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1、(10)申请公布号 CN 102214734 A (43)申请公布日 2011.10.12 CN 102214734 A *CN102214734A* (21)申请号 201110150153.0 (22)申请日 2011.06.07 H01L 31/18(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人 济南大学 地址 250022 山东省济南市市中区济微路 106 号济南大学材料学院 (72)发明人 曹丙强 魏浩铭 巩海波 徐红燕 (74)专利代理机构 济南舜源专利事务所有限公 司 37205 代理人 宋玉霞 (54) 发明名称 一种氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能电。
2、池的制 备方法 (57) 摘要 本发明属于薄膜太阳能电池制备的技术领 域， 特别涉及一种氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能 电池的制备方法， 通过电化学沉积以透明导电玻 璃为衬底沉积一层氧化锌纳米材料， 再以制备出 的氧化锌纳米材料为基底， 沉积一层氧化亚铜薄 膜， 制备氧化锌/氧化亚铜薄膜太阳能电池。 本发 明的制备工艺简单、 无污染， 原材料丰富、 廉价， 特 别适合制备大批量、 低成本太阳能电池。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 5 页 附图 4 页 CN 102214742 A1/2 页 2 1. 一种氧化锌 。
3、/ 氧化亚铜薄膜太阳能电池的制备方法， 首先通过电化学沉积在透明导 电玻璃上沉积一层氧化锌纳米材料 ； 以制备出的氧化锌纳米材料为基底， 沉积一层氧化亚 铜薄膜 ； 再通过离子溅射在透明导电玻璃和氧化亚铜上制备金电极， 从而获得太阳能电池。 2. 如权利要求 1 所述的氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能电池的制备方法， 其具体步骤如 下 ： （1） 将 FTO 透明导电玻璃切成 14cm 的基片， 接着用光漂洗涤剂超声清洗 30-60 min， 再用酒精超声清洗 30-60 min， 最后用蒸馏水超声清洗 10-30 min， 然后放入烘干箱干燥以 备用 ； （2）将干燥的基片放入电解槽中， 施加。
4、 0.1-1 mA/cm2的恒电流， 在 60-90下沉积 0.5-5h， 所采用电解液是浓度为 0.03-0.5 mol/l 硝酸锌溶液， 制备得到氧化锌纳米材料 ； （3） 将得到的氧化锌纳米材料放入电解槽， 电流密度为 0.1-0.3 mA/cm2， 在 40-80下 沉积时间 30-90 分钟， 得到一层氧化亚铜薄膜， 制备出纳米氧化锌 / 氧化亚铜异质结， 采用 的电解液为硫酸铜与乳酸的混合液， 硫酸铜浓度 0.2-0.4 mol/l， 乳酸浓度为 1-5 mol/l ； （4） 以带孔的锌金属片为掩膜， 通过离子溅射在氧化亚铜薄膜上制备金电极。 3. 一种氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太。
5、阳能电池的制备方法， 首先通过电化学沉积在透明 导电玻璃上沉积一层氧化锌薄膜 ； 以制备出的氧化锌薄膜为基底， 沉积一层氧化亚铜薄膜 ； 再通过离子溅射在透明导电玻璃和氧化亚铜上制备金电极， 从而获得太阳能电池。 4. 如权利要求 3 所述的氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能电池的制备方法， 其具体步骤如 下 ： （1） 将 FTO 透明导电玻璃切成 14cm 的基片， 接着用光漂洗涤剂超声清洗 30-60 min， 再用酒精超声清洗 30-60 min， 最后用蒸馏水超声清洗 10-30 min， 然后放入烘干箱干燥以 备用 ； （2）将干燥的基片放入电解槽中， 施加 0.1-1 mA/cm2的。
6、恒电流， 在 60-90下沉积 0.5-5h， 所采用电解液是浓度为 0.3-0.5 mol/l 硝酸锌溶液， 制备得到氧化锌薄膜 ； （3） 将得到的氧化锌薄膜放入电解槽， 电流密度为 0.1-0.3 mA/cm2， 在 40-80下沉积 时间 30-90 分钟， 得到一层氧化亚铜薄膜， 制备出氧化锌 / 氧化亚铜薄膜异质结， 采用的电 解液为硫酸铜与乳酸的混合液， 硫酸铜浓度 0.2-0.4 mol/l， 乳酸浓度为 1-5 mol/l ； （4） 以带孔的锌金属片为掩膜， 通过离子溅射在氧化亚铜薄膜上制备金电极。 5. 一种氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能电池的制备方法， 首先通过电化学沉。
7、积在透明导 电玻璃上沉积一层氧化锌纳米线 ； 以制备出的氧化锌纳米线为基底， 沉积一层氧化亚铜薄 膜 ； 再通过离子溅射在透明导电玻璃和氧化亚铜上制备金电极， 从而获得具有纳米线 / 薄 膜结构的太阳能电池。 6. 如权利要求 5 所述的氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能电池的制备方法， 其具体步骤如 下 ： （1） 将 FTO 透明导电玻璃切成 14cm 的基片， 接着用光漂洗涤剂超声清洗 30-60 min， 再用酒精超声清洗 30-60 min， 最后用蒸馏水超声清洗 10-30 min， 然后放入烘干箱干燥以 备用 ； （2）将干燥的基片放入电解槽中， 施加 0.1-1 mA/cm2的恒电。
8、流， 在 60-90下沉积 0.5-5h， 所采用电解液是浓度为 0.03-0.05 mol/l 硝酸锌溶液， 制备得到氧化锌纳米线 ； 权 利 要 求 书 CN 102214734 A CN 102214742 A2/2 页 3 （3） 将得到的氧化锌纳米线放入电解槽， 电流密度为 0.1-0.3 mA/cm2， 在 40-80下沉 积时间 30-90 分钟， 得到一层氧化亚铜薄膜， 制备出氧化锌 / 氧化亚铜薄膜异质结， 采用的 电解液为硫酸铜与乳酸的混合液， 硫酸铜浓度 0.2-0.4 mol/l， 乳酸浓度为 1-5 mol/l ； （4） 以带孔的锌金属片为掩膜， 通过离子溅射在氧化。
9、亚铜薄膜上制备金电极。 7. 如权利要求 5 所述的氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能电池的制备方法， 其特征在于 ： 将得到的氧化锌纳米线通过选择性化学腐蚀制备氧化锌纳米管 ； 然后以制备出的氧化锌纳 米管为基底， 沉积一层氧化亚铜薄膜 ； 再通过离子溅射在透明导电玻璃和氧化亚铜上制备 金电极， 从而获得太阳能电池。 8. 如权利要求 7 所述的氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能电池的制备方法， 其特征在于 ： 所述的选择性化学腐蚀是指， 将沉积有氧化锌纳米线的透明导电玻璃放入 0.1-0.2 mol/l 的氢氧化钾溶液中， 在 70-80 下腐蚀 60-120 min， 制得氧化锌纳米管。 9. 。
10、如权利要求 7 所述的氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能电池的制备方法， 其具体步骤如 下 ： （1） 将 FTO 透明导电玻璃切成 14cm 的基片， 接着用光漂洗涤剂超声清洗 30-60 min， 再用酒精超声清洗 30-60 min， 最后用蒸馏水超声清洗 10-30 min， 然后放入烘干箱干燥以 备用 ； （2）将干燥的基片放入电解槽中， 施加 0.1-1 mA/cm2的恒电流， 在 60-90下沉积 0.5-5h， 所采用电解液是浓度为 0.03-0.05 mol/l 硝酸锌溶液， 制备得到氧化锌纳米线 ； （3） 将沉积有氧化锌纳米线的透明导电玻璃放入0.1-0.2 mol/l的氢氧。
11、化钾溶液中， 在 70-80 下腐蚀 60-120 min， 制得氧化锌纳米管 ； （4） 将得到的氧化锌纳米管放入电解槽， 电流密度为 0.1-0.3 mA/cm2， 在 40-80下沉 积时间 30-90 分钟， 得到一层氧化亚铜薄膜， 制备出纳米管 / 薄膜结构的氧化锌 / 氧化亚铜 异质结， 采用的电解液为硫酸铜与乳酸的混合液， 浓度硫酸铜浓度 0.2-0.4 mol/l， 乳酸浓 度为 1-5 mol/l ； （5） 以带孔的锌金属片为掩膜， 通过离子溅射在氧化亚铜薄膜上制备金电极。 权 利 要 求 书 CN 102214734 A CN 102214742 A1/5 页 4 一种氧。
12、化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能电池的制备方法 技术领域 0001 本发明属于薄膜太阳能电池制备的技术领域， 特别涉及一种氧化锌 / 氧化亚铜薄 膜太阳能电池的制备方法。 背景技术 0002 氧化锌属于第三代半导体材料， 是 - 族直接宽禁带半导体氧化物， 室温下禁 带宽度约为 3.37eV， 激子束缚能高达 60meV， 因此能在室温及更高温度产生近紫外的短波 激子发光。ZnO 有很强的紫外受激辐射和光生伏效应， 特别适合制作高效率蓝色、 紫外发光 和探测器等光电器件以及太阳能电池等。 0003 目前制备氧化锌薄膜的方法有有机化学气相沉积法、 磁控溅射法、 脉冲激光沉积 法、 分子束外延法等， 。
13、但是这些方法存在设备昂贵、 工艺复杂、 成本高、 产量低等缺点， 难以 满足氧化锌纳米材料与器件迅速实用化的需要， 另一个制约氧化锌 / 氧化亚铜太阳能电池 实用的技术障碍是光电转化效率低。目前采用电化学沉积法制备出的氧化锌 / 氧化亚铜薄 膜太阳能电池， 需要经过热处理、 添加 ZnO 粉制备缓冲溶液等方法使效率有所提高， 但是一 方面增加了成本， 另一方面效率仍然远远低于理论最大值 （18%） 。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服上述现存的技术不足， 提供一种氧化锌 / 氧化亚铜异质结 薄膜太阳能电池的制备方法。 0005 本发明公开了一种基于电化学沉积技术， 以透明导电玻璃为衬底。
14、制备氧化锌 / 氧 化亚铜薄膜太阳能电池的方法。 0006 本发明的氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能电池的制备方法为 ： 首先通过电化学沉积 在透明导电玻璃上沉积一层氧化锌纳米材料 ； 以制备出的氧化锌纳米材料为基底， 沉积一 层氧化亚铜薄膜 ； 再通过离子溅射在透明导电玻璃和氧化亚铜上制备金电极， 从而获得太 阳能电池。 0007 上述方法的具体步骤如下 ： （1） 将 FTO 透明导电玻璃切成 14cm 的基片， 接着用光漂洗涤剂超声清洗 30-60 min， 再用酒精超声清洗 30-60 min， 最后用蒸馏水超声清洗 10-30 min， 然后放入烘干箱干燥以 备用 ； （2）将干燥的基。
15、片放入电解槽中， 施加 0.1-1 mA/cm2的恒电流， 在 60-90下沉积 0.5-5h， 所采用电解液是浓度为 0.03-0.5 mol/l 硝酸锌溶液， 制备得到氧化锌纳米材料 ； （3） 将得到的氧化锌纳米材料放入电解槽， 电流密度为 0.1-0.3 mA/cm2， 在 40-80下 沉积时间 30-90 分钟， 得到一层氧化亚铜薄膜， 制备出纳米氧化锌 / 氧化亚铜异质结， 采用 的电解液为硫酸铜与乳酸的混合液， 硫酸铜浓度 0.2-0.4 mol/l， 乳酸浓度为 1-5 mol/l ； （4） 以带孔的锌金属片为掩膜， 通过离子溅射在氧化亚铜薄膜上制备金电极。 0008 本发。
16、明公开的另一种氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能电池的制备方法， 首先通过电 说 明 书 CN 102214734 A CN 102214742 A2/5 页 5 化学沉积在透明导电玻璃上沉积一层氧化锌薄膜 ； 以制备出的氧化锌薄膜为基底， 沉积一 层氧化亚铜薄膜 ； 再通过离子溅射在透明导电玻璃和氧化亚铜上制备金电极， 从而获得太 阳能电池。 0009 上述方法的具体步骤如下 ： （1） 将 FTO 透明导电玻璃切成 14cm 的基片， 接着用光漂洗涤剂超声清洗 30-60 min， 再用酒精超声清洗 30-60 min， 最后用蒸馏水超声清洗 10-30 min， 然后放入烘干箱干燥以 备用 。
17、； （2）将干燥的基片放入电解槽中， 施加 0.1-1 mA/cm2的恒电流， 在 60-90下沉积 0.5-5h， 所采用电解液是浓度为 0.3-0.5 mol/l 硝酸锌溶液， 制备得到氧化锌薄膜 ； （3） 将得到的氧化锌薄膜放入电解槽， 电流密度为 0.1-0.3 mA/cm2， 在 40-80下沉积 时间 30-90 分钟， 得到一层氧化亚铜薄膜， 制备出氧化锌 / 氧化亚铜薄膜异质结， 采用的电 解液为硫酸铜与乳酸的混合液， 硫酸铜浓度 0.2-0.4 mol/l， 乳酸浓度为 1-5 mol/l ； （4） 以带孔的锌金属片为掩膜， 通过离子溅射在氧化亚铜薄膜上制备金电极。 00。
18、10 本发明公开的另一种氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能电池的制备方法， 首先通过电 化学沉积在透明导电玻璃上沉积一层氧化锌纳米线 ； 以制备出的氧化锌纳米线为基底， 沉 积一层氧化亚铜薄膜 ； 再通过离子溅射在透明导电玻璃和氧化亚铜上制备金电极， 从而获 得太阳能电池。 0011 上述方法的具体步骤如下 ： （1） 将 FTO 透明导电玻璃切成 14cm 的基片， 接着用光漂洗涤剂超声清洗 30-60 min， 再用酒精超声清洗 30-60 min， 最后用蒸馏水超声清洗 10-30 min， 然后放入烘干箱干燥以 备用 ； （2）将干燥的基片放入电解槽中， 施加 0.1-1 mA/cm2的恒。
19、电流， 在 60-90下沉积 0.5-5h， 所采用电解液是浓度为 0.03-0.05 mol/l 硝酸锌溶液， 制备得到氧化锌纳米线 ； （3） 将得到的氧化锌纳米线放入电解槽， 电流密度为 0.1-0.3 mA/cm2， 在 40-80下沉 积时间 30-90 分钟， 得到一层氧化亚铜薄膜， 制备出氧化锌 / 氧化亚铜薄膜异质结， 采用的 电解液为硫酸铜与乳酸的混合液， 硫酸铜浓度 0.2-0.4 mol/l， 乳酸浓度为 1-5 mol/l ； （4） 以带孔的锌金属片为掩膜， 通过离子溅射在氧化亚铜薄膜上制备金电极。 0012 本发明公开的另一种氧化锌 / 氧化亚铜薄膜太阳能电池的制备。
20、方法， 首先通过电 化学沉积在透明导电玻璃上沉积一层氧化锌纳米线， 将得到的氧化锌纳米线通过选择性化 学腐蚀制备氧化锌纳米管 ； 然后以制备出的氧化锌纳米管为基底， 沉积一层氧化亚铜薄膜 ； 再通过离子溅射在透明导电玻璃和氧化亚铜上制备金电极， 从而获得太阳能电池。 0013 其中， 所述的选择性化学腐蚀是指， 将沉积有氧化锌纳米线的透明导电玻璃放入 0.1-0.2 mol/l 氢氧化钾溶液中， 在 70-80 下腐蚀 60-120 min， 制得氧化锌纳米管。 0014 上述方法的具体步骤如下 ： （1） 将 FTO 透明导电玻璃切成 14cm 的基片， 接着用光漂洗涤剂超声清洗 30-60。
21、 min， 再用酒精超声清洗 30-60 min， 最后用蒸馏水超声清洗 10-30 min， 然后放入烘干箱干燥以 备用 ； （2）将干燥的基片放入电解槽中， 施加 0.1-1 mA/cm2的恒电流， 在 60-90下沉积 0.5-5h， 所采用电解液是浓度为 0.03-0.05 mol/l 硝酸锌溶液， 制备得到氧化锌纳米线 ； 说 明 书 CN 102214734 A CN 102214742 A3/5 页 6 （3） 将沉积有氧化锌纳米线的透明导电玻璃放入0.1-0.2 mol/l的氢氧化钾溶液中， 在 70-80 下腐蚀 60-120 min， 制得氧化锌纳米管 ； （4） 将得到的。
22、氧化锌纳米管放入电解槽， 电流密度为 0.1-0.3 mA/cm2， 在 40-80下沉 积时间 30-90 分钟， 得到一层氧化亚铜薄膜， 制备出纳米管 / 薄膜结构的氧化锌 / 氧化亚铜 异质结， 采用的电解液为硫酸铜与乳酸的混合液， 硫酸铜浓度 0.2-0.4 mol/l， 乳酸浓度为 1-5 mol/l ； （5） 以带孔的锌金属片为掩膜， 通过离子溅射在氧化亚铜薄膜上制备金电极。 0015 本发明的制备方法分别以氧化锌薄膜 / 纳米线 / 纳米管为基底， 沉积一层氧化亚 铜薄膜， 制备出三种结构的太阳能电池 ； 得到三种异质结为 ： 氧化锌薄膜与氧化亚铜薄膜 接触形成的异质结构、 氧。
23、化亚铜填充在氧化锌纳米线阵列中形成的异质结构、 氧化亚铜填 充于氧化锌纳米管中形成的异质结构。 0016 本发明是通过电化学沉积制备氧化锌薄膜、 纳米线， 并通过选择性腐蚀方法将氧 化锌纳米线转变为纳米管， 进一步通过沉积一层 p 型氧化亚铜薄膜而形成异质结， 由此异 质结组装成的太阳能电池可作为稳定的电流源。 0017 本发明的有益效果为 ： 该工艺制备的异质结表现出明显的整流特性， 由于增大了 p-n 结面积， 纳米薄膜、 纳米线或纳米管形成的电池， 其 p-n 结面积依次增大， 对于氧化锌薄 膜与氧化亚铜薄膜接触形成的异质结构、 纳米线/薄膜结构的氧化锌/氧化亚铜异质结、 纳 米管 / 。
24、薄膜结构的氧化锌 / 氧化亚铜异质结， 短路电流、 开路电压和效率明显提高。通过本 发明的方法制备得到的太阳能电池， 可以提供稳定的恒电流输出， 能够明显改善其性能， 光 电转化效率高， 并且实现了氧化物太阳能电池的快速、 低成本、 无污染、 大批量生产。总之， 本发明的制备工艺简单、 无污染， 原材料丰富、 廉价， 特别适合制备大批量、 低成本太阳能电 池。 0018 1. 氧化锌 / 氧化亚铜形成的异质结的整流特性评价。 0019 将制备好的样品放置于韩国 Ecopia 公司生产的 EPS-300 探针台上， 由 2612A 型电 流 电压源表提供电压， 测试样品的电流密度 - 电压特性曲。
25、线。 0020 图 7 是氧化锌 / 氧化亚铜异质结的电流密度 - 电压 （I-V） 特性曲线， 三种结构的 异质结曲线类似， 都表现出明显的整流特性， 其中正向导通电压约为 0.5V， 在 -3V 时电流约 为 50A， 在 3V 时电流密度约为 200A。 0021 2. 太阳能电池性能测试 此测试是在标准测试条件下进行的， 为 ： 测试温度 252， 光源的光谱辐照度 100mW/ cm2， 并具有标准的 AM1.5 太阳光谱辐照度分布。 0022 测试结果为 ： 在光照下可作为电池持续输出电流， 随 p-n 结面积增大， 输出电流更 高， 性能更好。具体参数见表 1。 0023 表 1。
26、 性能参数测试结果 说 明 书 CN 102214734 A CN 102214742 A4/5 页 7 太阳能电池类型开路电压 (V) 短路电流密度 (mA/cm2) 填充因子 效率 (%) 薄膜 / 薄膜0.190.42260.02 纳米线 / 薄膜0.241.96270.13 纳米管 / 薄膜0.212.29230.11 附图说明 图 1 氧化锌纳米薄膜的扫描电子显微镜照片。 0024 图 2 氧化锌纳米线的扫描电子显微镜照片。 0025 图 3 氧化锌纳米管的扫描电子显微镜照片。 0026 图 4 氧化锌纳米薄膜的 X 射线衍射图谱。 0027 图 5 氧化锌纳米线的 X 射线衍射图谱。
27、。 0028 图 6 氧化锌纳米管的 X 射线衍射图谱。 0029 图 7 氧化锌 / 氧化亚铜异质结电流密度 - 电压 （I-V） 特性曲线。 0030 图 8 三种结构不同的太阳能电池在 1.5AM 模拟太阳光谱辐照度下 （100mW/cm2） 的 电流密度 - 电压曲线。 具体实施方式 0031 下面结合具体实施例对本发明的内容作进一步详细说明， 但本发明不限于以下列 举的特定例子 ： 实施例 1 （1） 将 FTO 透明导电玻璃切成 14cm 的基片， 接着用光漂洗涤剂超声清洗 60 min， 再 用酒精超声清洗 30 min， 最后用蒸馏水超声清洗 10min， 然后放入烘干箱干燥以。
28、备用。 0032 （2） 将干燥的基片放入电解槽中， 施加 0.3 mA/cm2的恒电流， 在 80下沉积 1h， 所 采用电解液是浓度为 0.5 mol/l 硝酸锌溶液， 制备得到氧化锌薄膜 ； 其中电化学沉积的设 备为现有设备即可， 以基片为沉积电极， 金属锌片为辅助电极。 0033 （3） 将得到的氧化锌薄膜放入电解槽， 电流密度为 0.3 mA/cm2， 在 70下沉积时间 1小时， 得到一层氧化亚铜薄膜， 制备出薄膜/薄膜结构的氧化锌/氧化亚铜异质结， 采用的 电解液为硫酸铜与乳酸的混合液， 硫酸铜浓度 0.3 mol/l， 乳酸浓度为 5 mol/l。 0034 （4） 以带孔的锌。
29、金属片为掩膜， 通过离子溅射在氧化亚铜薄膜上制备金电极。 0035 具有氧化性的 NO3-离子在电流作用下得到两个电子被还原为 NO2-， 同时产生大量 的 OH-， OH-与溶液中阴极处的 Zn2+结合形成 Zn(OH)2并在阴极上沉积， 然后由 Zn(OH)2脱水 形成 ZnO。由这种方法制备的氧化锌薄膜致密且物相纯， 图 1 是其扫描电镜图片， 图 4 为其 XRD 衍射图谱。 0036 实施例 2 （1） 将 FTO 透明导电玻璃切成 14cm 的基片， 接着用光漂洗涤剂超声清洗 60 min， 再 用酒精超声清洗 30 min， 最后用蒸馏水超声清洗 10 min， 然后放入烘干箱干。
30、燥以备用 ； （2） 将干燥的基片放入电解槽中， 施加 0.3 mA/cm2的恒电流， 在 80下沉积 1h， 所采用 电解液是浓度为 0.05 mol/l 硝酸锌溶液， 制备得到氧化锌纳米线 ； 其中电化学沉积的设备 为现有设备即可， 以基片为沉积电极， 金属锌片为辅助电极。 0037 （3） 将得到的氧化锌纳米线放入电解槽， 电流密度为 0.3 mA/cm2， 在 70下沉积时 间 60 分钟， 得到一层氧化亚铜薄膜， 制备出纳米线 / 薄膜结构的氧化锌 / 氧化亚铜异质结， 说 明 书 CN 102214734 A CN 102214742 A5/5 页 8 采用的电解液为硫酸铜与乳酸的。
31、混合液， 硫酸铜浓度 0.3 mol/l， 乳酸浓度为 5 mol/l。 0038 （4） 以带孔的锌金属片为掩膜， 通过离子溅射在氧化亚铜薄膜上制备金电极。 0039 图 2 是其扫描电镜图片， 图 5 为其 XRD 衍射图谱。 0040 实施例 3 （1） 将 FTO 透明导电玻璃切成 14cm 的基片， 接着用香港光漂科技集团生产的光漂洗 涤剂超声清洗 30min， 再用酒精超声清洗 60 min， 最后用蒸馏水超声清洗 30 min， 然后放入 烘干箱干燥以备用 ； （2） 将干燥的基片放入电解槽中， 施加 0.1 mA/cm2的恒电流， 在 90下沉积 5h， 所采用 电解液是浓度为。
32、 0.04 mol/l 硝酸锌溶液， 制备得到氧化锌纳米线 ； （3） 将得到的氧化锌纳米线放入电解槽， 电流密度为0.1 mA/cm2， 在80下沉积时间90 分钟， 得到一层氧化亚铜薄膜， 制备出纳米线 / 薄膜结构的氧化锌 / 氧化亚铜异质结， 采用 的电解液为硫酸铜与乳酸的混合液， 硫酸铜浓度 0.3 mol/l， 乳酸浓度为 5 mol/l。 0041 （4） 以带孔的锌金属片为掩膜， 通过离子溅射在氧化亚铜薄膜上制备金电极。 0042 实施例 4 （1） 将 FTO 透明导电玻璃切成 14cm 的基片， 接着用香港光漂科技集团生产的光漂洗 涤剂超声清洗50 min， 再用酒精超声清。
33、洗40 min， 最后用蒸馏水超声清洗20 min， 然后放入 烘干箱干燥以备用 ； （2） 将干燥的基片放入电解槽中， 施加 1 mA/cm2的恒电流， 在 60下沉积 0.5h， 所采用 电解液是浓度为 0.03 mol/l 硝酸锌溶液， 制备得到氧化锌纳米线 ； （3） 将沉积有氧化锌纳米线的透明导电玻璃放入 0.125mol/l 的氢氧化钾溶液中， 在 70 下腐蚀 120 min， 制得氧化锌纳米管 ； （4） 将得到的氧化锌纳米管放入电解槽， 电流密度为 0.2mA/cm2， 在 40下沉积时间 30 分钟， 得到一层氧化亚铜薄膜， 制备出纳米管 / 薄膜结构的氧化锌 / 氧化亚铜。
34、异质结， 采用 的电解液为硫酸铜与乳酸的混合液， 硫酸铜浓度 0.3 mol/l， 乳酸浓度为 5 mol/l。 0043 （5） 以带孔的锌金属片为掩膜， 通过离子溅射在氧化亚铜薄膜上制备金电极。 0044 图 3 是其扫描电镜图片， 图 6 为其 XRD 衍射图谱。 说 明 书 CN 102214734 A CN 102214742 A1/4 页 9 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 102214734 A CN 102214742 A2/4 页 10 图 4 图 5 说 明 书 附 图 CN 102214734 A CN 102214742 A3/4 页 11 图 6 图 7 说 明 书 附 图 CN 102214734 A CN 102214742 A4/4 页 12 图 8 说 明 书 附 图 CN 102214734 A 。