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1、(10)申请公布号 CN 103723734 A (43)申请公布日 2014.04.16 CN 103723734 A (21)申请号 201210383084.2 (22)申请日 2012.10.10 C01B 33/107(2006.01) (71)申请人 浙江昱辉阳光能源有限公司 地址 314117 浙江省嘉兴市嘉善县姚庄镇工 业区宝群路 8 号 (72)发明人 杨楠 王劭南 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 魏晓波 (54) 发明名称 一种制备三氯氢硅的工艺 (57) 摘要 本发明提供了一种制备三氯氢硅的工艺， 其 包括以下步骤 ： 将用于反应。
2、的液态四氯化硅进行 汽化 ； 将汽化后的氢气和四氯化硅按 1:1-10:1 的 摩尔比通入到盘管氢化炉的反应盘管中， 并在所 述盘管氢化炉内的火焰加热下进行反应以生成三 氯氢硅。 将反应完成后的混合气体进行分离， 并循 环利用。本发明提供的制备三氯氢硅的工艺中使 用盘管氢化炉作为主要反应装置， 较大程度的提 高了转化率， 再通过对反应后的混合气体进行分 离并循环利用， 最大程度的提高了氢气和四氯化 硅的利用率， 减少了不必要的资源浪费， 显著的降 低了生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请。
3、 权利要求书2页 说明书7页 附图5页 (10)申请公布号 CN 103723734 A CN 103723734 A 1/2 页 2 1. 一种制备三氯氢硅的工艺， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 11） 将用于反应的液态四氯化硅进行汽化 ； 12） 将汽化后的氢气和四氯化硅按 1:1-10:1 的摩尔比通入到盘管氢化炉 （1） 的反应盘 管 （2） 中， 并在所述盘管氢化炉 （1） 内的火焰加热下进行反应以生成三氯氢硅 ； 13） 将反应完成后的混合气体进行分离， 并循环利用。 2.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的工艺中， 其特征在于， 步骤12） 具体包括以下 步骤 ： 21） 向所述。
4、盘管氢化炉 （1） 的所述反应盘管 （2） 中充入氮气以排除杂质气体， 设定所述 内腔 （3） 中的压力为 200Pa-400Pa ； 22）向所述内腔 （3）中喷入燃料气并点火， 使所述内腔 （3）中的温度维持在 100 -500 ； 23） 向所述反应盘管 （2） 中以 10m3/hr-500m3/hr 的流量充入氢气以置换其中的氮气 ； 24）通过调节所述燃料气的流量使所述内腔 （3）中的温度由 100 -500升至 501 -1200 ； 25） 调整氢气流量至 10Nm3/hr-500Nm3/hr， 四氯化硅流量至 50kg/hr-1000kg/hr 并使其 摩尔比在 1:1-10:。
5、1 范围内的混合气体进入所述反应盘管 （2） 中 ； 26） 将进入所述反应盘管 （2） 中的氢气和四氯化硅的混合气体的流量逐步升至 1t/ hr-20t/hr， 并使氢气和四氯化硅的混合气体在离开所述反应盘管 （2）时的温度达到 900 -1200以使氢气和四氯化硅充分反应 ； 27） 反应完成后的混合气体流出所述反应盘管 （2） 。 3. 根据权利要求 1 所述的制备三氯氢硅的方法， 其特征在于， 步骤 22） 中所述内腔 （3） 中的温度具体为 200 -500； 步骤 23） 中氢气的流量具体为 50m3/hr-200m3/hr ； 步骤 24） 中提升后的温度具体为501-800； 。
6、步骤25） 中氢气的流量具体为100Nm3/hr-300Nm3/hr， 四氯化硅的流量具体为 300kg/hr-600kg/hr ； 步骤 26） 中氢气和四氯化硅的混合气体的流 量具体为 2t/hr-5t/hr， 氢气和四氯化硅的混合气体在离开所述反应盘管 （2） 时的温度具 体为 1000 -1200。 4. 根据权利要求 1 所述的制备三氯氢硅的工艺中， 其特征在于， 所述液态四氯化硅通 过汽化器 （4） 进行汽化， 且所述汽化器 （4） 中通入有氢气以加快所述液态四氯化硅的汽化 速率。 5.根据权利要求4所述的制备三氯氢硅的工艺中， 其特征在于， 步骤13） 具体包括以下 步骤 ： 5。
7、1） 反应完成后的混合气体从所述盘管氢化炉 （1） 中排出后， 使其进入冷却器 （5） 中进 行冷却换热 ； 52） 所述混合气体冷却换热完成后， 进入冷凝分离装置 （6） 中， 将在冷凝分离装置 （6） 中形成的液态氯硅烷与气态的氢气、 氯化氢分离 ； 53） 使分离出的所述液态氯硅烷进入氯硅烷分离装置 （7） 中， 以进一步分离出三氯氢硅 和四氯化硅 ； 54） 使分离出的气态的氢气、 氯化氢进入气体分离装置 （8） 中， 以进一步分离出氢气和 氯化氢气体。 权 利 要 求 书 CN 103723734 A 2 2/2 页 3 6. 根据权利要求 5 所述的制备三氯氢硅的工艺中， 其特征在。
8、于， 在冷却换热完成后、 进 入冷凝分离装置 （6） 前， 所述混合气体流经所述汽化器 （4） 以补充所述液态四氯化硅汽化 所需的热量。 7. 根据权利要求 5 所述的制备三氯氢硅的工艺中， 其特征在于， 所述混合气体通过所 述冷凝分离装置 （6） 在 -10 30的温度下进行液态与气态的分离。 权 利 要 求 书 CN 103723734 A 3 1/7 页 4 一种制备三氯氢硅的工艺 技术领域 0001 本发明涉及多晶硅生产技术领域， 更具体地说， 涉及一种制备三氯氢硅的工艺。 背景技术 0002 在改良西门子法制备多晶硅过程中， 有大量的四氯化硅生成， 产品硅与副产品四 氯化硅的质量比约。
9、为 1:14 1:20， 从原料成本和环境保护等方面的因素， 这部分副产品四 氯化硅必须得到综合利用。 0003 目前， 生产中普遍采用的是将四氯化硅重新转化为三氯氢硅循环进入多晶硅还原 炉作为原料。四氯化硅转化为三氯氢硅的工艺有冷氢化和热氢化两种， 其中冷氢化工艺是 在较高的反应压力下 （1.5MPa 4.0MPa） ， 使四氯化硅气体、 氢气和固体硅发生气固流化反 应而生成三氯氢硅， 冷氢化工艺由于操作条件苛刻， 设备投资高， 易堵塞、 易泄漏， 导致其不 能长期的稳定运行。 热氢化工艺是将四氯化硅气体和氢气是在钟罩式氢化炉中加热发生反 应， 如图 1 所示， 钟罩式氢化炉包括炉体 01、。
10、 电极 02、 电加热部件 03、 进气口 04 和出气口 05 等， 其中， 电加热部件 03 分布在整个炉体 01 内腔的底部， 而四氯化硅和氢气的受热面积取 决于电加热部件 03 的面积， 当四氯化硅和氢气从钟罩式氢化炉顶部的进气口 04 进入炉体 内腔后， 由于电加热部件03的发热面较小， 导致炉体01内的温度梯度大、 热场不均匀， 进而 造成四氯化硅和氢气生成三氯氢硅的转化率相对较低。 0004 综上所述， 如何提供一种制备三氯氢硅的工艺， 以实现提高氢气和四氯化硅的利 用率， 进而降低生产成本， 是目前本领域技术人员亟待解决的问题。 发明内容 0005 有鉴于此， 本发明提供了一种。
11、制备三氯氢硅的工艺， 其提高了氢气和四氯化硅的 利用率， 进而降低了生产成本。 0006 为了达到上述目的， 本发明提供如下技术方案 ： 0007 一种制备三氯氢硅的工艺， 其包括以下步骤 ： 0008 11） 将用于反应的液态四氯化硅进行汽化 ； 0009 12） 将汽化后的氢气和四氯化硅按11-10:1的摩尔比通入到盘管氢化炉的反应 盘管中， 并在所述盘管氢化炉内的火焰加热下进行反应以生成三氯氢硅 ； 0010 13） 将反应完成后的混合气体进行分离， 并循环利用。 0011 优选的， 上述制备三氯氢硅的工艺中， 步骤 12） 具体包括以下步骤 ： 0012 21） 向所述盘管氢化炉的所述。
12、反应盘管中充入氮气以排除杂质气体， 设定所述内 腔中的压力为 200Pa-400Pa ； 0013 22）向 所 述 内 腔 中 喷 入 入 燃 料 气 并 点 火， 使 所 述 内 腔 中 的 温 度 维 持 在 100 -500 ； 0014 23） 向所述反应盘管中以 10m3/hr-500m3/hr 的流量充入氢气以置换其中的氮气 ； 0015 24）通过调节所述燃料气的流量使所述内腔中的温度由 100 -500升至 说 明 书 CN 103723734 A 4 2/7 页 5 501 -1200 ； 0016 25） 调整氢气流量至 10Nm3/hr-500Nm3/hr， 四氯化硅流。
13、量至 50kg/hr-1000kg/hr 并 使其摩尔比在 1 1-10:1 范围内的混合气体进入所述反应盘管中 ； 0017 26）将进入所述反应盘管中的氢气和四氯化硅的混合气体的流量逐步升至 1t/hr-20t/hr， 并使氢气和四氯化硅的混合气体在离开所述反应盘管时的温度达到 900 -1200以使氢气和四氯化硅充分反应 ； 0018 27） 反应完成后的混合气体流出所述反应盘管。 0019 优选的， 上述制备三氯氢硅的工艺中， 步骤 22）中所述内腔中的温度具体为 200-500； 步骤23） 中氢气的流量具体为50m3/hr-200m3/hr ； 步骤24） 中提升后的温度具 体为5。
14、01-800； 步骤25） 中氢气的流量具体为100Nm3/hr-300Nm3/hr， 四氯化硅的流量具 体为 300kg/hr-600kg/hr ； 步骤 6） 中氢气和四氯化硅的混合气体的流量具体为 2t/hr-5t/ hr， 氢气和四氯化硅的混合气体在离开所述反应盘管时的温度具体为 1000 -1200。 0020 优选的， 上述制备三氯氢硅的工艺中， 所述液态四氯化硅通过汽化器进行汽化， 且 所述汽化器中通入有氢气以加快所述液态四氯化硅的汽化速率。 0021 优选的， 上述制备三氯氢硅的工艺中， 步骤 13） 具体包括以下步骤 ： 0022 51） 反应完成后的混合气体从所述盘管氢化炉。
15、中排出后， 使其进入冷却器中进行 冷却换热 ； 0023 52） 所述混合气体冷却换热完成后， 进入冷凝分离装置中， 将在冷凝分离装置中形 成的液态氯硅烷与气态的氢气、 氯化氢分离 ； 0024 53） 使分离出的所述液态氯硅烷进入氯硅烷分离装置中， 以进一步分离出三氯氢 硅和四氯化硅 ； 0025 54） 使分离出的气态的氢气、 氯化氢进入气体分离装置中， 以进一步分离出氢气和 氯化氢气体。 0026 优选的， 上述制备三氯氢硅的工艺中， 在冷却换热完成后、 进入冷凝分离装置前， 所述混合气体流经所述汽化器以补充所述液态四氯化硅汽化所需的热量。 0027 优选的， 上述制备三氯氢硅的工艺中，。
16、 所述混合气体通过所述冷凝分离装置 在 -10 30的温度下进行液态与气态的分离。 0028 本发明提供的制备三氯氢硅的工艺中， 将液态四氯化硅汽化后， 使其与氢气按照 1:1-10:1 的摩尔比混合并进入到盘管氢化炉中， 由于盘管氢化炉以反应盘管作为反应装 置， 其传热面积大、 受热温度高， 能够充分吸收火焰的辐射温度， 氢气和四氯化硅在反应盘 管内可以迅速激发活化并反应生成三氯氢硅， 较大程度的提高了转化率， 再通过对反应后 的混合气体进行分离并循环利用， 最大程度的提高了氢气和四氯化硅的利用率， 减少了不 必要的资源浪费， 显著的降低了生产成本。 附图说明 0029 为了更清楚地说明本发。
17、明实施例或现有技术中的技术方案， 下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍， 显而易见地， 下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例， 对于本领域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动的前提下， 还可以 根据这些附图获得其他的附图。 说 明 书 CN 103723734 A 5 3/7 页 6 0030 图 1 为现有技术提供的钟罩式氢化炉的结构示意图 ； 0031 图 2 为盘管氢化炉的结构示意图 ； 0032 图 3 为本发明实施例提供的制备三氯氢硅的工艺的设备流程示意图 ； 0033 图 4 为制备三氯氢硅的工艺的流程示意图 ； 0034 图 5 为制备三氯氢硅的工。
18、艺的步骤 2） 的具体流程示意图 ； 0035 图 6 为制备三氯氢硅的工艺的步骤 3） 的具体流程示意图。 0036 以上图 1- 图 6 中 ： 0037 炉体 01、 电极 02、 电加热部件 03、 进气口 04、 出气口 05 ； 0038 盘管氢化炉 1、 反应盘管 2、 内腔 3、 汽化器 4、 冷却器 5、 冷凝分离装置 6、 氯硅烷分 离装置 7、 气体分离装置 8。 具体实施方式 0039 为了进一步理解本发明， 下面结合实施例对本发明优选实施方式进行描述， 但是 应当理解， 这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点， 而不是对本发明权利要求 的限制。 0040 本发明。
19、提供了一种制备三氯氢硅的工艺， 其提高了氢气和四氯化硅的利用率， 进 而降低了生产成本。 0041 下面将结合本发明实施例中的附图， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例， 都属于本发明保护的范围。 0042 如图 2- 图 4 所示， 本发明提供的制备三氯氢硅的工艺， 其包括以下步骤 ： 0043 S11、 将用于反应的液态四氯化硅进行汽化 ； 0044 S12、 将汽化后的氢气和四氯化硅按 1:1-10:1 的。
20、摩尔比通入到盘管氢化炉 1 的反 应盘管 2 中， 并在盘管氢化炉 1 内的火焰加热下进行反应以生成三氯氢硅 ； 0045 S13、 将反应完成后的混合气体进行分离， 并循环利用。 0046 本制备三氯氢硅的工艺中， 将液态四氯化硅汽化后， 使其与氢气按照 1:1-10:1 的 摩尔比混合并进入到盘管氢化炉 1 中， 由于盘管氢化炉 1 以反应盘管 2 作为反应装置， 其传 热面积大、 受热温度高， 能够充分吸收火焰的辐射温度， 氢气和四氯化硅在反应盘管 2 内可 以迅速激发活化并反应生成三氯氢硅， 较大程度的提高了转化率， 再通过对反应后的混合 气体进行分离并循环利用， 最大程度的提高了氢气。
21、和四氯化硅的利用率， 减少了不必要的 资源浪费， 显著的降低了生产成本。 0047 此外， 本制备三氯氢硅的工艺中， 均采用化工行业中现有的常规设备， 无需对设备 进行改造， 不会增加生产成本， 并且工艺对设备的要求也不苛刻， 能够连续长期的进行生 产。 0048 如图 5 所示， 上述步骤 S12 中具体包括以下步骤 ： 0049 S21、 向盘管氢化炉 1 的所述反应盘管 2 中充入氮气以排除杂质气体， 设定内腔 3 中的压力为微正压， 具体的为 200Pa-400Pa ； 0050 S22、 向内腔 3 中喷入燃料气并点火， 使内腔 3 中的温度维持在 100 -500 ； 说 明 书 。
22、CN 103723734 A 6 4/7 页 7 0051 S23、 向反应盘管 2 中以 10m3/hr-500m3/hr 的流量充入氢气以置换其中的氮气 ； 0052 S24、 通过调节所述燃料气的流量使内腔 3 中的温度由 100 -500升至 501 -1200 ； 0053 S25、 调整氢气流量至 10Nm3/hr-500Nm3/hr， 四氯化硅流量至 50kg/hr-1000kg/hr 并使其摩尔比在 1:1-10:1 范围内的混合气体进入反应盘管 2 中 ； 0054 S26、 将进入反应盘管 2 中的氢气和四氯化硅的混合气体的流量逐步升 至 1t/hr-20t/hr， 并使氢。
23、气和四氯化硅的混合气体在离开反应盘管 2 时的温度达到 900 -1200以使氢气和四氯化硅充分反应 ； 0055 S27、 反应完成后的混合气体流出反应盘管 2。 0056 优选的， 步骤 S22 中内腔 3 中的温度具体为 200 -500； 步骤 S23 中氢气的流量 具体为 50m3/hr-200m3/hr ； 步骤 S24 中提升后的温度具体为 501 -800； 步骤 S25 中氢气 的流量具体为100Nm3/hr-300Nm3/hr， 四氯化硅的流量具体为300kg/hr-600kg/hr ； 步骤S26 中氢气和四氯化硅的混合气体的流量具体为 2t/hr-5t/hr， 氢气和四。
24、氯化硅的混合气体在 离开反应盘管 2 时的温度具体为 1000 -1200。 0057 具体的， 液态四氯化硅通过汽化器4进行汽化， 且汽化器4中通入有氢气以加快液 态四氯化硅的汽化速率。 液态四氯化硅进行汽化所采用的装置为汽化器4， 选择原因除了其 能够较好的满足工作要求以外， 还因为汽化器 4 为是本领域中最为常见的汽化装置， 便于 技术方案在实际应用中的实现。在对液态四氯化硅进行汽化的同时， 还向汽化器 4 中通入 氢气， 以对液态四氯化硅进行鼓泡， 加快液态四氯化硅的汽化速度。 0058 如图 3 和图 6 所示， 上述步骤 S13 中具体包括以下步骤 ： 0059 S51、 反应完成。
25、后的混合气体从盘管氢化炉 1 中排出后， 使其进入冷却器 5 中进行 冷却换热 ； 0060 S52、 混合气体冷却换热完成后， 进入冷凝分离装置6中， 将在冷凝分离装置6中形 成的液态氯硅烷与气态的氢气、 氯化氢分离 ； 0061 S53、 使分离出的液态氯硅烷进入氯硅烷分离装置 7 中， 以进一步分离出三氯氢硅 和四氯化硅 ； 0062 S54、 使分离出的气态的氢气、 氯化氢进入气体分离装置 8 中， 以进一步分离出氢 气和氯化氢气体。 0063 优选的， 在冷却换热完成后、 进入冷凝分离装置 6 前， 混合气体流经汽化器 4 以补 充液态四氯化硅汽化所需的热量。因为汽化器 4 是采用加。
26、热的方式对液态四氯化硅进行 汽化的， 而完成冷却换热过程的混合气体的温度仍然相对较高， 为了进一步利用热量， 使得 混合气体在进入到冷凝分离装置 6 前， 先通过汽化器 4， 使其能够与液态四氯化硅进行热交 换， 这样就能够进一步利用热量， 减少了能量的浪费。 0064 优选的， 混合气体通过冷凝分离装置6在-1030的温度下进行液态与气态的 分离。此温度范围是进行液态与气态分离操作的最佳温度范围， 当然此温度也可以是其他 的范围。 0065 实施例 1 0066 制备三氯氢硅的工艺具体为 ： 0067 1、 将氢气通入盘管氢化炉 1 中的反应盘管 2 中进行气体置换， 同时向内腔 3 中喷 。
27、说 明 书 CN 103723734 A 7 5/7 页 8 入火焰， 利用内腔3中的高温火焰与烟气作为热源加热反应盘管2中流动的气体， 设定氢气 的流量为 100m3/h， 内腔 3 中的温度控制在 300 ； 0068 2、 气体置换合格后， 使氢气和液态四氯化硅以 3:1 的摩尔比进入汽化器 4 中 ； 0069 3、 将气化后的氢气和四氯化硅同时通入盘管氢化炉 1 中， 将四氯化硅的流量由 500kg/hr 缓慢递增至 20t/hr 的处理量， 反应温度从 300逐步升温至 1100， 这时受到热 辐射的氢气和四氯化硅的混合气体分子， 在反应盘管 2 内热运动加剧， 其被大量激发成活 。
28、性粒子并发生反应， 生成三氯氢硅以及少量的二氯二氢硅， 其中， 盘管氢化炉 1 中的系统压 力控制在 0.4MPa ； 0070 4、 包含有生成的三氯氢硅的混合气体 （约 1000） ， 从反应盘管 2 的末端排出， 并 进入冷却器 5 中进行冷却换热， 然后进入汽化器 4 加热氢气和四氯化硅 ； 0071 5、 然后混合气体进入冷凝分离装置 6， 在 -10下将混合气体进行液化， 得到液态 的氯硅烷和气态的氢气、 氯化氢， 并对其进行分离 ； 0072 6、 将上述步骤 5 中分离的气态混合物通入气体分离装置 8 中进行进一步的分离， 得到高纯的氢气作为原料循环利用， 氯化氢被贮存用于其他。
29、工序 ； 0073 7、 将上述步骤 5 中分离的液化后的氯硅烷通入到氯硅烷分离装置 7 中， 得到纯度 为 99.9% 以上的三氯氢硅和四氯化硅， 其中四氯化硅作为原料进行循环利用， 三氯氢硅为 最终的产品。 0074 实施例 2 0075 制备三氯氢硅的工艺具体为 ： 0076 1、 将氢气通入盘管氢化炉 1 中的反应盘管 2 中进行气体置换， 同时向内腔 3 中喷 入火焰， 利用内腔3中的高温火焰与烟气作为热源加热反应盘管2中流动的气体， 设定氢气 的流量为 10m3/h， 压力为 0.2MPa， 内腔 3 中的温度控制在 100 ； 0077 2、 气体置换合格后， 使氢气和液态四氯化。
30、硅以 1:1 的摩尔比进入汽化器 4 中 ； 0078 3、 将气化后的氢气和四氯化硅同时通入盘管氢化炉 1 中， 将四氯化硅的流量由 50kg/hr缓慢递增至1t/hr的处理量， 反应温度从100逐步升温至501， 这时受到热辐射 的氢气和四氯化硅的混合气体分子， 在反应盘管 2 内热运动加剧， 其被大量激发成活性粒 子并发生反应， 生成三氯氢硅以及少量的二氯二氢硅 ； 0079 4、 包含有生成的三氯氢硅的混合气体 （约 1000） ， 从反应盘管 2 的末端排出， 并 进入冷却器 5 中进行冷却换热， 然后进入汽化器 4 加热氢气和四氯化硅 ； 0080 5、 然后混合气体进入冷凝分离装。
31、置 6， 在 0下将混合气体进行液化， 得到液态的 氯硅烷和气态的氢气、 氯化氢， 并对其进行分离 ； 0081 6、 将上述步骤 5 中分离的气态混合物通入气体分离装置 8 中进行进一步的分离， 得到高纯的氢气作为原料循环利用， 氯化氢被贮存用于其他工序 ； 0082 7、 将上述步骤 5 中分离的液化后的氯硅烷通入到氯硅烷分离装置 7 中， 得到纯度 为 99.9% 以上的三氯氢硅和四氯化硅， 其中四氯化硅作为原料进行循环利用， 三氯氢硅为 最终的产品。 0083 实施例 3 0084 制备三氯氢硅的工艺具体为 ： 0085 1、 将氢气通入盘管氢化炉 1 中的反应盘管 2 中进行气体置换。
32、， 同时向内腔 3 中喷 说 明 书 CN 103723734 A 8 6/7 页 9 入火焰， 利用内腔3中的高温火焰与烟气作为热源加热反应盘管2中流动的气体， 设定氢气 的流量为 200m3/h， 压力为 0.5MPa， 内腔 3 中的温度控制在 300 ； 0086 2、 气体置换合格后， 使氢气和液态四氯化硅以 4:1 的摩尔比进入汽化器 4 中 ； 0087 3、 将气化后的氢气和四氯化硅同时通入盘管氢化炉 1 中， 将四氯化硅的流量缓慢 递增至 5t/hr 的处理量， 反应温度从 300逐步升温至 700， 这时受到热辐射的氢气和四 氯化硅的混合气体分子， 在反应盘管 2 内热运动。
33、加剧， 其被大量激发成活性粒子并发生反 应， 生成三氯氢硅以及少量的二氯二氢硅 ； 0088 4、 包含有生成的三氯氢硅的混合气体 （约 1000） ， 从反应盘管 2 的末端排出， 并 进入冷却器 5 中进行冷却换热， 然后进入汽化器 4 加热氢气和四氯化硅 ； 0089 5、 然后混合气体进入冷凝分离装置 6， 在 10下将混合气体进行液化， 得到液态 的氯硅烷和气态的氢气、 氯化氢， 并对其进行分离 ； 0090 6、 将上述步骤 5 中分离的气态混合物通入气体分离装置 8 中进行进一步的分离， 得到高纯的氢气作为原料循环利用， 氯化氢被贮存用于其他工序 ； 0091 7、 将上述步骤 。
34、5 中分离的液化后的氯硅烷通入到氯硅烷分离装置 7 中， 得到纯度 为 99.9% 以上的三氯氢硅和四氯化硅， 其中四氯化硅作为原料进行循环利用， 三氯氢硅为 最终的产品。 0092 实施例 4 0093 制备三氯氢硅的工艺具体为 ： 0094 1、 将氢气通入盘管氢化炉 1 中的反应盘管 2 中进行气体置换， 同时向内腔 3 中喷 入火焰， 利用内腔3中的高温火焰与烟气作为热源加热反应盘管2中流动的气体， 设定氢气 的流量为 300m3/h， 压力为 0.6MPa， 内腔 3 中的温度控制在 700 ； 0095 2、 气体置换合格后， 使氢气和液态四氯化硅以 7:1 的摩尔比进入汽化器 4。
35、 中 ； 0096 3、 将气化后的氢气和四氯化硅同时通入盘管氢化炉 1 中， 将四氯化硅的流量缓慢 递增至10t/hr的处理量， 反应温度从400逐步升温至900， 这时受到热辐射的氢气和四 氯化硅的混合气体分子， 在反应盘管 2 内热运动加剧， 其被大量激发成活性粒子并发生反 应， 生成三氯氢硅以及少量的二氯二氢硅 ； 0097 4、 包含有生成的三氯氢硅的混合气体 （约 1000） ， 从反应盘管 2 的末端排出， 并 进入冷却器 5 中进行冷却换热， 然后进入汽化器 4 加热氢气和四氯化硅 ； 0098 5、 然后混合气体进入冷凝分离装置 6， 在 20下将混合气体进行液化， 得到液态。
36、 的氯硅烷和气态的氢气、 氯化氢， 并对其进行分离 ； 0099 6、 将上述步骤 5 中分离的气态混合物通入气体分离装置 8 中进行进一步的分离， 得到高纯的氢气作为原料循环利用， 氯化氢被贮存用于其他工序 ； 0100 7、 将上述步骤 5 中分离的液化后的氯硅烷通入到氯硅烷分离装置 7 中， 得到纯度 为 99.9% 以上的三氯氢硅和四氯化硅， 其中四氯化硅作为原料进行循环利用， 三氯氢硅为 最终的产品。 0101 实施例 5 0102 制备三氯氢硅的工艺具体为 ： 0103 1、 将氢气通入盘管氢化炉 1 中的反应盘管 2 中进行气体置换， 同时向内腔 3 中喷 入火焰， 利用内腔3中。
37、的高温火焰与烟气作为热源加热反应盘管2中流动的气体， 设定氢气 说 明 书 CN 103723734 A 9 7/7 页 10 的流量为 500m3/h， 压力为 0.5MPa， 内腔 3 中的温度控制在 1200 ； 0104 2、 气体置换合格后， 使氢气和液态四氯化硅以 10:1 的摩尔比进入汽化器 4 中 ； 0105 3、 将气化后的氢气和四氯化硅同时通入盘管氢化炉 1 中， 将四氯化硅的流量缓慢 递增至 20t/hr 的处理量， 反应温度从 500逐步升温至 1200， 这时受到热辐射的氢气和 四氯化硅的混合气体分子， 在反应盘管 2 内热运动加剧， 其被大量激发成活性粒子并发生 。
38、反应， 生成三氯氢硅以及少量的二氯二氢硅 ； 0106 4、 包含有生成的三氯氢硅的混合气体 （约 1000） ， 从反应盘管 2 的末端排出， 并 进入冷却器 5 中进行冷却换热， 然后进入汽化器 4 加热氢气和四氯化硅 ； 0107 5、 然后混合气体进入冷凝分离装置 6， 在 30下将混合气体进行液化， 得到液态 的氯硅烷和气态的氢气、 氯化氢， 并对其进行分离 ； 0108 6、 将上述步骤 5 中分离的气态混合物通入气体分离装置 8 中进行进一步的分离， 得到高纯的氢气作为原料循环利用， 氯化氢被贮存用于其他工序 ； 0109 7、 将上述步骤 5 中分离的液化后的氯硅烷通入到氯硅烷。
39、分离装置 7 中， 得到纯度 为 99.9% 以上的三氯氢硅和四氯化硅， 其中四氯化硅作为原料进行循环利用， 三氯氢硅为 最终的产品。 0110 对所公开的实施例的上述说明， 使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的， 本文中所定义的 一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。 因此， 本发明 将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。 说 明 书 CN 103723734 A 10 1/5 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 103723734 A 11 2/5 页 12 图 2 说 明 书 附 图 CN 103723734 A 12 3/5 页 13 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103723734 A 13 4/5 页 14 图 5 说 明 书 附 图 CN 103723734 A 14 5/5 页 15 图 6 说 明 书 附 图 CN 103723734 A 15 。