一种阻燃抗紫外聚酯复合材料及其制备方法 技术领域：
本发明涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯与抗紫外剂及阻燃剂复合，具有阻燃、抗紫外线效果的阻燃抗紫外聚酯复合材料及其制备方法。
背景技术：
聚酯纤维自20世纪50年代初工业化以来，就以其模量高、回弹性好、耐光性好、耐磨性好、耐热性好等优良性能受到纺织业界人士的青睐和消费者的欢迎，应用领域不断扩大，需求量逐渐增加。合成纤维的广泛使用，对国民经济的发展起到了重要的作用，但其易燃性又给人类社会带来了严重危害。因此，为防止火灾的发生而生产阻燃纺织品已成为不可忽视的严重社会问题，越来越受到社会的广泛关注。目前，世界上许多国家根据纺织品的不同用途，对纤维及其制品的燃烧性能都提出了具体的要求或限制，并制定了相应的法律法规。
由于世界范围内大量使用氟利昂等有机易挥发物，导致地球南北两极上空的臭氧层严重破坏，紫外线辐射量剧增。因此有效阻隔紫外线照射、开发具有抗紫外线功能的织物对人们的身体健康非常重要。在聚酯的合成过程中加入阻燃剂及抗紫外添加剂及其它助剂，使聚酯切片及纤维具有阻燃及抗紫外性能，广泛应用于野外作业服、海上作业服、遮阳伞、旅游帐篷等领域。
发明内容：
本发明的目的是提供一种阻燃抗紫外的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法。
本发明的阻燃抗紫外聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，包含聚对苯二甲酸乙二醇酯和抗紫外剂和阻燃剂，其中抗紫外剂占复合材料的0.1wt％～20wt％；所述的抗紫外剂的粒径是1nm～1um，其中粒径大于760nm的抗紫外剂占抗紫外剂总量的5％以下；阻燃剂占复合材料的0.1wt％～20wt％。
所述的抗紫外剂选自氧化铝、氧化锆、氧化硅、二氧化硅、氧化钙、五氧化二锑、二氧化铈、氧化钇、氧化锌、氧化镍、氧化铬、氧化钛中的一种或一种以上的混合物。
所述的阻燃剂选自十溴二苯醚、聚二溴苯乙烯、异苯丙基苯基磷酸酯、三氧化二锑、三芳基磷酸酯、2-羧乙基苯基磷酸中的一种或一种以上的混合物。
本发明阻燃的、抗紫外聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法：将乙二醇、对苯二甲酸和抗紫外剂浆料、阻燃剂加入到反应器中进行酯化反应，再经低真空缩聚反应和高真空缩聚反应，得到阻燃抗紫外聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，抗紫外剂浆料和阻燃剂加入量分别为反应混合物总重量的0.1～20wt％和0.1～20wt％；
酯化反应阶段的反应温度为200～290℃，反应压力为0.1～0.6MPa，反应时间为1～4小时；低真空阶段缩聚反应温度为200～290℃，反应压力为100000～500Pa，反应时间为10～90分钟；高真空阶段缩聚反应温度为250～300℃，反应压力为500～50Pa，反应时间为1～4小时；
所述的抗紫外剂浆料由无机纳米氧化物和乙二醇组成，其中无机纳米氧化物，占抗紫外浆料总量的5～30wt％。
在阻燃抗紫外聚对苯二甲酸乙二醇酯的复合材料的合成过程中，将抗紫外剂浆料和阻燃剂加入到PET的聚合体系中，得到由PET与抗紫外剂和阻燃剂组成的复合材料，用该复合材料纺制的纤维织成的织物具有抗紫外和阻燃性能。
发明效果：
由该复合材料制得的阻燃抗紫外聚酯纤维的织物具有阻燃、抗紫外效果，可广泛应用于野外作业服、海上作业服、遮阳伞、旅游帐篷等领域。
【具体实施方式】
实施例1
在生产PET的酯化工艺阶段加入占反应混合物的重量百分比为50％的氧化锌浆料，其中，氧化锌占浆料的重量百分比为5％，粒径在1nm～50nm之间呈近似正态分布，溶剂为乙二醇。同时加入占反应混合物的重量百分比为5％的十溴二苯醚。酯化反应温度为200～220℃，反应压力为0.1～0.25MPa，反应时间为1～2小时。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，得到阻燃、抗紫外的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为200～240℃，反应压力为100000～500Pa，反应时间为10～30分钟，高真空阶段缩聚反应温度为250～275℃，反应压力为500～50Pa，反应时间为1～1.5小时。
实施例2
在生产PET的酯化工艺阶段加入占反应混合物的重量百分比为30％的二氧化硅浆料，浆料中的二氧化硅占浆料的重量百分比为30％，颗粒粒径在5nm～10um之间呈近似正态分布，溶剂为乙二醇。同时，加入占反应混合物地重量百分比为7％的阻燃剂2-羧乙基苯基磷酸。其中酯化反应温度为220～240℃，反应压力为0.2～0.6MPa，反应时间为1.5～2小时。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，得到阻燃、抗紫外的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为230～250℃，反应压力为100000～500Pa，反应时间为20～30分钟，高真空阶段缩聚反应温度为250～275℃，反应压力为500～50Pa，反应时间为2～2.5小时。
实施例3
在生产PET的酯化工艺阶段加入占反应混合物的重量百分比为10％的二氧化锆浆料，其中，二氧化锆占添加剂总量的90wt％，颗粒粒径在5nm～10um之间呈近似正态分布，溶剂为乙二醇。同时，加入占反应混合物的重量百分比为10％三氧化二锑。其中酯化反应温度为220～240℃，反应压力为0.2～0.25MPa，反应时间为1.5～2小时。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，得到阻燃、抗紫外的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为230～250℃，反应压力为100000～500Pa，反应时间为20～30分钟，高真空阶段缩聚反应温度为250～275℃，反应压力为500～50Pa，反应时间为2～2.5小时。
实施例4
在生产PET的酯化工艺阶段加入别占反应混合物的重量百分比为1％的氧化钛浆料，其中，氧化钛在浆料中的重量百分比为10％，颗粒粒径在5nm～10um之间呈近似正态分布，溶剂为乙二醇。同时，加入占反应混合物的重量百分比为3％的异苯丙基苯基磷酸酯。酯化反应温度为230～250℃，反应压力为0.25～0.35MPa，反应时间为1.5～2.5小时。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，得到阻燃、抗紫外的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为240～260℃，反应压力为100000～500Pa，反应时间为30～40分钟，高真空阶段缩聚反应温度为275～285℃，反应压力为500～50Pa，反应时间为2～2.5小时分钟。
实施例5
在生产PET的酯化工艺阶段加入占反应混合物的重量百分比为15％的二氧化钛浆料、颗粒粒径在5nm～10um之间呈近似正态分布，溶剂为乙二醇。同时加入占反应混合物的重量百分比为7％的异苯丙基苯基磷酸酯。酯化反应温度为250～260℃，反应压力为0.25～0.35MPa，反应时间为2.5～3小时。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，得到高阻隔的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为250～260℃，反应压力为100000～500Pa，反应时间为20～30分钟，高真空阶段缩聚反应温度为275～280℃，反应压力为500～50Pa，反应时间为3～3.5小时。
实施例6
在生产PET的酯化工艺阶段加入占反应混合物的重量百分比为40％的二氧化硅浆料、氧化钙浆料的混合物，其中，溶胶占添加剂总量的50wt％，二氧化硅和氧化钙在浆料中的重量百分比分别为25％和5％，颗粒粒径在1nm～10um之间呈近似正态分布，溶剂为乙二醇。同时，加入占反应混合物的重量百分比为8％的三芳基磷酸酯。酯化反应温度为250～290℃，反应压力为0.25～0.5MPa，反应时间为3～4小时。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，得到阻燃的、抗紫外的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为250～290℃，反应压力为100000～500Pa，反应时间为40～70分钟，高真空阶段缩聚反应温度为275～300℃，反应压力为500～50Pa，反应时间为3～3.5小时。
实施例7
在生产PET的酯化工艺阶段加入占反应混合物的重量百分比为25％的二氧化硅、氧化铝和氧化钛浆料体系，其中，二氧化硅、氧化铝和氧化钛在浆料中的重量百分比分别为15％、10％和5％，颗粒粒径在1nm～10um之间呈近似正态分布，溶剂为乙二醇。同时，加入占反应混合物的重量百分比为5％的2-羧基苯基磷酸。酯化反应温度为240～260℃，反应压力为0.25～0.4MPa，反应时间为2～3小时。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，得到阻燃的、抗紫外的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为250～270℃，反应压力为100000～500Pa，反应时间为60～90分钟，高真空阶段缩聚反应温度为275～290℃，反应压力为500～50Pa，反应时间为2.5～3小时。