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1、(10)申请公布号 CN 103643290 A (43)申请公布日 2014.03.19 CN 103643290 A (21)申请号 201310626736.5 (22)申请日 2013.12.02 C30B 29/16(2006.01) C30B 28/02(2006.01) (71)申请人 昆明理工大学 地址 650093 云南省昆明市五华区学府路 253 号 (72)发明人 李才巨 谭军 袁倩 朱心昆 (54) 发明名称 一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法 (57) 摘要 本发明公开一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的 提纯方法， 属于高纯氧化铝制备技术领域 ； 本发 明采用制粒机将普通。
2、高纯氧化铝粉制备为平均粒 径为 3-10mm 的颗粒 ； 然后将上述颗粒在高频感 应炉中采用 2050-2300高温烧结 1-20 小时 ； 依 据长晶炉坩埚的尺寸确定高频感应炉坩埚尺寸， 从而生成不同重量和尺寸规格的烧结多晶锭 ； 本 发明可以通过简单稳定的工艺将普通的高纯氧化 铝提纯为适合蓝宝石单晶生长的高质量高纯氧化 铝， 提升普通高纯氧化铝的产品附加值， 降低蓝宝 石单晶生产的原料成本， 同时有助于提高蓝宝石 单晶质量。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号。
3、 CN 103643290 A CN 103643290 A 1/1 页 2 1. 一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： （1） 将普通高纯氧化铝制备为平均粒径为 3-10mm 的颗粒 ； （2） 将步骤 （1） 中制备得到的颗粒在高频感应炉中采用 2050-2300高温烧结 1-20 小 时， 得到纯度为 -Al2O3 99.996% 的高纯氧化铝烧结多晶锭。 2.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法， 其特征在于 ： 步骤 （1） 所述普通高纯氧化铝是指纯度为 99.99% -Al2O3 99.996% 的氧化铝。 权 利 要 求 书 CN。
4、 103643290 A 2 1/3 页 3 一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法 技术领域 0001 本发明涉及一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法， 属高纯氧化铝制备技术领 域。 背景技术 0002 LED 半导体照明是 21 世纪最有价值的绿色新光源， 将取代白炽灯和日光灯成为照 明市场的主导， 对节能和环境保护产生巨大的影响。其中， 蓝宝石 （衬底材料） 基片是当前 LED 工业中主流的基片， 其单晶生长以高纯 - 氧化铝 （-Al2O3） 为原料。 0003 随着 LED 产业的快速发展， 行业对高质量的蓝宝石衬底片的需求越来越多， 从而 导致蓝宝石单晶生长企业对高纯氧化铝的需求也越。
5、来越大。与此同时， 随着蓝宝石单晶生 长技术和单晶炉设计与制备技术的不断提高， 单个晶体的体积越来越大， 重量也越来越重， 单晶生长对其原料氧化铝的质量要求也就越来越高， 不但要求 -Al2O3纯度达到 99.996% 以上， 且其所含 Na、 Si、 Fe、 Ca、 Mg、 Cr、 Mn、 Cu、 K、 Cl 等杂质的最高含量也有较为严格的限 制。另外， 制备高质量高纯氧化铝的关键技术和设备都掌握在美国 SASOL、 美国 EMT、 日本住 友化学、 俄罗斯 RHT、 法国 Baikowski 等国际著名公司手里。上述因素导致适合蓝宝石单晶 生长所需的高质量高纯氧化铝供求关系比较紧张， 一度。
6、供不应求， 并使其价格居高不下。 0004 鉴于高纯氧化铝的高额利润和巨大的潜在市场， 国内有较多的企业开始涉足高纯 氧化铝的生产领域， 所用工艺包括硫酸铝铵热解法、 碳酸铝铵热解法、 有机铝醇盐水解法、 胆碱水解法、 水热合成法、 活性铝粉水解反应法等， 并取得了一定的业绩。但是还存在以下 几个问题 ：（1） 大多数工艺生产的氧化铝纯度只有 99.99%， 且杂质含量超过蓝宝石晶体生 长所允许的限制， 严重影响蓝宝石单晶生长与单晶质量 ；（2） 少数产品的 -Al2O3纯度达到 99.996% 以上， 但价格昂贵， 其价格甚至超过进口氧化铝的价格， 提高了蓝宝石晶体生产成 本 ；（3） 氧化。
7、铝形态一般为粉末状或饼状， 粉末状的氧化铝不适合单晶生长， 饼状的则多采 用钢制磨具压制， 容易带入二次污染， 影响蓝宝石单晶的生长和单晶质量。 发明内容 0005 本发明目的在于克服目前高纯氧化铝原料生产过程中存在的大多数原料纯度 不够 （-Al2O3 99.996%） 、 杂质含量高、 成本高及二次污染等问题， 提供一种能够将普 通高纯氧化铝 （99.99% -Al2O3 99.996%）升级为生长蓝宝石晶体用高纯氧化铝 （-Al2O3 99.996%） 的提纯方法， 并使其主要杂质含量小于蓝宝石单晶生长所允许的极 限值。 0006 为达到以上发明目的， 本发明采用以下技术方案 ： （1）。
8、 采用制粒机将普通高纯氧化铝 （99.99% -Al2O3 99.996%） 粉制备为平均粒径 为 3-10mm 的球形或不规则形状颗粒 ； （2） 将上述颗粒在高频感应炉中采用 2050-2300高温烧结 1-20 小时， 得到纯度为 -Al2O3 99.996% 的高纯氧化铝烧结多晶锭 ； 说 明 书 CN 103643290 A 3 2/3 页 4 依据长晶炉坩埚的尺寸确定高频感应炉坩埚尺寸， 从而生成不同重量和尺寸规格的烧 结多晶锭， 采用破碎机破碎烧结多晶锭， 得到所需尺寸的多晶块料。 0007 本发明的优点是 ： （1） 工艺简单， 稳定， 成本低廉 ； （2）通 过 烧 结 过 。
9、程 降 低 杂 质 含 量， 将 现 有 的 低 价 位 的 普 通 高 纯 氧 化 铝 （99.99% -Al2O3 99.996%） 通过提纯过程升级为适合蓝宝石单晶生长的高质量高纯 氧化铝 （-Al2O3 99.996%） ， 提高产品附加值， 增大高质量高纯氧化铝产量， 降低其价格， 从而降低蓝宝石单晶生产成本， 降低 LED 产业链成本 ； （3） 可以根据单晶生长炉尺寸来调节高纯氧化铝烧结多晶锭的尺寸和重量， 提高氧化 铝原料装炉时的相对密度， 减少原料中混杂的空气， 有利于提高蓝宝石单晶质量， 同时节约 能源 ； （4） 破碎后的不同尺寸多晶块料可用于填充长晶炉坩埚装料过程中产生。
10、的缝隙， 进一 步提高装料量和装料相对密度， 有利于提高单晶质量。 具体实施方式 0008 下面结合具体实施方式， 对本发明作进一步说明， 但本发明的保护范围并不限于 所述内容。 0009 实施例 1 购置市售 99.99% 的普通高纯氧化铝粉末 1.0Kg， 采用制粒机将其制备成平均粒径为 3mm 的颗粒， 然后将氧化铝颗粒分批添加到高频感应炉中， 经过 2050下 1 小时的烧结， 获 得高纯氧化铝烧结多晶锭， 经检测， 多晶锭的-Al2O399.996%， 主要杂质元素含量如表1 所示， 满足蓝宝石单晶生长要求。 0010 实施例 2 购置市售 99.993% 的普通高纯氧化铝粉末 10。
11、.0Kg， 采用制粒机将其制备成平均粒径为 5.0mm的颗粒， 然后将氧化铝颗粒分批添加到高频感应炉中， 经过2200下10小时的烧结， 获得高纯氧化铝烧结多晶锭， 经检测， 多晶锭的 -Al2O3 99.996%， 主要杂质元素含量如 表 1 所示， 满足蓝宝石单晶生长要求。 0011 实施例 3 购置市售 99.99% 的普通高纯氧化铝粉末 30.0Kg， 采用制粒机将其制备成平均粒径为 10.0mm 的颗粒， 然后将氧化铝颗粒分批添加到高频感应炉中， 经过 2300下 20 小时的烧 结， 获得高纯氧化铝烧结多晶锭， 经检测， 多晶锭的 -Al2O3 99.996%， 主要杂质元素含量 如表 1 所示， 满足蓝宝石单晶生长要求 ； 然后， 采用破碎机将部分多晶锭破碎， 获得平均粒 径约为 10.0mm 的多晶块料 ； 将本实例中的剩余氧化铝多晶锭和多晶块料一起装入蓝宝石 单晶生长炉进行单晶生长， 结果获得气泡稀少、 通透性好、 位错密度低、 杂质含量低的高质 量蓝宝石单晶锭。 0012 表 1 具体实施例所得高质量高纯氧化铝的杂质含量 说 明 书 CN 103643290 A 4 3/3 页 5 说 明 书 CN 103643290 A 5 。