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1、(10)申请公布号 CN 102674304 A (43)申请公布日 2012.09.19 CN 102674304 A *CN102674304A* (21)申请号 201210168653.1 (22)申请日 2012.05.28 C01B 25/45(2006.01) H01M 4/58(2010.01) A23L 3/3436(2006.01) (71)申请人 李安平 地址 542800 广西壮族自治区贺州市八步区 建设东路西园巷 40 号 （新材料研发所） (72)发明人 张健 吴润秀 王晶 (74)专利代理机构 广州科粤专利商标代理有限 公司 44001 代理人 张新球 (54) 。
2、发明名称 钼掺杂磷酸铁钡的制备方法 (57) 摘要 本发明提出了一种钼掺杂磷酸铁钡的制备方 法， 其化学式为 ： Ba(FePO4)2， 其钡源、 铁源、 磷酸 根源的原料， 按照化学式 Ba(FePO4)2的 mol 比例 计量 ； 掺杂元素源， 按理论可生成磷酸铁钡的重 量计， 按 0.1-5% 范围重量百分比， 计算添加掺杂 元素 ； 混合后， 在乙醇介质中， 高速球磨 15-20h， 用 105-120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的前 驱体置于高温炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高 温煅烧 2-4h， 即得产品 ； 主要用作还原、 脱氧剂、 食品保鲜剂 ； 电子元件、 电池。
3、原料 ； 冶炼、 合金、 玻 璃生产添加剂等 ； 具有原料充足， 成本底， 环保无 污染等特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1.一种钼掺杂磷酸铁钡的制备方法， 其特征在于:其化学式为 ： Ba(FePO4)2， 其钡源、 铁 源、 磷酸根源的原料， 按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量 ； 掺杂元素源， 按理论可生成磷 酸铁钡的重量计， 按 0.15% 范围重量百分比计算， 添加掺杂元素 ； 混合后， 在乙醇介质中， 转速 200800r/。
4、mimn 高速球磨 1520h， 用 105120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的 前驱体置于高温炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高温煅烧 24h， 即得本发明的钼掺杂磷 酸铁钡产品 ； 所述钡源为碳酸钡、 氢氧化钡、 氯化钡、 硝酸钡、 氧化钡、 硫化钡之一 ； 铁源为草酸亚铁、 二氯化铁、 三氯化铁、 氧化铁等 ； 磷酸根源为 ： 磷酸、 磷酸钠盐， 磷酸二氢铵或磷酸氢二铵之 一 ； 所述掺杂元素源 ： 为三氧化钼、 钼酸铵之一。 2. 根据权利要求 1 所述的钼掺杂磷酸铁钡的制备方法， 其特征在于 : 所述乙醇介质是 碱性的。 3. 根据权利要求 1 所述的钼掺杂磷酸铁钡的制备。
5、方法， 其特征在于 : 所述乙醇介质为 氨水乙醇混合液。 权 利 要 求 书 CN 102674304 A 2 1/4 页 3 钼掺杂磷酸铁钡的制备方法 技术领域 0001 本发明的钼掺杂磷酸铁钡， 属于一种新材料。 背景技术 0002 目前， 尚未发现有磷酸铁钡化合物的报道和记载。经公开专利的检索 , 互联网的 信息和书刊、 杂志、 市场等调研， 没有发现与本发明的技术产品相同的专利文献， 也未见与 本发明的技术或产品的报道或销售。 发明内容 0003 本发明的目的在于 ： 提出一种钼掺杂磷酸铁钡的制备方法。 0004 本发明的钼掺杂磷酸铁钡的制备方法， 其特征在于 : 其化学式为 ： Ba。
6、(FePO4)2， 其 钡源、 铁源、 磷酸根源的原料， 按照化学式 Ba(FePO4)2的 mol 比例计量 ； 掺杂元素源， 按理论 可生成磷酸铁钡的重量计， 按 0.15% 范围重量百分比计算， 添加掺杂元素 ； 混合后， 在乙 醇介质中， 转速 200800r/mimn 高速球磨 1520h， 用 105120烘干， 得到前驱体， 将烘 干得到的前驱体置于高温炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高温煅烧 24h， 即得本发明的 钼掺杂磷酸铁钡产品 ； 0005 所述钡源为碳酸钡、 氢氧化钡、 氯化钡、 硝酸钡、 氧化钡、 硫化钡之一 ； 铁源为草酸 亚铁、 二氯化铁、 三氯化铁、 。
7、氧化铁等 ； 磷酸根源为 ： 磷酸、 磷酸钠盐， 磷酸二氢铵或磷酸氢 二铵之一 ； 0006 所述掺杂元素源 ： 为三氧化钼 MoO3、 钼酸铵 (NH4)6Mo7O244H2 等之一。 0007 为使各物料混合更均匀， 所述乙醇介质为碱性的， 其碱性乙醇液， 可用现有技术方 法进行调节获得， 优选氨水乙醇混合液为佳。 0008 本发明与现有技术相比的有益效果 ： 本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品， 主要用作还 原剂、 脱氧剂、 食品脱氧保鲜剂 ； 用作电子元件材料或制造电子元件的生产原料、 制造电 池正极材料及其电池的生产原料 ； 用于冶炼、 合金、 玻璃生产的添加剂 ； 具有原料十分充 足， 生。
8、产成本底， 环保无污染等特点 ； 用作电池正极材料， 其充放电平台相对钡电极电位为 3.6V 左右， 初始放电容量超过 187mAh/g， 100 次充放电循环后容量约衰减 0.2% 左右 ； 比容 量和循环稳定性与现有技术相比， 有较大的提高， 生产成本价格要比现有技术低数十倍以 上。 具体实施方式 0009 下面结合实施例对本发明作进一步说明， 但本发明的实施方式不限于此。 0010 实施例 1 0011 本发明的钼掺杂磷酸铁钡制备方法， 其特征在于 ： 其钡源、 铁源、 磷酸根源的原料， 按照化学式 Ba(FePO4)2的 mol 比例计量 ； 掺杂元素源， 按理论可生成磷酸铁钡的重量计。
9、， 按 0.1-5% 范围重量百分比计算， 添加掺杂元素 ； 混合后， 在乙醇介质中， 转速 200-800r/mimn 说 明 书 CN 102674304 A 3 2/4 页 4 高速球磨 15-20h， 用 105-120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的前驱体置于高温炉内， 在 氮气氛中， 经 300-450高温煅烧 2-4h， 即得本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品 ； 0012 所述钡源为碳酸钡、 氢氧化钡、 氯化钡、 硝酸钡、 氧化钡、 硫化钡之一 ； 铁源为草酸 亚铁、 二氯化铁、 三氯化铁、 氧化铁等 ； 磷酸根源为 ： 磷酸、 磷酸钠盐， 磷酸二氢铵或磷酸氢 二铵之一 ； 0013。
10、 所述掺杂元素源 ： 钼源为三氧化钼 MoO3、 钼酸铵 (NH4)6Mo7O244H2 等之一。 0014 为使各物料混合更均匀， 所述乙醇介质为碱性的， 其碱性乙醇液， 可用现有技术方 法进行调节获得， 优选氨水乙醇混合液为佳。 0015 实施例 2 0016 选用 ： 碳酸钡 （BaCO3） (99.8%)， 草酸亚铁 （FeC2O4.2H2O） (99.06%), 磷酸氢二 铵 （NH4H2PO4） (98%) 为原料 ； 按照化学式 Ba(FePO4)2的 mol 比例计量 ； 掺杂元素源， 按理 论可生成磷酸铁钡的重量计， 按 1%（重量百分比） 计算添加掺杂元素钼， 钼源为三氧化。
11、钼 MoO3(98%) ； 混合后， 在无水乙醇介质中， 转速 200800r/mimn 高速球磨 1520h， 用 105 120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的前驱体置于高温炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高 温煅烧 24h， 即得本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品。 0017 实施例 3 0018 选用 ： 碳酸钡 （BaCO3） (99.8%)， 草酸亚铁 （FeC2O4.2H2O） (99.06%), 磷酸氢二铵 （NH4H2PO4） (98%) 为原料 ； 按照化学式 Ba(FePO4)2的 mol 比例计量 ； 掺杂元素源， 按理论 可生成磷酸铁钡的重量计， 按 0.5%（重量。
12、百分比） 计算添加掺杂元素钼， 钼源为三氧化钼 MoO3(98%) ； 混合后， 在无水乙醇介质中， 转速 200800r/mimn 高速球磨 1520h， 用 105 120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的前驱体置于高温炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高 温煅烧 24h， 即得本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品。 0019 实施例 4 0020 选用 ： 碳酸钡 （BaCO3） (99.8%)， 草酸亚铁 （FeC2O4.2H2O） (99.06%), 磷酸氢二铵 （NH4H2PO4） (98%) 为原料 ； 按照化学式 Ba(FePO4)2的 mol 比例计量 ； 掺杂元素源， 按理论 。
13、可生成磷酸铁钡的重量计， 按 0.1%（重量百分比） 计算添加掺杂元素钼， 钼源为三氧化钼 MoO3(98%) ； 混合后， 在无水乙醇介质中， 转速 200800r/mimn 高速球磨 1520h， 用 105 120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的前驱体置于高温炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高 温煅烧 24h， 即得本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品。 0021 实施例 5 0022 选用 ： 碳酸钡 （BaCO3） (99.8%)， 草酸亚铁 （FeC2O4.2H2O） (99.06%), 磷酸氢二铵 （NH4H2PO4） (98%) 为原料 ； 按照化学式 Ba(FePO4)2的 。
14、mol 比例计量 ； 掺杂元素源， 按理论 可生成磷酸铁钡的重量计， 按 4.5%（重量百分比） 计算添加掺杂元素钼， 钼源为三氧化钼 MoO3(98%) ； 混合后， 在无水乙醇介质中， 转速 200800r/mimn 高速球磨 1520h， 用 105 120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的前驱体置于高温炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高 温煅烧 2-4h， 即得本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品。 0023 实施例 6 0024 选用 ： 碳酸钡 （BaCO3） (99.8%)， 草酸亚铁 （FeC2O4.2H2O） (99.06%), 磷酸氢二 铵 （NH4H2PO4） (98%) 。
15、为原料 ； 按照化学式 Ba(FePO4)2的 mol 比例计量 ； 掺杂元素源， 按 说 明 书 CN 102674304 A 4 3/4 页 5 理论可生成磷酸铁钡的重量计， 按 3%（重量百分比）计算添加掺杂元素钼， 钼源为三氧 化钼 MoO3(98%) ； 混合后， 在无水乙醇介质中， 转速 200-800r/mimn 高速球磨 15-20h， 用 105-120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的前驱体置于高温炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高温煅烧 2-4h， 即得本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品。 0025 实施例 7 0026 选用 ： 碳酸钡 （BaCO3） (99.8%)，。
16、 草酸亚铁 （FeC2O4.2H2O） (99.06%), 磷酸氢二 铵 （NH4H2PO4） (98%) 为原料 ； 按照化学式 Ba(FePO4)2的 mol 比例计量 ； 掺杂元素源， 按理 论可生成磷酸铁钡的重量计， 按 1.5%（重量百分比） 计算添加掺杂元素钼， 钼源为钼酸铵 (NH4)6Mo7O244H2(98%) ； 混合后， 在乙醇介质中， 转速 200800r/mimn 高速球磨 15 20h， 用 105120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的前驱体置于高温炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高温煅烧 24h， 即得本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品。 0027 实施例 8 。
17、0028 选用 ： 碳酸钡 （BaCO3） (99.8%)， 草酸亚铁 （FeC2O4.2H2O） (99.06%), 磷酸氢二 铵 （NH4H2PO4） (98%) 为原料 ； 按照化学式 Ba(FePO4)2的 mol 比例计量 ； 掺杂元素源， 按理 论可生成磷酸铁钡的重量计， 按 0.6%（重量百分比） 计算添加掺杂元素钼， 钼源为钼酸铵 (NH4)6Mo7O244H2(98%) ； 混合后， 在乙醇介质中， 转速 200800r/mimn 高速球磨 15 20h， 用 105120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的前驱体置于高温炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高温煅烧 24h。
18、， 即得本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品。 0029 实施例 9 0030 选用 ： 碳酸钡 （BaCO3） (99.8%)， 草酸亚铁 （FeC2O4.2H2O） (99.06%), 磷酸氢二 铵 （NH4H2PO4） (98%) 为原料 ； 按照化学式 Ba(FePO4)2的 mol 比例计量 ； 掺杂元素源， 按 理论可生成磷酸铁钡的重量计， 按 2%（重量百分比） 计算添加掺杂元素钼， 钼源为钼酸铵 (NH4)6Mo7O244H2(98%) ； 混合后， 在乙醇介质中， 转速 200800r/mimn 高速球磨 15 20h， 用 105120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的前驱体置于高温。
19、炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高温煅烧 2-4h， 即得本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品。 0031 实施例 10 0032 选用 ： 碳酸钡 （BaCO3） (99.8%)， 草酸亚铁 （FeC2O4.2H2O） (99.06%), 磷酸氢二 铵 （NH4H2PO4） (98%) 为原料 ； 按照化学式 Ba(FePO4)2的 mol 比例计量 ； 掺杂元素源， 按 理论可生成磷酸铁钡的重量计， 按 1%（重量百分比） 计算添加掺杂元素钼， 钼源为钼酸铵 (NH4)6Mo7O244H2(98%) ； 混合后， 在乙醇介质中， 转速 200800r/mimn 高速球磨 15 20h， 用 。
20、105120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的前驱体置于高温炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高温煅烧 2-4h， 即得本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品。为使各物料混合更均匀， 所 述乙醇介质为碱性的， 其碱性乙醇液， 可用现有技术方法进行调节获得， 优选氨水乙醇混 合液为佳。 0033 实施例 11 0034 选用 ： 碳酸钡 （BaCO3） (99.8%)， 草酸亚铁 （FeC2O4.2H2O） (99.06%), 磷酸氢二 铵 （NH4H2PO4） (98%) 为原料 ； 按照化学式 Ba(FePO4)2的 mol 比例计量 ； 掺杂元素源， 按 理论可生成磷酸铁钡的重量计， 按 5%（。
21、重量百分比） 计算添加掺杂元素钼， 钼源为钼酸铵 (NH4)6Mo7O244H2(98%) ； 混合后， 在乙醇介质中， 转速 200-800r/mimn 高速球磨 15-20h， 说 明 书 CN 102674304 A 5 4/4 页 6 用 105-120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的前驱体置于高温炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高温煅烧 2-4h， 即得本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品。为使各物料混合更均匀， 所 述乙醇介质为碱性的， 其碱性乙醇液， 可用现有技术方法进行调节获得， 优选氨水 - 乙醇混 合液为佳。 0035 实施例 12 0036 选用 ： 碳酸钡 （BaCO3。
22、） (99.8%)， 草酸亚铁 （FeC2O4.2H2O） (99.06%), 磷酸氢二 铵 （NH4H2PO4） (98%) 为原料 ； 按照化学式 Ba(FePO4)2的 mol 比例计量 ； 掺杂元素源， 按理 论可生成磷酸铁钡的重量计， 按 0.3%（重量百分比） 计算添加掺杂元素钼， 钼源为钼酸铵 (NH4)6Mo7O244H2(98%) ； 混合后， 在乙醇介质中， 转速 200800r/mimn 高速球磨 15 20h， 用 105120烘干， 得到前驱体， 将烘干得到的前驱体置于高温炉内， 在氮气氛中， 经 300-450高温煅烧 24h， 即得本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品。为使。
23、各物料混合更均匀， 所述乙醇介质为碱性的， 其碱性乙醇液， 可用现有技术方法进行调节获得， 优选氨水乙醇 混合液为佳。 0037 本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品， 主要用作还原剂、 脱氧剂、 食品脱氧保鲜剂 ； 电子 元件材料或制造电子元件的生产原料， 制造电池正极材料及其电池的生产原料 ； 用于冶炼、 合金、 玻璃生产的添加剂。 0038 本发明的钼掺杂磷酸铁钡产品其具有极强的还原性质， 其与空气接触， 即可被空 气氧化， 由黑暗色变为褐色或黄色 ； 可广泛用于还原、 脱氧行业生产中 ； 由于其本无毒、 不 溶于水和有机溶剂， 可泛用于食品脱氧保鲜剂 （非食品添加剂） ， 并有指示功能。 003。
24、9 用作电池正极材料， 可用作电池材料， 主要用作电池正极材料 ； 也可用作电子元件 材料。 作为电池正极材料， 采用现有技术的测试设备及现有技术的测试方法， 对以上实施例 112的钼掺杂磷酸铁钡产品， 分别进行测试 ： 其充放电平台相对钡电极电位为3.6V左右， 初始放电容量超过 187mAh/g， 100 次充放电循环后容量约衰减 0.2% 左右 ； 比容量和循环稳 定性与现有技术相比， 有较大的提高， 生产成本价格要比现有技术低数十倍以上。 0040 用于冶炼、 合金、 玻璃生产的添加剂 ； 用于冶炼、 合金生产添加剂， 可改良产品性 能 ； 用于玻璃生产的添加剂， 可获得所需的特种玻璃产品。 说 明 书 CN 102674304 A 6 。