一种含有苯醚双唑与丙硫菌唑的杀菌组合物.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201210178554.1

申请日:

2012.05.30

公开号:

CN102696621A

公开日:

2012.10.03

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

登录超时

IPC分类号:

A01N43/653; A01P3/00; A01G13/00

主分类号:

A01N43/653

申请人:

杭州宇龙化工有限公司

发明人:

吴华龙; 徐黎婷

地址:

311106 浙江省杭州市余杭区塘栖镇张家墩路172号

优先权:

专利代理机构:

北京君智知识产权代理事务所 11305

代理人:

田燕

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内容摘要

本发明涉及一种杀菌组合物,该组合物含有活性成分苯醚双唑和丙硫菌唑,所述苯醚双唑和丙硫菌唑的重量比为100:1~1:100,还涉及含有该组合物的杀菌制剂,以及在防治白粉病、纹枯病、锈病中的应用。大量的室内生测和田间药效试验结果表明本发明所述杀菌组合物对小麦白粉病、纹枯病、锈病等均具有突出的防效,其效果是非显而易见的。

权利要求书

权利要求书
1.  一种杀菌组合物,其特征在于:含有有效成分苯醚双唑和丙硫菌唑,苯醚双唑与丙
硫菌唑的重量比为1:100~100:1。

2.  根据权利要求1所述的杀菌组合物,其特征在于:苯醚双唑与丙硫菌唑的重量比为
1:10~10:1。

3.  根据权利要求1或2所述的杀菌组合物,其特征在于:所述的组合物加入农业上可接受的辅助成分制备成农业上可接受的制剂。

4.  根据权利要求3所述的组合物,其特征在于:所述农业上可接受的制剂为悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。

5.  根据权利要求3或4所述的组合物,其特征在于:有效成分在所述制剂中的重量含量为0.1%~90%。

6.  根据权利要求5所述的组合物,其特征在于:有效成分在所述制剂中的重量百分比含量为10%~80%。

7.  权利要求1所述的组合物用于用于防治作物病害的用途。

8.  根据权利要求7所述的用途,其特征在于:所述的作物病害为麦类白粉病、纹枯病和锈病。

说明书

说明书一种含有苯醚双唑与丙硫菌唑的杀菌组合物
技术领域
[0001] 本发明属于农药组合物领域,具体地说是以苯醚双唑和丙硫菌唑为有效成分的杀菌组合物。主要用于防治麦类白粉病、纹枯病、锈病的杀菌组合物。
背景技术
[0002] 白粉病、纹枯病、锈病是麦类等作物上非常重要的病害。如小麦白粉病是一种世界性病害,在各地小麦产区均有分布为害。主要危害叶片,严重时叶鞘、茎秆,麦穗也可发生。被害麦田严重地损失高达20~30%,个别地块甚至达到50%以上;小麦纹枯病发生普遍而严重,主要危害茎秆基部,茎基部1~3节的叶鞘上形成椭圆形云纹状灰褐色病斑,病重时主茎枯死,产生白穗,遇风雨时易倒伏。在长江中下游和黄淮平原麦区逐年加重,严重地块减产50%左右,个别地块甚至绝收;小麦锈病分条锈、叶锈、秆锈三种类型,主要发生于西北、西南、黄淮等冬麦区和西北春麦区。流行年份可减产20~30%,严重地块甚至绝收。这三类病害常常引起麦类作物的重要损失。
[0003]苯醚双唑(Difenodiconazole),化学名称:2-[2-氯-4-(4-氯苯氧)苯基]-1,3-双(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丙醇,CAS登记号:930581-38-7。具有如下结构式:
[0004]

[0005] 丙硫菌唑(Prothioconazole)丙硫菌唑是拜耳公司研制的一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂,不仅具有很好的内吸活性,优异的保护、治疗和铲除活性,且持效期长。丙硫菌唑对作物不仅具有良好的安全性,防病治病效果好,而且增产明显,同三唑类杀菌剂相比,丙硫菌唑具有更广谱的杀菌活住。主要用于防治禾谷类作物如小麦、大麦、油菜、花生、水稻和豆类作物等众多病害。几乎对所有麦类病害都有很好的防治效果,如小麦和大麦的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、网斑病、云纹病等。还能防治油菜和花生的土传病害,如菌核病,以及主要叶面病害,如灰霉病、黑斑病、褐斑病、黑胫病、菌核病和锈病等。[0006] 但是,随着用药历史的延长,以及农药的不合理使用,导致农作物病原菌抗药性的产生,而且近年来愈发严重,单一药剂对作物病害的防效不断下降。因此,迫切需要新的农药制剂,一方面能够有效防治作物病害例如白粉病、纹枯病、锈病的发生,另一方面,还能降低用药量、延缓病原菌抗药性发展。
发明内容
[0007] 为解决上述问题,本发明提供一种协同增效杀菌组合物,其能够用于小麦白粉病、
纹枯病、锈病的防治,不仅杀菌效果好、用药成本低,而且不易产生抗药性。。
[0008]为达到发明目的本发明采用以下技术方案:
[0009] 一种杀菌组合物,其特征在于:含有活性成分苯醚双唑和丙硫菌唑,所述苯醚双唑和丙硫菌唑的重量比为100:1~1:100。
[0010]上述苯醚双唑和丙硫菌唑的重量比优选为10:1~1:10。
[0011] 所述组合物能够有效防治多种农业病害,例如白粉病、纹枯病、锈病等,均表现协同增效作用。
[0012] 上述活性成分可以直接以组合形式提供,即以复配制剂的形式;也可以分别以单剂制剂形式提供,使用前桶(罐)混。
[0013]本发明的组合物制备成复配制剂时,可以按照本领域技术人员所公知的方法(例如在《农药剂型加工技术》,刘步林主编,第二版中涉及的制剂加工方法,在此引入作为参考),配制成农业上允许的任何剂型,优选悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。
[0014]其中,所述的复配制剂含有基于制剂总重量的0.1%~90%重量百分比的上述杀菌组合物,其余为农药上可接受的载体和助剂。优选为含有基于制剂总重量的10%~80%重量百分比的上述杀菌组合物。进一步优选为含有基于制剂总重量20%~60%重量百分比的上述杀菌组合物。
[0015]具体的:
[0016]当配制成水分散粒剂时,助剂包括:
[0017] 分散剂:选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物,用量为制剂总重量的1-10%,优选3-7%;
[0018] 润湿剂:选自聚氧乙烯醇、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐等,用量为制剂总重量的1-10%,优选2-7%;
[0019] 崩解剂:选自硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠,用量为制剂总重量的0.1-10%,优选1-5%;
[0020] 粘结剂:选自硅藻土、玉米淀粉、PVA、羧甲基(乙基)纤维素类及微晶纤维素类,用量为制剂总重量的0.1-10%,优选1-5%;
[0021] 余量为填料,其选自硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、海泡石、滑石粉、凹凸棒土、陶土等。
[0022]当配制成可湿性粉剂时,助剂包括:
[0023] 分散剂:选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物,用量为制剂总重量的1-10%,优选3-7%;
[0024] 润湿剂:选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐,用量为制剂总重量的1-10%,优选3-7%;
[0025]余量为填料,其选自硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等。
[0026]当配制成悬浮剂时,助剂包括:
[0027] 分散剂:选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚,用量为制剂总重量的1-10%,优选3-7%;
[0028]润湿剂:选自烷基酚聚氧乙烯聚基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷
酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯
醚,用量为制剂总重量的1-10%,优选3-7%;
[0029] 增稠剂:选自黄原胶、硅酸镁铝、膨润土,用量为制剂总重量的0.1-10%,优选
1-5%;
[0030] 防腐剂:选自苯甲酸、苯甲酸钠、BIT(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮),用量为制剂总重量的0.1-10%,优选0.3-2%;
[0031] 消泡剂:为有机硅类消泡剂,用量为制剂总重量的0.1-10%,优选0.4-1.0%;;[0032] 防冻剂:选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠,用量为制剂总重量的0.1-10%,优选1-5%。
[0033] 余量为水。
[0034] 当配制成水乳剂时,助剂包括:
[0035] 乳化剂:选自壬基酚聚氧乙烯(EO=10)醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯(农乳600#磷酸酯)、农乳700#、农乳2201#、Span-60#、乳化剂T-60、TX-10、农乳1601#、农乳600#、农乳400#,用量为制剂总重量的1-10%,优选2-8%;
[0036] 溶剂:选自二甲苯、甲苯、环己酮、溶剂油(牌号:S-150、S-180、S-200),用量为制剂总重量的1-30%,优选5-20%;
[0037] 稳定剂:选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷,用量为制剂总重量的0.1-10%,优选
0.1-5%;
[0038] 防冻剂:选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠,用量为制剂总重量的0.1-10%,优选1-5%;
[0039] 增稠剂:选自黄原胶、膨润土、硅酸镁铝,用量为制剂总重量的0.1-10%,优选
1-5%;
[0040] 防腐剂:选自BIT(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)、苯甲酸、苯甲酸钠,用量为制剂总重量的0.1-10%,优选0.3-2.0%;
[0041] 余量为水。
[0042] 当配制成微乳剂时,助剂包括:
[0043]乳化剂:选自十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)、农乳700#、农乳2201#、斯盘-60#、吐温-80、TX-10、农乳1601、农乳600#、农乳400#、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯,用量为制剂总重量的5-25%,优选10-20%;
[0044] 助溶剂:选自甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇,用量为制剂总重量的0.1-10%,优选
1-5%;
[0045] 溶剂:选自环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶剂油(牌号:S-150、S-180、
S-200),用量为制剂总重量的1-30%,优选5-20%;
[0046] 稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷,,用量为制剂总重量的0.1-10%,优选
1-5%;
[0047] 防冻剂:选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠,用量为制剂总重量的0-10%,优选1-5%;
[0048] 增稠剂:选自黄原胶、膨润土、硅酸镁铝,用量为制剂总重量的0-10%,优选1-5%;
[0049] 防腐剂:选自BIT(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)、苯甲酸、苯甲酸钠,用量为制剂总
重量的0-10%,优选0.3-2.0%;
[0050] 水余量。
[0051]与现有技术相比,本发明产生的有益效果为:
[0052](1)与单剂相比,本发明所述杀菌组合物对病害有显著的增效作用,提高了杀菌效果;
[0053](2)降低用药成本,减少环境污染和农药残留;
[0054](3)组合物由不同作用机制的有效成分组成,作用位点增加,有利于克服和延缓病菌抗药性的产生。
具体实施方式
[0055]下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明,但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到,本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
[0056]1室内生物测定实施例
[0057]实例1.1:苯醚双唑与丙硫菌唑复配对小麦白粉病的室内毒力测定
[0058]试验靶标小麦白粉病菌(Erysiphegraminis)由本试验室长期活体培养选用感病品种(扬麦6号)盆栽,待幼苗长至2叶~3叶期,喷雾处理后自然晾干,将发病小麦叶片上
24小时内产生的白粉病菌新鲜孢子均匀抖落接种于药剂处理过的2~3叶期盆栽小麦苗上。接种后的试材移至20℃、相对湿度80%左右调控温室玻璃房内培养。注意每天保持盆土湿润,7天左右根据空白对照发病情况分级调查。
[0059]调查分级标准:
[0060]0级:无病;
[0061]1级:病斑面积占整片叶面积的5%以下;[0062]3级:病斑面积占整片叶面积的6%~15%;[0063]5级:病斑面积占整片叶面积的16%~25%;[0064]7级:病斑面积占整片叶面积的26%~50%;[0065]9级:病斑面积占整片叶面积的50%以上。[0066]防效计算方法:
[0067]

[0068]

[0069]共毒系数计算方法:依孙云沛(Y-PSun)法[8]将测定的各处理的EC50换算成实际毒性指数(ATI);根据混剂的配比,获得理论毒性指数(TTI),按下列公式计算混剂的共毒系数(CTC)。
[0070]
[0071]

[0072] 理论混用毒力指数(TTI)=A的毒力指数×A在混用中的含量(%)+B的毒力指数×B在混用中的含量(%)
[0073]

[0074] 若共毒系数大于120,表明有增效作用;若明显低于100,表明为拮抗作用;100~
120之间,表明为相加作用。
[0075] 表1苯醚双唑与丙硫菌唑复配对小麦白粉病的室内毒力测定结果
[0076]
[0077]表1的数据显示,苯醚双唑和丙硫菌唑在所述配比下的共毒系数均大于120,表现
出明显的增效作用。
[0078]实例1.2:苯醚双唑与丙硫菌唑复配对小麦纹枯病的室内毒力测定
[0079] 试验靶标小麦纹枯病菌(Rhizoctoniacerealis)由本试验室长期活体培养,选用感病品种(扬麦6号)盆栽法。选择两叶一心、长势一致的盆栽麦苗,喷雾处理后自然晾干,
24h左右进行接种,在已喷过药的每盆麦苗基部中央夹接一块纹枯病菌丝块,菌块不要与盆土接触。接种后的试材移至保湿箱中培养,温度20℃,湿度80%左右,每天观察麦苗生长状况,5天后空白对照充分发病时调查防治效果。
[0080]调查方法和分级标准如下:
[0081]0级:不发病;
[0082] 1级:第一叶鞘发病;
[0083]3级:第一叶片及第二叶鞘发病;[0084]5级:第二叶片及第三叶鞘发病;[0085]7级:整株发病。
[0086]

[0087] 以病情指数计算各个处理防治效果,用“DPS数据处理系统”3.11专业版进行数据分析统计,求出回归直线、EC50、相关系数。依孙云沛(Y-PSun)法将测定的各处理的EC50换算成实际毒性指数(ATI);根据混剂的配比,获得理论毒性指数(TTI),按下列公式计算混剂的共毒系数(CTC)。
[0088][0089]
[0090] 理论混用毒力指数(TTI)=A的毒力指数×A在混用中的含量(%)+B的毒力指数×B在混用中的含量(%)
[0091]

[0092] 若共毒系数大于120,表明有增效作用;若明显低于100,表明为拮抗作用;100~
120之间,表明为相加作用。
[0093] 表2苯醚双唑与丙硫菌唑复配对小麦纹枯病的室内毒力测定结果
[0094]
[0095] 表2的数据显示,苯醚双唑和丙硫菌唑在所述配比下的共毒系数均大于120,表现
出明显的增效作用。
[0096] 实例1.3:苯醚双唑与丙硫菌唑复配对小麦锈病的室内毒力测定
[0097] 试验靶标为小麦叶锈病病原菌(Pucciniarecondita),小麦品种为扬麦6号,每盆选用约10株麦苗,待长到3-4叶期备用,供试药剂和配比药剂配制成预设定浓度的药液,进行喷雾处理,每处理设4次重复。24h后取长满叶锈病菌的小麦叶片,用无菌水轻轻洗取表面新鲜孢子,用双层纱布过滤,制成孢子浓度为10万个/ml左右的悬浮液,喷雾接种(压力0.1MPa)。接菌后麦苗在20℃条件下,保湿一天,再放回温室,一周后待对照充分发病时,按田间药效试验准则分级标准进行病情调查,按病指计算防效。用直线回归法求出EC50。[0098] 调查方法和分级标准如下:
[0099] 0级:无病;
[0100] 1级:病斑面积占整片叶面积的5%以下;
[0101]3级:病斑面积占整片叶面积的6%~25%;
[0102]5级:病斑面积占整片叶面积的26%~50%;[0103]7级:病斑面积占整片叶面积的51%~75%;[0104]9级:病斑面积占整片叶面积的76%以上。[0105]药效计算
[0106]

[0107]

[0108]在药剂防治效率的基础上,用“DPS数据处理系统”3.11专业版进行数据分析统计,求出回归直线、EC50、相关系数。依孙云沛(Y-PSun)法将测定的各处理的EC50换算成实际毒性指数(ATI);根据混剂的配比,算出理论毒性指数(TTI),按下列公式计算混剂的共毒系数(CTC)。
[0109]

[0110]

[0111] 理论混用毒力指数(TTI)=A的毒力指数×A在混用中的含量(%)+B的毒力指数×B在混用中的含量(%)
[0112]

[0113] 若共毒系数大于120,表明有增效作用;若明显低于100(80以下),表明为拮抗作用;100~120之间,表明为相加作用。
[0114]表3苯醚双唑与丙硫菌唑复配对小麦锈病的室内毒力测定结果
[0115]

[0116] 表3的数据显示,苯醚双唑和丙硫菌唑在所述配比下的共毒系数均大于120,表现出明显的增效作用。
[0117] 2制剂实施例
[0118] 所有制剂配比中百分含量均为质量百分比。
[0119] 实施例2.1:30%苯醚双唑·丙硫菌唑悬浮剂
[0120] 称取10g苯醚双唑原药、20g丙硫菌唑原药、4gFS3000(磷酸酯阴离子表面活性剂)、1gSXC(磺酸盐阴离子表面活性剂)、0.1g黄原胶、1g硅酸镁铝、5g乙二醇、0.2gBIT
(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)、0.3g有机改性硅氧烷消泡剂,去离子水加至100g。将上述原料加入到高剪切乳化机中剪切10min,再用砂磨机砂磨后,得到悬浮剂。
[0121] 实施例2.2:30%苯醚双唑·丙硫菌唑悬浮剂
[0122] 称取15g苯醚双唑原药、15g丙硫菌唑原药、3.5gFS3000、1gJFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)、0.2g黄原胶、硅酸镁铝1g、5g乙二醇、0.3g苯甲酸、0.5g有机改性硅氧烷消泡剂,去
离子水加至100g。将上述原料加入到高剪切乳化机中剪切10min,再用砂磨机砂磨后,得到
悬浮剂。
[0123]实施例2.3:45%苯醚双唑·丙硫菌唑水分散粒剂
[0124]称取15g苯醚双唑原药、30g丙硫菌唑原药、4gNNO(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物)、
2g拉开粉BX(二丁基萘磺酸钠)、3gK-12(十二烷基硫酸钠)、5g羧甲基(乙基)纤维素、3g硅藻土、5g葡萄糖、高岭土加至100g。混合均匀,经气流粉碎后,在造粒机中进行造粒,然后干燥、筛分即得颗粒状产品。
[0125]实施例2.4:36%苯醚双唑·丙硫菌唑水分散粒剂
[0126]称取6g苯醚双唑原药、30g丙硫菌唑原药、4gNNO(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物)、2g拉开粉BX(二丁基萘磺酸钠)、3gK-12(十二烷基硫酸钠)、5g羧甲基(乙基)纤维素、2g硅藻土、5g葡萄糖、高岭土加至100g。混合均匀,经气流粉碎后,在造粒机中进行造粒,然后干燥、筛分即得颗粒状产品。
[0127]实施例2.5:60%苯醚双唑·丙硫菌唑可湿性粉剂
[0128] 称取40g苯醚双唑原药、20g丙硫菌唑原药、4gNNO、2g拉开粉BX、5g白炭黑、轻钙加至100g。混合均匀,粉碎后得到产品。
[0129]实施例2.6:80%苯醚双唑·丙硫菌唑可湿性粉剂
[0130]称取30g苯醚双唑原药、50g丙硫菌唑原药、5g木质素磺酸钙、3g拉开粉BX、
3gK-12、高岭土加至100g。混合均匀,粉碎后得到产品。
[0131]实施例2.7:30%苯醚双唑·丙硫菌唑可湿性粉剂
[0132]称取25g苯醚双唑原药、5g丙硫菌唑原药、4g木质素磺酸钙、3g拉开粉BX、
3gK-12、高岭土加至100g。混合均匀,粉碎后得到产品。
[0133]实施例2.8:10%苯醚双唑·丙硫菌唑微乳剂
[0134]称取5g苯醚双唑原药、5g丙硫菌唑原药、8g农乳700#、5g农乳500#、5g农乳
1601#、20g环己酮、5gN-甲基吡咯烷酮、5g正丁醇,经溶解完全并混合均匀,去离子水加至
100g。搅拌均匀后,得到产品。
[0135]实施例2.9:11%苯醚双唑·丙硫菌唑微乳剂
[0136]称取1g苯醚双唑原药、10g丙硫菌唑原药、8g农乳700#、5g农乳500#、4g农乳
1601#、20g环己酮、5gN-甲基吡咯烷酮、5g正丁醇,经溶解完全并混合均匀,去离子水加至
100g。搅拌均匀后,得到产品。
[0137]实施例2.10:30.3%苯醚双唑·丙硫菌唑微乳剂
[0138]称取30g苯醚双唑原药、0.3g丙硫菌唑原药、8g农乳700#、5g农乳500#、6g农乳
1601#、25g环己酮、6gN-甲基吡咯烷酮、5g正丁醇,经溶解完全并混合均匀,去离子水加至
100g。搅拌均匀后,得到产品。
[0139]实施例2.11:20%丙硫菌唑·苯醚双唑水乳剂
[0140]称取10g丙硫菌唑原药、10g苯醚双唑原药、5g农乳2201#、2g壬基酚聚氧乙烯
(EO=10)醚磷酸酯、3g农乳600#酸磷脂、20g环己酮、10g溶剂油S150,混合溶解得到油相。将5g乙二醇,0.3g黄原胶、0.5g苯甲酸,去离子水加至100g,配成水相。油相加入水相中充分混合,经高剪切乳化后,得到产品。
[0141]实施例2.12:11%丙硫菌唑·苯醚双唑水乳剂
[0142] 称取10g丙硫菌唑原药、1g苯醚双唑原药、4g农乳2201#、2g壬基酚聚氧乙烯
(EO=10)醚磷酸酯、2g农乳600#酸磷脂、10g环己酮、10g溶剂油S150,混合溶解得到油相。将5g乙二醇,0.3g黄原胶、0.5g苯甲酸,去离子水加至100g,配成水相。油相加入水相中充分混合,经高剪切乳化后,得到产品。
[0143] 实施例2.13:40.4%丙硫菌唑·苯醚双唑水乳剂
[0144] 称取0.4g丙硫菌唑原药、40g苯醚双唑原药、6g农乳2201#、2g壬基酚聚氧乙烯
(EO=10)醚磷酸酯、3g农乳600#酸磷脂、25g环己酮、10g溶剂油S150,混合溶解得到油相。将5g乙二醇,0.3g黄原胶、0.5g苯甲酸,去离子水加至100g,配成水相。油相加入水相中充分混合,经高剪切乳化后,得到产品。
[0145] 3田间试验应用例
[0146] 应用例3.1、防治小麦白粉病田间药效试验
[0147] 试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列,小区面积20平米,4次重复,孕穗期和扬花初期各喷雾防治1次。本试验第二次施药的第7天和15天调查,采用随机五点取样法,每点取20株,调查每株的上3片叶(有旗叶则包括旗叶)。[0148] 病害分级标准如下:
[0149] 0级:无病斑;
[0150]1级:病斑面积占整叶面积的5%以下;[0151]3级:病斑面积占整叶面积的6%~15%;[0152]5级:病斑面积占整叶面积的16%~25%;[0153]7级:病斑面积占整叶面积的26%~50%;[0154]9级:病斑面积占整叶面积的51%以上。[0155]药效计算方法:
[0156] 根据调查结果,按照下面(1)、(2)公式计算病情指数和防效。
[0157][0158]
[0159] 式中:CK0、CK1分别为空白对照区施药前、后的病情指数;PT0、PT1分别为药剂处理区药前、后的病情指数。
[0160] 表4防治小麦白粉病田间药效试验结果
[0161]

[0162]数据显示,本发明制剂的田间防效显著大于现有技术250g/L苯醚双唑SC和25%
丙硫菌唑SC的防效。
[0163]应用例3.2防治小麦纹枯病田间药效试验
[0164]根据农业部药检所“GB/T17980.108-2004农药田间药效试验准则(一)——杀菌剂防治小麦纹枯病”的规定,试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列,小区面积15平米,4次重复,本试验共计施药两次。第一次施药时处于发病初期,10天后施第二次药。调查时每试验小区对角线五点取样,每点调查100株,记录发病率及枯白穗率,记录病害等级。
[0165]病害分级标准如下:
[0166]0级:不发病;
[0167]1级:叶鞘发病但茎秆不发病;
[0168]3级:叶鞘发病,并侵入茎,但茎秆病斑环茎不足1/2;
[0169]5级:茎秆病斑环茎超过1/2,但不倒伏或折断;
[0170]7级:枯死、倒伏、枯白穗。
[0171]药效计算方法:
[0172]根据调查结果,按照下面(1)、(2)公式计算病情指数和防效。
[0173][0174]
[0175] 式中:CK0、CK1分别为空白对照区施药前、后的病情指数;PT0、PT1分别为药剂处理区药前、后的病情指数。
[0176]表5防治小麦纹枯病田间药效试验结果
[0177]

[0178] 数据显示,本发明制剂的田间防效显著大于现有技术10%苯醚双唑WDG和25%丙硫菌唑SC的防效。
[0179] 应用例3.3防治小麦锈病田间药效试验
[0180] 试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列,小区面积20平米,4次重复,本试验在发病初期施药1次。药后30天调查药效,调查时采取每小区对角线
5点取样,每点调查20片叶,共计100片叶,根据分级方法记录不同处理的病级,计算病情指数和防治效果。
[0181] 分级标准:
[0182] 0级:无病
[0183] 1级:病斑面积占整片叶面积的5%以下;[0184] 3级:病斑面积占整片叶面积的6%~25%:[0185] 5级:病斑面积占整片叶面积的26%-50%;[0186] 7级:病斑面积占整片叶面积的51%.75%;[0187] 9级:病斑面积占整片叶面积的76%以上。
[0188] 根据调查结果,按照下面(1)、(2)公式计算病情指数和防效。
[0189][0190]
[0191] 式中:CK0、CK1分别为空白对照区施药前、后的病情指数;PT0、PT1分别为药剂处理区药前、后的病情指数。
[0192] 表6防治小麦锈病田间药效试验结果
[0193]
[0194] 数据显示,本发明制剂的田间防效显著大于现有技术10%苯醚双唑WDG和25%丙
硫菌唑SC的防效。
[0195] 综合上述,大量的室内生测和田间药效试验结果表明本发明所述杀菌组合物对小麦白粉病、纹枯病、锈病等均具有突出的防效,其效果是非显而易见的。

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1、(10)申请公布号 CN 102696621 A (43)申请公布日 2012.10.03 CN 102696621 A *CN102696621A* (21)申请号 201210178554.1 (22)申请日 2012.05.30 A01N 43/653(2006.01) A01P 3/00(2006.01) A01G 13/00(2006.01) (71)申请人 杭州宇龙化工有限公司 地址 311106 浙江省杭州市余杭区塘栖镇张 家墩路 172 号 (72)发明人 吴华龙 徐黎婷 (74)专利代理机构 北京君智知识产权代理事务 所 11305 代理人 田燕 (54) 发明名称 一种含有。

2、苯醚双唑与丙硫菌唑的杀菌组合物 (57) 摘要 本发明涉及一种杀菌组合物, 该组合物含有 活性成分苯醚双唑和丙硫菌唑, 所述苯醚双唑和 丙硫菌唑的重量比为 100:11:100, 还涉及含有 该组合物的杀菌制剂, 以及在防治白粉病、 纹枯 病、 锈病中的应用。大量的室内生测和田间药效 试验结果表明本发明所述杀菌组合物对小麦白粉 病、 纹枯病、 锈病等均具有突出的防效, 其效果是 非显而易见的。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 15 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 15 页 1/1 页 2 1. 一种杀菌组合物, 其。

3、特征在于 : 含有有效成分苯醚双唑和丙硫菌唑, 苯醚双唑与丙 硫菌唑的重量比为 1:100100:1。 2. 根据权利要求 1 所述的杀菌组合物, 其特征在于 : 苯醚双唑与丙硫菌唑的重量比为 1:1010:1。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的杀菌组合物, 其特征在于 : 所述的组合物加入农业上可 接受的辅助成分制备成农业上可接受的制剂。 4. 根据权利要求 3 所述的组合物, 其特征在于 : 所述农业上可接受的制剂为悬浮剂、 水 乳剂、 微乳剂、 可湿性粉剂或水分散粒剂。 5. 根据权利要求 3 或 4 所述的组合物, 其特征在于 : 有效成分在所述制剂中的重量含 量为 0.1%90。

4、%。 6. 根据权利要求 5 所述的组合物, 其特征在于 : 有效成分在所述制剂中的重量百分比 含量为 10%80%。 7. 权利要求 1 所述的组合物用于用于防治作物病害的用途。 8. 根据权利要求 7 所述的用途, 其特征在于 : 所述的作物病害为麦类白粉病、 纹枯病和 锈病。 权 利 要 求 书 CN 102696621 A 2 1/15 页 3 一种含有苯醚双唑与丙硫菌唑的杀菌组合物 技术领域 0001 本发明属于农药组合物领域, 具体地说是以苯醚双唑和丙硫菌唑为有效成分的杀 菌组合物。主要用于防治麦类白粉病、 纹枯病、 锈病的杀菌组合物。 背景技术 0002 白粉病、 纹枯病、 锈病。

5、是麦类等作物上非常重要的病害。 如小麦白粉病是一种世界 性病害, 在各地小麦产区均有分布为害。主要危害叶片, 严重时叶鞘、 茎秆, 麦穗也可发生。 被害麦田严重地损失高达 2030%, 个别地块甚至达到 50% 以上 ; 小麦纹枯病发生普遍而严 重, 主要危害茎秆基部, 茎基部 1 3 节的叶鞘上形成椭圆形云纹状灰褐色病斑, 病重时主 茎枯死, 产生白穗, 遇风雨时易倒伏。在长江中下游和黄淮平原麦区逐年加重, 严重地块减 产 50% 左右, 个别地块甚至绝收 ; 小麦锈病分条锈、 叶锈、 秆锈三种类型, 主要发生于西北、 西南、 黄淮等冬麦区和西北春麦区。 流行年份可减产2030%, 严重地块。

6、甚至绝收。 这三类病 害常常引起麦类作物的重要损失。 0003 苯 醚 双 唑 (Difenodiconazole) ,化 学 名 称 : 2-2- 氯 -4-(4- 氯 苯 氧 ) 苯 基 -1,3- 双 (1H-1,2,4- 三唑 -1- 基 )-2- 丙醇, CAS 登记号 : 930581-38-7。具有如下结构 式 : 0004 0005 丙硫菌唑 (Prothioconazole) 丙硫菌唑是拜耳公司研制的一种新型广谱三唑硫酮 类杀菌剂, 不仅具有很好的内吸活性, 优异的保护、 治疗和铲除活性, 且持效期长。 丙硫菌唑 对作物不仅具有良好的安全性, 防病治病效果好, 而且增产明显,。

7、 同三唑类杀菌剂相比, 丙 硫菌唑具有更广谱的杀菌活住。 主要用于防治禾谷类作物如小麦、 大麦、 油菜、 花生、 水稻和 豆类作物等众多病害。 几乎对所有麦类病害都有很好的防治效果, 如小麦和大麦的白粉病、 纹枯病、 枯萎病、 叶斑病、 锈病、 菌核病、 网斑病、 云纹病等。还能防治油菜和花生的土传病 害, 如菌核病, 以及主要叶面病害, 如灰霉病、 黑斑病、 褐斑病、 黑胫病、 菌核病和锈病等。 0006 但是, 随着用药历史的延长, 以及农药的不合理使用, 导致农作物病原菌抗药性的 产生, 而且近年来愈发严重, 单一药剂对作物病害的防效不断下降。因此, 迫切需要新的农 药制剂, 一方面能够。

8、有效防治作物病害例如白粉病、 纹枯病、 锈病的发生, 另一方面, 还能降 低用药量、 延缓病原菌抗药性发展。 发明内容 0007 为解决上述问题, 本发明提供一种协同增效杀菌组合物, 其能够用于小麦白粉病、 说 明 书 CN 102696621 A 3 2/15 页 4 纹枯病、 锈病的防治, 不仅杀菌效果好、 用药成本低, 而且不易产生抗药性。 。 0008 为达到发明目的本发明采用以下技术方案 : 0009 一种杀菌组合物, 其特征在于 : 含有活性成分苯醚双唑和丙硫菌唑, 所述苯醚双唑 和丙硫菌唑的重量比为 100:11:100。 0010 上述苯醚双唑和丙硫菌唑的重量比优选为 10:1。

9、1:10。 0011 所述组合物能够有效防治多种农业病害, 例如白粉病、 纹枯病、 锈病等, 均表现协 同增效作用。 0012 上述活性成分可以直接以组合形式提供, 即以复配制剂的形式 ; 也可以分别以单 剂制剂形式提供, 使用前桶 (罐) 混。 0013 本发明的组合物制备成复配制剂时, 可以按照本领域技术人员所公知的方法 (例 如在 农药剂型加工技术 , 刘步林主编, 第二版中涉及的制剂加工方法, 在此引入作为参 考) , 配制成农业上允许的任何剂型, 优选悬浮剂、 水乳剂、 微乳剂、 可湿性粉剂或水分散粒 剂。 0014 其中, 所述的复配制剂含有基于制剂总重量的 0.1%90% 重量百。

10、分比的上述杀菌 组合物, 其余为农药上可接受的载体和助剂。优选为含有基于制剂总重量的 10%80% 重量 百分比的上述杀菌组合物。进一步优选为含有基于制剂总重量 20%60% 重量百分比的上述 杀菌组合物。 0015 具体的 : 0016 当配制成水分散粒剂时, 助剂包括 : 0017 分散剂 : 选自聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐、 烷基萘磺酸盐甲醛缩合物, 用量为制剂总重量的 1-10%, 优选 3-7% ; 0018 润湿剂 : 选自聚氧乙烯醇、 烷基硫酸盐、 烷基磺酸盐、 萘磺酸盐等, 用量为制剂总重 量的 1-10%, 优选 2-7% ; 0019 崩解剂 : 选自硫酸铵、。

11、 尿素、 蔗糖、 葡萄糖、 柠檬酸、 丁二酸、 碳酸氢钠, 用量为制剂 总重量的 0.1-10%, 优选 1-5% ; 0020 粘结剂 : 选自硅藻土、 玉米淀粉、 PVA、 羧甲基 (乙基) 纤维素类及微晶纤维素类, 用 量为制剂总重量的 0.1-10%, 优选 1-5% ; 0021 余量为填料, 其选自硅藻土、 高岭土、 白炭黑、 轻钙、 海泡石、 滑石粉、 凹凸棒土、 陶 土等。 0022 当配制成可湿性粉剂时, 助剂包括 : 0023 分散剂 : 选自聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐、 烷基萘磺酸盐甲醛缩合物, 用量为制剂总重量的 1-10%, 优选 3-7% ; 0024。

12、 润湿剂 : 选自烷基硫酸盐、 烷基磺酸盐、 萘磺酸盐, 用量为制剂总重量的 1-10%, 优 选 3-7% ; 0025 余量为填料, 其选自硅藻土、 高岭土、 白炭黑、 轻钙、 滑石粉、 凹凸棒土、 陶土等。 0026 当配制成悬浮剂时, 助剂包括 : 0027 分散剂 : 选自聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐、 脂肪醇聚氧乙烯醚, 用量为 制剂总重量的 1-10%, 优选 3-7% ; 0028 润湿剂 : 选自烷基酚聚氧乙烯聚基醚甲醛缩合物硫酸盐、 烷基酚聚氧乙烯基醚磷 说 明 书 CN 102696621 A 4 3/15 页 5 酸酯、 苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 烷基硫。

13、酸盐、 烷基磺酸盐、 萘磺酸盐、 脂肪醇聚氧乙烯 醚, 用量为制剂总重量的 1-10, 优选 3-7% ; 0029 增稠剂 : 选自黄原胶、 硅酸镁铝、 膨润土, 用量为制剂总重量的 0.1-10%, 优选 1-5% ; 0030 防腐剂 : 选自苯甲酸、 苯甲酸钠、 BIT(1,2- 苯并异噻唑啉 -3- 酮) , 用量为制剂总 重量的 0.1-10%, 优选 0.3-2% ; 0031 消泡剂 : 为有机硅类消泡剂, 用量为制剂总重量的 0.1-10%, 优选 0.4-1.0% ; 0032 防冻剂 : 选自乙二醇、 丙二醇、 甘油、 尿素、 无机盐类如氯化钠, 用量为制剂总重量 的 0。

14、.1-10%, 优选 1-5%。 0033 余量为水。 0034 当配制成水乳剂时, 助剂包括 : 0035 乳化剂 : 选自壬基酚聚氧乙烯 (EO=10) 醚磷酸酯、 三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸 酯 (农乳 600# 磷酸酯) 、 农乳 700#、 农乳 2201#、 Span-60#、 乳化剂 T-60、 TX-10、 农乳 1601#、 农乳 600#、 农乳 400#, 用量为制剂总重量的 1-10%, 优选 2-8% ; 0036 溶剂 : 选自二甲苯、 甲苯、 环己酮、 溶剂油 (牌号 : S-150、 S-180、 S-200) , 用量为制 剂总重量的 1-30%, 优选 5-。

15、20% ; 0037 稳定剂 : 选自亚磷酸三苯酯、 环氧氯丙烷, 用量为制剂总重量的 0.1-10%, 优选 0.1-5% ; 0038 防冻剂 : 选自乙二醇、 丙二醇、 甘油、 尿素、 无机盐类如氯化钠, 用量为制剂总重量 的 0.1-10%, 优选 1-5% ; 0039 增稠剂 : 选自黄原胶、 膨润土、 硅酸镁铝, 用量为制剂总重量的 0.1-10%, 优选 1-5% ; 0040 防腐剂 : 选自 BIT(1,2- 苯并异噻唑啉 -3- 酮) 、 苯甲酸、 苯甲酸钠, 用量为制剂总 重量的 0.1-10%, 优选 0.3-2.0% ; 0041 余量为水。 0042 当配制成微乳。

16、剂时, 助剂包括 : 0043 乳化剂 : 选自十二烷基苯磺酸钙 (农乳500#) 、 农乳700#、 农乳2201#、 斯盘-60#、 吐 温-80、 TX-10、 农乳1601、 农乳600#、 农乳400#、 壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯, 用量为制剂总重 量的 5-25%, 优选 10-20% ; 0044 助溶剂 : 选自甲醇、 异丙醇、 正丁醇、 乙醇, 用量为制剂总重量的 0.1-10%, 优选 1-5% ; 0045 溶剂 : 选自环己酮、 N- 甲基吡咯烷酮、 二甲苯、 甲苯、 溶剂油 (牌号 : S-150、 S-180、 S-200) , 用量为制剂总重量的 1-30%, 优选。

17、 5-20% ; 0046 稳定剂选自亚磷酸三苯酯、 环氧氯丙烷, , 用量为制剂总重量的 0.1-10%, 优选 1-5% ; 0047 防冻剂 : 选自乙二醇、 丙二醇、 甘油、 尿素、 无机盐类如氯化钠, 用量为制剂总重量 的 0-10%, 优选 1-5% ; 0048 增稠剂 : 选自黄原胶、 膨润土、 硅酸镁铝, 用量为制剂总重量的 0-10%, 优选 1-5% ; 0049 防腐剂 : 选自 BIT(1,2- 苯并异噻唑啉 -3- 酮) 、 苯甲酸、 苯甲酸钠, 用量为制剂总 说 明 书 CN 102696621 A 5 4/15 页 6 重量的 0-10%, 优选 0.3-2.0。

18、% ; 0050 水余量。 0051 与现有技术相比, 本发明产生的有益效果为 : 0052 (1) 与单剂相比, 本发明所述杀菌组合物对病害有显著的增效作用, 提高了杀菌效 果 ; 0053 (2) 降低用药成本, 减少环境污染和农药残留 ; 0054 (3) 组合物由不同作用机制的有效成分组成, 作用位点增加, 有利于克服和延缓病 菌抗药性的产生。 具体实施方式 0055 下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明, 但并不将本发明局限于这些具 体实施方式。本领域技术人员应该认识到, 本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的 所有备选方案、 改进方案和等效方案。 0056 1 室内生物测定。

19、实施例 0057 实例 1.1 : 苯醚双唑与丙硫菌唑复配对小麦白粉病的室内毒力测定 0058 试验靶标小麦白粉病菌 (Erysiphe graminis) 由本试验室长期活体培养选用感病 品种 (扬麦 6 号) 盆栽, 待幼苗长至 2 叶 3 叶期, 喷雾处理后自然晾干, 将发病小麦叶片上 24 小时内产生的白粉病菌新鲜孢子均匀抖落接种于药剂处理过的 2 3 叶期盆栽小麦苗 上。接种后的试材移至 20、 相对湿度 80% 左右调控温室玻璃房内培养。注意每天保持盆 土湿润, 7 天左右根据空白对照发病情况分级调查。 0059 调查分级标准 : 0060 0 级 : 无病 ; 0061 1 级 。

20、: 病斑面积占整片叶面积的 5% 以下 ; 0062 3 级 : 病斑面积占整片叶面积的 6%15% ; 0063 5 级 : 病斑面积占整片叶面积的 16%25% ; 0064 7 级 : 病斑面积占整片叶面积的 26%50% ; 0065 9 级 : 病斑面积占整片叶面积的 50% 以上。 0066 防效计算方法 : 0067 0068 0069 共毒系数计算方法 : 依孙云沛 (Y-P Sun) 法 8 将测定的各处理的 EC50换算成实 际毒性指数 (ATI) ; 根据混剂的配比, 获得理论毒性指数 (TTI), 按下列公式计算混剂的共 毒系数 (CTC)。 0070 说 明 书 CN。

21、 102696621 A 6 5/15 页 7 0071 0072 理论混用毒力指数 (TTI)=A 的毒力指数 A 在混用中的含量 (%)+B 的毒力指 数 B 在混用中的含量 (%) 0073 0074 若共毒系数大于 120, 表明有增效作用 ; 若明显低于 100, 表明为拮抗作用 ; 100 120 之间, 表明为相加作用。 0075 表 1 苯醚双唑与丙硫菌唑复配对小麦白粉病的室内毒力测定结果 说 明 书 CN 102696621 A 7 6/15 页 8 0076 0077 表 1 的数据显示, 苯醚双唑和丙硫菌唑在所述配比下的共毒系数均大于 120, 表现 出明显的增效作用。 。

22、0078 实例 1.2 : 苯醚双唑与丙硫菌唑复配对小麦纹枯病的室内毒力测定 0079 试验靶标小麦纹枯病菌 (Rhizoctonia cerealis) 由本试验室长期活体培养, 选用 感病品种 (扬麦 6 号) 盆栽法。选择两叶一心、 长势一致的盆栽麦苗, 喷雾处理后自然晾干, 24h 左右进行接种, 在已喷过药的每盆麦苗基部中央夹接一块纹枯病菌丝块, 菌块不要与盆 土接触。接种后的试材移至保湿箱中培养, 温度 20, 湿度 80% 左右, 每天观察麦苗生长状 况, 5 天后空白对照充分发病时调查防治效果。 0080 调查方法和分级标准如下 : 0081 0 级 : 不发病 ; 说 明 书。

23、 CN 102696621 A 8 7/15 页 9 0082 1 级 : 第一叶鞘发病 ; 0083 3 级 : 第一叶片及第二叶鞘发病 ; 0084 5 级 : 第二叶片及第三叶鞘发病 ; 0085 7 级 : 整株发病。 0086 0087 以 病 情 指 数 计 算 各 个处理防治效果, 用 “DPS 数据处理系统” 3.11 专业版进行数据分析统计, 求出回归直线、 EC50、 相关系数。依孙云沛 (Y-P Sun) 法将测定的各处理的 EC50换算成实际毒性指数 (ATI) ; 根据混剂的配比, 获得理论毒性指数 (TTI) , 按下列公式计算混剂的共毒系数 (CTC) 。 008。

24、8 0089 0090 理论混用毒力指数 (TTI)=A 的毒力指数 A 在混用中的含量 (%)+B 的毒力指 数 B 在混用中的含量 (%) 0091 0092 若共毒系数大于 120, 表明有增效作用 ; 若明显低于 100, 表明为拮抗作用 ; 100 120 之间, 表明为相加作用。 0093 表 2 苯醚双唑与丙硫菌唑复配对小麦纹枯病的室内毒力测定结果 说 明 书 CN 102696621 A 9 8/15 页 10 0094 0095 表 2 的数据显示, 苯醚双唑和丙硫菌唑在所述配比下的共毒系数均大于 120, 表现 出明显的增效作用。 0096 实例 1.3 : 苯醚双唑与丙硫。

25、菌唑复配对小麦锈病的室内毒力测定 0097 试验靶标为小麦叶锈病病原菌 (Puccinia recondita) , 小麦品种为扬麦 6 号, 每 盆选用约10株麦苗, 待长到3-4叶期备用, 供试药剂和配比药剂配制成预设定浓度的药液, 进行喷雾处理, 每处理设 4 次重复。24h 后取长满叶锈病菌的小麦叶片, 用无菌水轻轻洗取 表面新鲜孢子, 用双层纱布过滤, 制成孢子浓度为 10 万个 /ml 左右的悬浮液, 喷雾接种 (压 力 0.1MPa) 。接菌后麦苗在 20条件下, 保湿一天, 再放回温室, 一周后待对照充分发病时, 按田间药效试验准则分级标准进行病情调查, 按病指计算防效。用直线。

26、回归法求出 EC50。 0098 调查方法和分级标准如下 : 0099 0 级 : 无病 ; 0100 1 级 : 病斑面积占整片叶面积的 5% 以下 ; 说 明 书 CN 102696621 A 10 9/15 页 11 0101 3 级 : 病斑面积占整片叶面积的 6%25% ; 0102 5 级 : 病斑面积占整片叶面积的 26%50% ; 0103 7 级 : 病斑面积占整片叶面积的 51%75% ; 0104 9 级 : 病斑面积占整片叶面积的 76% 以上。 0105 药效计算 0106 0107 0108 在药剂防治效率的基础上, 用 “DPS 数据处理系统” 3.11 专业版进。

27、行数据分析统 计, 求出回归直线、 EC50、 相关系数。依孙云沛 (Y-PSun) 法将测定的各处理的 EC50换算成实 际毒性指数 (ATI) ; 根据混剂的配比, 算出理论毒性指数 (TTI), 按下列公式计算混剂的共 毒系数 (CTC)。 0109 0110 0111 理论混用毒力指数 (TTI)=A 的毒力指数 A 在混用中的含量 (%)+B 的毒力指 数 B 在混用中的含量 (%) 0112 0113 若共毒系数大于 120, 表明有增效作用 ; 若明显低于 100(80 以下) , 表明为拮抗作 用 ; 100 120 之间, 表明为相加作用。 0114 表 3 苯醚双唑与丙硫菌。

28、唑复配对小麦锈病的室内毒力测定结果 0115 说 明 书 CN 102696621 A 11 10/15 页 12 0116 表 3 的数据显示, 苯醚双唑和丙硫菌唑在所述配比下的共毒系数均大于 120, 表现 出明显的增效作用。 0117 2 制剂实施例 0118 所有制剂配比中百分含量均为质量百分比。 0119 实施例 2.1 : 30% 苯醚双唑丙硫菌唑悬浮剂 0120 称取 10g 苯醚双唑原药、 20g 丙硫菌唑原药、 4g FS3000(磷酸酯阴离子表面活性 剂) 、 1g SXC(磺酸盐阴离子表面活性剂) 、 0.1g 黄原胶、 1g 硅酸镁铝、 5g 乙二醇、 0.2g BIT。

29、 (1,2- 苯并异噻唑啉 -3- 酮) 、 0.3g 有机改性硅氧烷消泡剂, 去离子水加至 100g。将上述原 料加入到高剪切乳化机中剪切 10min, 再用砂磨机砂磨后, 得到悬浮剂。 0121 实施例 2.2 : 30% 苯醚双唑丙硫菌唑悬浮剂 0122 称取 15g 苯醚双唑原药、 15g 丙硫菌唑原药、 3.5g FS3000、 1g JFC(脂肪醇聚氧乙 烯醚) 、 0.2g 黄原胶、 硅酸镁铝 1g、 5g 乙二醇、 0.3g 苯甲酸、 0.5g 有机改性硅氧烷消泡剂, 去 说 明 书 CN 102696621 A 12 11/15 页 13 离子水加至 100g。将上述原料加入。

30、到高剪切乳化机中剪切 10min, 再用砂磨机砂磨后, 得到 悬浮剂。 0123 实施例 2.3 : 45% 苯醚双唑丙硫菌唑水分散粒剂 0124 称取 15g 苯醚双唑原药、 30g 丙硫菌唑原药、 4g NNO(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物) 、 2g 拉开粉 BX(二丁基萘磺酸钠) 、 3gK-12(十二烷基硫酸钠) 、 5g 羧甲基 (乙基) 纤维素、 3g 硅 藻土、 5g 葡萄糖、 高岭土加至 100g。混合均匀, 经气流粉碎后, 在造粒机中进行造粒, 然后干 燥、 筛分即得颗粒状产品。 0125 实施例 2.4 : 36% 苯醚双唑丙硫菌唑水分散粒剂 0126 称取 6g 苯醚双唑原药。

31、、 30g 丙硫菌唑原药、 4g NNO (烷基萘磺酸盐甲醛缩合物) 、 2g 拉开粉 BX(二丁基萘磺酸钠) 、 3gK-12(十二烷基硫酸钠) 、 5g 羧甲基 (乙基) 纤维素、 2g 硅 藻土、 5g 葡萄糖、 高岭土加至 100g。混合均匀, 经气流粉碎后, 在造粒机中进行造粒, 然后干 燥、 筛分即得颗粒状产品。 0127 实施例 2.5 : 60% 苯醚双唑丙硫菌唑可湿性粉剂 0128 称取 40g 苯醚双唑原药、 20g 丙硫菌唑原药、 4gNNO、 2g 拉开粉 BX、 5g 白炭黑、 轻钙 加至 100g。混合均匀, 粉碎后得到产品。 0129 实施例 2.6 : 80% 。

32、苯醚双唑丙硫菌唑可湿性粉剂 0130 称取 30g 苯醚双唑原药、 50g 丙硫菌唑原药、 5g 木质素磺酸钙、 3g 拉开粉 BX、 3gK-12、 高岭土加至 100g。混合均匀, 粉碎后得到产品。 0131 实施例 2.7 : 30% 苯醚双唑丙硫菌唑可湿性粉剂 0132 称取 25g 苯醚双唑原药、 5g 丙硫菌唑原药、 4g 木质素磺酸钙、 3g 拉开粉 BX、 3gK-12、 高岭土加至 100g。混合均匀, 粉碎后得到产品。 0133 实施例 2.8 : 10% 苯醚双唑丙硫菌唑微乳剂 0134 称取 5g 苯醚双唑原药、 5g 丙硫菌唑原药、 8g 农乳 700#、 5g 农乳。

33、 500#、 5g 农乳 1601#、 20g 环己酮、 5gN- 甲基吡咯烷酮、 5g 正丁醇, 经溶解完全并混合均匀, 去离子水加至 100g。搅拌均匀后, 得到产品。 0135 实施例 2.9 : 11% 苯醚双唑丙硫菌唑微乳剂 0136 称取 1g 苯醚双唑原药、 10g 丙硫菌唑原药、 8g 农乳 700#、 5g 农乳 500#、 4g 农乳 1601#、 20g 环己酮、 5gN- 甲基吡咯烷酮、 5g 正丁醇, 经溶解完全并混合均匀, 去离子水加至 100g。搅拌均匀后, 得到产品。 0137 实施例 2.10 : 30.3% 苯醚双唑丙硫菌唑微乳剂 0138 称取 30g 苯。

34、醚双唑原药、 0.3g 丙硫菌唑原药、 8g 农乳 700#、 5g 农乳 500#、 6g 农乳 1601#、 25g 环己酮、 6gN- 甲基吡咯烷酮、 5g 正丁醇, 经溶解完全并混合均匀, 去离子水加至 100g。搅拌均匀后, 得到产品。 0139 实施例 2.11 : 20% 丙硫菌唑苯醚双唑水乳剂 0140 称取 10g 丙硫菌唑原药、 10g 苯醚双唑原药、 5g 农乳 2201#、 2g 壬基酚聚氧乙烯 (EO=10) 醚磷酸酯、 3g 农乳 600# 酸磷脂、 20g 环己酮、 10g 溶剂油 S 150, 混合溶解得到油相。 将 5g 乙二醇, 0.3g 黄原胶、 0.5g。

35、 苯甲酸, 去离子水加至 100g, 配成水相。油相加入水相中 充分混合, 经高剪切乳化后, 得到产品。 0141 实施例 2.12 : 11% 丙硫菌唑苯醚双唑水乳剂 说 明 书 CN 102696621 A 13 12/15 页 14 0142 称取 10g 丙硫菌唑原药、 1g 苯醚双唑原药、 4g 农乳 2201#、 2g 壬基酚聚氧乙烯 (EO=10) 醚磷酸酯、 2g 农乳 600# 酸磷脂、 10g 环己酮、 10g 溶剂油 S150, 混合溶解得到油相。 将5g乙二醇, 0.3g黄原胶、 0.5g苯甲酸, 去离子水加至100g, 配成水相。 油相加入水相中充 分混合, 经高剪切。

36、乳化后, 得到产品。 0143 实施例 2.13 : 40.4% 丙硫菌唑苯醚双唑水乳剂 0144 称取 0.4g 丙硫菌唑原药、 40g 苯醚双唑原药、 6g 农乳 2201#、 2g 壬基酚聚氧乙烯 (EO=10) 醚磷酸酯、 3g 农乳 600# 酸磷脂、 25g 环己酮、 10g 溶剂油 S150, 混合溶解得到油相。 将 5g 乙二醇, 0.3g 黄原胶、 0.5g 苯甲酸, 去离子水加至 100g, 配成水相。油相加入水相中 充分混合, 经高剪切乳化后, 得到产品。 0145 3 田间试验应用例 0146 应用例 3.1、 防治小麦白粉病田间药效试验 0147 试验药剂、 对照药剂。

37、和空白对照的小区处理采用随机区组排列, 小区面积 20 平 米, 4 次重复, 孕穗期和扬花初期各喷雾防治 1 次。本试验第二次施药的第 7 天和 15 天调 查, 采用随机五点取样法, 每点取 20 株, 调查每株的上 3 片叶 ( 有旗叶则包括旗叶 )。 0148 病害分级标准如下 : 0149 0 级 : 无病斑 ; 0150 1 级 : 病斑面积占整叶面积的 5% 以下 ; 0151 3 级 : 病斑面积占整叶面积的 6%15% ; 0152 5 级 : 病斑面积占整叶面积的 16%25% ; 0153 7 级 : 病斑面积占整叶面积的 26%50% ; 0154 9 级 : 病斑面积。

38、占整叶面积的 51% 以上。 0155 药效计算方法 : 0156 根据调查结果, 按照下面 (1) 、(2) 公式计算病情指数和防效。 0157 0158 0159 式中 : CK0、 CK1分别为空白对照区施药前、 后的病情指数 ; PT0、 PT1分别为药剂处理 区药前、 后的病情指数。 0160 表 4 防治小麦白粉病田间药效试验结果 0161 说 明 书 CN 102696621 A 14 13/15 页 15 0162 数据显示, 本发明制剂的田间防效显著大于现有技术 250g/L 苯醚双唑 SC 和 25% 丙硫菌唑 SC 的防效。 0163 应用例 3.2 防治小麦纹枯病田间药。

39、效试验 0164 根据农业部药检所 “GB/T 17980.108-2004 农药田间药效试验准则 (一)杀 菌剂防治小麦纹枯病” 的规定, 试验药剂、 对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排 列, 小区面积 15 平米, 4 次重复, 本试验共计施药两次。第一次施药时处于发病初期, 10 天 后施第二次药。调查时每试验小区对角线五点取样, 每点调查 100 株, 记录发病率及枯白穗 率, 记录病害等级。 0165 病害分级标准如下 : 0166 0 级 : 不发病 ; 0167 1 级 : 叶鞘发病但茎秆不发病 ; 0168 3 级 : 叶鞘发病, 并侵入茎, 但茎秆病斑环茎不足 1/2。

40、 ; 0169 5 级 : 茎秆病斑环茎超过 1/2, 但不倒伏或折断 ; 0170 7 级 : 枯死、 倒伏、 枯白穗。 0171 药效计算方法 : 0172 根据调查结果, 按照下面 (1) 、(2) 公式计算病情指数和防效。 0173 0174 0175 式中 : CK0、 CK1分别为空白对照区施药前、 后的病情指数 ; PT0、 PT1分别为药剂处理 区药前、 后的病情指数。 0176 表 5 防治小麦纹枯病田间药效试验结果 0177 说 明 书 CN 102696621 A 15 14/15 页 16 0178 数据显示, 本发明制剂的田间防效显著大于现有技术 10% 苯醚双唑 W。

41、DG 和 25% 丙 硫菌唑 SC 的防效。 0179 应用例 3.3 防治小麦锈病田间药效试验 0180 试验药剂、 对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列, 小区面积 20 平 米, 4 次重复, 本试验在发病初期施药 1 次。药后 30 天调查药效, 调查时采取每小区对角线 5点取样, 每点调查20片叶, 共计100片叶, 根据分级方法记录不同处理的病级, 计算病情指 数和防治效果。 0181 分级标准 : 0182 0 级 : 无病 0183 1 级 : 病斑面积占整片叶面积的 5以下 ; 0184 3 级 : 病斑面积占整片叶面积的 6 25 : 0185 5 级 : 病斑面积。

42、占整片叶面积的 26 -50 ; 0186 7 级 : 病斑面积占整片叶面积的 5175 ; 0187 9 级 : 病斑面积占整片叶面积的 76以上。 0188 根据调查结果, 按照下面 (1) 、(2) 公式计算病情指数和防效。 0189 0190 0191 式中 : CK0、 CK1分别为空白对照区施药前、 后的病情指数 ; PT0、 PT1分别为药剂处理 区药前、 后的病情指数。 0192 表 6 防治小麦锈病田间药效试验结果 说 明 书 CN 102696621 A 16 15/15 页 17 0193 0194 数据显示, 本发明制剂的田间防效显著大于现有技术 10% 苯醚双唑 WDG 和 25% 丙 硫菌唑 SC 的防效。 0195 综合上述, 大量的室内生测和田间药效试验结果表明本发明所述杀菌组合物对小 麦白粉病、 纹枯病、 锈病等均具有突出的防效, 其效果是非显而易见的。 说 明 书 CN 102696621 A 17 。

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