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1、(10)申请公布号 CN 102382318 A (43)申请公布日 2012.03.21 CN 102382318 A *CN102382318A* (21)申请号 201110307610.2 (22)申请日 2011.10.08 C08J 5/04(2006.01) C08L 81/06(2006.01) C08K 7/06(2006.01) B29C 70/40(2006.01) B29C 70/54(2006.01) (71)申请人 中国科学院山西煤炭化学研究所 地址 030001 山西省太原市桃园南路 27 号 (72)发明人 李开喜 王健 (74)专利代理机构 太原市科瑞达专利代。
2、理有限 公司 14101 代理人 刘宝贤 (54) 发明名称 一种提高连续碳纤维增强复合材料抗水分侵 蚀的制备方法 (57) 摘要 一种提高连续碳纤维增强复合材料抗水分侵 蚀的制备方法是将 1-5 质量份的聚醚砜溶解到 40-60 质量份的 N， N 二甲基乙酰胺与丙酮的混合 溶剂中充分溶解， 得到溶液， 其中 N， N 二甲基乙酰 胺与丙酮的质量比为 1-3 1 ； 将 0.25-1.5 质量 份的聚苯硫醚粉末添加到溶液中进行低速机械搅 拌 1-2h 后， 得到性能稳定的悬浮液 ； 将悬浮液在 18-22下浸渍连续碳纤维制得半成品 ； 将半成 品通过热压成型， 制得具有较佳抗水分侵蚀能力 的。
3、功能材料。本发明具有适合大规模生产的提高 连续碳纤维增强复合材料抗水分侵蚀的优点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 CN 102382333 A1/1 页 2 1. 一种提高连续碳纤维增强复合材料抗水分侵蚀的制备方法， 其特征在于包括如下步 骤 ： (1) 将 1-5 质量份的聚醚砜溶解到 40-60 质量份的 N， N 二甲基乙酰胺与丙酮的混合溶 剂中充分溶解， 得到溶液， 其中 N， N 二甲基乙酰胺与丙酮的质量比为 1-3 1 ； (2)将0.25-1.5质量份的聚苯硫醚粉末添加到按照步骤(1)配制的。
4、溶液中进行低速机 械搅拌 1-2h 后， 得到性能稳定的悬浮液 ； (3) 将步骤 (2) 得到的悬浮液在 18-22下浸渍连续碳纤维制得半成品 ； (4) 将步骤 (3) 得到的半成品通过热压成型， 制得具有较佳抗水分侵蚀能力的功能材 料。 2. 如权利要求 1 所述的一种提高连续碳纤维增强复合材料抗水分侵蚀的制备方法， 其 特征在于所述的聚苯硫醚是 ： (1) 未处理过的聚苯硫醚粉末、 (2) 经空气热处理过的聚苯硫 醚粉末或 (3) 纤维类、 增强类或填充类商用产品。 3. 如权利要求 1 所述的一种提高连续碳纤维增强复合材料抗水分侵蚀的制备方法， 其 特征在于所述的碳纤维是聚丙烯基腈碳。
5、纤维、 粘胶基碳纤维或沥青基碳纤维。 4. 如权利要求 1 所述的一种提高连续碳纤维增强复合材料抗水分侵蚀的制备方法， 其 特征在于所述的热压成型的工艺参数和步骤如下 ： (1) 冷压 ： 5-10MPa/ 室温 /30-60Min (2) 预热压 ： 10-15MPa/180-225 /30-60Min (3) 热压 ： 10-15MPa/260-320 /30-60Min (4) 冷却 ： 水冷至 80， 卸压脱模。 权 利 要 求 书 CN 102382318 A CN 102382333 A1/4 页 3 一种提高连续碳纤维增强复合材料抗水分侵蚀的制备方法 技术领域 0001 本发明属。
6、于一种提高连续碳纤维增强复合材料抗水分侵蚀的制备方法。 背景技术 0002 连续碳纤维增强热塑性树脂基功能材料具有优良的电气性能、 阻燃性能和冲击韧 性， 生产周期短、 生产效率高， 可重复成型及对环境界面好， 同传统连续碳纤维增强热固性 树脂基复合材料相比， 在韧性和断裂延伸率方面有明显优势。针对短纤维和中长纤维增强 热塑性复合材料力学性能较差的缺陷， 连续碳纤维增强高性能热塑性树脂复合材料亦可应 用于综合力学性能要求较高、 使用条件较为苛刻的环境中。在纤维增强树脂复合材料的应 用中， 温度和湿度的双重侵蚀是不可避免的。 由于大多数树脂都是具有一定极性的， 由此必 然会导致复合材料在使用过程。
7、中对水分有一定的吸附作用。水分进入到复合材料内部后， 由于应力的不同会引起复合材料内部出现脱粘和开裂， 影响材料的正常使用。目前研究主 要集中在以热固性树脂为基体的功能材料中。 虽然通过对热固性树脂进行改性后可以取得 一定的抗水分侵蚀效果， 但是由于其极性较强的特点， 改性后复合材料的饱和吸湿率也在 1左右。郑亮 ( 大连理工大学， 2009， 01 ： 48-50) 利用玻璃纤维和碳纤维分别增强杂萘联 苯聚芳醚树脂制备复合材料， 在沸水中浸泡约 30h 后样品的吸湿率在 0.4-0.8左右， 说明 以热塑性树脂为基体的复合材料在抗水分侵蚀能力方面要优于热固性树脂。 但在上述研究 中选用的热塑。
8、性树脂基体是目前还没有实现大规模生产的杂萘联苯聚芳醚树脂， 这就给此 类复合材料的广泛应用带来一定的困难。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种适合大规模生产的提高连续碳纤维增强复合材料抗水 分侵蚀的制备方法。 0004 本发明的制备方法包括如下步骤 ： 0005 (1) 将 1-5 质量份的聚醚砜溶解到 40-60 质量份的 N， N 二甲基乙酰胺 (DMAc) 与 丙酮的混合溶剂中充分溶解， 得到溶液， 其中 DMAc 与丙酮的质量比为 1-3 1 ； 0006 (2)将0.25-1.5质量份的聚苯硫醚粉末添加到按照步骤(1)配制的溶液中进行低 速机械搅拌 1-2h 后， 得到性能稳。
9、定的悬浮液 ； 0007 (3) 将步骤 (2) 得到的悬浮液在 18-22下浸渍连续碳纤维制得半成品 ； 0008 (4) 将步骤 (3) 得到的半成品通过热压成型， 制得具有较佳抗水分侵蚀能力的功 能材料。 0009 如上所述的聚苯硫醚是 ： (1) 未处理过的聚苯硫醚粉末、 (2) 经空气热处理过的聚 苯硫醚粉末、 (3) 纤维类、 增强类或填充类商用产品。 0010 如上所述的碳纤维是聚丙烯基腈碳纤维、 粘胶基碳纤维或沥青基碳纤维。 0011 如上所述的热压成型工艺参数和步骤如下 ： 0012 (1) 冷压 ： 5-10MPa/ 室温 /30-60Min 说 明 书 CN 102382。
10、318 A CN 102382333 A2/4 页 4 0013 (2) 预热压 ： 10-15MPa/180-225 /30-60Min 0014 (3) 热压 ： 10-15MPa/260-320 /30-60Min 0015 (4) 冷却 ： 水冷至 80， 卸压脱模。 0016 本发明具有如下优点 ： 0017 1、 本发明选用的原料均为的市售产品中的通用等级， 保证了在制备过程中的成本 优势和利于实现大规模生产。 0018 2、 预浸料制备工艺简单。 0019 3、 成本低， 能耗低， 复合材料抗水份侵蚀能力强。 具体实施方式 0020 以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施例。 。
11、0021 实施例 1 0022 将 1 质量份的聚醚砜 (PES) 溶解在 40 质量份的 N， N 二甲基乙酰胺 (DMAc) 与丙酮 的混合溶剂中充分溶解配制溶液， 其中 DMAc 与丙酮的质量比为 1 1。将 0.25 质量份聚苯 硫醚粉末加入到PES-DMAc溶液中， 以较低的搅拌速率进行机械搅拌1h后， 浸渍连续碳纤维 后制的预浸料片， 热压成型的加工工艺窗口如下 ： 0023 冷压 ： 10MPa/ 室温 /60Min+ 热压 ： 15MPa/225 /60Min+15MPa/320 /60Min+ 冷 却 ： 80 / 水冷 + 卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强 PPS/。
12、PES 复合材料具有较 佳的综合力学性能和优异的抗水分侵蚀能力， 能够在使用过程中保证复合材料的结构完整 性和安全性。具体性能测试数值见附表 1。 0024 实施例 2 0025 将 1.5 质量份的聚醚砜 (PES) 溶解在 45 质量份的 N， N 二甲基乙酰胺 (DMAc) 与丙 酮的混合溶剂中充分溶解配制溶液， 其中 DMAc 与丙酮的质量比为 1.5 1。将 0.5 质量份 聚苯硫醚粉末加入到PES-DMAc溶液中， 以较低的搅拌速率进行机械搅拌1h后， 浸渍连续碳 纤维后制的预浸料片， 按照上述技术方案和工艺流程制备连续碳纤维增强 PPS/PES 单向连 续碳纤维复合材料。热压成型。
13、的加工工艺窗口如下 ： 0026 冷压 ： 9MPa/室温/50Min+热压 ： 14MPa/205/50Min+14MPa/310/50Min+冷却 ： 80 / 水冷 + 卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强 PPS/PES 复合材料具有较佳的 综合力学性能和优异的抗水分侵蚀能力， 能够在使用过程中保证复合材料的结构完整性和 安全性。具体性能测试数值见附表 1。 0027 实施例 3 0028 将 2 质量份的聚醚砜 (PES) 溶解在 50 质量份的 N， N 二甲基乙酰胺 (DMAc) 与丙酮 的混合溶剂中充分溶解配制溶液， 其中 DMAc 与丙酮的质量比为 1.5 1。将 0.7。
14、5 质量份聚 苯硫醚粉末加入到 PES-DMAc 溶液中， 以较低的搅拌速率进行机械搅拌 1.25h 后， 浸渍连续 碳纤维后制的预浸料片， 按照上述技术方案和工艺流程制备连续碳纤维增强 PPS/PES 单向 连续碳纤维复合材料。热压成型的加工工艺窗口如下 ： 0029 冷压 ： 8MPa/室温/45Min+热压 ： 13MPa/200/45Min+13MPa/300/45Min+冷却 ： 80 / 水冷 + 卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强 PPS/PES 复合材料具有较佳的 综合力学性能和优异的抗水分侵蚀能力， 能够在使用过程中保证复合材料的结构完整性和 说 明 书 CN 1023。
15、82318 A CN 102382333 A3/4 页 5 安全性。具体性能测试数值见附表 1。 0030 实施例 4 0031 将 3 质量份的聚醚砜 (PES) 溶解在 50 质量份的 N， N 二甲基乙酰胺 (DMAc) 与丙酮 的混合溶剂中充分溶解配制溶液， 其中 DMAc 与丙酮的质量比为 2 1。将 1 质量份聚苯硫 醚粉末加入到PES-DMAc溶液中， 以较低的搅拌速率进行机械搅拌1.5h后， 浸渍连续碳纤维 后制的预浸料片， 按照上述技术方案和工艺流程制备连续碳纤维增强 PPS/PES 单向连续碳 纤维复合材料。热压成型的加工工艺窗口如下 ： 0032 冷压 ： 7MPa/室温。
16、/45Min+热压 ： 12MPa/190/40Min+12MPa/290/40Min+冷却 ： 80 / 水冷 + 卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强 PPS/PES 复合材料具有较佳的 综合力学性能和优异的抗水分侵蚀能力， 能够在使用过程中保证复合材料的结构完整性和 安全性。具体性能测试数值见附表 1。 0033 实施例 5 0034 将 4 质量份的聚醚砜 (PES) 溶解在 50 质量份的 N， N 二甲基乙酰胺 (DMAc) 与丙酮 的混合溶剂中充分溶解配制溶液， 其中 DMAc 与丙酮的质量比为 2.5 1。将 1.25 质量份聚 苯硫醚粉末加入到PES-DMAc溶液中， 以。
17、较低的搅拌速率进行机械搅拌2h后， 浸渍连续碳纤 维后制的预浸料片， 按照上述技术方案和工艺流程制备连续碳纤维增强 PPS/PES 单向连续 碳纤维复合材料。热压成型的加工工艺窗口如下 ： 0035 冷压 ： 6MPa/室温/40Min+热压 ： 11MPa/185/35Min+11MPa/280/35Min+冷却 ： 80 / 水冷 + 卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强 PPS/PES 复合材料具有较佳的 综合力学性能和优异的抗水分侵蚀能力， 能够在使用过程中保证复合材料的结构完整性和 安全性。具体性能测试数值见附表 1。 0036 实施例 6 0037 将 5 质量份的聚醚砜 (P。
18、ES) 溶解在 60 质量份的 N， N 二甲基乙酰胺 (DMAc) 与丙酮 的混合溶剂中充分溶解配制溶液， 其中 DMAc 与丙酮的质量比为 3 1。将 1.5 质量份聚苯 硫醚粉末加入到PES-DMAc溶液中， 以较低的搅拌速率进行机械搅拌2h后， 浸渍连续碳纤维 后制的预浸料片， 按照上述技术方案和工艺流程制备连续碳纤维增强 PPS/PES 单向连续碳 纤维复合材料。热压成型的加工工艺窗口如下 ： 0038 冷压 ： 5MPa/室温/50Min+热压 ： 10MPa/180/30Min+10MPa/260/30Min+冷却 ： 80 / 水冷 + 卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强 PPS/PES 复合材料具有较佳的 综合力学性能和优异的抗水分侵蚀能力， 能够在使用过程中保证复合材料的结构完整性和 安全性。具体性能测试数值见附表 1。 0039 表 1 力学性能和水分吸湿量 ( 浸泡时间 120h) 说 明 书 CN 102382318 A CN 102382333 A4/4 页 6 0040 说 明 书 CN 102382318 A 。