的磁性纳米反点阵列薄 膜， 其孔径或孔对角线长度为 100nm， 反点间距为 20nm， 反点厚度为 5nm， 反点形状为正六边 形， 如图 1 所示。 0026 实施例 2 0027 采用界面成膜法将粒径为 450nm 聚苯乙烯微球组装成单层胶体晶体模。
16、板， 首先在 将微球乳液滴加在水面上将直至排列成规则的单层， 随着水的挥发， 在表面张力的作用下， 微球在衬底上形成规则的单层排列 ； 利用磁控溅射方法， 在 Ar 气氛围下向模板表面沉积金 属铁， 溅射功率 50W， 溅射时间 1 分钟 ； 随后， 样品经四氢呋喃溶液超声清洗 30 分钟去除模 板， 得到高度有序的磁性纳米反点阵列薄膜， 其孔径或孔对角线长度为 350nm， 反点间距为 100nm， 反点厚度为 5nm， 反点形状为圆形， 如图 2 所示。 0028 实施例 3 0029 采用液面漩涡法将粒径为 600nm 聚苯乙烯微球组装成单层胶体晶体模板 ； 利用磁 控溅射方法， 在 A。
17、r 气氛围下向模板表面沉积金属镍， 溅射功率 50W， 溅射时间 10 分钟 ； 随 后， 样品经四氢呋喃溶液超声清洗 30 分钟去除模板， 得到高度有序的磁性纳米反点阵列薄 膜， 其孔径或孔对角线长度为 450nm， 反点间距为 150nm， 反点厚度为 100nm， 反点形状为圆 形， 如图 3 所示。 0030 实施例 4 0031 采用液面漩涡法将粒径为 600nm 聚苯乙烯微球组装成单层胶体晶体模板 ； 利用磁 控溅射方法， 在 Ar 气氛围下向模板表面沉积金属钴， 溅射功率 150W， 溅射时间 10 分钟 ； 随 后， 样品经四氢呋喃溶液超声清洗 20 分钟去除模板， 得到高度有序的磁性纳米反点阵列薄 膜， 其孔径或孔对角线长度为 500nm， 反点间距为 100nm， 反点厚度为 100nm， 反点形状为正 六边形， 如图 4 所示。 说 明 书 CN 102383102 A CN 102383118 A1/3 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102383102 A CN 102383118 A2/3 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 102383102 A CN 102383118 A3/3 页 8 图 4 说 明 书 附 图 CN 102383102 A 。