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1、(10)申请公布号 CN 102229679 A (43)申请公布日 2011.11.02 CN 102229679 A *CN102229679A* (21)申请号 201110204035.3 (22)申请日 2011.07.20 C08B 37/00(2006.01) A61K 8/73(2006.01) A61K 8/891(2006.01) A61Q 19/00(2006.01) (71)申请人 上海相宜本草化妆品有限公司 地址 200083 上海市虹口区花园路66弄1号 19 楼 (72)发明人 张彤 封帅 (74)专利代理机构 北京北翔知识产权代理有限 公司 11285 代理人 。
2、张广育 唐铁军 (54) 发明名称 一种含白灵菇多糖的保湿化妆品及其制备方 法 (57) 摘要 本发明涉及白灵菇多糖的优化制备方法， 白 灵菇多糖作为保湿剂的用途以及使用白灵菇多糖 作为保湿剂的化妆品。 在日霜、 晚霜、 面膜、 保湿露 中加入 0.1 -2白灵菇多糖， 具有明显的保湿 作用。所述白灵菇多糖的优化制备方法为 ： a) 将 白灵菇原料加水， 捣碎后进行动态逆流循环提取 ； b)将步骤a)所得提取液用氧化铝脱色， 浓缩至药 液相对密度 1.05-1.10， 加入乙醇至产生白色絮 状沉淀 ； 此沉淀即为白灵菇多糖。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12。
3、)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 CN 102229680 A1/1 页 2 1. 一种白灵菇多糖的制备方法， 包括以下步骤 ： a) 以新鲜白灵菇为原料， 加水， 用组织捣碎机粉碎后动态逆流循环提取 ； b) 将步骤 a) 所得提取液用氧化铝脱色， 浓缩至药液相对密度 1.05-1.10， 加入乙醇至 含醇量 80-90 体积， 产生白色絮状沉淀 ； 此沉淀即为白灵菇多糖。 2. 权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 加水量为 10-15 倍重量。 3. 权利要求 1 或 2 的制备方法， 其特征在于， 在 70-90下动态逆流循环提取。 4. 权利要求 1-3 任。
4、一项的制备方法， 其特征在于， 动态逆流循环提取 1.5-2 小时。 5.权利要求1-4任一项的制备方法， 其特征在于， 还包括一个洗涤步骤c)， 其中分别用 85 体积乙醇、 95 体积乙醇洗涤白灵菇多糖沉淀 2 次。 6. 由权利要求 1-5 任一项的方法制备的白灵菇多糖。 7. 权利要求 6 的白灵菇多糖作为保湿剂的用途。 8. 一种具有保湿作用的化妆品， 所述化妆品可以是日霜、 晚霜、 面膜或保湿露， 其特征 在于， 所述化妆品中包含 0.1-2 重量的权利要求 6 的白灵菇多糖。 9. 权利要求 8 所述的日霜， 其还包含 3.0-7.5 重量的甘油、 2.0-5.0 重量的 1、 。
5、3 丁 二醇、 3.0-5.0 重量的白油、 3.0-5.0 重量的碳酸二辛酯、 2.0-3.5 重量的棕榈酸异辛 酯、 2.5-3.5 重量的单甘酯、 2.0-3.5 重量的十六醇 / 十八醇、 1.5-2.5 重量的二甲基 硅油、 1.5-2.5 重量的 T-60、 1.0-2.0 重量的 S-60、 1.0-2.0 重量的十六十八烷基糖 苷 / 十六十八醇、 1.0-2.0 重量的曲酸二棕榈酸酯、 0.3-0.8 重量的维生素 E 醋酸酯、 0.3-0.8 重量的烟酰胺、 0.1-0.3 重量 s 的杰马 Plu、 0.1-0.3 重量的尿囊素、 0.1-0.3 重量的尼伯金甲酯、 0.。
6、08-0.15 重量的尼伯金丙酯， 其余为去离子水。 10.权利要求8所述的面膜， 其还包含1.0-2.0重量的吐温-60、 1.0-3.0重量的1， 3- 丁二醇、 40-55 重量的 1卡波姆 940 凝胶、 1.0-3.0 重量的十六醇、 0.5-1.3 重量 的凡士林、 0.8-1.3 重量的司盘 -60、 2.0-3.0 量的二甲基硅油、 0.8-1.6 重量的角鲨 烷、 0.8-1.5重量的新戊二醇二辛酸/癸酸酯(NPGC-2)、 0.3-0.8重量的防腐剂， 其余为 水。 权 利 要 求 书 CN 102229679 A CN 102229680 A1/5 页 3 一种含白灵菇多。
7、糖的保湿化妆品及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及白灵菇多糖的优化制备方法， 该方法通过将新鲜白灵菇捣碎后， 进行 动态逆流循环提取， 氧化铝脱色而后醇析来得到白灵菇多糖。还涉及白灵菇多糖作为保湿 剂的用途以及使用白灵菇多糖作为保湿剂的化妆品。 背景技术 0002 人的皮肤老化时水分丢失增多， 从而导致细胞皱缩、 老化， 组织缺少、 萎缩， 出现组 织学结构和形态学改变而使皮肤逐渐出现细小皱纹。 0003 保湿剂对保持皮肤水分和修复皮肤屏障功能有重要作用， 在化妆品中有广泛的应 用。 0004 保湿剂种类很多， 其中以甘油、 硅油、 凡士林、 自油、 羊毛脂、 尿素等最为常用， 这些 。
8、保湿剂， 主要缺点是使用后皮肤常有油腻感， 有些制剂 ( 如羊毛脂、 尿素等 ) 有异味。从植 物中寻找天然保湿剂符合人们对源于自然的化妆品的需求。 0005 白灵菇， 又称阿魏菇， 白灵菇是一种具有很高营养价值和药用价值的食用菌， 颜色 洁白， 菌肉肥厚， 口感细腻， 气味芬芳， 味道鲜美。 白灵菇生物活性有效组分食用真菌多糖的 含量很高。目前， 白灵菇多糖的的药用价值及其应用已为世界各国重视。近年来， 国内的 研究重点已经由白灵菇的栽培及菌种的驯化转移到白灵菇多糖的提取及活性功能等方面。 文献已经报道白灵菇多糖具有免疫活性功能、 抗氧化活性功能以及抗肿瘤作用和抗肿瘤机 制， 但未见其具有保。
9、湿作用的报道。发明人发现， 相比上述常规保湿剂， 使用白灵菇多糖作 为保湿剂效果更加明显， 具有很好的皮肤相容性， 并且无毒副作用， 因此可用于化妆品中。 0006 白灵菇多糖可采用酸提、 碱提、 热水浸提等方法提取， 但水浸提法时间长、 效率低， 而酸碱法极易导致多糖的立体结构破坏及生物活性改变。另外， 传统提取方法使用白灵菇 干子实体或发酵菌丝体为原料， 需要进行干燥或发酵处理， 可能造成对多糖结构的破坏。 发明内容 0007 本发明直接使用新鲜白灵菇为原料， 采用动态逆流循环提取 参见 ： 一种中药动 态连续逆流提取的实验室模拟方法， 亚太传统医药， 2006(01) ： 60-64. 。
10、； 鸡血藤动态逆流连 续循环提取工艺的研究 J. 中成药， 2003， 25(05) ： 356-359.， 并对工艺参数进行了优化， 从而减少了提取过程对多糖结构的破坏， 简化了生产工艺， 并取得了与现有技术相比相仿 或更高的提取效率。 本发明还公开了白灵菇多糖作为保湿剂的用途以及使用白灵菇多糖作 为保湿剂的化妆品。 0008 本发明第一方面提供一种白灵菇多糖的制备方法， 包括以下步骤 ： 0009 a) 以新鲜白灵菇为原料， 加水， 捣碎后进行动态逆流循环提取 ； 0010 b) 将步骤 a) 所得提取液用氧化铝脱色， 浓缩至药液相对密度 1.05-1.10， 加入乙 醇至含醇量 80-9。
11、0 体积， 产生白色絮状沉淀 ； 0011 所得沉淀即为白灵菇多糖。 说 明 书 CN 102229679 A CN 102229680 A2/5 页 4 0012 在一个优选实施方案中， 所述加水量为 10-15 倍重量。 0013 在另一个优选实施方案中， 所述动态逆流循环提取在 70-90下进行。 0014 在又一个优选实施方案中， 所述动态逆流循环提取的提取时间为 1.5-2 小时。 0015 在再一个优选实施方案中， 所述制备方法还包括一个洗涤步骤 c)， 其中分别用 85 体积乙醇、 95 体积乙醇洗涤白灵菇多糖沉淀 2 次。 0016 本发明的第二方面提供通过第一方面所述方法制备。
12、的白灵菇多糖。 0017 本发明的第三方面提供第二方面所述白灵菇多糖用作新型保湿剂的用途。 0018 本发明的第四方面提供一种具有保湿作用的化妆品， 该化妆品中含 0.1 -2的 第二方面所述白灵菇多糖。 0019 在一个实施方案中， 所述化妆品为日霜。在一个具体实施方案中， 所述日霜包 含白灵菇多糖 0.1-2 重量， 还包含甘油 3.0-7.5 重量、 1、 3 丁二醇 2.0-5.0 重量、 白油 3.0-5.0 重量、 碳酸二辛酯 3.0-5.0 重量、 棕榈酸异辛酯 2.0-3.5 重量、 单 甘酯 2.5-3.5 重量、 十六醇 / 十八醇 2.0-3.5 重量、 二甲基硅油 1.。
13、5-2.5 重量、 T-601.5-2.5 重量、 S-601.0-2.0 重量、 十六十八烷基糖苷 / 十六十八醇 1.0-2.0 重 量、 曲酸二棕榈酸酯 1.0-2.0 重量、 维生素 E 醋酸酯 0.3-0.8 重量、 烟酰胺 0.3-0.8 重量、 杰马 Plus 0.1-0.3 重量、 尿囊素 0.1-0.3 重量、 尼伯金甲酯 0.1-0.3 重量、 尼伯金丙酯 0.08-0.15 重量， 其余为去离子水。 0020 在另一个实施方案中， 所述化妆品为面膜。 在一个具体实施方案中， 所述面膜包含 白灵菇多糖 0.1-2 重量， 还包含吐温 -601.0-2.0 重量、 1， 3-。
14、 丁二醇 1.0-3.0 重量、 1卡波姆 940 凝胶 40-55 重量、 十六醇 1.0-3.0 重量、 凡士林 0.5-1.3 重量、 司 盘 -600.8-1.3 重量、 二甲基硅油 2.0-3.0 量、 角鲨烷 0.8-1.6 重量、 新戊二醇二辛酸 / 癸酸酯 (NPGC-2)0.8-1.5 重量、 防腐剂 0.3-0.8 重量， 其余为水。 0021 在又一个实施方案中， 所述化妆品为晚霜。 0022 在再一个实施方案中， 所述化妆品为保湿露。 具体实施方式 0023 下面结合实施例对本发明做进一步描述 ： 0024 实施例 1 白灵菇多糖提取条件的优选 0025 (1) 多糖含。
15、量测定 0026 精密称取 105干燥至恒重的无水葡萄糖 80.0mg， 用蒸馏水溶解并定容 100ml， 再 稀释 10 倍， 配成 0.08mg/ml 的标准品溶液。精密吸取 0.5ml、 1.0ml、 1.2ml、 1.5ml、 2.0ml 的 标准品溶液， 分别置干燥试管中， 补加蒸馏水 2.0ml， 摇匀， 加 0.2硫酸蒽酮 4.0ml， 迅速摇 匀。45 分钟后， 以蒸馏水 2.0ml 加显色剂 4.0ml 为空白， 分别于 625nm 处测定。以吸光度 Y 为纵坐标， 浓度为横坐标 X(mg/ml)， 绘制标准曲线。得回归方程 Y 14.73X-0.0186， r 0.9995。
16、4 0027 无水葡萄糖在 0.02 0.08mg/ml 范围内线性关系良好。 0028 取干燥后的白灵菇多糖粗品适量， 精密称定， 加水溶解并定容至 50mL， 过滤， 取滤 液1mL， 定容至10mL容量瓶中， 从中吸取0.5mL， 加水使至1.0mL， 按标准曲线同法显色， 测定 吸光度， 计算多糖含量。 说 明 书 CN 102229679 A CN 102229680 A3/5 页 5 0029 (2) 提取条件正交试验 0030 新鲜白灵菇 10g， 采用 L9(34) 正交试验 ( 药物研究常用数学方法及计算机程序， 贵 州科技出版社， 1997)进行提取工艺的优化， 以加水量(。
17、A)、 提取温度(B)、 提取时间(C)为试 验因素， D 列为空白列。以粗多糖提取率为指标进行正交设计试验， 优化提取工艺条件。因 素水平设计见表 1， 其中从生产成本考虑， 加水量一般不超过 15 倍重量， 提取时间一般不超 过 2 小时。结果见表 2-4。 0031 表 1 正交试验因素水平 0032 0033 表 2L9(34) 正交试验设计及结果表 0034 0035 表 3 正交试验直观分析表 0036 0037 表 4 正交试验方差分析表 说 明 书 CN 102229679 A CN 102229680 A4/5 页 6 0038 0039 F0.05(2， 2) 19.0 0。
18、040 正交试验方差分析表明 ： 三个水平因素中， 加水量为显著性因素， 提取温度、 提取 时间在所选择的 3 个水平中为不显著因素。 0041 直观分析可知， A3B2C3即加水量 15 倍、 提取温度 80、 提取时间 2 小时， 为白灵菇 多糖的最佳提取条件。 0042 实施例 2 白灵菇多糖的制备 0043 将新鲜白灵菇 500g， 加 5L 水， 经组织捣碎机粉碎后， 75动态逆流循环提取 (TQ 型动态循环逆流提取设备， 浙江尔乐干燥设备有限公司 )1.0 小时。离心， 提取液连续通过 2 根中性氧化铝小柱 (100 目， 国药集团化学试剂有限公司。直径 2mm， 高 25cm) 。
19、脱色。减压 浓缩 ( 温度 70 80， 真空度 -0.08MPa) 至提取液相对密度 1.05， 加入乙醇至含醇量为 85 体积， 产生白色絮状沉淀。沉淀经离心后， 分别用 85 体积乙醇， 95 体积乙醇洗涤 2 次后得白灵菇多糖 5.6g。 0044 白灵菇多糖的提取得率为 1.12 重量。白灵菇子实体的含水量约为 80 重量。 因此换算为以干子实体为原料的提取得率约为 5.60 重量。 0045 实施例 3 白灵菇多糖的制备 0046 将新鲜白灵菇2000g， 加20L水， 经组织捣碎机粉碎后， 90动态逆流循环提取1.5 小时。离心， 提取液连续通过 2 根中性氧化铝柱 (100 目。
20、， 100 目， 国药集团化学试剂有限公 司。直径 3mm， 高 50cm) 脱色。浓缩至药液相对密度 1.07， 加入乙醇至含醇量为 85 体积， 产生白色絮状沉淀。沉淀经离心后， 分别用 85 体积乙醇， 95 体积乙醇洗涤 2 次后得白 灵菇多糖 30.8g。 0047 白灵菇多糖的提取得率为 1.54 重量。白灵菇子实体的含水量约为 80 重量。 因此换算为以干子实体为原料的提取得率约为 7.70 重量。 0048 实施例 4 白灵菇多糖的制备 0049 将新鲜白灵菇1000g， 加15L水， 经组织捣碎机粉碎后， 80动态逆流循环提取1.5 小时。离心， 提取液连续通过 2 根中性氧。
21、化铝柱 (100 目， 直径 3mm， 高 50cm) 脱色。浓缩至 药液相对密度1.07， 加入乙醇至含醇量为85体积， 产生白色絮状沉淀。 沉淀经离心后， 分 别用 85 体积乙醇， 95 体积乙醇洗涤 2 次后得白灵菇多糖 17.8g。 0050 可见， 采用本发明最优的制备方法， 白灵菇多糖的提取得率为 1.78 重量。白灵 菇子实体的含水量约为 80 重量。因此换算为以干子实体为原料的提取得率约为 8.90 重 量。优于本领域现有技术水浸提法的得率。 0051 实施例 5 白灵菇多糖保湿功能评价 0052 采用体外法测定白灵菇多糖的保湿功能 说 明 书 CN 102229679 A 。
22、CN 102229680 A5/5 页 7 0053 将采用本发明方法制备的白灵菇多糖配成 1 (w/v) 浓度， 甘油配成 5 (w/v) 浓 度的水溶液， 壳聚糖(国药集团化学试剂有限公司)用1醋酸配成1(w/v)浓度的溶液。 选用同一规格的表面皿， 在上面贴一层医用透气胶带。室温条件下 (24 ) 吸取 200L， 均 匀涂敷在透气胶带上， 然后将其放入醋酸钾饱和溶液的干燥器内(相对湿度为60)， 放置 5 小时后分别称重， 计算保湿率。 0054 结果计算 ： 0055 保湿率 ( ) 100* 放置后水分重量 / 放置前水分重量 0056 表 5. 体外法测定白灵菇多糖的保湿功能结果。
23、 (5 小时 ) 0057 0058 实验结果表明 1 (w/v) 白灵菇多糖在 5 小时内的保湿效果优 5 (w/v) 甘油溶 液和 1 (w/v) 壳聚糖。 0059 实施例 6 白灵菇多糖日霜 0060 配方 ： 白灵菇多糖 1g， 甘油 6.0g， 1、 3 丁二醇 4.0g， 白油 4.0g， 碳酸二辛酯 4.0g， 棕榈酸异辛酯 3.0g， 单甘酯 3.0g， 十六醇 / 十八醇 3.0g， 二甲基硅油 2.0g， T-602.0g， S-601.5g， 十六十八烷基糖苷 / 十六十八醇 1.5g， 曲酸二棕榈酸酯 1.5g， 维生素 E 醋酸酯 0.5g， 烟酰胺 0.5g， 杰。
24、马 Plus 0.2g， 尿囊素 0.2g， 尼伯金甲酯 0.2g， 尼伯金丙酯 0.1g， 去离 子水加至 100g。 0061 制法 ： 将去离子水、 甘油、 1， 3 丁二醇、 尼伯金甲酯、 尿囊素加入水锅中加热至 80， 使固体完全溶解。将白油、 碳酸二辛酯、 棕榈酸异辛酯、 单甘酯、 十六醇 / 十八醇、 二甲 基硅油、 T-60、 S-60、 十六十八烷基糖苷 / 十六十八醇、 曲酸二棕榈酸酯、 尼伯金丙酯加入油 锅中加热至 90。将水锅和油锅溶液先后加入到乳化锅内， 均质 10 分钟， 并保温 30 分钟， 保持 50 转 / 分钟的搅拌速度。在真空搅拌下降温至 55时加入维生素。
25、 E 醋酸酯以及用部 分去离子水溶解的烟酰胺和， 并均质 5 分钟。继续冷却至 45时加入杰马 Plus， 搅拌均匀。 降温至 40以下时出料， 即得。 0062 实施例 7 白灵菇多糖面膜 0063 水相 ： 白灵菇多糖0.5g， 吐温-601.5g， 1， 3-丁二醇2g， 1卡波姆940凝胶43.9g， 水 43ml。 0064 油相 ： 十六醇 2g， 凡士林 0.8g， 司盘 -601.0g， 二甲基硅油 2.4g， 角鲨烷 1.34g， 新 戊二醇二辛酸 / 癸酸酯 (NPGC-2)1.0g 0065 制法 ： 将水相和油相， 分别在 65-75加热， 搅拌至溶解。趁热将油相加入水相中， 均质机 6000rpm 搅拌 3min。缓慢冷却至 50， 加入防腐剂 0.56g， 以 80-100rpm 搅拌 15min 搅拌混合均匀， 分装， 即得。 说 明 书 CN 102229679 A 。